柴油加氫裝置操作規(guī)程

1、第一章 裝置概述第一節(jié)裝置簡(jiǎn)述公稱規(guī)模：30 104 t/a ； 年開工時(shí)數(shù)：8400小時(shí)。1.1.1裝置的組成： 加氫精制由反應(yīng)部分、分餾部分和公用工程三部分組成。1.1.2生產(chǎn)方案30104ta柴油加氫精制采用齊茂公司開發(fā)的加氫精制催化劑，以外購(gòu)原油煉制的重催柴油為原料，經(jīng)過(guò)催化加氫反應(yīng)進(jìn)行脫硫反應(yīng)、脫氮反應(yīng)、烯烴飽和，改善柴油安定性。使精制柴油符合國(guó)標(biāo)GB2522000(除十六烷值外)的要求，再送至油品用于調(diào)和成品柴油。同時(shí)副產(chǎn)少量粗汽油送至催化單元。酸性水及酸性氣送至三廢處理。1.1.5 裝置技術(shù)特點(diǎn)1.1.5.1 氫氣和原料油在反應(yīng)流出物反應(yīng)進(jìn)料換熱器前混合，與反應(yīng)流出物換熱后進(jìn)加熱

2、爐加熱至反應(yīng)溫度，這樣可以提高換熱器的傳熱效率和減輕在加熱爐管內(nèi)的結(jié)焦程度。 1.1.1.2原料油緩沖罐采用燃料氣保護(hù)措施，盡量避免原料油與空氣接觸，從而減輕高溫部位結(jié)焦程度。1.1.5.3采用熱壁型式和新型內(nèi)部構(gòu)件的反應(yīng)器，使進(jìn)入催化劑床層的物流分配和催化劑床層的徑向溫度分布均勻。1.1.5.4采用三相(油、氣、水)分離的立式高壓分離器。1.1.5.5為了防止低溫部位銨鹽析出，在反應(yīng)流出物空冷器和反應(yīng)流出物原料油換熱器的上游側(cè)均設(shè)置脫鹽水注入點(diǎn)。1.1.5.6柴油汽提塔采用水蒸汽汽提，塔頂設(shè)置注緩蝕劑設(shè)施，以減輕塔頂流出物中硫化氫對(duì)汽提塔頂系統(tǒng)的腐蝕。 1.1.5.6為了充分利用熱量，減少高

3、壓換熱器臺(tái)數(shù)，設(shè)計(jì)考慮汽提塔進(jìn)料先與汽提塔底柴油換熱，然后再與反應(yīng)流出物換熱至入塔溫度進(jìn)入分餾塔。1.1.5.7新氫壓縮機(jī)和循氫壓縮機(jī)均采用電動(dòng)往復(fù)式，各設(shè)一臺(tái)備機(jī)。1.1.5.8催化劑預(yù)硫化采用液相硫化方法。預(yù)硫化油用直餾柴油。1.1.5.9根據(jù)基礎(chǔ)設(shè)計(jì)審查意見，對(duì)基礎(chǔ)設(shè)計(jì)的主要修改內(nèi)容如下：A加氫精制催化劑再生方式由器內(nèi)再生改為器外再生。B取消新氫壓縮機(jī)、循環(huán)氫壓縮機(jī)水站。C取消混合氫在線分析儀。第二節(jié)設(shè)計(jì)原材料及產(chǎn)品性質(zhì)1.2.1 原料性質(zhì)1.2.1.1原料油：催化柴油：直餾柴油(重量比)=55：45，原料油進(jìn)裝置后混合，其邊界條件為：溫度50，壓力O.8MPa(G)，其主要性質(zhì)見表1-

4、1表1-1 原料油主要性質(zhì)原料油直餾柴油催化柴油混合油密度(20)，gcm30.9568餾程，初餾點(diǎn)1901021930286507090348終餾點(diǎn)356硫,ugg40000氮,ugg1075閃點(diǎn) ,65凝固點(diǎn),5粘度(20), 2s溴價(jià), gBrlOOml7.7實(shí)際膠質(zhì) ,mglOOg酸度 ,mgKOHlOOml十六烷值30十六烷指數(shù)1.2.1.2氫氣：氫氣由制氫裝置提供，邊界條件為：溫度：40 壓力 ：2.4MPa。其組成見表1-2 表1-2 氫氣組成組分H2CH4N2COCO2V%99.90.0050.00520 ug /g1.2.2 產(chǎn)品的性質(zhì)1.2.2.1精制柴油性質(zhì)見表1-3表1

5、-3 精制柴油性質(zhì)運(yùn)轉(zhuǎn)工況初期未期數(shù)據(jù)來(lái)源研究數(shù)據(jù)研究數(shù)據(jù)油品性質(zhì)：密度(200C)，gcm30.89060.91閃點(diǎn), 0C6565餾程(ASTM D86)，初餾點(diǎn)196194102122l13025725690340339終餾點(diǎn)358356硫，u gg17002200氮，u gg6580溴價(jià)，g-Br100ml0.91.5酸度，mgKOH100ml0.300.37氧化安定性，mglOOmlO.81.5實(shí)際膠質(zhì)，mglOOml2532凝固點(diǎn)，-4-5十六烷值35341.2.2.2 粗汽油性質(zhì)見表1-4表1-4 粗汽油性質(zhì)運(yùn)轉(zhuǎn)工況初 期末 期數(shù)據(jù)來(lái)源研究數(shù)據(jù)計(jì)算數(shù)據(jù)研究數(shù)據(jù)計(jì)算數(shù)據(jù)密度（20

