Optima5300DV標(biāo)準(zhǔn)安裝維護(hù)FJW Part2(200809)

1、OPTIMA5300 DV 操作和保養(yǎng)培訓(xùn)PERKINELMER Service DepartmentTel:人員安全注意事項操作人員的安全是第一位的，請仔細(xì)閱讀硬件參考手冊（Hardware guide-Safety Practice）用電，紫外線，高壓氣瓶，化學(xué)品和等離子矩尾氣都會對操作人員健康造成危害，請按照手冊要求操作2儀器安全注意事項電源對儀器安全非常重要：主機(jī)，計算機(jī)和所有相關(guān)附件使用同一地線零線和地線的電位差不大于2V零線回路不能安裝開關(guān)，保險絲和漏電保護(hù)器請參考Hardware Guide Safety and Regulatory Information3保存文件和數(shù)據(jù)請用戶

2、妥善保存如下文件和數(shù)據(jù)產(chǎn)品合格文件（PRODUCT CERTIFICATION AND DECLLARATION OF CONFORMITY)隨儀器的硬件指南（ Hardware Guide)等技術(shù)性文件安裝時所有結(jié)果文件（包括數(shù)據(jù)和圖譜）和工程師的維修報告儀器內(nèi)設(shè)參數(shù)文件（GenBram080NXXXXXXX.log, SpecDataNXXXXXXX.csv,XXXXXXX.OPA)這些文件可以保存在計算機(jī)另一個區(qū)間，為了安全，建議保存在另一個計算機(jī)或其他數(shù)據(jù)存儲器4儀器結(jié)構(gòu)框圖5原子能級躍遷6 原子光譜的產(chǎn)生7激發(fā)態(tài)的原子是不穩(wěn)定的，在回復(fù)過程中會以光子的形式釋放能量，光子能量是兩個能級

3、差8光譜信息特定能級差對應(yīng)的波長（光）可以代表此種元素的存在，這是定性分析的基礎(chǔ)特征光的強(qiáng)度和元素的濃度成正比，這是定量分析的基礎(chǔ)9ICP-理想的光譜發(fā)射源10等離子點矩過程11等離子體溫度分布12試樣在等離子體內(nèi)過程13兩種觀測方式14Optima5000系列光學(xué)示意圖15兩維色散后的光譜16兩維色散后的譜線排列17兩維色散后可見/紫外光譜分布18SCD檢測器示意圖19SCD檢測器實物20OPTIMA5X00DV開機(jī)程序通風(fēng)，氬氣，空氣壓縮機(jī)，（吹掃用氮氣）水循環(huán)器接通OPTIMA5X00DV電源，啟動WINLAB32軟件待儀器初始化結(jié)束。（儀器初始化所須時間取決于儀器開機(jī)時初始溫度和實驗室

4、環(huán)境溫度，不表示儀器好壞。）21吹掃氣（Purge Gas）當(dāng)使用低于190nm波長分析前，必須提前用Purge gas（氮氣）吹掃光學(xué)室和光學(xué)通道。吹掃速度分兩種，快速8升/分，常速1.5升/分。初次吹掃可以快速吹掃幾小時后轉(zhuǎn)入常速。定期吹掃光學(xué)室可以保護(hù)光學(xué)鏡面，避免不良?xì)怏w或水汽侵蝕。22Diagnostics（診斷）-光譜儀System-Diagnostic-Spectrum 進(jìn)入光譜儀診斷提供光譜儀Firmware版本，光學(xué)室溫度，檢測器溫度等光譜儀硬件信息。紀(jì)錄光譜儀工作流程。23Diagnostics（診斷）-RF GeneratorSystem-Diagnostic-RF Ge

