硫回收操作規(guī)程最終版

1、硫回收操作法鍵入文字凈化專(zhuān)業(yè)硫回收操作規(guī)程編 制：審 核：審 定：批 準(zhǔn)： 一、引言3二、工藝描述：3三、操作及控制描述9四、試車(chē)18 五、首次開(kāi)車(chē)29六、停車(chē)36七、安全42八、故障排除47九、維護(hù)54十、正常操作指標(biāo)：57十一：聯(lián)鎖報(bào)警值：62十二：聯(lián)鎖邏輯圖：66一、引言硫磺回收裝置的設(shè)計(jì)旨在對(duì)上游裝置產(chǎn)生的酸氣中的硫進(jìn)行回收。其工藝設(shè)計(jì)基于超優(yōu)克勞斯和超級(jí)克勞斯工藝，從含H2S的氣流中回收元素硫。此工藝是傳統(tǒng)克勞斯工藝與JNL工藝的結(jié)合，通過(guò)選擇性地氧化硫化氫來(lái)得到硫（即通常所說(shuō)的超級(jí)克勞斯工藝），及減少SO2生成 H2S及硫蒸汽的產(chǎn)生（即通常所說(shuō)的超優(yōu)克勞斯工藝）。硫磺回收裝置由一個(gè)

2、熱反應(yīng)段組成。在此過(guò)程中，部分H2S在空氣中燃燒；接下來(lái)是兩個(gè)克勞斯催化階段以及一個(gè)超優(yōu)克勞斯催化階段和一個(gè)超級(jí)克勞斯催化階段。最后階段的尾氣被輸送到焚燒爐。液硫池可存儲(chǔ)3天的硫磺產(chǎn)品。二、工藝描述：1、化學(xué)過(guò)程：1.1熱反應(yīng)段本手冊(cè)采用的硫磺回收工藝，即通常所說(shuō)的EUROCLAUS®工藝，是基于硫化氫（H2S）與受控比率的99.6%純氧氣流進(jìn)行的部分燃燒。氧氣流自動(dòng)維持，以實(shí)現(xiàn)酸性原料氣中所有碳?xì)浠衔锏耐耆趸?。同時(shí)， 在EUROCLAUS®催化階段的出口獲得0.5 % vol. 的H2S。在傳統(tǒng)Claus工藝中，氧氣（空氣）與酸氣的比率應(yīng)能保證催化廢氣中的H2S與SO

3、2的比率剛好為2/1。這個(gè)H2S與SO2的比率是Claus反應(yīng)的最佳比率。而EUROCLAUS®工藝的操作則是基于不同的原理。在此工藝中，氧氣與酸氣的比率將調(diào)整，以便在SUPERCLAUS®催化階段的入口處獲得H2S濃度。為適應(yīng)此要求，前端燃燒步驟要在非Claus比率（H2S與SO2的比率高于2/1）下進(jìn)行。換言之，前端燃燒步驟的操作是基于對(duì)H2S反饋的控制，而非傳統(tǒng)的對(duì)H2S/SO2反饋比率的控制。過(guò)程氣分析器將測(cè)量EUROCLAUS®階段所產(chǎn)生的廢氣流中的H2S濃度。分析控制器將調(diào)整通往燃燒器的氧氣流來(lái)獲得理想的H2S濃度?？偟膩?lái)說(shuō)，此控制原理可以歸納如下：(

4、1)如果進(jìn)入SUPERCLAUS階段的H2S的濃度太高，需要向主燃燒器供給更多的氧氣。(2)如果進(jìn)入SUPERCLAUS階段的H2S的濃度太低，需要向主燃燒器供給相對(duì)較少的氧氣。主燃燒器和反應(yīng)爐中發(fā)生的主要反應(yīng)如下：H2S + 3/2 O2 ® SO2 + H2O + heat根據(jù)平衡反應(yīng)，剩余H2S中的大部分將與SO2燃燒并生成硫2 H2S + SO2 ® 3/2 S2 + 2 H2O - heat 通過(guò)這個(gè)反應(yīng)，即通常所說(shuō)的Claus反應(yīng)，在主燃燒器和反應(yīng)爐中生成氣相的硫。有些硫磺是在主燒嘴火焰中通過(guò)H2S的自動(dòng)分解反應(yīng)直接形成的，并形成氫氣。2 H2S 2 H2 +

5、S2 - heat1.2 克勞斯催化反應(yīng)段位于下游的Claus催化階段將進(jìn)一步提升硫的總體轉(zhuǎn)化。在第一和第二反應(yīng)器中，將發(fā)生下列反應(yīng)：2 H2S + SO2 « 3/x Sx + 2 H2O + heat使用Claus催化劑可以使Claus平衡往硫那一方移動(dòng)。第一和第二反應(yīng)器之后的冷凝使存在于下一個(gè)催化階段中的硫進(jìn)一步轉(zhuǎn)化。通過(guò)在一級(jí)反應(yīng)器內(nèi)使用鈦系催化劑，將熱反應(yīng)段形成的COS和CS2組分按下面的反應(yīng)被水解掉：COS + H2O ® H2S + CO2CS2 + 2 H2O ® 2 H2S + CO21.3 超優(yōu)克勞斯反應(yīng)段根據(jù)反應(yīng)平衡，來(lái)自第一和第二反應(yīng)器的過(guò)

6、程氣含有SO2，不能完全移動(dòng)至硫那一方。由于SO2在SUPERCLAUS®最后階段不發(fā)生反應(yīng)，造成SO2回收的損失。因此，SO2在SUPERCLAUS®階段必須轉(zhuǎn)化成H2S，才能再轉(zhuǎn)化成硫，這就需要在EUROCLAUS®反應(yīng)器中催化減少SO2。SO2通過(guò)EUROCLAUS®催化劑與H2和CO反應(yīng)，轉(zhuǎn)化成硫蒸汽和H2S，從而減少SO2。根據(jù)下列反應(yīng)，存在于Claus過(guò)程氣中的H2和CO與SO2反應(yīng)：SO2 + 2 H2 ® 1/x Sx + 2 H2OSO2 + 3 H2 ® H2S + 2 H2OSO2 + 2 CO ® 1

7、/x Sx + 2 CO21.4 選擇性氧化反應(yīng)段來(lái)自于EUROCLAUS®階段 的過(guò)程氣與空氣混合。在SUPERCLAUS® 反應(yīng)器中使用一種特殊催化劑，來(lái)進(jìn)行H2S的選擇氧化，以得到元素硫。將發(fā)生下列反應(yīng)：H2S + 0.5 O2 ® 1/x Sx + H2O 此反應(yīng)在熱力學(xué)上是完全的，因此可得到較高水平的元素硫轉(zhuǎn)化。1.5焚燒爐來(lái)自SUPERCLAUS®段的尾氣以及來(lái)自硫脫氣工藝的排出氣體仍然含有微量的硫的化合物。這些硫的化合物將在焚燒爐內(nèi)在高溫下被氧化。主要反應(yīng)為：H2S + 3/2 O2 ® SO2 + H2O1/x Sx + O2

8、® SO2COS + 3/2 O2 ® SO2 + CO2CS2 + 3O2 ® CO2 + 2SO22、工藝流程描述2.1 原料氣系統(tǒng)去硫磺回收裝置的原料氣有兩股：酸性氣和酸性水汽提氣。酸性氣通過(guò)酸性氣分液罐D(zhuǎn)-2401脫除液體之后導(dǎo)入，酸性水汽提氣通過(guò)分液罐D(zhuǎn)-2402脫除液體之后導(dǎo)入。從分液罐分離出來(lái)的酸性水通過(guò)酸水泵P-2401/2402送到硫磺裝置界區(qū)之外。從分液罐出來(lái)的酸性氣分為兩股：主氣流去主燒嘴，分氣流進(jìn)燃燒室。主氣流通過(guò)酸性氣預(yù)熱器用中壓蒸汽預(yù)熱到230°C，然后導(dǎo)入主燒嘴，這樣是為了提高主燒嘴的溫度使火焰穩(wěn)定。酸性水汽提氣直接送到焚燒