6、0C）,g/cm30.71760.73210.71420.7135餾程（ASTMD86）, 0C初餾點(diǎn)757310%969530%11411250%13113070%14414290%158156終餾點(diǎn)172168硫,ug/g17002000氮,ug/g4050溴價(jià), gBr/100ml0.30.41.2.3LH-03催化劑理化指標(biāo)化學(xué)組成，WO31721MoO3810NiO3.55.5物理性質(zhì)孔容，ml/g0.25比表面積，m2/g120堆積密度，g/ml0.680.70外形三葉草形尺寸，mm(1.21.4)(28)1.2.4輔助材料化學(xué)藥劑、催化劑用量見表1-5表1-5 化學(xué)藥劑、催化劑用

7、量序號(hào)名 稱型號(hào)或規(guī)格年用量（t）一次裝入量（m3 ）預(yù)期壽命（年）備注l催化劑LH一032l6計(jì)算裝入量2瓷球30.51計(jì)算裝入量51.02計(jì)算裝入量132.29計(jì)算裝入量3DMDS5t預(yù)硫化時(shí)一次用量4緩蝕劑15阻垢劑30第三節(jié)設(shè)計(jì)物料平衡表（年開工8400小時(shí)）表1-6操作物料平衡序號(hào)物料名稱收率數(shù)量備注wtkghtd1O4ta入方1混合柴油100.009800235.28.232氫氣2.702706.480.233脫鹽水3.883809.120.324汽提蒸汽2.042004.800.17合計(jì)108.6210650255.68.95出方l含硫燃料氣5.85573.8313.770.48

8、2粗汽油0.8180.001.920.073精制柴油96.219428.58226.297.924含硫污水5.64556.2813.350.475含油污水0.1111.310.270.01合計(jì)108.6210650255.68.95第四節(jié)工藝流程說(shuō)明1.4.1反應(yīng)部分 原料油自單元外來(lái)，在原料油緩沖罐(V5101)液面控制下，通過(guò)原料油過(guò)濾器(FI5101)進(jìn)行過(guò)濾，除去原料中大于25um 的顆粒。過(guò)濾后的原料油先進(jìn)入原料油緩沖罐V5101，原料油緩沖罐采用燃料氣保護(hù)，以防止原料油與空氣接觸，避免原料油在換熱和加熱系統(tǒng)結(jié)焦。 原料油經(jīng)進(jìn)料油泵P510lA、B升壓，先與反應(yīng)流出物在反應(yīng)流出物原料

9、油換熱器E5103A、B換熱后，與混氫混合，再經(jīng)反應(yīng)流出物反應(yīng)進(jìn)料換熱器E5101與反應(yīng)流出物換熱，然后進(jìn)入進(jìn)料加熱爐，加熱到所需溫度后進(jìn)入加氫精制反應(yīng)器(R5101)，在催化劑作用下進(jìn)行脫硫、脫氮、烯烴飽和等反應(yīng)。該反應(yīng)器設(shè)有兩個(gè)催化劑床層，床層間設(shè)有注急冷氫設(shè)施。 來(lái)自R510l的反應(yīng)流出物，經(jīng)反應(yīng)流出物反應(yīng)進(jìn)料換熱器(E5101)、反應(yīng)流出物低分油換熱器(E5102A、B)、反應(yīng)流出物原料油換熱器(E5103A、B)依次與反應(yīng)進(jìn)料、低分油、原料油換熱，然后經(jīng)反應(yīng)流出物空冷器(A5101)冷卻至50進(jìn)入高壓分離器(V5102)。為防止反應(yīng)流出物中的銨鹽在低溫部位析出，通過(guò)注水泵(P5102

10、A、B)將脫鹽水注至A5101上游側(cè)的管道中。 冷卻后的反應(yīng)流出物在高壓分離器(V5102)中進(jìn)行油、氣、水三相分離。高分氣(循環(huán)氫)經(jīng)循環(huán)氫壓縮機(jī)入口分液罐(V5104)分液后，進(jìn)入循環(huán)氫壓縮機(jī)(C5102)升壓至8.7MPa(G)，然后分兩路：一路作為急冷氫進(jìn)入反應(yīng)器：另一路與來(lái)自新氫壓縮機(jī)(C 5101A、B)的新氫混合，混合氫與原料油混合作為反應(yīng)進(jìn)料。含硫、含氨污水自V5102底部排出，至裝置外酸性水汽提裝置處理。高分油相在液位控制下經(jīng)調(diào)節(jié)閥減壓后進(jìn)入低從分離器(V5103)。V5103閃蒸出的低分氣至分餾部分與柴油汽提塔頂氣合并送出裝置進(jìn)行脫硫處理。 低分油經(jīng)柴油低分油換熱器(E51

11、04AC)與柴油產(chǎn)品換熱及反應(yīng)流出物低分油換熱器與反應(yīng)流出物換熱后，進(jìn)入柴油汽提塔(T5101)。新氫經(jīng)新氫壓縮機(jī)入口分液罐(V5105)分液后進(jìn)入C5101A、B，經(jīng)兩級(jí)升壓至8.7MPa(G)與C5102出口的循環(huán)氫混合。1.4.2 分餾部分 從反應(yīng)部分來(lái)的低分油在換熱到272275左右后進(jìn)入柴油汽提塔(T5101)，塔底通入250汽提蒸汽，塔頂油氣經(jīng)柴油汽提塔頂空冷器(A5103)、柴油汽提塔頂后冷卻器(E5105)冷凝冷卻至40，進(jìn)入柴油汽提塔頂回流罐(V5107)進(jìn)行氣、油、水三相分離。閃蒸出的氣體與低分氣合并排至裝置外；含硫含氨污水與高分污水及低分污水一起送出裝置；油相經(jīng)柴油汽提塔

