煤炭實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理

1、煤炭實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理煤炭實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理（煤炭實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量控制）（煤炭實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量控制）長(zhǎng)沙市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所二00九年10月 培訓(xùn)講義一、實(shí)施實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理的目的意義1、全面控制測(cè)試質(zhì)量2、保證出具合格數(shù)據(jù)（科學(xué)性、可靠性、代表性）3、質(zhì)量保證體系的基礎(chǔ)二、有關(guān)名詞術(shù)語(yǔ)1、測(cè)試質(zhì)量控制體系 對(duì)測(cè)試活動(dòng)進(jìn)行全面質(zhì)量控制的有關(guān)組織結(jié)構(gòu)，職責(zé)，程序及過(guò)程和資源等合理組合的有幾整體。2、測(cè)試質(zhì)量控制 對(duì)測(cè)試過(guò)程實(shí)施質(zhì)量控制所采取的監(jiān)視活動(dòng)（如CDAS）3、質(zhì)量監(jiān)控樣品 具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某些特征，用于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)控測(cè)試質(zhì)量的樣品（如苯甲酸、標(biāo)煤）4、質(zhì)量檢查 對(duì)測(cè)試結(jié)果是否滿(mǎn)足規(guī)定的質(zhì)量要求所進(jìn)行的審查。

2、5、對(duì)來(lái)樣負(fù)責(zé)：實(shí)驗(yàn)室對(duì)用戶(hù)的一種承諾，兩層含義，即： （1）提供的數(shù)據(jù)一定是對(duì)客戶(hù)所送樣品的測(cè)試結(jié)果（可以溯源到樣品） （2）報(bào)告的結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的。6、測(cè)量不確定度 表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性三、質(zhì)量控制的基本要素和基本原則3.1質(zhì)量控制基本要素1、自我質(zhì)量控制 測(cè)試人員在測(cè)試過(guò)程中的行為；2、質(zhì)量監(jiān)控 技術(shù)管理部門(mén)（人員）對(duì)于測(cè)試過(guò)程的監(jiān)控；3、質(zhì)量檢查 對(duì)已經(jīng)形成的測(cè)試質(zhì)量進(jìn)行事后把關(guān)3.2、質(zhì)量控制的基本原則（1）全過(guò)程控制： 收樣 制樣 分析測(cè)試 結(jié)果審查 出報(bào)告（2）全員參與： 各級(jí)管理人員，制樣人員，分析測(cè)試人員，后勤供應(yīng)人員（如分析設(shè)備、化學(xué)試劑的提供者等） （3）制度化

3、、規(guī)范化 明確所有人員的職責(zé) 質(zhì)量控制程序和要素、過(guò)程等形成文件、規(guī)范化四、樣品質(zhì)量控制 分析樣品應(yīng)有一有效的從接受到實(shí)驗(yàn)過(guò)程的有效連接可追溯到送樣者 有包括來(lái)樣的所有重要信息記錄 所有報(bào)給客戶(hù)的數(shù)據(jù)都能溯源到接收的樣品4.1樣品驗(yàn)收（1）樣品接收： 客戶(hù)填寫(xiě)委托化驗(yàn)單（委托單位、送樣人、聯(lián)系電話(huà)、送樣日期、樣品編號(hào)、要求化驗(yàn)項(xiàng)目、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、出報(bào)告時(shí)間）（2）樣品檢查： a）樣品粒度和樣品質(zhì)量是否滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求（13mm 15kg；6mm3.75kg；3mm0.7kg；1.0mm0.10kg） b）樣品是否有編號(hào)，多個(gè)樣品是否重號(hào) c）樣品是否發(fā)生散失、污染和變質(zhì) d）樣品的包裝是否符合要求4.

4、2 樣品登記a）每一個(gè)樣品一個(gè)實(shí)驗(yàn)室編號(hào)（唯一、連續(xù)）b）來(lái)樣編號(hào)c）來(lái)樣單位（送樣人）d）來(lái)樣日期e）要求化驗(yàn)的項(xiàng)目f）依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)g）要求出具報(bào)告的日期h）樣品狀態(tài)（大致程度）i）樣品種類(lèi)（煤種、焦炭、灰渣）j）收樣人簽字4.3樣品制備a)編寫(xiě)制樣標(biāo)簽：分項(xiàng)目（粒度要求不同時(shí)）、化驗(yàn)、項(xiàng)目、實(shí)驗(yàn)室編號(hào)、來(lái)樣編號(hào)、試樣粒度、質(zhì)量b）標(biāo)簽與樣品始終相隨c）檢查和滋養(yǎng)設(shè)備和篩子、確認(rèn)性能是否符合要求d）按GB474煤樣制備方法制樣e）制樣過(guò)程盡可能快，避免水分損失和氧化變質(zhì)f）需要預(yù)干燥時(shí)，干燥的溫度不能超過(guò)50度g）保證縮分精度符合要求（機(jī)械化縮分、二分器縮分、堆錐四分法縮分）h）清洗制樣工具，防