5、nerator 進(jìn)入射頻發(fā)生器診斷。提供射頻發(fā)生器Firmware版本，功率，氣體流量，霧化氣壓力等硬件信息。紀(jì)錄射頻發(fā)生器工作流程。24點等離子矩點炬前先檢查蠕動泵進(jìn)樣和排液，氣體壓力，通風(fēng)，切割氣壓力，冷卻水循環(huán)器。氬氣質(zhì)量會影響點炬，實驗室留存一瓶99.999%高純氬，在不能點炬時使用。點炬過程全部自動進(jìn)行，操作人員可以通過觀測窗觀測，意外情況時，按緊急紅色按鈕停止點炬過程。25點炬失敗的后續(xù)操作假如點炬失敗必須記錄當(dāng)時顯示的信息。并根據(jù)信息提示檢查。點炬失敗必須報修前，在Diagnostics（RF Generator）里Save Log 保存?zhèn)z個文件（Black Box Log /

6、Incident Log）并傳給維修工程師。兩個文件的路徑：C：/PE/Temporary file2627手動設(shè)定氣體流量功率和進(jìn)樣量氣體流量，射頻功率和進(jìn)樣量都可以手動設(shè)定。設(shè)定后按APPLY生效。分析樣品時這手動設(shè)定氣體流量功率和進(jìn)樣量些參數(shù)自動轉(zhuǎn)為方法里設(shè)定的參數(shù)。當(dāng)需要在分析時采用與方法設(shè)定不同的參數(shù)，可以使用Override Method 。選用Override Method 時方法中相應(yīng)參數(shù)值無效，方法原設(shè)定參數(shù)不變。2829緊急按鈕的使用Emergency （緊急按鍵）在計算機(jī)意外鎖死或炬焰意外時迅速關(guān)斷等離子炬電源。按鍵按過后處在鎖定態(tài)，呈斷續(xù)閃光。再按一次鍵，可以釋放回正常

7、態(tài)，不再閃光。使用過緊急按鈕后，除釋放其回到正常態(tài)外，還要在軟件中復(fù)位：System-Reset emergency plasma off-OK否則不能點炬。30光譜儀控制(一）System-Spectrometer Control 進(jìn)入光譜儀控制。吹掃氣，觀測，和光閘都可以手動控制。選用Override Method 可以使方法中同類選擇作廢。觀察位置可以手動改變，一般都采用軸向（15，0），經(jīng)向（15）Detector Calibration是指檢測器暗電流校準(zhǔn)，結(jié)果會存入計算機(jī)。一般情況不需重復(fù)做。當(dāng)重裝軟件后必須重做此校準(zhǔn)。31光譜儀控制（二）Align View是校準(zhǔn)入射光方向，使入

8、射到狹縫的光強(qiáng)最大。在重裝炬管后校準(zhǔn)用。校準(zhǔn)時要使用1ppm Mn溶液或其他指定溶液，不能在噴純水條件下做此項校準(zhǔn)。在徑向和軸向分別做此項校準(zhǔn)，儀器將自動保存校準(zhǔn)結(jié)果。只有在重新安裝炬管后，才需要重新校準(zhǔn)。32光譜儀控制（三）。 Wavelength Calibration 用于校準(zhǔn)波長，分UV和VIS兩部分。校準(zhǔn)時必須用隨機(jī)標(biāo)準(zhǔn)溶液。UV使用N0582152，VIS使用N9302946。當(dāng)再次選此窗口時，顯示上次校準(zhǔn)的時間和結(jié)果。波長校準(zhǔn)結(jié)果存在計算機(jī)里，重裝軟件后必須重做此校準(zhǔn)。33光譜儀控制（四）Hg Realign 是使用內(nèi)置汞燈測量253.652nm譜線，測量結(jié)果會糾正因溫度的變化造

9、成的譜線偏移，在室溫變化較大情況下，使用此功能有防止峰漂的明顯效果Hg 253.652nm的強(qiáng)度會有變化，一定程度上反映內(nèi)光路傳輸效率的變化。所以定期（如一周）記錄Hg253.652的強(qiáng)度，可以協(xié)助評估內(nèi)光路性能34編輯方法(一 )編輯方法可采用軟件實時幫助：F1或者Help-Active Window HelpNew-Method 可以選擇有機(jī)/無機(jī)/特定條件，它會影響點炬的參數(shù)。鍵入元素和波長的幾種方法。分析元素和內(nèi)標(biāo)元素。35編輯方法（二）讀數(shù)參數(shù)：自動方式采用預(yù)曝光決定積分時間；人工方式采用用戶設(shè)定的積分時間。介紹Read Delay 和 ReplicatesSever Window