12、頂回流泵(P5104A，B)升壓后分兩部分：一部分在流控和塔頂溫控的串級(jí)控制下作為塔頂冷回流；另一部分在流控和塔頂回流罐液位串級(jí)控制下作為粗汽油出裝置。為了抑制硫化氫對(duì)塔頂管道和冷換設(shè)備的腐蝕，在塔頂管道注入緩蝕劑。柴油汽提塔底油經(jīng)柴油泵(P5103A，B)升壓后與低分油在柴油低分油換熱器(E5104A，B，C)換熱后經(jīng)柴油空冷器(A5102)冷卻至50，再經(jīng)柴油聚結(jié)器脫水后在流控下作為柴油產(chǎn)品送出裝置。1.4.3 公用工程部分（催化劑預(yù)硫化流程） 為了使催化劑具有活性，新鮮的或再生后的催化劑在使用前均必須進(jìn)行活化一預(yù)硫化。本設(shè)計(jì)采用液相硫化方法，硫化劑為二甲基二硫化物(DMDS)。催化劑硫化

13、前先用硫化劑氣動(dòng)泵(P5112)把DMDS抽入硫化劑罐(V5108)。硫化時(shí)，系統(tǒng)內(nèi)氫氣經(jīng)循環(huán)氫壓縮機(jī)C5102按正常操作路線進(jìn)行循環(huán)。DMDS自V5108來(lái)，混入加氫進(jìn)料泵(P5101A，B)入口，經(jīng)高壓換熱器E5103、E5lOl進(jìn)入反應(yīng)進(jìn)料加熱爐(F5101)，按催化劑預(yù)硫化升溫曲線的要求升溫，通過(guò)反應(yīng)器R5101中催化劑床層進(jìn)行預(yù)硫化。 自R510l來(lái)的流出物經(jīng)（E510l）、（E5102A，B）、（E5103A，B）、（A5101）冷卻后進(jìn)入高壓分離器V5102進(jìn)行分離，高分氣體循環(huán)至壓縮機(jī)C5102。催化劑預(yù)硫化過(guò)程產(chǎn)生的水從V5102底部間斷排出。第五節(jié)裝置消耗指標(biāo)及能耗1.5.

14、1消耗指標(biāo) 1.5.1.1水用量(表1-8)表1-8 水用量序號(hào)使 用地 點(diǎn)給 水 t h排 水 th新鮮水循環(huán)冷水除鹽水軟化水采暖熱水循環(huán)熱水含油污水含硫污水含堿污水生活污水沖洗污水采暖熱水lE51055.22C5101A,B223C5102A,B12124泵冷卻2.01.50.55P51022.256V51022.327V51028V51060.159V51070.8610沖洗1.51.511生活用水1.01.0合計(jì)連續(xù)41.22.2540.70.653.18間斷2.51.51.01.5.1.2電用量(表1-9)表1-9 電用量序號(hào)使 用地 點(diǎn)電壓V設(shè)備數(shù)量臺(tái)設(shè)備容量kw軸功率kw年工作時(shí)

15、 數(shù)年用電量104kw.h備注操作備用操作備用 一工藝部分lP5102A.B380ll11ll4.484002P5103A.B38011222213.584003P5104A.B380ll11114.584004P5105380l0.550.184005P5106A.B380l10.550.550.384006P510838017.54.9間斷7P5109380l4.01.6間斷8A510l380222213.4284009A5102、A5103380222215.128400二機(jī)械部分1C510lA.B主電機(jī)60001l2258400輔助潤(rùn)滑油泵電機(jī)380l43.6間斷潤(rùn)滑油箱加熱器2201

16、65.4間斷振動(dòng)篩380132.7臨時(shí)濾油小車380l32.7臨時(shí)主電機(jī)加熱器22011.21.1間斷注油器電機(jī)380l0.550.584002C5102A.B(續(xù))表1-9 電用量序號(hào)使 用地 點(diǎn)電壓V設(shè)備數(shù)量臺(tái)設(shè)備容量kw軸功率kw年工作時(shí) 數(shù)年用電量104kw.h備注操作備用操作備用主電機(jī)6000112202201638400輔助潤(rùn)滑油泵電機(jī)380l2.22間斷潤(rùn)滑油箱加熱器2202223.6間斷主電機(jī)加熱器220l1.21.1間斷注油器電機(jī)3801O.550.584003P510lA.B主電機(jī)6000ll2502502208400主電機(jī)加熱器220l0.40.36間斷三自控用電2208

17、400聯(lián)合裝置統(tǒng)一考慮四采暖通風(fēng)3807.57.5間斷五工業(yè)爐部分3807.568400六照明22016164000間斷小計(jì)600060838085.95(間斷25kw)220(間斷27.56kw)總計(jì)693.95(間斷52.56kw)1.5.1.3 蒸汽用量(表1-10)表1-10蒸汽用量序號(hào)使用地點(diǎn)蒸 汽 用 量th回收凝結(jié)水蒸 汽 壓 力 MPa壓 力 MPa 3.51.00.30.3最大正常最大正常最大正常1T5101l2保溫伴熱10.70.653EJ51011.O4吹掃1.2合 計(jì) 連續(xù)1.7間斷2.2O.651.5.1.4壓縮空氣用量(表1-11)表1-11 壓縮空氣用量序號(hào)使用地