5、止樣品相互污染i）工藝特性項(xiàng)目，按照測(cè)試方法中的要求制樣（粒度組成和質(zhì)量符合要求）j）分析試樣應(yīng)全部通過(guò)0.2mm篩，瓶裝前達(dá)空氣干燥狀態(tài)k）裝瓶，核對(duì)樣品和標(biāo)簽，確保不錯(cuò)號(hào)4.4 樣品保存a）存查樣：一般3mm,500g; 特殊需要時(shí)，視實(shí)際情況決定存查樣的粒度和質(zhì)量（如樣品較少）2）分析樣：0.2mm(試驗(yàn)后剩余)3）樣品盡可能做到密封，保存在陰涼干燥處4）樣品應(yīng)由專(zhuān)人保管五、測(cè)試過(guò)程質(zhì)量控制5.1、試驗(yàn)方法選擇 1）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)行有效 2）替代方法：精密度和準(zhǔn)確度與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法一致（如：GB/T18510:2001 煤和焦炭試驗(yàn)可替代方法確認(rèn)準(zhǔn)則）5.2、儀器設(shè)備 1）性能符

6、合標(biāo)準(zhǔn)方法的要求 2）使用前經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)、證明其規(guī)格、測(cè)量精密度、準(zhǔn)確度符合要求 3）定期進(jìn)行計(jì)量檢定 4）測(cè)試樣品前進(jìn)一步進(jìn)行儀器性能檢查，能正常運(yùn)行方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn) 5）儀器維修后，檢查儀器性能，然后進(jìn)行實(shí)驗(yàn) 6）儀器設(shè)備應(yīng)由臺(tái)賬，有檢定，使用和維修記錄5.3、量器校正 移液管 、容量瓶、滴定管等量器，必須預(yù)先校正，并定期檢查5.4 化學(xué)試劑，藥水和水 化學(xué)試劑、藥水和水的純度，級(jí)別必須符合標(biāo)準(zhǔn)的要求。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定應(yīng)有詳細(xì)記錄。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)定期標(biāo)定、檢查。5.5環(huán)境條件的控制 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)該符合標(biāo)準(zhǔn)要求 相互有干擾的項(xiàng)目不得在同一實(shí)驗(yàn)室5.6、測(cè)試人員質(zhì)量自我控制（1）對(duì)測(cè)試人員的素質(zhì)要求

7、a）具有一定的專(zhuān)業(yè)知識(shí)、基礎(chǔ)知識(shí)和熟練的操作技巧 b）對(duì)于實(shí)驗(yàn)方法的原理、操作步驟、注意事項(xiàng)有著正確的理解 c）對(duì)于所用的儀器設(shè)備應(yīng)該懂得原理，會(huì)正確使用，并且會(huì)維護(hù)和保養(yǎng) d）會(huì)配置各種溶液，會(huì)標(biāo)定 e）對(duì)試驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題能判斷并會(huì)處理 f）具備良好的職業(yè)道德 5.6、測(cè)試人員質(zhì)量自我控制（2）質(zhì)量自我控制內(nèi)容 a）實(shí)驗(yàn)用水，試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置，標(biāo)定 b）儀器設(shè)備使用前的檢查，調(diào)試（校準(zhǔn)）和記錄 c）嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作 d）樣品處理，測(cè)試中異常現(xiàn)象的判斷和處理 e）標(biāo)樣監(jiān)控 f）原始記錄（規(guī)范，數(shù)據(jù)真實(shí)，準(zhǔn)確，客觀，內(nèi)容齊全，原始性，劃改方法正確） g）結(jié)果計(jì)算、審核、評(píng)估、核對(duì)等 h）有問(wèn)