9、爐進(jìn)行完全燃燒。2.2 熱反應(yīng)段正常操作時(shí)，界區(qū)中的99.6%純氧進(jìn)入主燃燒器F-2401提高燃燒溫度。對(duì)于開(kāi)車(chē)和停車(chē)，用風(fēng)機(jī)K-2401-A/B提供空氣。進(jìn)入燃燒器的氧氣流完全能滿(mǎn)足原料氣中所有碳?xì)浠衔锏耐耆趸八鐷2S的燃燒，從而在EUROCLAUS®階段的出口獲得0.5 vol.% H2S。進(jìn)入燃燒器的氧氣流由高級(jí)燃燒器控制系統(tǒng)（ABC系統(tǒng)）控制。此系統(tǒng)由兩部分構(gòu)成：前饋部分和后饋部分。2.2.1前饋控制部分首先測(cè)量酸氣流，然后將其乘以所需的空氣/酸氣比率（前饋控制），即得到所需的空氣量。最后所得到的空氣需求信號(hào)對(duì)供風(fēng)氣流控制系統(tǒng)進(jìn)行設(shè)定，而氣流控制系統(tǒng)對(duì)兩個(gè)控制閥的位置

10、進(jìn)行調(diào)整。該系統(tǒng)立即對(duì)調(diào)整空氣路線上的小控制閥進(jìn)行調(diào)整，再其之后是主控制閥。最終要達(dá)到的效果是，通過(guò)調(diào)整空氣路線上的控制閥的氣流再次達(dá)到其范圍內(nèi)的最佳值，從而快速應(yīng)對(duì)氣流的變化。這樣，通過(guò)主空氣線路和調(diào)整空氣路線的氣流總量將與酸性原料氣總量相對(duì)應(yīng)。在平衡狀態(tài)下，約有占7.5%設(shè)計(jì)總量的氧氣通過(guò)調(diào)整空氣路線。2.2.2后饋控制部分此氣流控制系統(tǒng)由位于SUPERCLAUS段上游工藝路線上的H2S分析控制器（反饋控制）進(jìn)行調(diào)整。它可保證過(guò)程氣中H2S容積百分比達(dá)到0.5 vol. %，從而使裝置獲得最佳的硫磺回收效率。由于酸性氣中的可燃性組分不足，即使進(jìn)行預(yù)熱并采用富氧燃燒，也無(wú)法滿(mǎn)足穩(wěn)定火焰所要求

11、的溫度。為了保持火焰的穩(wěn)定，一部分酸性氣越過(guò)主燒嘴直接進(jìn)入主燃燒室。為了去除過(guò)程氣通過(guò)廢熱鍋爐E-2401的管束產(chǎn)生的熱量，過(guò)程氣由鍋爐進(jìn)水冷卻，由此產(chǎn)生飽和中壓（MP）蒸汽。鍋爐給水在液位控制下送入余熱鍋爐的殼程。過(guò)程氣中的硫蒸汽在第一硫冷凝器中被冷凝，液態(tài)硫從過(guò)程氣中分離出來(lái)。液態(tài)硫通過(guò)硫鎖(X-2404 A)，直接進(jìn)入液硫池（T-2401）。2.3 克勞斯催化反應(yīng)段來(lái)自余熱鍋爐的氣流通過(guò)位于Claus第一反應(yīng)器R-2401上游的第一個(gè)過(guò)程氣加熱器E-2409，以便獲得催化轉(zhuǎn)化的最佳溫度。Claus第一反應(yīng)器上層是氧化鋁類(lèi)催化劑，底層是氧化鈦類(lèi)催化劑。通過(guò)調(diào)整對(duì)加熱器中壓蒸汽的供給，反應(yīng)器

12、進(jìn)口的溫度保持在240°C 。這個(gè)溫度足夠高，以便在催化床底部獲得良好的COS 和 CS2轉(zhuǎn)化（COS 和 CS2是熱反應(yīng)段產(chǎn)生的副產(chǎn)品）。在反應(yīng)器中，過(guò)程氣中的H2S 和SO2通過(guò)催化劑發(fā)生反應(yīng)，直到達(dá)到平衡。 從第一反應(yīng)器出來(lái)的過(guò)程氣在第二硫冷凝器E-2403中被冷卻，第一和第二硫冷凝器(E-2402/E-2403)合并在一個(gè)殼體內(nèi)。低壓鍋爐給水通過(guò)液位控制進(jìn)入冷凝器的殼程內(nèi)。過(guò)程氣通過(guò)第二預(yù)熱器(E-2410)在含有鋁系催化劑的第二反應(yīng)器(R-2402)內(nèi)發(fā)生轉(zhuǎn)化第二反應(yīng)器的入口溫度約為215度，比第一反應(yīng)器的溫度低是為了獲得更高的轉(zhuǎn)化率。如果裝置負(fù)荷低于50%， 入口溫度要提

13、高到225度左右以防硫磺凝結(jié)在反應(yīng)床層。然后過(guò)程氣在第三冷凝器(E-2404)中得到冷卻。在兩個(gè)克勞斯冷凝器中硫蒸汽被冷凝下來(lái)，液硫通過(guò)第二和第三硫鎖(X-2404 B/C)進(jìn)入液硫池。2.4 超優(yōu)克勞斯加氫還原反應(yīng)段過(guò)程氣在第三再熱器(E-2411)中加熱，以獲得最適溫度（195°C），以便在EUROCLAUS®反應(yīng)器R-2403中催化轉(zhuǎn)化。此反應(yīng)器包含三個(gè)不同類(lèi)型的催化劑。上層由氧化鋁類(lèi)催化劑組成，促進(jìn)H2S和SO2轉(zhuǎn)化成硫。由于SUPERCLAUS®的最后階段不轉(zhuǎn)化除H2S以外的成分，這些成分進(jìn)入SUPERCLAUS®階段造成回收損失。因此第二層是

14、EUROCLAUS®催化劑，這是一種加氫催化劑。這種催化劑減少由SO2到H2S和硫蒸汽的生成。最后，底層由氧化鈦類(lèi)催化劑組成，水解COS。從超優(yōu)克勞斯反應(yīng)器出來(lái)的工藝氣去往第四硫冷凝器(E-2405)， 工藝氣中的硫霧被冷凝下來(lái)，液硫通過(guò)第四硫鎖進(jìn)入液硫池。第三和第四硫冷凝器(E-2404/E-2405)合并在一個(gè)殼體內(nèi)，低壓鍋爐給水通過(guò)液位控制進(jìn)入冷凝器的殼程。所有冷凝器產(chǎn)生的飽和低壓蒸汽可用于裝置供熱，剩余的部分外輸?shù)焦芫W(wǎng)。每個(gè)單獨(dú)的出口安裝著一個(gè)除霧器，用來(lái)回收工藝氣體中夾帶的硫霧。2.5 選擇性氧化反應(yīng)段為獲得較高的硫磺回收率，過(guò)程氣將通往第四個(gè)也是最后一個(gè)催化階段，即超級(jí)克

15、勞斯階段。過(guò)程氣將在第四個(gè)過(guò)程氣加熱器E-2412中被加熱，之后經(jīng)過(guò)預(yù)熱的氧化空氣（蒸汽夾套管線）將被注入過(guò)程氣。氧化空氣來(lái)自風(fēng)機(jī)K-2401-A/B。過(guò)程氣和空氣將在靜態(tài)混合器X-2403中達(dá)到適當(dāng)混合。H2S在SUPERCLAUS®反應(yīng)器R-2404中被選擇氧化成硫。它含有一種特殊的選擇性氧化催化劑?？諝獠捎贸抗┙o，以維持反應(yīng)器內(nèi)的氧化條件，防止催化劑硫化。因此空氣采用氣流控制。氣流控制器的設(shè)定值取決于裝置的相對(duì)負(fù)荷（根據(jù)計(jì)算出的主燃燒器的空氣需求量）以及超級(jí)克勞斯階段上游尾氣中H2S的濃度。最后一級(jí)反應(yīng)器入口溫度的范圍為210-230°C 。 離開(kāi)最后一級(jí)反應(yīng)器的氣

16、體流向最后一級(jí)硫磺冷凝器E-2406。為了盡可能多地冷凝硫蒸汽，最后一級(jí)硫磺冷凝器的操作溫度比較低，可以通過(guò)大約2.0 bara的低壓蒸汽做到這一點(diǎn)。最后一級(jí)硫冷凝器產(chǎn)生的蒸汽在空冷蒸汽冷凝器(E-2407)中通過(guò)空氣冷卻器被冷凝。蒸汽壓力由調(diào)整蒸汽冷凝器風(fēng)扇速度的控制器來(lái)控制。2.0 bara的壓力與120°C的蒸汽溫度相對(duì)應(yīng)，比硫的凝固溫度稍高?？刂葡到y(tǒng)將確保高于硫凝固溫度的安全限度。來(lái)自于最后一級(jí)硫冷凝器的液態(tài)硫通過(guò)第五個(gè)硫鎖X-2404E，被輸送到液硫池。像Claus部分中的冷凝器一樣，最后一級(jí)冷凝器出口管道配有一個(gè)除霧器，來(lái)回收夾帶在過(guò)程氣中的霧狀的液態(tài)硫。過(guò)程氣從最后一級(jí)

