藥廠最新取樣制度及操作規(guī)程

1、word目的：建立本公司原輔料、包裝材料、中間產(chǎn)品、成品及工藝用水的取樣制度及操作規(guī)程。 范圍：適用于公司所有檢品（毒性藥材除外）的取樣管理。職責：質(zhì)量管理部對本規(guī)程實施負責。依據(jù)：藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）。內(nèi)容：1總則1.1 取樣系指從一批產(chǎn)品（或物料）中按取樣規(guī)程抽取一定數(shù)量具有代表性的樣品；樣品 系指從整批產(chǎn)品（或物料）中采用足夠檢驗用量的部分。取樣人在沒有特殊說明的情況下 為質(zhì)量管理部經(jīng)授權(quán)的QA人員。1.2 生產(chǎn)過程中所抽取的樣品包括原料、輔料、包裝材料、中間產(chǎn)品、成品及工藝用水。質(zhì)量管理部有權(quán)直指派人員進入生產(chǎn)區(qū)和倉庫進行取樣及調(diào)查。1.3 原輔料、包裝材料、中間產(chǎn)品

2、及成品、工藝用水應(yīng)分別制定取樣規(guī)程，并對取樣環(huán)境 的潔凈要求、取樣容器、取樣部位和順序、取樣方法、取樣量、樣品混合方法等應(yīng)有明確 的規(guī)定。1.4 取樣員接到請驗單后應(yīng)及時取樣。 取樣時嚴格按規(guī)定的取樣程序、 在規(guī)定的地點進行, 并對照請驗單檢查品名、批號、數(shù)量及包裝情況，無誤后方可取樣。1.5 準備清潔干燥的取樣器、樣品盛容器和輔助工具（手套、樣品盒、剪刀、刀子、標簽、 筆、取樣證等）前往規(guī)定地點取樣。固體一一不銹鋼探子，不銹鋼勺、不銹鋼銀子等取樣器'【液體一一玻璃取樣管、玻璃或塑料油提、不銹鋼管。樣品盛裝容器一一具蓋玻璃瓶或無毒塑料瓶。需取微生物限度檢查樣品時，以上相應(yīng) 器具均應(yīng)滅菌

3、。1.6 取樣器具的清潔方法：1.6.1 取樣容器、具的清洗與消毒：（1）在洗池或洗槽內(nèi)清洗用具，必要時，可用適當?shù)那鍧崉?。?）先用飲用水清洗，然后再用純化水淋洗至淋洗液呈中性。（3）清洗后，將容器用清潔的擦布擦干；但塑料用具應(yīng)擦干。（4）干燥后，蓋上蓋子或放入櫥內(nèi)。1.6.2取樣容器、具的滅菌:(1)需要滅菌的取樣容器、一般情況具在清潔后 4小時內(nèi)進行滅菌;(2)將消毒好的用具在12小時之內(nèi)使用，使用之前移至指定的地點。(3)超過時限未使用的用具，應(yīng)進行重新滅菌處理。(4)貯存：和微生物限度檢查使用器具一同貯存。1.7 取樣要有代表性(全批取樣、分部位取樣)，一次取得的樣品最少可供三次檢驗

4、用量。復(fù)檢需再翻倍取樣。取樣時必須填寫取樣記錄，內(nèi)容應(yīng)包括：品名、規(guī)格、批號或編號、數(shù)量、來源、取樣日期，必須要的取樣說明和取樣人簽名等。每件取樣容器和被取樣包裝上都應(yīng)帖有取樣標志(取樣證)。1.8 需要重新取樣時，亦按取樣規(guī)程進行。1.9 抽取用作微生物限度檢查的樣品時，必須在潔凈取樣車內(nèi)進行取樣，所用的容器具必須經(jīng)過滅菌處理，并按以下程序進行。(1)抽樣時，凡發(fā)現(xiàn)異?？梢蓸悠?，應(yīng)抽取有疑問的樣品，但因機械損傷明顯破裂的包裝不得做為樣品。(2)凡從外觀看出長蛾、發(fā)霉、蟲蛀及變質(zhì)的物料或成品及中間產(chǎn)品，可直接判為不合格，無需再抽樣檢驗。(3)供試樣品在檢驗之前，應(yīng)保持原包裝狀態(tài)，嚴禁開啟。包裝