10、不能改變，Auto Window是預(yù)曝光觀測的區(qū)間，可以改變。Sampler是指等離子矩的條件，介紹各參數(shù)。介紹Peristaltic 和 Autosampler36編輯方法（三）Spectral Peak Processing 指光譜信息處理，一般采用峰面積/三點/背景校準(zhǔn)點Define Standards 設(shè)定標(biāo)樣系列?？梢栽O(shè)定樣品空白，重校標(biāo)樣點，標(biāo)準(zhǔn)曲線類型，是否扣除空白等功能。Check 和 OK QC 用于使用自動進(jìn)樣器分析時，在線回收率測試和質(zhì)量控制，請參考在線幫助（Help-Active Window Help）37編輯方法（四）Options 選擇結(jié)果顯示的內(nèi)容，Save W

11、ith Result 是把方法連同分析結(jié)果一起保存，請采用此方式。編輯完成的方法可以檢查：Edit Check Method ，可以按波長重新排列次序以節(jié)省分析時間：Edit Sort by Wavelength編輯完成的方法應(yīng)被命名后保存，否則此方法產(chǎn)生的結(jié)果都不能被保存。38手動分析假如要保存結(jié)果須首先選擇數(shù)據(jù)組名稱：Open-在Name框內(nèi)鍵入名稱-OK 樣品名稱直接鍵入ID框內(nèi)，details可以輸入制樣參數(shù)，讓儀器計算固體樣的含量。Read Delay Time 是指樣品從容器到達(dá)等離子矩并且穩(wěn)定的時間，在方法里已設(shè)定?？梢設(shè)verride Method 后，在此重新設(shè)定。39結(jié)果顯

12、示框選擇Result后會顯示結(jié)果框。Result顯示的項目是方法里OPTION內(nèi)選定的。結(jié)果框會連續(xù)無選擇顯示分析結(jié)果，可以選擇其中頁面打印。清除全部顯示：Analysis-Clear Result Display40光譜圖顯示框工具圖表的Spectrum可打開光譜圖顯示框，用來實時顯示分析時獲得的譜圖。由于顯示框可以實時反映樣品情況，建議在分析時同時打開光譜顯示框。要改變顯示的顏色和排列：Option-Spectrum Display要清除顯示內(nèi)容：Analysis-Clear Spectrum Display41檢查光譜框（一）工具欄內(nèi)Examine 是用于檢查已經(jīng)保存的光譜圖和設(shè)定MSF

13、文件用。設(shè)定MSF文件請使用下列途徑獲取資料：Help-Contents and Index-鍵入MSF-DisplayData-select data set （即顯示已經(jīng)儲存的數(shù)據(jù)組名稱）-選擇樣品名稱和元素名稱-顯示光譜圖42檢查光譜框（二）需要時重新移動光標(biāo)線到峰高位置設(shè)定峰值：method-set peak wavelength需要時添加，移動或去除背景校準(zhǔn)點。把修改數(shù)據(jù)存回方法：1：導(dǎo)入原方法 from Result Library-選擇本數(shù)據(jù)組名稱-OK2：Method-Update method Parameters-Update and Save methodSet peak

14、 Wavelength將在以后使用該方法時對此波長進(jìn)行額外定標(biāo)，對其他方法或本方法其他元素的峰位不產(chǎn)生影響。43檢查光譜框（三）移動光標(biāo)到峰位后，假如使用Adjust Wavelength 會對檢測器重新標(biāo)定，即把光標(biāo)線位置定標(biāo)為光譜圖上方的值，這種定標(biāo)會對以后所有方法和相鄰位置都有影響。執(zhí)行時需慎重。44自動進(jìn)樣器分析（一）自動進(jìn)樣器分析須提前設(shè)置樣品信息：Saminfo-填入各個位置樣品信息-保存樣品信息文件使用自動分析須對分析中QC樣品和回收率試驗的結(jié)果進(jìn)行評判和預(yù)置，Method的Checks和QC就是為此設(shè)置的，詳細(xì)請參考Help45自動進(jìn)樣分析（二）工具欄Auto用于自動分析，在S