17、冷凝器流進(jìn)下游的硫捕集器D-2403，其帶有一個(gè)除霧墊。在此捕集器中，最后的微量液態(tài)硫?qū)臍怏w中分離出來(lái)。捕集器中的液態(tài)硫通過(guò)第六個(gè)硫鎖X-2404F，被輸送到液硫池。如發(fā)生故障，可旁路掉最后的反應(yīng)段，而不需要停止Claus部分的運(yùn)行。EUROCLAUS® 階段的過(guò)程氣可通過(guò)最后一級(jí)的旁路被輸送到焚燒爐。2.6 液硫存儲(chǔ)硫回收裝置產(chǎn)生的液態(tài)硫?qū)⒈淮鎯?chǔ)在位于地下液硫池(T-2401)中，液體硫磺在進(jìn)入液硫池之前通過(guò)冷凝器E-2413被低壓鍋爐給水降溫。吹掃空氣通過(guò)液硫池上面的空氣入口進(jìn)入液硫池，防止由于液硫中H2S的釋放在液位上面形成爆炸性氣團(tuán)?？諝夂鸵毫蛑嗅尫诺腍2S通過(guò)抽射器X-2

18、405抽出，然后排放到焚燒爐。在負(fù)荷時(shí)，液硫池內(nèi)的溫度通過(guò)位于液硫池底部的蒸汽盤(pán)管，將維持在高于硫凝固點(diǎn)的溫度上。液硫池中的硫?qū)⑼ㄟ^(guò)硫泵P-2403-A/B，被送入界區(qū)外進(jìn)行進(jìn)一步處理。液硫池的儲(chǔ)存能力最多能維持3天的硫生產(chǎn)。2.7 焚燒爐選擇性氧化反應(yīng)段的尾氣（或者旁路操作的情況下，Claus尾氣）、SWS氣體和液硫池排出氣體中含有殘余的H2S和其它硫的化合物，它們都不能直接被排放到大氣中去。因此兩個(gè)系統(tǒng)的氣體將在普通焚燒爐中被熱焚化，將殘余的H2S和硫的化合物在熱焚燒爐F-2304中的空氣中轉(zhuǎn)化成SO2。采用與熱燃料氣混合的方式加熱將要被氧化的氣體。熱的煙氣通過(guò)燃料氣和SWS氣體在焚燒爐燃

19、燒器F-2402中燃燒獲得。進(jìn)入燃燒器的燃料氣將通過(guò)焚燒爐的溫度控制進(jìn)行調(diào)整。燃料氣的燃燒空氣來(lái)自焚燒爐的風(fēng)機(jī)K-2401A/B。風(fēng)機(jī)亦被用來(lái)為選擇性氧化階段提供氧化空氣，為燃料氣管道提供急冷空氣，（只適用于開(kāi)車(chē)、停車(chē)和熱備條件）為高溫反應(yīng)段提供燃燒空氣。焚燒爐的空氣供應(yīng)分兩個(gè)階段：初級(jí)風(fēng)用于燃料氣和SWS氣體的超化學(xué)當(dāng)量燃燒；次級(jí)風(fēng)用于工藝過(guò)程氣的燃燒（氧化）。初級(jí)風(fēng)的流量根據(jù)燃料氣和SWS氣體的流量進(jìn)行比例控制。實(shí)際的初級(jí)風(fēng)流量是燃料氣的110%超當(dāng)量配比量加上SWS氣體的100%當(dāng)量配比量。焚燒爐的燃料氣有一個(gè)氧氣分析器。這個(gè)氧氣分析器的信號(hào)被加在燃料氣流率信號(hào)上。這個(gè)組合信號(hào)即是二次風(fēng)

20、流量控制器的設(shè)定值。這樣使得焚燒爐煙道氣中有大約13.4%的過(guò)氧量。過(guò)量的氧氣與高溫保證了煙道氣中的H2S低于10ppm。如因操作不當(dāng)導(dǎo)致過(guò)量的可燃性物質(zhì)，溫度控制器的防護(hù)性機(jī)制會(huì)提高次級(jí)風(fēng)的供給量，而不顧氧氣控制器的作用。離開(kāi)焚燒爐的燃料氣在進(jìn)入通往煙囪S-2401的煙道前，通過(guò)與急冷空氣混合被冷卻到300 °C。急冷空氣部分來(lái)自于風(fēng)機(jī)部分來(lái)自于自然通風(fēng)的大氣?；旌虾蟮臏囟韧ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)急冷空氣的供給而得到自動(dòng)控制。3、公用工程：3.1中壓蒸汽正常操作情況下，飽和中壓蒸汽（40公斤）在廢熱鍋爐中產(chǎn)出，用作酸性氣預(yù)熱器、氧化空氣和工藝氣再熱器的加熱介質(zhì)。多余的部分排放到蒸汽管網(wǎng)。在開(kāi)車(chē)時(shí)中

21、壓蒸汽需要由蒸汽管網(wǎng)輸入。3.2低壓蒸汽正常操作情況下，飽和的低壓蒸汽（5.5 barg）產(chǎn)生于硫冷凝器（E-2402/03 和E-2404/05)和閃蒸罐(D-2405)，它用于工廠設(shè)備加熱（比如：管道和設(shè)備的伴熱和夾套以及液硫池的加熱）及液硫池滅火蒸汽。低壓蒸汽還用作液硫池脫氣系統(tǒng)蒸汽噴射器(X-2405)的原動(dòng)蒸汽。剩余的低壓蒸汽將被排放至蒸汽管網(wǎng)系統(tǒng)。在熱備過(guò)程中，當(dāng)這些環(huán)境不允許空氣冷卻時(shí)，低壓蒸汽將被送至主燃燒器用于冷卻燃料氣火焰。當(dāng)裝置中的設(shè)備處于冷態(tài)（低于100），不要將蒸汽引至裝置，無(wú)論是為了冷卻還是吹掃。在開(kāi)停車(chē)時(shí)，如果裝置自身產(chǎn)生的蒸汽不足夠裝置加熱所需，將通過(guò)蒸汽管網(wǎng)引

22、入蒸汽。3.3另外的低壓蒸汽：在正常操作期間，需要15公斤的低壓蒸汽進(jìn)行尾氣管線的伴熱。3.4中壓鍋爐給水中壓鍋爐給水需要向廢熱鍋爐連續(xù)供應(yīng)。3.5低壓鍋爐給水低壓鍋爐給水需要向硫冷凝器(E-2402/03 and E-2404/05)和(E-2413) 連續(xù)供應(yīng)。在開(kāi)車(chē)時(shí)也要給最后一級(jí)硫冷凝器E-2406供水。3.6新鮮水新鮮水用于冷卻從污水罐D(zhuǎn)-2404排出的液體3.7燃料氣燃料氣在熱焚燒爐燃燒器中被點(diǎn)燃。在開(kāi)車(chē)、熱備和停車(chē)過(guò)程中，燃料氣也被送至主燃燒器。3.8氮?dú)庵魅紵鞯狞c(diǎn)火器、火焰掃描器和視鏡，以及主燃燒室的高溫計(jì)需要少量的氮?dú)膺M(jìn)行連續(xù)的吹掃。焚燒爐燃燒器的火焰掃描器也需要少量的氮?dú)?/p>

23、進(jìn)行連續(xù)的吹掃。在點(diǎn)火之前，主燃燒器和燃燒室需要間斷性的氮?dú)獯祾?。在最后一?jí)硫冷凝器內(nèi)滅火時(shí)，需要間斷性的氮?dú)獯祾摺?.9凝液回收來(lái)自酸性氣預(yù)熱器、氧化空氣和工藝氣再熱器的中壓蒸汽冷凝液被送入冷凝液閃蒸罐(D-2405)， 在這里凝液被完全閃蒸為5.5 barg的蒸汽。產(chǎn)生的低壓蒸汽送到低壓蒸汽系統(tǒng)。閃蒸罐出來(lái)的凝液減壓之后與蒸汽夾套和設(shè)備伴熱過(guò)來(lái)的凝液混合在3barg 壓力下送到界區(qū)外。3.10廢水回收從廢熱鍋爐和硫冷凝器出來(lái)的廢水導(dǎo)入污水罐(D-2404)，在這里閃蒸到大氣常壓，產(chǎn)生的蒸汽從安全位置排放到大氣中，污水通過(guò)注入新鮮水冷卻到45度，然后排放到地溝。三、操作及控制描述1、催化劑處