5、已開啟的樣品不得做為供試品。(4)供試品稀釋成供試液后，應(yīng)在均勻下取樣。凡含抑菌成份或防腐劑等的供試品應(yīng)做特殊處理后進行檢驗。(5)抽樣量應(yīng)為檢驗用量(2個以上最小包裝單位)的3倍量。所有劑型的檢驗均需取自2 個以上包裝單位。(6)采取隨機方法取樣。(7)取樣器具應(yīng)按衛(wèi)生學檢驗用器皿的要求進行準備。1.10 取樣環(huán)境的空氣潔凈度級別應(yīng)與生產(chǎn)要求相一致。2原輔料的取樣操作規(guī)程2.1 取樣準備(1)質(zhì)量管理部接到請驗單后，由質(zhì)量管理部經(jīng)授權(quán)的QA人員根據(jù)請驗單內(nèi)容，填好取 樣證，準備已清潔的取樣器具(如磨口錐形瓶、帶塞三角瓶、潔凈塑料袋、標簽、手套等)， 到相應(yīng)的物料倉庫取樣。(2)取樣時，檢驗員

6、應(yīng)在潔凈車進行取樣，防止在取樣時對物料造成污染。(3)取樣前，應(yīng)進行現(xiàn)場核對，檢查來料是否有待驗標志，包裝是否完好，然后核對品名、批號、規(guī)格、產(chǎn)地等是否與請驗單相符，若有誤，及時向請驗人員提出更改或更換請 驗單。(4)取樣時，應(yīng)作外觀檢查，有關(guān)異常情況，如裝料容器，物料標記和物料本身的情況 均應(yīng)記錄。2.2 取樣方法(1)取樣件數(shù)：以一次入庫的總件數(shù)計。總件數(shù)(n)取樣數(shù)n <3每件抽取3<n<300n +1 廠 件n>300n廠/ 2 +1 件(2)除去外包裝，在取樣車內(nèi)取樣，用已消毒過的剪刀剪開內(nèi)包裝一個小口，用取樣匙 取樣；如物料是不均一的或非均相的，在取樣前應(yīng)混

7、勻。如不可能做到，則應(yīng)注意從物料 明顯不同部位取樣并使樣品量和它們物料中占的比例相對應(yīng)，在取樣回實驗室后由QC人員處理混合均勻。(3)固體樣品，每件約等量抽取后，應(yīng)混合均勻，至少取全檢量的3倍。(4)同一進廠編號，多批次的原輔料，取樣時應(yīng)注意樣品的代表性。(5)取樣車里操作分樣，QA取樣人員在取樣車將樣品混合均勻后，先取微生物限度檢查 必需的三倍全檢量，在取樣車同將樣品密封。余樣回到實驗室，交與QC人員，QC人員將樣品混合均勻后再進行分樣。(5)取樣完畢，用棉線扎緊內(nèi)包裝開口，裝回外包裝，并在外包裝貼上取樣證，樣品分 別貼好標簽，填寫原輔材料取樣分樣記錄。(6)樣品回到實驗室，交與 QC人員，

8、微生物限度檢查直接領(lǐng)取標示為微生物限度檢查的 樣品，常規(guī)檢驗的樣品種 QC人員將樣品混合均勻后再進行分樣。(7)分樣的方法：用減量稱量法分樣。QA取樣人員由各項目檢驗人員分取足夠一次的檢驗用量，余樣用錐形瓶密封，留樣保 存。做好原輔材料取樣分樣記錄2.3 注意事項(1)取樣作微生物限度檢查時，應(yīng)采取措施防止樣品污染，所用器具均需滅菌，用牛皮 紙包好備用，在取樣車進行。(2)易燃、易爆、有毒、腐蝕性物料的取樣，要采取防護措施。(3)遇光易變質(zhì)的物料的取樣，應(yīng)采取避光措施。(4)抽樣前發(fā)現(xiàn)物料的外觀、性狀異常則不必抽取。(5)每個取樣匙只能取同一批號的樣品。3中藥材取樣操作規(guī)程3.1 取樣準備(1