8、題及時(shí)反饋（3）測(cè)試人員對(duì)結(jié)果負(fù)責(zé)）測(cè)試人員對(duì)結(jié)果負(fù)責(zé)5.7、試驗(yàn)報(bào)告的出具（1）出具報(bào)告前的審核 a）原始記錄是否規(guī)范，內(nèi)容是否齊全，有審核 b）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是否“正常” c）數(shù)據(jù)間的相關(guān)性是否符合規(guī)律 （2）實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容齊全 a）來(lái)樣單位、來(lái)樣編號(hào)、來(lái)樣日期、樣品狀態(tài) b）化驗(yàn)項(xiàng)目，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn) c）試驗(yàn)結(jié)果（明確：基準(zhǔn)、單位等） d）必要時(shí)，不確定度描述（以重復(fù)性限表示的不確定度符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求）六、各項(xiàng)目試驗(yàn)控制方法1、焦化指標(biāo)項(xiàng)目 制樣后12天內(nèi)完成測(cè)試2、碳、氫、硫每天測(cè)定帶標(biāo)樣，含量變化大時(shí)帶標(biāo)樣，儀器維修后帶標(biāo)樣檢查3、工業(yè)分析 每月帶標(biāo)樣進(jìn)行試驗(yàn)一次4、發(fā)熱量 至少每周帶標(biāo)樣檢查一次

9、5、煤灰成分每一批都要帶標(biāo)樣（與樣品同時(shí)測(cè)定）6、氟、氯、砷、磷、氮每周或者間隔一周以上在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，重配標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用標(biāo)樣檢查7、可磨性指數(shù)每年用標(biāo)樣標(biāo)定一次，儀器換篩子或儀器維修后標(biāo)定8、灰熔融性每周帶標(biāo)樣一次，儀器維修或者改變氣氛條件后用標(biāo)樣檢查六、各項(xiàng)目試驗(yàn)控制方法9、無(wú)標(biāo)樣的項(xiàng)目： 焦化指標(biāo)（膠質(zhì)層、奧亞膨脹度、格金低溫干餾、坩堝膨脹序數(shù)、粘結(jié)指數(shù)、羅加指數(shù)） 氣化指標(biāo)（煤對(duì)于二氧化碳化學(xué)反應(yīng)性、熱穩(wěn)定性、結(jié)渣性） 稀有元素等六、各項(xiàng)目試驗(yàn)控制方法1、以上項(xiàng)目要進(jìn)行外部比對(duì)，或內(nèi)部不同人員的比對(duì)2、參加能力驗(yàn)證七、質(zhì)量監(jiān)控用標(biāo)樣或者監(jiān)控樣檢查樣品復(fù)檢參加統(tǒng)檢（能力驗(yàn)證）外部比對(duì)不同人員

10、或者不同儀器比對(duì)7.1有專(zhuān)人負(fù)責(zé)（技術(shù)負(fù)責(zé)人或者質(zhì)量保證）7.2用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者監(jiān)控樣品監(jiān)控（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇 a、組成類(lèi)型和含量盡量與試樣相似 b、有正式的證書(shū)，標(biāo)準(zhǔn)值在有效期單位之內(nèi) c、首選國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW）,正規(guī)來(lái)源的其他標(biāo)樣也可以選擇七、質(zhì)量監(jiān)控（2）監(jiān)控樣（或者管理樣）的制備與定值 a、與經(jīng)常測(cè)試樣品類(lèi)似，測(cè)試值穩(wěn)定 b、足夠的量（一年內(nèi)多次使用量） c、充分混合均勻，縮分后樣品均勻 d、定值：連續(xù)10天，每天測(cè)試一次，平均值為參考值； 控制限：平均值1/2重復(fù)性限 連續(xù)20天：每天測(cè)定1次，平均值為參考值； 控制限：平均值2S(標(biāo)準(zhǔn)偏差)七、質(zhì)量監(jiān)控 （ 3）監(jiān)控樣（或者

11、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）測(cè)試 a）仲裁分析，監(jiān)控樣定值，方法檢定，儀器校準(zhǔn)（用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)） b）日常測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和監(jiān)控樣品均可 c）監(jiān)控樣應(yīng)該安排在一批樣品的開(kāi)始和結(jié)束的中間進(jìn)行 d）分析試驗(yàn)方法，重復(fù)測(cè)定次數(shù)，允許差七、質(zhì)量監(jiān)控（4）監(jiān)控質(zhì)量判別 a）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)利用不確定度監(jiān)控（兩次重復(fù)，測(cè)定平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差在不確定度范圍內(nèi)的） b）監(jiān)控樣，用上下控制限進(jìn)行監(jiān)控（7.2）七、質(zhì)量監(jiān)控七、質(zhì)量監(jiān)控7.3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部密查 a）同一試樣縮分成兩份，編上不同的樣品編號(hào)，安排在同一批實(shí)驗(yàn)中 b）4和單次實(shí)驗(yàn)測(cè)定值極差1.3r,以4次測(cè)定值的平均值報(bào)出 c）若超差，3個(gè)測(cè)定值的極差1.2r,則以3次的測(cè)定結(jié)果平均值報(bào)出