24、理1.1克勞斯催化劑再生硫酸鹽還原（再生）氧化鋁類(lèi)催化劑老化的主要原因是（過(guò)程氣中的）二氧化硫與催化劑的氧化鋁反應(yīng)生成“表面硫酸鹽”，無(wú)論是否存在氧氣。當(dāng)SRU在正常模式中操作時(shí)，過(guò)程氣中含有過(guò)量的H2S，其老化的速度將比在Claus模式中慢得多。二氧化硫、氧氣和氧化鋁的相互作用在溫度較高和氧氣的分壓力較大時(shí)要強(qiáng)烈一些。相反在H2S分壓較高時(shí)，H2S或H2S和SO2的混合物就會(huì)引起還原反應(yīng)。在250-300范圍內(nèi)，這個(gè)還原反應(yīng)的速度與硫酸鹽化作用的速度相比顯得相當(dāng)快。當(dāng)與H2S接觸時(shí)，表面的硫酸鹽將反應(yīng)生成硫和水。只要催化劑的表面區(qū)大于150m2/g，且活性的減弱是由于偶然的硫酸鹽化作用引起的

25、，就可用下述方式操作第二反應(yīng)器和第三反應(yīng)器起到改進(jìn)作用：（1）將進(jìn)入反應(yīng)器的氣體中的H2S含量增加至2-3%（容積百分比）。（2）將反應(yīng)器進(jìn)口溫度增加到最大。 （3）將這些狀態(tài)維持至少24小時(shí)。主燃燒器在空氣不足的情況下工作可以增加進(jìn)入第二、第三反應(yīng)器的氣體中的H2S的含量。因此，需要調(diào)整空氣與原料氣的比率或者H2S分析控制器的設(shè)定值。為了在反應(yīng)器內(nèi)達(dá)到最高溫度，管線燃燒器將以最大負(fù)荷工作，并且裝置負(fù)荷將減小到設(shè)計(jì)進(jìn)料量的50%。建議在各個(gè)停車(chē)操作后進(jìn)行催化劑再生過(guò)程。第一反應(yīng)器含有一種以鈦為基礎(chǔ)的催化劑，對(duì)硫酸鹽化作用不敏感，頂層為氧化鋁類(lèi)催化劑。此頂層可以保護(hù)鈦催化劑防止積碳。因?yàn)榈谝环磻?yīng)

26、器內(nèi)的高溫以及高H2S含量，頂層很難發(fā)生硫酸鹽化作用。脫硫（熱浸）操作中，硫?qū)⒈晃盏酱呋瘎┑募?xì)孔中。但這并不會(huì)對(duì)裝置的性能起到不利影響。但是，當(dāng)操作時(shí)的床溫低于硫的露點(diǎn)時(shí)，硫?qū)?huì)冷凝在催化劑的表面，降低催化劑的活性。當(dāng)按照設(shè)計(jì)條件運(yùn)行時(shí)，離開(kāi)第一、二、三反應(yīng)器的氣體的露點(diǎn)分別為260、219和184。一旦反應(yīng)器上的溫差在日常操作數(shù)值基礎(chǔ)上明顯減小，最可能是因?yàn)榇呋瘎┥戏e累了太多的硫。為了除去催化劑床層上的硫，反應(yīng)器的進(jìn)口溫度應(yīng)該被增加到最大并維持至少24小時(shí)。1.2超優(yōu)克勞斯催化劑EUROCLAUS® 催化劑活躍的組份是硫化鈷和硫化鉬。催化劑由制造商以氧化鈷和氧化鉬的形式提供，因此

27、需要預(yù)硫化。為避免削弱催化劑活性，在預(yù)硫化之前，溫度高于200°C時(shí)，催化劑應(yīng)避免和H2接觸，在預(yù)硫化之后溫度高于200°C時(shí)，催化劑應(yīng)避免和O2接觸。預(yù)硫化催化劑的硫含量大約是6 % wt.，但預(yù)硫化過(guò)程中用量應(yīng)少于此。催化劑與H2S預(yù)硫化，氫中含有過(guò)程氣： 當(dāng)SRU 預(yù)熱，酸氣正在進(jìn)入裝置，預(yù)硫化過(guò)程可以開(kāi)始。提高催化劑床層底部的溫度到240 °C，并維持12 -16小時(shí)。反應(yīng)會(huì)釋放熱量，因此要避免催化劑過(guò)熱。注意超優(yōu)克勞斯反應(yīng)器出口H2S的濃度，因?yàn)樵陂_(kāi)始的時(shí)候可能會(huì)由于預(yù)硫化的原因出口H2S濃度較低。12 -16小時(shí)后降低反應(yīng)器入口溫度到正常值。在預(yù)硫化的

28、前二個(gè)小時(shí)，會(huì)有一些硫出現(xiàn)在反應(yīng)器出口。備注：建議每次停車(chē)周期后重新預(yù)硫化超優(yōu)克勞斯催化劑。1.3選擇性氧化催化劑1.3.1選擇性氧化催化劑的存儲(chǔ)選擇性氧化催化劑在用于硫磺生產(chǎn)后，不能與液態(tài)水或水蒸氣含量較高的空氣接觸。也就是說(shuō)，選擇性氧化催化劑在停車(chē)期間應(yīng)保持干燥。比如用干燥空氣吹掃反應(yīng)器，關(guān)閉人孔防止進(jìn)入雨水。催化劑以罐裝形式提供，可存放在室外，應(yīng)垂直放置在顆粒上，并覆蓋防水油布。裝有選擇性氧化催化劑的儲(chǔ)罐應(yīng)良好密封。應(yīng)在過(guò)程氣進(jìn)入催化劑床層前，對(duì)選擇性氧化催化劑進(jìn)行加熱，這樣可以防止硫和水在低溫的催化劑床層上冷凝。所以，開(kāi)車(chē)時(shí)應(yīng)包含以下步驟：在選擇性氧化催化劑床層溫度較低時(shí)，應(yīng)用空氣直接

29、進(jìn)行加熱。調(diào)整最大空氣流量，關(guān)閉XV-2417閥門(mén)（過(guò)程氣進(jìn)入到最后的反應(yīng)器的閥門(mén)），打開(kāi)旁路閥門(mén)XV-2418。催化劑床層溫度至少應(yīng)高于180°C，這個(gè)溫度略高于來(lái)自第三級(jí)反應(yīng)器的過(guò)程氣中硫的露點(diǎn)（大約163°C）。1.3.2選擇性養(yǎng)化反應(yīng)段首次開(kāi)車(chē)在正常操作條件下，選擇性氧化催化劑在催化H2S轉(zhuǎn)化成硫的過(guò)程中非常具有選擇性。但是，新的催化劑還不具有選擇性，它可能導(dǎo)致將H2S 轉(zhuǎn)化成SO2而不是硫。因此，催化劑首先應(yīng)該被硫酸鹽化處理。這個(gè)重整過(guò)程很敏感，容易失控。因此，應(yīng)按照?qǐng)D1要求進(jìn)行。在原料氣負(fù)荷為設(shè)計(jì)值的50-70%條件下，逐步提高H2S和進(jìn)口溫度。在由旁路模式切換

30、為在線模式之前，首先要將反應(yīng)器加熱到180°C，同時(shí)，將供給最終反應(yīng)器的氧化空氣量提高到最大值。為了避免堵塞，對(duì)反應(yīng)器冷凝器最初操作應(yīng)該在盡可能熱的條件下進(jìn)行?？梢酝ㄟ^(guò)將反應(yīng)器冷凝器的蒸汽壓力控制器調(diào)至4.0barg來(lái)實(shí)現(xiàn)。在過(guò)程氣進(jìn)口，放熱反應(yīng)可以導(dǎo)致反應(yīng)器中溫度升高，但當(dāng)催化劑獲得其選擇性后，這個(gè)現(xiàn)象將基本消失。操作時(shí)，反應(yīng)器出口溫度預(yù)計(jì)將達(dá)到260-280。圖1 選擇性氧化催化劑首次開(kāi)車(chē)當(dāng)催化劑達(dá)到操作條件后，緩慢減少氧化空氣，使離開(kāi)硫捕集器的氣體中O2的含量降至0.5 vol.%。穩(wěn)定運(yùn)行兩周后，硫捕集器中的蒸汽壓力可從4.0 barg減少到1.1 barg。用Drä

31、;ger管或?qū)嶒?yàn)室分析手段驗(yàn)證分析儀讀數(shù)的準(zhǔn)確性是非常重要。為了優(yōu)化回收率，入口溫度應(yīng)以每次5°C的頻率從200°C升高到230°C，控制每步尾氣中H2S濃度。保證H2S和SO2濃度盡可能低可以獲得較高的硫回收率。選擇性氧化催化劑的再生如果由于氧氣不足，選擇性氧化催化劑發(fā)生硫酸鹽化作用時(shí)，導(dǎo)致尾氣中SO2和H2S濃度增加，那么就需要催化劑再生。因?yàn)榇呋瘎┥系牧蚧镌谶^(guò)程氣中比較穩(wěn)定，催化劑再生要在旁路模式下，利用風(fēng)機(jī)完成。由于再生反應(yīng)會(huì)放熱，所以入口溫度應(yīng)先減少到190°C，再緩慢增加到最大值。再生過(guò)程會(huì)持續(xù)8-16小時(shí)。2、正常操作情況2.1操作變量和