9、)質(zhì)量管理部接到請驗單后，由質(zhì)量管理部經(jīng)授權(quán)的QA人員根據(jù)請驗單內(nèi)容，填好取樣證，準備已清潔的取樣器具(如采樣器、剪刀、磨口錐形瓶、帶塞三角瓶、潔凈塑料袋、 標簽、手套等)，到相應(yīng)的物料倉庫取樣。(2)若有誤，及時向請驗人員提出更改或更換請驗單。(3)取樣前，應(yīng)注意品名、產(chǎn)地、規(guī)格等級及包件式樣是否一致，檢查包裝的完整性、 清潔程度以及有無水跡、霉變或其他物質(zhì)污染等情況，詳細記錄。凡有異常情況的包件， 應(yīng)單獨檢驗。取樣時，應(yīng)作外觀檢查，有關(guān)異常情況的情況均應(yīng)記錄。3.2 取樣方法(1)從同批藥材包件中抽取檢定用供試品，原則如下：藥材總包件數(shù)在100件以下的，取樣5件；1001000件，按5%(

10、樣；超過1000件的，超過部分按1%(樣；不足5件的，逐件取樣；貴重藥材，不論包件多少均逐件取樣。(2)對破碎的、粉末狀的或大小在 1cm以下的藥材，可用采樣器(探子)抽取供試品，每一包件至少在不同部位抽取 23份供試品，包件少的抽取總量應(yīng)不少于實驗用量的3倍；包件多的，每一包件的取樣量一般按下列規(guī)定：一般藥材100500g;粉末狀藥材25g;貴重藥材510g;個體大的藥材，根據(jù)實際情況抽取代表性的供試品。如藥材的個體較大時，可在包件不同部位(包件大的應(yīng)從10cm以下的深處)分別抽取;個體大的藥材，可用其他適當方法取平均供試品。平均供試品的量一般不得少于實驗 所需用的3倍數(shù).(5)取樣完畢，解

11、開外包裝口的，要重新扎好，并在外包裝貼上取樣證，樣品貼好標簽， 填寫中藥材取樣分樣記錄。(6)樣品回到實驗室，交與 QC人員,QC人員將樣品混合均勻后再進行分樣。(7)分樣的方法：用減量稱量法分樣。先做性狀檢驗，再由根據(jù)各檢驗項目的要求，如需粉碎，分取足夠三次的檢驗用量統(tǒng) 一粉碎后，混勻由檢驗人員用減量稱量法，分取足夠一次的檢驗用量，余樣用錐形瓶密封 保存至檢驗完成，未粉碎的中藥材用潔凈塑料袋留樣保存。做好中藥材取樣分樣記錄；無 需粉碎的樣品，直接用減量稱量法，分取足夠一次的檢驗用量，余樣用錐形瓶密封留樣保 存。2.3注意事項(1)取樣作微生物限度檢查時，應(yīng)采取措施防止樣品污染，所用器具均需滅

12、菌。取樣、 封樣在取樣車進行進行。(2)毒性藥材的取樣，要采取防護措施。(3)有特殊貯存要求的中藥材，應(yīng)在和貯存條件相同的要求環(huán)境下取樣，分樣、留樣。(4)抽樣前發(fā)現(xiàn)物料的外觀、性狀異常則不必抽取。(5)每個采樣器只能取同一批號的樣品。4包裝材料的取樣操作規(guī)程4.1 通則(1)包裝材料如果是在同等條件下生產(chǎn)出來的相同的材料，并屬一次性交貨，可視為一 個批號；如果一次交付的內(nèi)包材中有不同的生產(chǎn)批號或由不同批號原料制成，則每一個部 份應(yīng)作一個單獨批。(2)樣品在質(zhì)量規(guī)格上應(yīng)能代表該批產(chǎn)品，樣品應(yīng)取自物料的幾個部位，同時各部位抽 樣幾率相同。(3)取樣應(yīng)做到該批的剩余部分不受損害或污染。4.2 取樣