12、 d）若只有兩個(gè)樣品測(cè)試結(jié)果極差r,則該批樣品測(cè)試結(jié)果不合格七、質(zhì)量監(jiān)控7.4 實(shí)驗(yàn)室外部審查 （1）實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)： 同一份樣品所分成2份，其中一份送往外實(shí)驗(yàn)室檢測(cè) 合格判定標(biāo)準(zhǔn)：兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果之差小于在現(xiàn)行臨界差R（不同的化驗(yàn)室間的允許差） （2）參加能力驗(yàn)證試驗(yàn)（統(tǒng)檢） 合格判定：與標(biāo)準(zhǔn)值或者中位置之差在不確定度范圍之內(nèi) 或者23倍歸一化標(biāo)準(zhǔn)差I(lǐng)QR之內(nèi) （3）進(jìn)行測(cè)量審核 合格判定：與權(quán)威實(shí)驗(yàn)室結(jié)果之差在再現(xiàn)性或某一界限內(nèi)（CD值）八、質(zhì)量審查與評(píng)估1、由技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)實(shí)施2、檢查和評(píng)估內(nèi)容 a）原始記錄審查 b）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、監(jiān)控樣、內(nèi)查樣測(cè)試結(jié)果審查 c）對(duì)個(gè)指標(biāo)間的相干性進(jìn)行審查 d

13、）對(duì)外檢及能力驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行審查八、質(zhì)量審查與評(píng)估3、質(zhì)量評(píng)估 a）根據(jù)上述檢查判斷個(gè)項(xiàng)目測(cè)試質(zhì)量 b）對(duì)有問(wèn)題結(jié)果進(jìn)行原因分析 c）寫(xiě)出質(zhì)量評(píng)估報(bào)告九、測(cè)試質(zhì)量文檔1、樣品質(zhì)量管理記錄 送樣單或委托檢驗(yàn)單、樣品驗(yàn)收記錄、樣品登記、編號(hào)、樣品制備加工記錄，報(bào)告與原始記錄一同保存2、測(cè)試記錄 測(cè)試原始記錄 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、監(jiān)控樣測(cè)試記錄 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置和標(biāo)定記錄3、測(cè)試報(bào)告4、儀器性能記錄 安裝調(diào)試、使用記錄、維修記錄、檢定和校正記錄，檢驗(yàn)記錄九、測(cè)試質(zhì)量文檔5、重要試劑、材料、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品、用水記錄6、人員培訓(xùn)，考核記錄7、質(zhì)量檢查與評(píng)估記錄 原始記錄 監(jiān)控樣品結(jié)果 外檢以及能力驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果8、質(zhì)

14、量記錄文檔 樣品質(zhì)量記錄 測(cè)試記錄 實(shí)驗(yàn)報(bào)告 儀器設(shè)備 試劑、材料 人員培訓(xùn)考核 質(zhì)量檢查與評(píng)估 客戶(hù)投訴及處理十、煤炭實(shí)驗(yàn)室評(píng)定導(dǎo)則（MT/T 619-2007）10.1標(biāo)準(zhǔn)制定的目的和意義1、專(zhuān)門(mén)用于評(píng)價(jià)煤炭實(shí)驗(yàn)室的專(zhuān)業(yè)化評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)2、對(duì)煤炭實(shí)驗(yàn)室的專(zhuān)業(yè)技術(shù)以及能力作出了要求。3、為認(rèn)證團(tuán)體評(píng)價(jià)煤炭實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力提供專(zhuān)業(yè)化指導(dǎo)；4、為實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行各項(xiàng)煤炭、焦炭檢驗(yàn)工作提供質(zhì)量保證指導(dǎo)文件10.2標(biāo)準(zhǔn)適用范圍 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤炭實(shí)驗(yàn)室評(píng)定的基本要求； （對(duì)于各個(gè)項(xiàng)目根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)均列出了嚴(yán)格的要求） 適用于評(píng)價(jià)用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行煤炭（和焦炭）采樣、制樣和分析實(shí)驗(yàn)的煤炭實(shí)驗(yàn)室評(píng)定實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)試驗(yàn)的