32、控制說(shuō)明2.1.1主燒嘴為了達(dá)到裝置的最佳性能，需要在主燒嘴的酸性進(jìn)料氣中加入正確數(shù)量的氧氣。氧氣總量應(yīng)該等于用于燃燒略低于原料氣中1/3的H2S所需的氧氣量，加上燃燒原料氣中其他可燃物（碳?xì)浠衔铮┧柩鯕饬康目偤?。在正常情況下，進(jìn)入選擇性氧化階段的過(guò)程氣中H2S濃度大約為0.5vol.%，這樣尾氣中的SO2濃度就會(huì)相當(dāng)?shù)?。?lái)自第四級(jí)硫冷凝器的尾氣中H2S的濃度由分析器（AT-2402）測(cè)定，并有后面的控制器 AC-2402控制。這個(gè)控制器調(diào)節(jié)氧氣去主燒嘴的供應(yīng)量來(lái)獲得去往最終階段的正確的H2S濃度。主燒嘴中產(chǎn)生的SO2在克勞斯和超優(yōu)克勞斯反應(yīng)器內(nèi)被轉(zhuǎn)化成其他物質(zhì)，因此在克勞斯尾氣中的SO2

33、含量很低。在熱備機(jī)模式下，在主燒嘴中只能燃燒燃料氣和空氣。燃料氣和空氣進(jìn)行的是次化學(xué)當(dāng)量燃燒，這樣可以避免氧氣進(jìn)入后面的反應(yīng)器。如果沒(méi)有冷卻措施，火焰溫度可能會(huì)過(guò)高。因此，采用低壓蒸汽Steam2作為冷卻介質(zhì)注入火焰。蒸汽流量大概是混合燃料氣流量的4倍（重量比）。備注：在正常操作情況下，如果原料氣與不足量的空氣燃燒，通向超級(jí)克勞斯段的尾氣中的H2S就會(huì)過(guò)量.。這可能導(dǎo)致超級(jí)克勞斯 反應(yīng)器內(nèi)的溫度超常，進(jìn)一步引起催化劑的損壞。2.1.2火焰溫度為了保證火焰穩(wěn)定，主燒嘴中的燃燒溫度必須足夠高（大約高于1000°C）。由于原料氣中所含的可燃物質(zhì)不足以達(dá)到這么高的溫度，因此需要預(yù)熱酸性原料氣

34、。部分預(yù)熱后的酸性原料氣（大約20%）通過(guò)主燒嘴旁路直接進(jìn)入到后面的主燃燒爐中。當(dāng)溫度足夠高時(shí)，分流比可以減少過(guò)多的酸性氣進(jìn)入主燒嘴2.1.3克勞斯反應(yīng)器如果根據(jù)設(shè)計(jì)值控制反應(yīng)器入口溫度時(shí)，可以得到最高的硫轉(zhuǎn)化率。如果一級(jí)反應(yīng)器的入口溫度偏低時(shí)，相應(yīng)的，一級(jí)反應(yīng)器的出口溫度也會(huì)較低，這會(huì)導(dǎo)致COS和 CS2轉(zhuǎn)化不完全，而這些物質(zhì)無(wú)法在裝置的下游部分轉(zhuǎn)化，這將會(huì)導(dǎo)致排向煙囪的氣體里SO2 含量增加。如果二級(jí)反應(yīng)器的進(jìn)口溫度偏低，硫蒸汽就會(huì)在催化劑床層上冷凝， 這樣會(huì)降低催化劑活性。如果溫度偏高，反應(yīng)平衡會(huì)向H2S和SO2一方移動(dòng)，降低H2S的轉(zhuǎn)化率。在較高的裝置負(fù)荷情況下，反應(yīng)器的進(jìn)口溫度應(yīng)分別

35、為240°C、215°C。如果裝置處于低負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)（低于設(shè)計(jì)的40%），建議將一級(jí)和二級(jí)反應(yīng)器入口溫度提高10°C，用于補(bǔ)償熱損失，以及防止硫在催化劑床層上的凝結(jié)。利用控制器調(diào)整通向加熱器的蒸汽供給管線上的閥門(mén)，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器進(jìn)口溫度的自動(dòng)控制。反應(yīng)器入口和底部溫度的不同是一個(gè)測(cè)量催化劑床層轉(zhuǎn)化率的方法。一旦日常操作圖形中二級(jí)和三級(jí)反應(yīng)器的溫度不同值減少的很明顯，入口溫度就應(yīng)該提高。在這種情況下冷卻下來(lái)的硫從催化劑床層蒸發(fā)。需要指出的是，冷卻在催化劑上的硫很可能是導(dǎo)致催化劑惡化的主要原因。2.1.4超優(yōu)克勞斯階段超優(yōu)克勞斯反應(yīng)器入口溫度低會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)器出口溫度較低。反應(yīng)器

36、在低溫條件下會(huì)導(dǎo)致SO2轉(zhuǎn)化率不夠。反應(yīng)器入口溫度高會(huì)導(dǎo)致出口溫度較高，出口溫度不允許超過(guò)250攝氏度，在這個(gè)溫度下主要的可逆反應(yīng)發(fā)生轉(zhuǎn)移。這會(huì)導(dǎo)致SO2轉(zhuǎn)化率降低，硫磺產(chǎn)量減少，同時(shí)硫也會(huì)裝化成H2S。在超優(yōu)克勞斯尾氣中，與SO2混雜的硫不可以恢復(fù)，部分硫轉(zhuǎn)變成H2S也不能被恢復(fù)。超優(yōu)克勞斯反應(yīng)器中入口和底部溫度的差異是測(cè)量催化劑床層轉(zhuǎn)化率的方法。一旦日常操作圖形中二級(jí)和三級(jí)反應(yīng)器的溫度不同值減少的很明顯，入口溫度就應(yīng)該提高（至少24小時(shí)）。用這種方式冷卻下來(lái)的硫從催化劑床層蒸發(fā)。需要指出的是，冷卻在催化劑上的硫很可能是導(dǎo)致催化劑惡化的主要原因。高負(fù)荷下，反應(yīng)器入口溫度是195°C

37、。當(dāng)在低負(fù)荷（低于設(shè)計(jì)值的50%）下操作時(shí)，建議反應(yīng)器入口溫度增加5到10°C，用來(lái)補(bǔ)償增加的熱量損失，來(lái)得到一個(gè)安全的露點(diǎn)余裕。這阻止了硫在床層的冷凝。2.1.5最終反應(yīng)器最終反應(yīng)器進(jìn)口溫度的控制方式與其它反應(yīng)器階段相似。如果裝置處于高負(fù)荷運(yùn)行狀態(tài)，反應(yīng)器進(jìn)口溫度應(yīng)為210，最高230。反應(yīng)器出口溫度應(yīng)該不低于250，如果低于這個(gè)溫度，硫的產(chǎn)量將會(huì)因?yàn)榇呋瘎┐矊踊钚越档投陆?。裝置處于操作下限時(shí)，最好將入口溫度降低至190-200 °C，以防止長(zhǎng)時(shí)間滯留在反應(yīng)器中的H2S過(guò)氧化生成SO2?？刂葡到y(tǒng)將調(diào)整進(jìn)口溫度，以維持經(jīng)過(guò)催化劑床層的最佳溫度。為避免因催化劑硫化而降低硫的

38、產(chǎn)量，應(yīng)使反應(yīng)器內(nèi)保持氧化環(huán)境。因此，設(shè)計(jì)了氧化空氣控制系統(tǒng)用來(lái)維持反應(yīng)器內(nèi)的過(guò)氧化環(huán)境，以保護(hù)催化劑。氧化空氣控制系統(tǒng)的目的是在催化氧化催化劑周?chē)S持一個(gè)氧化環(huán)境，以確保H2S向硫的最大轉(zhuǎn)化，并防止硫繼續(xù)氧化而生成SO2。通過(guò)尾氣分析儀測(cè)定Claus尾氣中H2S的濃度，利用測(cè)定濃度和裝置相對(duì)負(fù)荷計(jì)算所需氧化空氣的量。由于尾氣氣流在時(shí)間上滯后于進(jìn)料氣流，所以計(jì)算出的氧化空氣流量也將滯后。計(jì)算出的氧化空氣流量作為氧化空氣流量控制器的設(shè)定值。此流量控制器設(shè)有最小設(shè)定值限制以及最小輸出限制，以防止最終反應(yīng)器的下游氧氣濃度過(guò)低。通過(guò)以上方法，使離開(kāi)最終反應(yīng)器的過(guò)程氣中氧氣含量保持在0.5 vol.%.