18、點(diǎn)及用途用 量 Nm3min備注非凈化凈 化正常最大正常最大1儀表用3.O2開停工用L 5間斷合 計(jì)1 53.O1.5.1.5氮?dú)庥昧?表1-12)表1-12 氮?dú)庥昧啃蛱?hào)名稱使用地點(diǎn)及用途用 量 Nm3min壓力MPa(G)純度要求備 注正常最大l氮?dú)忾_停工吹吹掃用30000.6一次用量催化劑再生30001.6一次用量氣密用30001.6開工一次用量2氮?dú)鈮嚎s機(jī)用0.121.5.1.6燃料用量(表1-13)表1-13 燃料用量序號(hào)使 用地 點(diǎn)燃料氣備 注Nm 3hNm 3al反應(yīng)進(jìn)料加熱爐F510l360熱值29085kJNm31.5.2 能耗計(jì)算(表1-14)表1-14 能耗計(jì)算表設(shè)計(jì)進(jìn)料

19、量 30104 t/a序號(hào)項(xiàng) 目年消耗量能耗指標(biāo)能耗MJ/a備注單位數(shù)量單位數(shù)量1電度/年千焦/度12560.487162896 2循環(huán)水噸/年346080千焦/噸4186.81448968 3軟化水噸/年18900千焦/噸10467.5197836 4氮?dú)鈽?biāo)米3/年60480千焦/nm31675101304 5蒸汽噸/年14280千焦/噸48427878 6凈化風(fēng)標(biāo)米3/年千焦/nm31674.722532177 7燃料氣千克/年千焦/千克38200115516800 8能耗合計(jì)255387858 9單位能耗85.13104KJ/t(進(jìn)料) 20.37千克標(biāo)油/噸進(jìn)料第六節(jié) 生產(chǎn)控制分析（表

20、1-15）表1-15 生產(chǎn)控制分析頻次 樣品化驗(yàn) 名稱項(xiàng)目原料油精制柴油粗汽油循環(huán)氣低分氣塔頂回流罐氣含硫污水新氫比重1/241/81/8餾程1/241/81/8總氮1/481/81/24凝固點(diǎn)1/481/8續(xù)表1-15 生產(chǎn)控制分析頻次 樣品化驗(yàn) 名稱項(xiàng)目原料油精制柴油粗汽油循環(huán)氣低分氣塔頂回流罐氣含硫污水新氫含硫1/481/81/24堿氮1/48不定期溴價(jià)1/481/81/8色度1/481/8膠質(zhì)1/481/8H2S含量1/241/241/24不定期1/24腐蝕1/481/81/8閃點(diǎn)1/481/81/8辛烷值不定期十六烷值不定期不定期組成1/241/241/241/241/24氨含量不定

21、期沉淀1/48不定期酸度1/81/8堿濃度PH值分析不定期Fe2+注：開工過(guò)程應(yīng)增加分析次數(shù)和分析項(xiàng)目（表中數(shù)字為分析次數(shù)/小時(shí)）。第二章 裝置開工第一節(jié)準(zhǔn)備工作2.1.1吹掃、單機(jī)試運(yùn)、聯(lián)合水運(yùn)、烘爐、冷油運(yùn)、熱氮運(yùn)等試車步驟己進(jìn)行完畢。2.1.2聯(lián)運(yùn)試車過(guò)程中所暴露出來(lái)的問(wèn)題已全部處理完畢，全裝置設(shè)備處于完好備運(yùn)狀態(tài)，全裝置動(dòng)火項(xiàng)目已結(jié)束。2.1.3人員培訓(xùn)已完成，崗位操作員經(jīng)考試合格，已取得上崗證，已進(jìn)行投料試車方案的交底、學(xué)習(xí)、討論。2.1.4事故處理預(yù)想方案和停工方案已制定并討論。2.1.5水、電、汽、風(fēng)、除鹽水、瓦斯供應(yīng)正常。2.1.6聯(lián)系油品中轉(zhuǎn)、化驗(yàn)、儀表、供排水、供電、維修、

22、配合開工。2.1.7安全消防器材配備齊全、安全措施落實(shí)。2.1.8氮?dú)庹咎峁┖细馧2氣。2.1.9制氫開工正常，可提供足夠合格的H2氣。2.1.10準(zhǔn)備硫化基礎(chǔ)油(直餾煤油)500噸，并取得分析數(shù)據(jù)(餾程、雜質(zhì)、比重、溴價(jià)、閃點(diǎn)等)。2.1.11準(zhǔn)備好DMDS 5噸.DMDS易燃有毒，操作要注意安全。準(zhǔn)備好直餾柴油2000噸，穩(wěn)定cat初活性時(shí)用。2.1.12反應(yīng)器cat已裝填完畢，反應(yīng)器拆卸部位2.5MPa以前N2氣密合格，反應(yīng)溫度達(dá)250 0C時(shí)，聯(lián)系熱緊。2.1.13各機(jī)泵、工藝設(shè)備測(cè)壓點(diǎn)裝好合適的壓力表，各冷卻器給上冷卻水。2.1.14準(zhǔn)備H2S測(cè)試管兩盒.氣密用具(標(biāo)準(zhǔn)壓力表、肥皂水