15、能力。 （評(píng)審員根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中所列要求逐項(xiàng)評(píng)審）10.3標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容1、各項(xiàng)要求 2、各項(xiàng)評(píng)定檢查表（與附錄A內(nèi)容相對(duì)應(yīng)） A.1 質(zhì)量管理體系 A.2 人員 A.3 設(shè)施 A.4 質(zhì)量控制 A.5 審查 A.6 儀器設(shè)備和消耗品 A.7 試樣和試樣制備 A.8 分析試樣水分 A.9 分析試樣的灰分 A.10 分析試樣的揮發(fā)分 A.11 分析試樣的硫 A.12 分析試樣的碳、氫、氮 A.13 分析試樣的高位發(fā)熱量 A.14 灰成分 A.15 灰熔融性分 A.16 哈氏可磨性 A.17 粘結(jié)指數(shù) A.18 二氧化碳化學(xué)反應(yīng)性測(cè)定10.4各項(xiàng)要求主要內(nèi)容A.1 質(zhì)量管理體系 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有質(zhì)量手冊(cè)，使構(gòu)成

16、質(zhì)量體系的所有要素都文件化。 當(dāng)任何質(zhì)量體系要素發(fā)生變化時(shí)，質(zhì)量手冊(cè)應(yīng)及時(shí)更新 （在質(zhì)量手冊(cè)中應(yīng)明確規(guī)定修改程序，并確定修改權(quán)限） 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有一主要文件控制單 （表明所有使用參考文件、實(shí)施細(xì)則、程序和標(biāo)準(zhǔn)等現(xiàn)行版本狀況） 質(zhì)量手冊(cè)應(yīng)包括質(zhì)量方針和質(zhì)量目標(biāo) 質(zhì)量手冊(cè)應(yīng)有管理層對(duì)質(zhì)量方針的書(shū)面承諾書(shū) 實(shí)驗(yàn)室設(shè)有質(zhì)量負(fù)責(zé)人，以保證質(zhì)量體系的正常運(yùn)行 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有所申請(qǐng)的采樣、制樣、試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的最新版本目錄并保存有正式版本 質(zhì)量手冊(cè)應(yīng)包括實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)的所有程序和實(shí)驗(yàn)操作細(xì)則質(zhì)量手冊(cè)應(yīng)包括表定義其所用的程序和方法的操作細(xì)則，規(guī)定可以接受的偏差限，以及超差結(jié)果的處理方式A.1 質(zhì)量管理體系 處理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者

17、控制樣品分析結(jié)果與參比值不一致的程序，應(yīng)包括以下 內(nèi)容：規(guī)定判定結(jié)果不一致的統(tǒng)計(jì)準(zhǔn)則、包括偏離限； 結(jié)果超限時(shí)的糾正措施、研究導(dǎo)致結(jié)果偏差的原因 修正操作細(xì)則和儀器設(shè)備的程序 對(duì)結(jié)果不一致的現(xiàn)象描述以及采取的措施，應(yīng)形成文件并長(zhǎng)期保存 確認(rèn)修改程序有效的規(guī)定（達(dá)到預(yù)期的目的，過(guò)程受控），防止不一致結(jié)果再度發(fā)生的特定程序 對(duì)儀器和操作細(xì)則進(jìn)行修改的人員應(yīng)該被授權(quán)（只有一個(gè)人有指定代理人的權(quán)利） 例行質(zhì)量控制活動(dòng)，如審查、重新標(biāo)定、設(shè)備維護(hù)等應(yīng)事先安排好工作日程應(yīng)有質(zhì)量體系持續(xù)改進(jìn)的方針應(yīng)制定資料保密程序，包括防止未授權(quán)人員可能接觸保存在計(jì)算機(jī)上的資料的規(guī)定應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)問(wèn)題使已報(bào)出的結(jié)果可疑時(shí)，

18、及時(shí)通知客戶(hù)的規(guī)定A.2 人員 各級(jí)人員、特別是質(zhì)量保證人員的崗位職責(zé)，代理人員的最高權(quán)限； 有正式的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制方法的培訓(xùn)計(jì)劃 有正式的對(duì)技術(shù)人員進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室申請(qǐng)項(xiàng)目的培訓(xùn)計(jì)劃和評(píng)定工作人員能力的計(jì)劃有確定每個(gè)人員的技術(shù)能力的文件（包括每人已經(jīng)接受的正式培訓(xùn)和工作經(jīng)歷（詳細(xì)到曾經(jīng)做過(guò)的項(xiàng)目）A.3 設(shè)施 設(shè)施應(yīng)與實(shí)驗(yàn)室申請(qǐng)的能力相關(guān)活動(dòng)相適應(yīng) 1）光線(xiàn)充足，能看清儀器讀數(shù) 2）溫濕度可以控制，滿(mǎn)足試驗(yàn)方法要求 3）有足夠的空間 4）排煙的地方應(yīng)有通風(fēng)裝置； 5）有足夠的水槽和排水道 6）有合適的配電裝置 7）實(shí)驗(yàn)室清潔有序，儀器設(shè)備整潔； 8）安全和健康方針應(yīng)該文件化，方便得到，在適當(dāng)?shù)?/p>