39、。裝置低負(fù)荷運(yùn)行時(shí)，控制器的最小輸功能將屏蔽實(shí)際計(jì)算出的氧氣量，從而增加氧氣含量。圖：相對(duì)SO2的形成備注：與Claus反應(yīng)器相比，由于催化氧化催化劑細(xì)孔不會(huì)吸收硫。所以，在最終反應(yīng)器中不會(huì)發(fā)生硫著火的危險(xiǎn)。在開(kāi)車(chē)期間，反應(yīng)器利用熱空氣進(jìn)行加熱。2.1.6最終冷凝器應(yīng)使冷凝器的蒸汽壓力盡可能低，以便盡可能冷凝更多的硫。但是冷凝器溫度不能過(guò)低，以至于造成硫的凝固（大約115°C）。在Claus尾氣進(jìn)入最終反應(yīng)段前幾天，冷凝器應(yīng)在一個(gè)較高的蒸汽壓力（大約3-4 barg.）條件下工作，以避免冷凝器堵塞。在裝置低負(fù)荷時(shí)，建議適當(dāng)提高蒸汽壓力，維持冷凝器出口溫度在120 °C-12

40、5 °C以上。2.1.7焚燒爐焚燒爐的作用是：將最終反應(yīng)器尾氣和液硫池排放氣中含有的殘余H2S和其他硫化物轉(zhuǎn)化為SO2。焚燒爐排出的尾氣中允許的H2S最大含量是550mg/m3(濕基).。采用與熱煙道氣混合的方式加熱需要燃燒的氣體。通過(guò)在焚燒爐燒嘴中燃燒燃料氣和空氣獲得熱的煙道氣。用于燃燒的空氣由風(fēng)機(jī)提供。用于氧化硫化物的空氣，一小部分來(lái)自于液硫池排放氣（這部分?jǐn)?shù)量比較穩(wěn)定），其余部分由風(fēng)機(jī)提供。燃燒空氣分兩段提供。第一階段是一次風(fēng)，供給燒嘴。一次風(fēng)流量根據(jù)燃料氣流量進(jìn)行比值控制。一次風(fēng)應(yīng)該是過(guò)當(dāng)量的全部供給燒嘴，來(lái)保證所有的燃料氣和酸水汽提塔氣全部燃燒。第二階段是次級(jí)風(fēng)，從氧氣分析

41、儀過(guò)來(lái)的信號(hào)顯示次級(jí)風(fēng)流量的設(shè)定點(diǎn)。在煙道氣中確保氧氣是過(guò)量的。 因此，剩余的氧氣可以用來(lái)不可恢復(fù)硫化物的焚燒。為防止焚燒爐中溫度過(guò)高，通過(guò)溫度控制來(lái)代替次級(jí)風(fēng)的氧氣控制，提供過(guò)量（冷卻）的空氣。焚燒爐的操作溫度是750°C，在焚燒爐燃燒器中燃燒混合燃料氣和酸水汽提塔氣。焚燒尾氣中存在可燃物質(zhì)。但是在選擇性氧化模式下，尾氣中可燃物質(zhì)的數(shù)量很少。當(dāng)溫度低于750時(shí)，煙道氣中的H2S含量和煙囪廢氣中的SO2含量將會(huì)增加。這一點(diǎn)可以通過(guò)增加O2的濃度進(jìn)行部分補(bǔ)償。溫度越高，燃料氣的消耗也越高。氧氣濃度地可以導(dǎo)致與溫度低同樣的結(jié)果：H2S含量升高。但是，高氧氣濃度意味著將供給更多的空氣，從而

42、增加了燃料氣的消耗量。煙道氣離開(kāi)焚燒爐后被急冷空氣冷卻到300 °C，然后經(jīng)煙囪直接排入大氣中。急冷空氣一部分由風(fēng)機(jī)提供，另一部分是來(lái)自于大氣自然風(fēng)。除首次開(kāi)車(chē)外，焚燒爐應(yīng)該在燒嘴前啟動(dòng)。這樣，設(shè)備中可能存在的有毒氣體就可以通過(guò)焚燒爐焚燒，然后通過(guò)煙囪排出。2.1.8液硫池利用蒸汽噴射泵抽出液硫池排放氣（含有一些釋放的H2S），以阻止空氣中混入過(guò)多的H2S氣體而發(fā)生爆炸?？諝鈴囊毫虺剡M(jìn)氣口進(jìn)入。液硫池中的硫的溫度應(yīng)該保持在130°C和160°C之間。如果低于130°C，操作溫度和硫的凝固點(diǎn)之間的溫差就會(huì)變得太小。需注意。硫的熔融溫度是119°C

43、。產(chǎn)生的硫在硫冷凝器中通過(guò)鍋爐給水被冷卻。進(jìn)一步的冷卻被從硫儲(chǔ)池的熱量損失取代。當(dāng)液流池溫度超過(guò)155°C時(shí)，可能會(huì)由于液硫粘度的增加導(dǎo)致液流泵軸承出現(xiàn)問(wèn)題。在正常操作條件下，液硫池中的蒸汽盤(pán)管不需工作。2.1.9液流封堵塞可以通過(guò)檢查液硫漏斗來(lái)檢查硫封和液硫輸入管線是否堵塞。檢查時(shí)，請(qǐng)注意工作人員的防護(hù)措施（另見(jiàn)7.2部分）。如果沒(méi)有觀察到液硫流出，則該系統(tǒng)可以堵塞。如果硫封堵塞，可以在硫封上部接入低壓蒸汽Steam2或氮?dú)廛浌堋ｊP(guān)閉液硫輸入管的閥門(mén)，然后用低壓蒸汽或氮?dú)獯祾吡蚍狻Ｈ绻毫蜉敵龉馨l(fā)生堵塞，應(yīng)擋住硫封出口，利用反向流動(dòng)疏堵。對(duì)于最終反應(yīng)器的冷凝器和硫捕集器下游的硫封，

44、應(yīng)進(jìn)行至少每天一次的常規(guī)檢查。因?yàn)檫@兩處溫度相對(duì)較低，容易堵塞。2.2注意事項(xiàng)此部分的目的是提示重要的注意事項(xiàng)。2.2.1概述溫度的突然改變?nèi)菀滓鸱ㄌm泄漏或設(shè)備壁上硫化鐵氧化皮的松動(dòng)，因此應(yīng)盡可能避免。H2S和SO2都是巨毒性氣體，禁止人員和環(huán)境與這些氣體的接觸，比如在排放含有H2S的液體和氣體取樣時(shí)應(yīng)特別注意。在特殊狀況下，必須戴防護(hù)面罩（見(jiàn)第7部分）。H2S與空氣混合的爆炸上、下限分別是4.3 和 45.5 vol%，當(dāng)達(dá)到與空氣混合的化學(xué)當(dāng)量比時(shí)，若點(diǎn)燃，會(huì)產(chǎn)生劇烈爆炸。大約在230的溫度條件下，一旦與空氣接觸，液態(tài)硫就會(huì)自燃。如果最終冷凝器被堵塞，液硫聚集在最終冷凝器的管道出/入口，

45、同時(shí)選擇性氧化床層被氧化空氣冷卻時(shí)，這種情況就會(huì)發(fā)生。發(fā)生這種情況時(shí)，來(lái)自于最終反應(yīng)器的氣體成分主要是空氣，溫度高于硫的自燃點(diǎn)。氣體將在超級(jí)克勞斯冷凝器入口與液硫接觸。這種情況下發(fā)生的火災(zāi)將會(huì)損壞冷凝器。粉塵狀硫磺大約在190下自動(dòng)點(diǎn)燃。要定期檢測(cè)廢熱鍋爐和硫冷凝器中鍋爐給水的固體含量。廢熱鍋爐和硫冷凝器鍋爐給水中允許的最大固體總濃度為3000ppm，其中懸浮固體最高允許含量為250ppm。如果濃度高于以上指標(biāo)會(huì)造成污垢和水垢沉積，最終損壞鍋爐和硫冷凝器。固體濃度可以通過(guò)改變排放速度進(jìn)行調(diào)整。應(yīng)經(jīng)常檢查所有的蒸汽疏水器以保證良好的熱性能。這樣可以避免固態(tài)硫磺堵塞工藝管道、設(shè)備和閥門(mén)。應(yīng)經(jīng)常檢測(cè)