23、、刷子、大、小桶、洗耳球等)要準(zhǔn)備好。第二節(jié)催化劑裝填 對(duì)整個(gè)加氫工藝過(guò)程而言，是通過(guò)加氫催化劑的催化作用，達(dá)到加氫反應(yīng)的目的。催化劑的壽命，裝填好壞是決定裝置能否長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)的基礎(chǔ),因此，催化劑的裝填是整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程的關(guān)鍵，必須按質(zhì)、按量裝好。2.2.1 準(zhǔn)備工作2.2.1.1系統(tǒng)檢查A臨氫系統(tǒng)氣密合格，加熱爐烘爐結(jié)束，驗(yàn)收合格。B熱氮試運(yùn)結(jié)束，干燥合格。C催化劑、瓷球及裝填工具備齊。D清除反應(yīng)器周圍雜物。E卸開反應(yīng)器頭蓋，各層蓋板，將反應(yīng)器內(nèi)部清掃干凈。F裝填好反應(yīng)器卸料口，反應(yīng)器出口收集器檢查固定好。G反應(yīng)器出口及冷氫線打好盲板。H準(zhǔn)備好裝填記錄。I按裝填示意圖對(duì)反應(yīng)器裝填尺寸在反應(yīng)器內(nèi)部畫

24、好標(biāo)志線。J電動(dòng)葫蘆及吊車作好準(zhǔn)備。2.2.1.2催化劑的檢查A檢查催化劑有無(wú)出廠合格證、活性評(píng)價(jià)報(bào)告單及驗(yàn)收手續(xù)。B檢查催化劑的包裝情況.是否吸水，是否受污染。C檢查催化劑的破碎情況，決定是否過(guò)篩。如果催化劑中小于1.0mm的篩分占3%，就應(yīng)過(guò)篩，過(guò)篩與裝填可同時(shí)進(jìn)行。2.2.1.3反應(yīng)器的檢查：A反應(yīng)器卸料管是否裝好填充物(保溫材料或瓷球)。B反應(yīng)器底部物流集合器要清理干凈，防止堵塞。C反應(yīng)器熱電偶套管位置是否合理，熱電偶接頭應(yīng)完好無(wú)損。 D準(zhǔn)備好足夠量的13、5、3瓷球。 E清掃好工作場(chǎng)地，保證催化劑裝填現(xiàn)場(chǎng)干凈無(wú)雜物。F保管好催化劑裝填時(shí)拆卸的內(nèi)構(gòu)件，并用帆布蓋好反應(yīng)器未拆卸的內(nèi)構(gòu)件(

25、格柵、冷氫箱、分配盤)，以免催化劑散落在內(nèi)構(gòu)件上。待下床層裝填完畢，將帆布拆下取出。G準(zhǔn)備好振動(dòng)篩、磅稱、加料漏斗、卷尺、帆布袋和軟梯等裝填工具。H確認(rèn)反應(yīng)系統(tǒng)處于干燥狀態(tài)后，按催化劑裝填方案(見催化劑裝填尺寸圖)，在反應(yīng)器內(nèi)壁自下而上畫好催化劑裝填線。2.2.2 催化劑管理要求2.2.2.1催化劑的吸水性強(qiáng)，應(yīng)裝在密封的桶里，保存在干燥地方，禁止與酸、堿等化學(xué)試劑接觸。2.2.2.2裝填前催化劑運(yùn)到現(xiàn)場(chǎng)，必須用防水帆布蓋好，防止雨淋、受潮。催化劑桶只能在裝劑時(shí)才打開。裝填催化劑應(yīng)選在晴天進(jìn)行。2.2.2.3催化劑裝運(yùn)過(guò)程中，應(yīng)小心輕放，不要滾動(dòng)，更不能摔打催化劑桶，以免催化劑破碎。2.2.2

26、.4裝填催化劑時(shí)，催化劑顆粒自由下落高度要限制在1m之內(nèi)。2.2.2.5裝催化劑時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確稱重計(jì)量、專人記錄，并連續(xù)進(jìn)行一次裝完。2.2.3 裝催化劑的安全措施2.2.3.1如果反應(yīng)器內(nèi)含有可燃的烴類氣體，在打開反應(yīng)器前用N2吹掃，再用空氣置換。2.2.3.2與反應(yīng)器相聯(lián)的管線均應(yīng)加盲板，確保人身安全。2.2.3.3打開反應(yīng)器后，向反應(yīng)器內(nèi)通入足夠的新鮮空氣，使反應(yīng)器內(nèi)氧含量達(dá)21%。2.2.3.4在反應(yīng)器內(nèi)工作的人員必須穿好工作服、佩戴防護(hù)眼鏡和防塵呼吸器。器內(nèi)工作人員與守候在反應(yīng)器旁的人員要保持密切聯(lián)系。2.2.4 催化劑的裝填：催化劑裝填的情況，不僅影響催化劑裝填量，而且對(duì)油氣分布影響很大