19、地方張貼出來(lái) 9）應(yīng)對(duì)接觸和使用設(shè)施進(jìn)行限定和控制A.4 質(zhì)量控制 應(yīng)建立至少包括以下內(nèi)容的質(zhì)量控制程序： 試驗(yàn)樣品： 有一個(gè)有效的、從接收到分析試驗(yàn)全過(guò)程的管理連接來(lái)追溯到送樣者 有包括來(lái)樣所有重要信息的記錄 每個(gè)樣品都應(yīng)有唯一的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)識(shí)，該樣品的所有分樣和文件都用此標(biāo)識(shí)所有報(bào)給客戶(hù)的數(shù)據(jù)都應(yīng)追溯到最初接收的樣品。 （同一個(gè)樣品的任何兩個(gè)文件之間不應(yīng)有樣品標(biāo)識(shí)和試驗(yàn)結(jié)果的不同）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用 1）按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn) 2）對(duì)所有的標(biāo)定和測(cè)試、數(shù)據(jù)、包括操作者的姓名等記錄要長(zhǎng)期保存 3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該是粒度和基體都合適的、穩(wěn)定的物質(zhì)，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 4）使用新的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，最好與舊的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果

20、相比對(duì)，并且記錄和保存對(duì)比結(jié)果。A.4 質(zhì)量控制能力驗(yàn)證 1）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期參加能力驗(yàn)證（或者協(xié)同實(shí)驗(yàn)）或者進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)，并保存能力驗(yàn)證試驗(yàn)記錄 2）應(yīng)有文件規(guī)定怎樣參加和管理能力驗(yàn)證試驗(yàn)或者比對(duì)試驗(yàn)。 3）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保留參加能力驗(yàn)證的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，分析結(jié)果的偏離程度 4）有程序規(guī)定結(jié)果偏離時(shí)所采取的措施控制試樣 1）內(nèi)控樣品用于例常試驗(yàn) 2）內(nèi)控樣品 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 能溯源到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一直成分的試樣 已經(jīng)重復(fù)分析過(guò)的試樣 最新的能力驗(yàn)證試樣 近期做過(guò)的試樣A.4 質(zhì)量控制有程序規(guī)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)保留時(shí)間：標(biāo)定和控制數(shù)據(jù) 一般在2年以上，例常實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)一般保留2年計(jì)算 應(yīng)有獨(dú)立的文件表明計(jì)算程序，并有一定的

21、措施來(lái)保證計(jì)算程序被嚴(yán)格遵守 （記錄詳細(xì)，可以驗(yàn)算） 每一個(gè)實(shí)驗(yàn)都要有專(zhuān)門(mén)的實(shí)驗(yàn)記錄 有一定的程序保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)被準(zhǔn)確的記錄或者輸入計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)審查、確認(rèn)和復(fù)驗(yàn) 所有的數(shù)據(jù)在報(bào)告給客戶(hù)之前都應(yīng)該被審查和確認(rèn)。 應(yīng)授權(quán)專(zhuān)人負(fù)責(zé)對(duì)數(shù)據(jù)作審查，數(shù)據(jù)可疑時(shí)，有權(quán)安復(fù)驗(yàn)或者檢查標(biāo)定A.5 審查內(nèi)審應(yīng)由與被審查活動(dòng)不直接相關(guān)的人員進(jìn)行， 內(nèi)審應(yīng)該按照一定的時(shí)間間隔進(jìn)行， 內(nèi)審可按照編制的檢查表進(jìn)行，可以按計(jì)劃分期進(jìn)行應(yīng)有管理層對(duì)質(zhì)量體系進(jìn)行年終評(píng)審的程序（管理評(píng)審） 應(yīng)專(zhuān)門(mén)規(guī)定管理層應(yīng)遵守的程序，以保證評(píng)審獲得最大的效果。應(yīng)有程序規(guī)定審查發(fā)現(xiàn)問(wèn)題后，由誰(shuí)負(fù)責(zé)采取糾正措施、誰(shuí)來(lái)負(fù)責(zé)保證措施的實(shí)施，同時(shí)規(guī)定專(zhuān)門(mén)的