46、液硫封的液硫流量和主燒嘴進(jìn)口壓力，這樣可以預(yù)防硫堵塞的發(fā)生。2.2.2主燒嘴/主燃燒爐主燒嘴熱備機(jī)時(shí)，注意保證燃燒器內(nèi)正確的空氣和燃料氣比例。若燃料氣燃燒過(guò)程中空氣嚴(yán)重不足，可引起催化劑床層的積碳（壓降升高和硫轉(zhuǎn)化率降低）。如果裝置持續(xù)高溫，過(guò)量空氣則會(huì)引起設(shè)備內(nèi)起火損壞設(shè)備。還可能引起第二和第三反應(yīng)器中Claus催化劑的硫酸鹽化，造成硫轉(zhuǎn)化量下降。催化劑上的積碳只能在停車(chē)時(shí)，通過(guò)更換頂層催化劑解決。為防止對(duì)燒嘴造成損害，強(qiáng)烈建議燒嘴周?chē)目諝鈮航祽?yīng)至少1.5 mbar。主燒嘴（燃料氣）點(diǎn)火期間，應(yīng)限制燒嘴中燃料氣的最大含量，以防止在點(diǎn)火時(shí)氣壓升高過(guò)快。因此，在輸入燃料氣前，應(yīng)對(duì)主燃燒器用氮?dú)?/p>

47、進(jìn)行吹掃，清除上次點(diǎn)火遺留其中的可燃物質(zhì)。點(diǎn)火或爆炸中的升壓后不會(huì)造成設(shè)備的泄漏，但其內(nèi)部則可能遭到損壞。應(yīng)避免從上游裝置帶入液態(tài)烴或大量的氣態(tài)烴，因?yàn)樗鼈兛赡軐?duì)主燒嘴/燃燒爐造成損壞，并且容易造成該裝置中的積碳，比如在催化劑床層上。在酸氣燃燒過(guò)程中，燃燒爐內(nèi)溫度應(yīng)至少為1000，以保證酸氣點(diǎn)火過(guò)程中火焰穩(wěn)定。因此酸氣預(yù)熱器應(yīng)始終處于運(yùn)行狀態(tài)。應(yīng)定期清潔火焰掃描器和高溫計(jì)的觀察窗。2.2.3各級(jí)反應(yīng)器在熱備機(jī)或停車(chē)時(shí)，應(yīng)避免Claus和EUROCLAUS®反應(yīng)器中溫度失控。如果溫度升至400，就必須降低主燒嘴內(nèi)空氣與燃料氣的比例，以保持次化學(xué)當(dāng)量燃燒。如果超優(yōu)克勞斯反應(yīng)段輸出的過(guò)程氣

48、中H2S的濃度超過(guò)2.0 vol%，最終反應(yīng)器催化劑床層的溫度就會(huì)升高，導(dǎo)致催化劑受損。如果操作工不能在2分鐘內(nèi)緩解這種情況時(shí)，最終反應(yīng)器就會(huì)被自動(dòng)旁路。氧氣流量控制系統(tǒng)應(yīng)始終保持在運(yùn)行狀態(tài)，以保證離開(kāi)催化氧化反應(yīng)段的過(guò)程氣中氧氣濃度為0.5 vol%。如果氧氣不過(guò)量，可能會(huì)損壞最終反應(yīng)器中的催化劑。催化劑可以再生，但是不能完全恢復(fù)活性。在開(kāi)車(chē)和故障狀態(tài)下，應(yīng)將超級(jí)克勞斯反應(yīng)器旁通，來(lái)保護(hù)催化劑。應(yīng)定期檢查尾氣分析儀的性能。2.2.4焚燒爐焚燒爐應(yīng)在主燒嘴開(kāi)車(chē)之前啟動(dòng)，這樣有利于焚燒主燒嘴在吹掃和點(diǎn)火階段可能產(chǎn)生的有害氣體。但是，這種操作不適用于首次加熱和烘爐階段。操作時(shí)，應(yīng)逐步提高焚燒爐溫度

49、，主燒嘴器排出的Claus廢氣可以作為冷卻介質(zhì)。為防止主燒嘴的損害，建議操作燒嘴空氣一側(cè)的壓力至少為1.0 mbar（如果安裝Duiker燒嘴或者其他燒嘴允許壓力點(diǎn)可能不同）2.2.5液硫池應(yīng)避免液硫溫度過(guò)高。因?yàn)?，如果液硫溫度達(dá)到155以上，硫的粘性就會(huì)迅速增加，可能對(duì)硫泵造成損害。所以，除非硫的溫度下降到125以下，否則，蒸汽盤(pán)管僅用于裝置沒(méi)有硫磺產(chǎn)出時(shí)。3、過(guò)程控制、報(bào)警和安全防護(hù)3.1工藝儀表為了保證裝置操作的安全高效，并能對(duì)裝置在操作期間進(jìn)行全面的檢測(cè)分析，本設(shè)計(jì)中采用了大量的控制儀表、指示儀和報(bào)警器。3.2儀表報(bào)警系統(tǒng)安裝報(bào)警系統(tǒng)的目的是用來(lái)對(duì)不符合工藝要求的情況進(jìn)行報(bào)警。比如過(guò)高

50、或過(guò)低的液位、壓力、溫度和流量。當(dāng)操作人員不能糾正這些錯(cuò)誤狀態(tài)時(shí)，自動(dòng)安全防護(hù)系統(tǒng)就會(huì)動(dòng)作，以避免危險(xiǎn)情況發(fā)生。3.3安全防護(hù)系統(tǒng)3.3.1自動(dòng)安全防護(hù)系統(tǒng)設(shè)計(jì)安裝的綜合邏輯系統(tǒng)，用于在所有操作步驟中對(duì)人身、環(huán)境和設(shè)備提供最大限度的保護(hù)，以避免由于不正常工藝條件形成的危險(xiǎn)情況。 關(guān)于邏輯控制系統(tǒng)的動(dòng)作，正常操作狀態(tài)下的動(dòng)作在因果關(guān)系圖中說(shuō)明，開(kāi)/停車(chē)狀態(tài)下的動(dòng)作在邏輯控制描述中說(shuō)明。3.3.2緊急停車(chē)如果發(fā)生自動(dòng)安全防護(hù)系統(tǒng)控制之外的緊急情況，比如嚴(yán)重泄漏或裝置起火時(shí)，可通過(guò)啟動(dòng)控制面板上的或現(xiàn)場(chǎng)的緊急開(kāi)關(guān)實(shí)現(xiàn)緊急停車(chē)。3.4控制器、報(bào)警器和跳車(chē)設(shè)定過(guò)程控制、報(bào)警和跳車(chē)儀表的設(shè)定值詳見(jiàn)儀表工藝

51、數(shù)據(jù)表。3.5安全閥安全閥用于壓力上升時(shí)，通過(guò)泄壓來(lái)保護(hù)設(shè)備。4、溫度失控4.1超優(yōu)克勞斯反應(yīng)器內(nèi)部起火在停車(chē)和熱備機(jī)時(shí)，如果向主燒嘴提供過(guò)多的空氣，就會(huì)引起催化劑床層的溫度驟然升高（溫度失控）。這時(shí)，催化劑中吸收的硫就會(huì)與空氣中的氧氣劇烈反應(yīng)，引起反應(yīng)器內(nèi)部起火。在這種情況下，應(yīng)減少主燒嘴的空氣供應(yīng)，并且/或者增加主燒嘴的燃料氣供應(yīng)，以阻止空氣經(jīng)過(guò)主燒嘴進(jìn)入反應(yīng)器。同時(shí)應(yīng)停止過(guò)程氣加熱器。當(dāng)溫度回落時(shí)，重新啟動(dòng)過(guò)程氣加熱器。4.2最終反應(yīng)器溫度失控在正常操作期間，如果進(jìn)入最終反應(yīng)器反應(yīng)器的氣體中H2S含量過(guò)高，也會(huì)發(fā)生溫度失控。這時(shí)應(yīng)增加進(jìn)入主燒嘴的空氣流量，以降低H2S的含量。如果H2S的