27、，催化劑裝填應(yīng)力求均勻密實(shí)，以避免出現(xiàn)溝流、短路。2.2.4.1備一根橡膠軟管，供裝劑時(shí)向反應(yīng)器內(nèi)通入經(jīng)過(guò)干燥的壓縮風(fēng)。2.2.4.2在反應(yīng)器的底部，自下而上分別裝入13、5、3瓷球，其中最下部13 瓷球應(yīng)超過(guò)出口收集器平面200mm，5瓷球、3瓷球各裝100mm。2.2.4.3按裝填尺寸要求，裝填下床層催化劑。催化劑及瓷球的裝填通常是用一個(gè)金屬漏斗和一個(gè)帆布軟管組成。裝填時(shí)，要使帆布軟管下端盡量接近催化劑床層，其自由落體高度不要大于1m，防止催化劑破損。裝催化劑時(shí)，要使催化劑床層界面均勻上升，每升高一米左右耙平一次（備一塊400500的木板，以便人踏在上面），然后再裝，使疏密一致，以確保運(yùn)轉(zhuǎn)

28、過(guò)程中物料和溫度分布均勻。2.2.4.4下床層催化劑的上部裝100mm高的5瓷球。卸料管內(nèi)裝5瓷球。2.2.4.5上床層底部自下而上分別裝100mm高的5瓷球、3瓷球。2.2.4.6裝填上床層催化劑和大顆粒LH-03催化劑。2.2.4.7按要求擺放好積垢籃筐，在積垢籃筐周圍分別裝填大顆粒FH-98催化劑、13瓷球各300mm。2.2.4.8將各個(gè)積垢籃之間用不銹鋼鏈連結(jié)、固定。2.2.4.9統(tǒng)計(jì)、核實(shí)反應(yīng)器實(shí)際裝入催化劑的量。 在催化劑裝填過(guò)程，催化劑應(yīng)逐桶取樣保存?zhèn)洳椤?.2.5 催化劑裝填的技術(shù)要求2.2.5.1裝填應(yīng)選擇在無(wú)風(fēng)、無(wú)雨天氣進(jìn)行，嚴(yán)格防止受潮。2.2.5.2催化劑應(yīng)輕裝、輕放

29、、防止粉碎，對(duì)粉碎的催化劑要篩。2.2.5.3裝填過(guò)程中，應(yīng)用帆布導(dǎo)管導(dǎo)向，使催化劑均勻布灑，自由落下高度應(yīng)小于1m，每裝一層催化劑或瓷球，均應(yīng)耙平一次，防止中心錐體分布。2.2.5.4保持在裝填過(guò)程中，防止異物掉入催化劑中，帶入帶出的物品必須登記，不得遺失。2.2.5.5操作人員進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)催化劑床層時(shí)，必須帶好防毒面具和通訊工具，必須站在予先備好的木板上，防止踩碎催化劑。2.2.5.6催化劑裝填前，反應(yīng)器內(nèi)通空氣.裝填時(shí)，可停止吹空氣。2.2.5.7催化劑及瓷球的裝填高度以檢空尺為準(zhǔn)。2.2.5.8除垢籃裝入時(shí)，藍(lán)口可用木塞封住，封頭蓋時(shí)取下。2.2.5.9有專人負(fù)責(zé)記錄，有專人負(fù)責(zé)采樣工

30、作,有專人負(fù)責(zé)計(jì)量工作.催化劑、瓷球的體積，重量應(yīng)分層檢查登記好。每料斗催化劑必須稱重、登記。2.2.5.10每個(gè)桶裝催化劑都必須開蓋檢查，發(fā)現(xiàn)變色、粉碎現(xiàn)象，不得使用。2.2.6 裝填工具表序 號(hào)名 稱規(guī) 模數(shù) 量1催化劑運(yùn)送車510 t12臺(tái)2偏心料斗23 t2個(gè)3電動(dòng)葫蘆34 m1臺(tái)4帆布軟管34 m3個(gè)5照明及電源24V2個(gè)6磅秤1臺(tái)7檢尺20 m2個(gè)8繩梯15 m1個(gè)9對(duì)講機(jī)8部10尼龍繩及麻繩16各10根11防毒通風(fēng)面罩2個(gè)12通風(fēng)軟管30 m13防塵口罩200個(gè)14手套200雙15編織袋200個(gè)16木制耙子2把17踏板10600600mm2塊18手電筒34節(jié)4支19取樣瓶500m

31、l10個(gè)20吊車1625 t1臺(tái)2.2.7 裝填步驟2.2.7.1將KK開孔惰性瓷球裝入反應(yīng)器底部，耙平。再把MH多孔惰性瓷球裝入，耙平。裝催化劑時(shí)，每隔1000mm左右檢查耙平一次，然后在第二床層上部裝入MH和KK瓷球，第二床層即裝完畢。2.2.7.2裝好分配盤，冷氫盤及第一床層的支持盤。2.2.7.3在第一床層支持盤上裝入KK和MH瓷球耙平，精制劑LH-03及MH和KK瓷球，每隔1000mm耙平一次。2.2.7.4在第一床層頂部瓷球上固定好除垢籃及分配盤，第一層裝填完畢。2.2.7.5將除垢籃內(nèi)木塞取出，裝好頂層分配盤和入口分配器，安裝好反應(yīng)器頭蓋。2.2.7.6注意保護(hù)好裝滿催化劑的反應(yīng)

32、器。2.2.8 催化劑裝填圖附后催化劑裝填尺寸表(自上而下)名 稱高度，mm上床層15瓷球300大顆粒LH-03催化劑/LH-03催化劑/3瓷球1006瓷球100下床層15瓷球100LH-03催化劑/3瓷球1006瓷球10015瓷球超過(guò)出口收集器平面200第三節(jié)氮?dú)庵脫Q2.3.1 反應(yīng)器cat裝填完畢進(jìn)行2.0MPa氮?dú)鈿饷芎细窈?，將系統(tǒng)壓力放至1.0MPa,啟動(dòng)循氫機(jī)C5102建立反應(yīng)系統(tǒng)氣體循環(huán)，循環(huán)l小時(shí)后要通知化驗(yàn)采樣分析氣體氧含量。2.3.2 如果系統(tǒng)氣體氧含量不合格(即02O.5)，將系統(tǒng)壓力放至0.5MPa，然后再引N2向系統(tǒng)充壓至1.0MPa，循環(huán)l小時(shí)，再采樣分析，如果還不合