22、停止活動(dòng)程序?qū)彶橛涗洃?yīng)長(zhǎng)期保存，審查后采取的糾正措施應(yīng)形成文件A.6 儀器設(shè)備和耗材應(yīng)包括所有重要的消耗品和儀器設(shè)備的文件所有的儀器設(shè)備資料應(yīng)保存在檔案室中。重要的零配件和消耗品應(yīng)編制清單，而且應(yīng)該有最新的清單。應(yīng)有規(guī)定按清單采購(gòu)重要的零配件和消耗品應(yīng)規(guī)定儀器設(shè)備出現(xiàn)故障時(shí)，采取何種措施（如合同服務(wù)或用其他儀器進(jìn)行試驗(yàn)，或由維修人員及時(shí)進(jìn)行修理。確保實(shí)驗(yàn)室能持續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)。應(yīng)制定維護(hù)計(jì)劃，按計(jì)劃對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行定期維護(hù)儀器維護(hù)單應(yīng)放置在每臺(tái)實(shí)驗(yàn)室的旁邊，其他文件則保存在檔案室中標(biāo)定、檢查或者控制樣品的數(shù)據(jù)復(fù)印件應(yīng)該放在所用的儀器旁邊，所有的儀器設(shè)備應(yīng)該標(biāo)明標(biāo)定狀態(tài)應(yīng)有規(guī)定來(lái)防止非授權(quán)人員對(duì)儀器或者程序

23、進(jìn)行調(diào)試或者修改， 修改必須指定人員批準(zhǔn)，批準(zhǔn)人員必須將出現(xiàn)的問(wèn)題和其他的批準(zhǔn)形成文件應(yīng)規(guī)定不合格儀器的撤出、維修、替換、以及維修后的重新確認(rèn)程序A.7試樣和試樣制備如實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行采樣，則應(yīng)該證明采樣人員已經(jīng)過(guò)充分的培訓(xùn)， 能夠按照GB475或者GB/T19494.1的方法采樣 制樣人員應(yīng)被證明能按照GB474或者GB/T19494.2進(jìn)行試樣制備應(yīng)證明實(shí)驗(yàn)室采用的采樣和制樣程序已經(jīng)過(guò)試驗(yàn)核驗(yàn)樣品應(yīng)該迅速處理，標(biāo)簽清晰，不會(huì)被破壞或者交換制樣室要求：清潔沒(méi)有氣流 能最大限度的減少水分的無(wú)意變化 不能在陽(yáng)光直射或者沉降物進(jìn)行制樣制樣設(shè)備：破碎和縮分設(shè)備應(yīng)該滿(mǎn)足制樣要求，二分器的隔槽尺寸正確制樣時(shí)，

24、樣品全部回收，對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行全面清掃，最好采用真空抽吸應(yīng)證明實(shí)驗(yàn)室的采樣和制樣設(shè)備已經(jīng)通過(guò)了偏倚實(shí)驗(yàn)和精密度檢驗(yàn)空氣干燥程序：可用將樣品放置在空氣中一段時(shí)間的方法（按照國(guó)標(biāo)要求）干燥箱內(nèi)應(yīng)有空氣流經(jīng)試樣烘樣盤(pán)應(yīng)該用耐腐蝕材料制作樣品在盤(pán)中的厚度不大于煤樣標(biāo)稱(chēng)最大力度的1.5倍或者質(zhì)量面密度為1g/cm2（哪個(gè)大用哪一個(gè)）A.7試樣和試樣制備定期檢查試樣粒度是否符合試驗(yàn)要求應(yīng)采用適合的參合方式，是樣品均勻混合后的樣品保存在密封容器中，防止水分變化和氧化試樣混合后不應(yīng)過(guò)度震動(dòng)或者敲擊，以減少試樣后續(xù)的力度離析制定試樣保存程序，試樣最好保存在密封較好的固體容器或者金屬箔袋中A.7試樣水分按照GB/T

25、212規(guī)定的方法進(jìn)行試驗(yàn)干燥箱應(yīng)有最小的自由空間當(dāng)進(jìn)行年輕煤樣測(cè)定、仲裁分析或者客戶(hù)要求時(shí)，應(yīng)進(jìn)行通氮兩步法進(jìn)行測(cè)定干燥箱溫度應(yīng)該定期標(biāo)定，并保存標(biāo)定記錄應(yīng)測(cè)定干燥箱的恒溫區(qū)應(yīng)用另一支溫度計(jì)或熱電偶檢測(cè)干燥箱溫度（不宜只用溫度控制裝置進(jìn)行監(jiān)測(cè)）應(yīng)該測(cè)定干燥箱恢復(fù)速度稱(chēng)樣操作應(yīng)迅速，減少在空氣中的暴露時(shí)間干燥后的樣品應(yīng)該迅速放入干燥器中冷卻A.8 分析樣的灰分l 按GB/T212規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。l 測(cè)定時(shí)，馬弗爐門(mén)應(yīng)留有一定縫隙使空氣自由流通，以確保樣品燃燒完全。l 馬弗爐的升溫程序與GB/T212的規(guī)定一致。l 馬弗爐內(nèi)溫度和恒溫區(qū)應(yīng)按有關(guān)檢定規(guī)程定期進(jìn)行標(biāo)定，并保存標(biāo)定記錄。l 所有燃燒