13、程序(1)化驗人員接到“請驗單”后，填好取樣證，到相應(yīng)物料庫取樣。(2)取樣前，應(yīng)現(xiàn)場核對，檢查來料是否有待驗標志，包裝是否完好，然后核對品名、 批號、規(guī)格、產(chǎn)地等是否與請驗單相符；若發(fā)現(xiàn)有誤，即向請驗人提出更改或更換請驗單。 4.3取樣量(1)如一個批號是以幾種包裝的形式交付的，則可按下表從一定數(shù)量包裝中取樣，每份 樣品的取樣量應(yīng)接近。一批的包裝數(shù)待取樣的包裝n <3全部4 100n +1n>100n / 2 +1(2)從一個批號中所取樣的單元數(shù)應(yīng)等于物理檢查數(shù)加上用于化學試驗或其它規(guī)定試驗 的數(shù)量。4.4取樣準備(1)質(zhì)量管理部接到請驗單后，由質(zhì)量管理部經(jīng)授權(quán)的QA人員根據(jù)請驗

14、單內(nèi)容，填好取樣證，準備已清潔的取樣器具(如潔凈塑料袋、標簽、手套等)，到相應(yīng)的物料倉庫取樣。(2)取樣前，應(yīng)進行現(xiàn)場核對，檢查來料是否有待驗標志，包裝是否完好，然后核對品名、批號、規(guī)格、產(chǎn)地等是否與請驗單相符，若有誤，及時向請驗人員提出更改或更換請 驗單。(3)取樣時，取樣員取內(nèi)包裝材料應(yīng)在潔凈車進行取樣，防止在取樣時對物料造成污染。(4)取樣時，應(yīng)作外觀檢查，有關(guān)異常情況，如裝料容器，物料標記和物料本身的情況均應(yīng)記錄。5 .2取樣方法(1)對外包裝材料取樣，直接取樣。對內(nèi)包裝材料取樣除去外包裝，在取樣車內(nèi)取樣，用已消毒過的剪刀剪開內(nèi)包裝一個口，用戴上已消毒過的手套取樣；(2)取樣量：取樣車

15、里操作，QA取樣人員在取樣車將樣品混合均勻后，先取微生物限度 檢查必需的三倍全檢量，在取樣車同將樣品密封。再按檢驗要求取常規(guī)檢驗需要的量。并 貼好標簽。(4)同一批進廠，明顯分多次印刷的樣品，取樣時應(yīng)注意樣品的代表性，外包材采取現(xiàn) 場多拆包的原則。(5)取樣完畢，用棉線扎緊內(nèi)包裝材料開口，裝回外包裝，并在外包裝貼上取樣證，樣 品貼好標簽，填寫包裝材料取樣分樣記錄。(6)樣品回到實驗室，交與 QC人員，QC人員將樣品分發(fā)給各檢驗項目進行檢驗。(7)分樣的方法：樣品回到實驗室，交與 QC人員，微生物限度檢查直接領(lǐng)取標示為微生物限度檢查的密 封樣品，常規(guī)檢驗的樣品再由各項目檢驗人員分取足夠一次的檢驗

16、用量，余樣用潔凈塑料 袋密封，留樣保存。做好包裝材料取樣分樣記錄。2.3注意事項(1)取樣作微生物限度檢查時，應(yīng)采取措施防止樣品污染，所用器具均需滅菌。取樣時在取樣車進行，分樣時在微生物限度室進行，每副取樣用的手套只能取同一批號的樣品。(2)抽樣前發(fā)現(xiàn)物料的外觀、性狀異常則不必抽取。每個取樣用的手套只能取同一批號的樣品。4.5 下述情況可作例外處理：如抽樣要破壞保護性包裝，一旦要按正確數(shù)目取樣，將造 成相當量的物料單元不合理報廢；從一物料待定部位取樣十分困難時(例如卷筒形鋁箔的內(nèi)部)。4.6 對直接接觸藥品的內(nèi)包裝材料，而且使用前又不能清洗、消毒的必須在取樣潔凈車內(nèi) 進行取樣，并按相應(yīng)程序操作