33、格，反復(fù)進(jìn)行，直至氧含量小于O.5為止。2.3.3系統(tǒng)充N2流程。 N2 C5101 或（C5102）入口（入口閥關(guān)死、開旁路、開出口） E5103(殼) E5101(殼) F5101 R5101 E5101(管) E5102(管) E5103(管)A5101 V5102 V5104 向系統(tǒng)進(jìn)行充壓要正向充，系統(tǒng)置換要避免死角。第四節(jié)催化劑干燥2.4.1干燥操作2.4.1.1反應(yīng)系統(tǒng)N2置換合格后，再一次排放各低點(diǎn)水，然后向系統(tǒng)引N2升壓至1.5MPa(以反應(yīng)器入口壓力為準(zhǔn))后，啟動(dòng)循環(huán)機(jī)C5102建立反應(yīng)系統(tǒng)氣體循環(huán)，氣體循環(huán)建立后，加熱爐開始點(diǎn)火，按催化劑干燥程序表進(jìn)行升溫.2.4.1.2

34、干燥溫度以反應(yīng)器床層最高溫度為準(zhǔn)。升溫速度不得大于20h，升降壓速度不得大于0.5MPah。2.4.1.3在干燥過(guò)程中高分V5102和循環(huán)壓縮機(jī)入口分液罐(V5104)每小時(shí)脫水一次，脫出的水要計(jì)量，干燥階段完成的主要標(biāo)志是高分連續(xù)二次脫不出明水。 2.4.1.4在氮?dú)鈮毫?.5MPa下，循環(huán)壓縮機(jī)全量循環(huán)，加熱爐點(diǎn)火，以1015/h的升溫速度將反應(yīng)器入口溫度升至250，開始恒溫脫水。如果催化劑床層最低點(diǎn)溫度達(dá)不到200，可適當(dāng)提高反應(yīng)器入口溫度，但反應(yīng)器入口溫度300。干燥脫水過(guò)程是吸熱過(guò)程，催化劑床層的溫度會(huì)低于反應(yīng)器入口溫度，數(shù)小時(shí)后才能達(dá)到(或接近)相應(yīng)的入口溫度。 2.4.1.5在干

35、燥過(guò)程中，每2小時(shí)在高分放水一次，并計(jì)量。 2.4.1.6在催化劑干燥操作曲線圖上，畫出催化劑脫水干燥的實(shí)際升、恒溫工作曲線圖。 2.4.1.7干燥達(dá)到結(jié)束標(biāo)準(zhǔn)后，以25/h的降溫速度將反應(yīng)器床層溫度降至150，準(zhǔn)備引氫進(jìn)行催化劑預(yù)硫化。2.4.2催化劑干燥注意事項(xiàng) 2.4.2.1在干燥過(guò)程中要控制升溫速度。催化劑干燥時(shí)間的長(zhǎng)短，主要取決于催化劑的 裝量、催化劑含水量及氮?dú)獾难h(huán)量大小。 2.4.2.2在干燥階段，要嚴(yán)防氫氣及烴類氣體串入系統(tǒng)。 2.4.2.3干燥結(jié)束后，在氮?dú)庋h(huán)降溫階段，必須將床層的最高點(diǎn)溫度降至150以下，才能引進(jìn)氫氣置換。催化劑干燥程序表反應(yīng)器入口溫度，床層最低點(diǎn)溫度，

36、升、降溫速度，/h升、恒溫參考時(shí)間，h升溫至15012010-15升溫6小時(shí)恒溫4小時(shí)1502501015恒溫至干燥結(jié)束3001000：l(一臺(tái)循環(huán)機(jī)全量循環(huán)、氣劑比盡量大) 系統(tǒng)壓力低于1.5MPa，從循環(huán)機(jī)入口向系統(tǒng)補(bǔ)N2升壓至1.5 MPa 反應(yīng)系統(tǒng)氣體循環(huán)路線： C5102 E5103(殼) E5101(殼) F5101 R5101 E5101(管) E5102(管) E5103(管) A5101 V5102 V5104 C5102 第五節(jié)氫氣置換2.5.1催化劑干燥階段結(jié)束后，反應(yīng)器床層溫度已降至1500C以下，加熱爐火嘴已全部熄滅，只點(diǎn)一個(gè)長(zhǎng)明燈，此時(shí)將循

37、環(huán)機(jī)C5102停掉，系統(tǒng)壓力放空至0.05MPa。2.5.2對(duì)新氫管線進(jìn)行全面檢查，同制氫聯(lián)系將H2引進(jìn)裝置先走V5105然后再引到增壓機(jī)內(nèi)(開入口和旁路)，在增壓機(jī)出口放空十分鐘，然后啟動(dòng)一臺(tái)C5101向系統(tǒng)進(jìn)H2 氣，高分壓力自控啟動(dòng)，高分壓力控制1.0MPa，多余氣體排放空系統(tǒng)，此時(shí)循環(huán)機(jī)C5102啟動(dòng)，全量循環(huán)。 2.5.3壓縮機(jī)循環(huán)l小時(shí)后，高分采氣樣分析，氫純度80、02含量O.5為H2置換合格。第六節(jié)氫氣氣密2.6.1反應(yīng)系統(tǒng)H2置換合格后，全裝置冷卻器給水，空冷啟動(dòng),加熱爐按規(guī)程進(jìn)行點(diǎn)火升溫，升溫速度為2025 0Ch .反應(yīng)器床層溫度升至150進(jìn)行恒溫(壁溫大于135)，嚴(yán)格