26、后的試樣都要注意檢查就否還有未燃盡的碳粒。l 最大限度地避免灼燒后試樣從空氣中吸收水分。l 應(yīng)定期帶控制試樣進(jìn)行測(cè)定，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，控制試樣的測(cè)定數(shù)據(jù)應(yīng)形成文件。l A10分析試樣的揮發(fā)分分析試樣的揮發(fā)分l 按GB/T212規(guī)定方法進(jìn)行測(cè)定。l 揮發(fā)分坩堝和蓋必須配合嚴(yán)密，以防止空氣進(jìn)入燃燒部分固定碳。l 溫度測(cè)時(shí)裝置和恒溫區(qū)應(yīng)定期進(jìn)行標(biāo)定，并保存標(biāo)定記錄。l 應(yīng)定期帶控制試樣進(jìn)行測(cè)定，以確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。11分析試樣的硫分析試樣的硫應(yīng)按GB/T214規(guī)定方法進(jìn)行測(cè)定。應(yīng)定期分析標(biāo)物質(zhì)，以確保分析結(jié)果準(zhǔn)確或?qū)x器進(jìn)行標(biāo)定，并保存記錄。儀器法測(cè)硫時(shí)，應(yīng)對(duì)測(cè)定系統(tǒng)吸收劑的監(jiān)控和更換做

27、出規(guī)定。如果進(jìn)行空白測(cè)定，則應(yīng)形成文件并保存記錄。應(yīng)定期帶控制試樣進(jìn)行測(cè)定，以確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。l12分析試樣的碳、氫和氮分析試樣的碳、氫和氮l應(yīng)按GB/T476或GB/T19227規(guī)定方法進(jìn)行測(cè)定。l燃燒爐內(nèi)的溫度應(yīng)定期進(jìn)行標(biāo)定，并保存記錄。l應(yīng)定期分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以標(biāo)定儀器或確保分析結(jié)果準(zhǔn)確，并保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定記錄。l應(yīng)有監(jiān)控和更換系統(tǒng)中吸收劑的規(guī)定l如果進(jìn)行空白測(cè)定，應(yīng)保存記錄。l應(yīng)定期帶控制試樣進(jìn)行測(cè)定，以確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，并保存記錄。 l A.13分析試樣的高位發(fā)熱量分析試樣的高位發(fā)熱量l 按GB/T213規(guī)定方法進(jìn)行測(cè)定。l 應(yīng)由經(jīng)過(guò)良好培訓(xùn)和有經(jīng)驗(yàn)的人進(jìn)行發(fā)熱量測(cè)定l 標(biāo)定

28、l 熱量計(jì)的熱容量應(yīng)至少每月核驗(yàn)一次。l 應(yīng)按GB/T213的有關(guān)規(guī)定或更嚴(yán)格的規(guī)定進(jìn)行新熱容量值標(biāo)定。l 標(biāo)定用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)為有證量熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)l 試驗(yàn)結(jié)束后，檢查燃燒是否完全。l 若在計(jì)算低位發(fā)熱量時(shí)所用的氫值就估算值，則應(yīng)在報(bào)告中說(shuō)明。l 氧彈應(yīng)定期由有資格的機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)，并保存檢驗(yàn)記錄。l 若定期進(jìn)行了控制試樣測(cè)定，應(yīng)保存記錄。l A.14 灰成分l 按GB/T1574規(guī)定方法進(jìn)行測(cè)定。l 如果煤灰消化方法與GB/T1574不一致，應(yīng)證明該方法能使全部灰分溶解。l 應(yīng)定期分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定或確保分析結(jié)果準(zhǔn)確。l 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定數(shù)據(jù)應(yīng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，并保存記錄。l 若定期進(jìn)行了控制試樣分析，其測(cè)定數(shù)據(jù)應(yīng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，并記錄。lA.15灰熔融性灰熔融性l按GB/T219規(guī)定的方法在弱還原性或氧化性氣氛中進(jìn)行測(cè)定。l按通氣控制弱還原性氣氛進(jìn)通入混合氣的體積比應(yīng)為;l H2+C