17、取樣車，并填寫取樣車使用記錄。5.成品、中間產(chǎn)品的取樣5.1 成品取樣(1)成品檢驗員接到請驗單后，根據(jù)請驗單內(nèi)容，填好取樣證，到車間包裝間取樣。(2)取樣前，應(yīng)進行現(xiàn)場核對、檢查成品包裝是否完成，品名、批號、規(guī)格等是否與請驗單相符，若有誤，及時向請驗人員提出更改或更換請驗單；(3)取樣數(shù)量：應(yīng)為全檢量的3倍。(4)分樣：各項目檢驗員按檢驗的需要分樣，檢驗合格后，未開啟包裝的樣品與成品留樣一起留樣。5.2 中間產(chǎn)品的取樣2.1 取樣準備(1)質(zhì)量管理部接到請驗單后，由質(zhì)量管理部經(jīng)授權(quán)的QA人員根據(jù)請驗單內(nèi)容，填好取樣證，準備已清潔的取樣器具(如磨口錐形瓶、帶塞三角瓶、潔凈塑料袋、吸量管、標簽、

18、 手套等)，到相應(yīng)的物料倉庫取樣。(2)取樣時，檢驗員應(yīng)在生產(chǎn)車間潔凈區(qū)內(nèi)進行取樣，防止在取樣時對物料造成污染。(3)取樣前，應(yīng)進行現(xiàn)場核對，檢查來料是否有待驗標志，包裝是否完好，然后核對品 名、批號、規(guī)格、等是否與請驗單相符，若有誤，及時向請驗人員提出更改或更換請驗單。(4)取樣時，應(yīng)作外觀檢查，有關(guān)異常情況，如裝料容器，物料標記和物料本身的情況 均應(yīng)記錄。2.2 取樣方法(1)取樣量(2)在取樣前應(yīng)混勻，注意從物料明顯不同部位取樣并使樣品量和它們物料中占的比例 相對應(yīng)，在取樣回實驗室后由 QC人員處理混合均勻取樣時應(yīng)注意樣品的代表性。先取微 生物限度檢查必需的三倍全檢量，密封。再取常規(guī)檢驗

19、至少三倍全檢量，貼好標簽。(3)固體樣品，約等量抽取后，應(yīng)混合均勻，至少取全檢量的3倍。(4)取樣完畢，將半成品的設(shè)備或容器恢復(fù)未取樣時狀態(tài)，并在生產(chǎn)設(shè)備或容器貼上取 樣證，樣品貼好標簽，填寫半成品取樣分樣記錄。(6)樣品回到實驗室，交與 QC人員,QC人員將樣品混合均勻后再進行分樣。(7)分樣的方法：用減量稱量法分樣。微生物限度檢查樣品，直接由微生物檢驗人員領(lǐng)取。各項目檢驗人員在常規(guī)檢驗樣品 中用減量稱量法分取足夠一次的檢驗用量，余樣用錐形瓶密封，留樣保存。做好半成品取 樣分樣記錄。2.3 注意事項(1)取樣作微生物限度檢查時，應(yīng)采取措施防止樣品污染，所用器具均需滅菌。取樣、 混樣、分樣時在潔凈區(qū)進行。(2)易燃、易爆、有毒、腐蝕性物料的取樣，要采取防護措施。(3)每個取樣匙或吸、量器只能取同一批號的樣品。5.3取樣完畢后，填寫成品、中間產(chǎn)品取樣記錄。6工藝用水的取樣6.1 工藝用水的取樣由質(zhì)量部經(jīng)理授權(quán)專人負責取樣。6.2 取樣員應(yīng)按批準的規(guī)程進行取樣。6.3 工藝用水應(yīng)按取樣通知單及管理規(guī)程規(guī)定的頻次、時間進行取樣。6.4 取樣時應(yīng)帶上相應(yīng)的取樣工具(酒精燈、消毒酒精棉球)和盛裝樣品的無菌三角瓶到 指定地點取樣。6.5 取樣時應(yīng)按無菌操作的基本要求進行取樣，并保證在運送過程中