38、控制床層不超溫。2.6.2高分壓控啟用投入自動(dòng)、開始升壓，多余H2放空，升壓速度為O.1MPa5min，將反應(yīng)系統(tǒng)壓力分別升至4.0MPa、6.0MPa、8.8MPa進(jìn)行三個(gè)階段的全面的H2氣密,每個(gè)階段穩(wěn)壓8小時(shí)，壓降85，氧含量135時(shí)，再升壓至3.0MPa建立氫氣循環(huán)。通知質(zhì)檢部門做好H2S檢測(cè)工作。2.7.2.2繪出硫化過(guò)程的升、恒溫操作曲線。2.7.2.3注硫系統(tǒng)吹掃干凈，并將硫化劑裝入硫化劑貯罐內(nèi)。2.7.2.4準(zhǔn)備好不同規(guī)格的H2S檢測(cè)管。2.7.2.5準(zhǔn)備好直餾煤油作硫化油。2.7.2.6硫化劑儲(chǔ)罐玻璃看窗擦拭干凈，以便計(jì)算注硫量。2.7.3催化劑預(yù)硫化流程： V5101 P5

39、101A.B E5103（殼） E5101（殼） F5101 R5101E5101（管） E5102（管） E5103（管） A5101 V5102 V5103 反應(yīng)開工循環(huán)線 V5101 2.7.4催化劑預(yù)硫化工藝條件：高分壓力： 3.04.0 MPa氫油比： 400：1硫化劑： DMDS體積空速 1.52.0 h1硫化油：直餾煤油(或直餾柴油)理論需硫量 m%(對(duì)催化劑)：約5.0 t 實(shí)際需DMDS量 m%(對(duì)催化劑)：7.5t2.7.5催化劑預(yù)硫化階段的操作和步驟2.7.5.1氫氣建立循環(huán)后，加熱爐點(diǎn)火升溫，升溫速度為1520/h，當(dāng)反應(yīng)器入口溫度升到150后，啟動(dòng)進(jìn)料泵，按體積空速1

40、.02.0 h-1向系統(tǒng)進(jìn)硫化油，當(dāng)V5101、 V5102、V5103液位均達(dá)到50時(shí)，系統(tǒng)停止進(jìn)油，按預(yù)硫化流程建立循環(huán)，進(jìn)行硫化油閉路循環(huán)。維持系統(tǒng)壓力，循環(huán)氫壓縮機(jī)全量循環(huán)，并按預(yù)硫化階段表開始向硫化油中勻速注入DMDS，進(jìn)行催化劑預(yù)潤(rùn)濕，恒溫3小時(shí)。按1015/h升溫速度將反應(yīng)器入口溫度升到230，恒溫硫化8小時(shí)。升溫過(guò)程中，H2S會(huì)穿透床層，注意定時(shí)按要求分析H2S濃度，控制催化劑床層溫升25。若溫升大于25，則應(yīng)適當(dāng)降低注硫速度，循環(huán)氫H2S濃度控制在0.30.8 v%。2.7.5.2按1015/h升溫速度將反應(yīng)器入口溫度升到290，恒溫硫化6小時(shí)。2.7.5.3按1015/h升

41、溫速度將反應(yīng)器入口溫度升到320，恒溫硫化至硫化結(jié)束(約6小時(shí)）。循環(huán)氫中H2S濃度每1小時(shí)分析一次。硫化階段升溫速度(h)時(shí) 間(h)H2S濃度%控制范同DMDS注入量Kgh1500C,恒溫30.10.31502300C升溫101580.30.52300C,恒溫60.50.82302900C升溫101560.50.82900C恒溫80.51.0總預(yù)硫化過(guò)程30催化劑預(yù)硫化曲線見下圖：2.7.6催化劑預(yù)硫化結(jié)束的標(biāo)志 2.7.6.1高分及低分每小時(shí)切水一次，連續(xù)兩次放不出水。2.7.6.2循環(huán)氫中硫化氫含量突然上升，連續(xù)兩次采樣分析硫化氫含量都大于1.O以上。2.8硫化注意事項(xiàng)2.8.1硫化過(guò)程中，反應(yīng)器床層溫升不得大于25，大于25時(shí)，應(yīng)降低含硫量，應(yīng)停止加硫或適當(dāng)降溫。2.8.2在硫化過(guò)程中，床層任何一點(diǎn)溫度不得大于350，如大于3500C，應(yīng)采取降溫措施查找原因。2.8.3 DMDS有毒，易燃，要注意防護(hù)，放空時(shí)要用水封。2.8.4切水要計(jì)量好，切水時(shí)要防止H2S中毒。2.8.5在硫化過(guò)程中，隨著溫度升高，高低分和原料罐液位會(huì)上升，一定要注意適當(dāng)保持各罐液位，必要時(shí)從裝置退油線向原料罐區(qū)減油。2.8.6 增大DMDS時(shí)，不能同時(shí)加熱升溫。2.8.7特別注意