52、含量超過(guò)了2.0 vol.%并持續(xù)2分鐘以上，超級(jí)克勞斯反應(yīng)段的旁路會(huì)自動(dòng)打開(kāi)，防止對(duì)催化劑造成損害。若催化劑床層的溫度過(guò)高，旁路也會(huì)自動(dòng)打開(kāi)。4.3液流池起火通過(guò)安裝在液硫池氣相區(qū)域內(nèi)的溫度報(bào)警器檢測(cè)液硫池是否起火。一旦液硫池起火，采用向液硫池注入滅火蒸汽的方式滅火。4.4最終冷凝器內(nèi)起火如果冷凝器管線堵塞（由于殼程中水溫過(guò)低）或硫輸出管線堵塞，會(huì)導(dǎo)致液硫在最終冷凝器中積聚。如果發(fā)生這種情況，打開(kāi)旁路，使熱的硫暴露在空氣中，硫就會(huì)自燃，從而提高管道入口和出口的溫度。然后，通過(guò)冷凝器的上游接口，注入氮?dú)猓瑩錅缁鹧?。四、試?chē)1、概述必須制定并執(zhí)行開(kāi)車(chē)準(zhǔn)備程序，確保開(kāi)車(chē)在最小延遲時(shí)間內(nèi)正常進(jìn)行。在

53、有限時(shí)間內(nèi)將此裝置連同其它裝置一起投產(chǎn)時(shí)，這點(diǎn)尤為重要。在試車(chē)期間的操作包括：（1）依照設(shè)計(jì)和設(shè)備規(guī)格，詳細(xì)檢查裝置的整體施工情況。（2）化學(xué)清洗（煮爐）余熱鍋爐和硫冷凝器。（3）測(cè)試公用工程，儀表，設(shè)備單機(jī)試車(chē)（4）燃料氣引入和烘爐。（5）裝填催化劑。（6）加熱和開(kāi)車(chē)準(zhǔn)備在燃料氣引入裝置前應(yīng)進(jìn)行以下操作：清除裝置區(qū)內(nèi)所有不必要的可燃建筑材料；徹底清理裝置周?chē)鷧^(qū)域，確保操作人員和消防人員在這些區(qū)域內(nèi)活動(dòng)的安全性。裝置內(nèi)的所有消防設(shè)施和防毒器材應(yīng)方便取用。2、清洗余熱鍋爐和硫冷凝器2.1廢熱鍋爐裝置施工期間，設(shè)備內(nèi)部會(huì)涂有油脂。由于油脂會(huì)減少管側(cè)的熱傳遞，因此在首次開(kāi)車(chē)前，應(yīng)清除設(shè)備蒸汽側(cè)的油脂

54、。此外，還應(yīng)除去鍋爐壁上形成的水垢，避免水垢在鍋爐內(nèi)壁上積累以及對(duì)下游蒸汽管道和設(shè)備造成損害。按以下方法清洗鍋爐，也可以選用鍋爐廠商指定的方法清洗鍋爐。2.1.1鍋爐清洗分兩步：第一步：除油除脂；第二步：去除水垢。 第一步：除油除脂（1）配制一定量的Na3PO4（鍋爐給水重量的0.3）和NaOH（鍋爐給水重量的0.025）。（2）向鍋爐輸送鍋爐給水直至正常液位，保持排放口打開(kāi)。（3）通過(guò)人孔向鍋爐內(nèi)加入上述配置的溶液，然后關(guān)閉人孔。保持排放口打開(kāi)。（4）從鍋爐底部向鍋爐內(nèi)通入中壓蒸汽，在常壓下，讓鍋爐水保持沸騰24小時(shí)。每隔1-2小時(shí)放出一些鍋爐水，以保持正常液位。（5）停止通入中壓蒸汽，排干

55、鍋爐內(nèi)溶液。第二歩（除去水垢和鐵銹）（1）配制一定量的Na3PO4（鍋爐水重量的0.5）。（2）向鍋爐輸送鍋爐給水直至正常液位，保持排放口打開(kāi)。（3）通過(guò)人孔向鍋爐內(nèi)加入上述配置的溶液，然后關(guān)閉人孔。保持排放口打開(kāi)。（4）從鍋爐底部向鍋爐內(nèi)通入中壓蒸汽，當(dāng)有蒸汽排出時(shí)，關(guān)閉排放口。待鍋爐內(nèi)壓力升至3barg后，停止通入中壓蒸汽。每隔1-2小時(shí)放出一些鍋爐水，以保持正常液位。待壓力降至1barg時(shí)，再次通入中壓蒸汽，直至壓力達(dá)到4barg后，停止通入蒸汽。重復(fù)上述步驟，每次以高于現(xiàn)有壓力1bar的梯度逐漸增加壓力，直至達(dá)到正常操作壓力。保持此壓力4小時(shí)，然后停止蒸汽供給。當(dāng)壓力回落到1barg時(shí)

56、，打開(kāi)排放口，排干鍋爐內(nèi)所有溶液。（5）向鍋爐內(nèi)輸送鍋爐給水直至正常液位，然后再排干全部鍋爐水，以此來(lái)清洗鍋爐。重復(fù)此動(dòng)作數(shù)次，直到鍋爐水清澈，且pH 值約等于9。如果在清洗數(shù)次后，鍋爐內(nèi)仍然產(chǎn)生水垢，建議重復(fù)操作“除水垢程序”（步驟2）。確保清洗鍋爐后，無(wú)空氣進(jìn)入鍋爐內(nèi)（空氣將導(dǎo)致形成新的鐵銹）。保持鍋爐處于氮?dú)鈮毫蛘羝麎毫ο拢宰柚箍諝膺M(jìn)入鍋爐。在用水清洗鍋爐期間，應(yīng)特別注意清除儀表接口處的水垢和鐵銹。2.2硫冷凝器和最終段硫冷凝器不要求進(jìn)行除垢，只需要除油除脂，依照鍋爐清洗的第一步操作方法進(jìn)行?？傊?，向冷凝器通入鍋爐給水直至正常液位，然后再排干鍋爐內(nèi)溶液以清洗冷凝器。重復(fù)此動(dòng)作數(shù)次，直

57、至鍋爐水清澈，且pH 值約等于9。3、公用工程和儀表系統(tǒng)試車(chē)以下方法建議用于硫磺回收裝置試運(yùn)行階段。這些方法也可用于常規(guī)大修后的開(kāi)車(chē)階段。假設(shè)在此階段：已完成了所有容器和管線的清理；裝置內(nèi)所有絕緣閥均已關(guān)閉，界區(qū)所有必需的盲板均已安裝；電力和公用工程就緒；對(duì)所有動(dòng)設(shè)備的潤(rùn)滑和運(yùn)轉(zhuǎn)已完成了檢查；對(duì)酸氣管線和燃料氣管線已完成了清洗、吹掃，并向這些管線內(nèi)注入了氮?dú)?；已?duì)液硫池進(jìn)行了清洗，且準(zhǔn)備工作就緒；酸氣預(yù)熱器和過(guò)程氣預(yù)熱器的蒸汽和冷凝水管線上的所有手動(dòng)閥均已關(guān)閉；蒸汽和冷凝水系統(tǒng)就緒；超級(jí)克勞斯反應(yīng)段已旁路；儀表部人員需詳細(xì)檢查裝置儀表，以確保：安全防護(hù)系統(tǒng)已通過(guò)異常情況模擬測(cè)試，運(yùn)轉(zhuǎn)正常；已完

58、成DCS正確編程，所有參數(shù)正確；所有報(bào)警器已通過(guò)異常情況模擬測(cè)試，運(yùn)轉(zhuǎn)正常；所有控制器已通過(guò)在實(shí)際操作條件下的模擬測(cè)試，運(yùn)轉(zhuǎn)正常，或已適當(dāng)調(diào)整；所有的儀器均已測(cè)試完畢。建議在此階段對(duì)風(fēng)機(jī)進(jìn)行測(cè)試，以便及時(shí)找出所有機(jī)械缺陷。具體操作請(qǐng)參照廠商提供的風(fēng)機(jī)測(cè)試和試運(yùn)轉(zhuǎn)說(shuō)明。在進(jìn)行風(fēng)機(jī)測(cè)試同時(shí)，對(duì)整個(gè)裝置吹掃60小時(shí)。這樣，穿過(guò)整個(gè)裝置的氣流可以吹走施工期間可能遺留在管道系統(tǒng)中的灰塵。此外，氣流還可以預(yù)先干燥耐火磚和耐火襯里。打開(kāi)主燒嘴氣源HS-2419。調(diào)節(jié)FC2419使最初的空氣流量達(dá)到30%。然后逐漸增加空氣流量到最大值。打開(kāi)HS-2405（手動(dòng)控制），使空氣進(jìn)入催化氧化反應(yīng)段。打開(kāi)焚燒爐燒嘴氣源HS-2427。調(diào)節(jié)FC-2457使最初的空氣流量達(dá)到30%。如果有必要，可以打開(kāi)FC-2459。當(dāng)吹掃和測(cè)試操作完成后，關(guān)閉燒嘴氣源HS-2419，關(guān)閉焚