15、et Up頁鍵入方法名，樣品信息名和結(jié)果數(shù)據(jù)組名或不選用樣品信息文件，直接在Location框內(nèi)鍵入XX-YY（表示分析從XX到Y(jié)Y位樣品）在Analysis頁內(nèi)按Rebuild List產(chǎn)生新表后即可選擇做全部分析/只做標(biāo)準(zhǔn)曲線/只分析樣品。Analysis-Auto Sampler提供進(jìn)樣針上提，下降，移到清洗位等快速功能。更詳細(xì)信息參考Help。46數(shù)據(jù)再處理（Reprocessing）（一 )Reprocessing是對已經(jīng)儲存的分析數(shù)據(jù)在不同的條件下，重新處理以求得更好的結(jié)果。未儲存的數(shù)據(jù)不能再處理。Reprocessing不修改原始的數(shù)據(jù)，原始數(shù)據(jù)在操作系統(tǒng)里不允許作修改。當(dāng)光譜峰

16、校準(zhǔn)，移動背景校準(zhǔn)點，改變標(biāo)準(zhǔn)曲線類型和峰面積點數(shù)等，可以對原始數(shù)據(jù)重新處理而不需要重新分析樣品。47數(shù)據(jù)再處理（Reprocessing）（二）數(shù)據(jù)再處理步驟：調(diào)入原方法： from result library-選擇數(shù)據(jù)組-OKReproc-Browse-選擇數(shù)據(jù)組-Reprocess經(jīng)過再處理可以顯示圖譜，結(jié)果，可以再保存。4849自動關(guān)機(jī)和開機(jī)功能System-Auto shutdown/Start up提供自動分析結(jié)束后儀器自動關(guān)機(jī)和下次自動開機(jī)功能。選擇Shutdown后根據(jù)需要選擇時間，是否熄矩等。選擇Start Up后根據(jù)需要選擇時間，是否點炬等。50熄矩和退出軟件完成分析后應(yīng)

17、清洗進(jìn)樣系統(tǒng)，清洗時間和樣品有關(guān)，一般可以先噴2-5%HNO3大約5分鐘，再噴去離子水大約5分鐘 。樣品基體復(fù)雜的要延長清洗過程。結(jié)束后在Plasma框熄矩，熄矩后儀器將保持Plasma和Aux氣體1到2分鐘冷卻炬管，此時應(yīng)繼續(xù)保持提供氬氣。排出霧室內(nèi)余液，停止蠕動泵，松開蠕動泵管。先退出軟件，然后關(guān)斷儀器電源。51離線Winlab32 Off-line可以進(jìn)入Winlab脫機(jī)操作Programs-Perkin Elmer Winlab32-Winlab Off-Line也可以進(jìn)入Winlab脫機(jī)操作。 Winlab32 Off-line 提供除控制儀器硬件以外的全部功能，建立方法和各種文件，

18、檢查光譜圖，數(shù)據(jù)再處理打印等。Winlab32 Off-line 可以在儀器進(jìn)行分析的同時執(zhí)行各種任務(wù)。5253數(shù)據(jù)庫管理（一） Manage可以進(jìn)入數(shù)據(jù)庫管理Programs-Perkin Elmer Winlab32-Data Manage也可以進(jìn)入數(shù)據(jù)庫管理。Data Manage用于設(shè)計，打印報告，輸出數(shù)據(jù)，檢查和刪除方法或數(shù)據(jù)組，整理數(shù)據(jù)庫等數(shù)據(jù)庫必須定期壓縮保存數(shù)據(jù)/刪除已保存數(shù)據(jù)/整理數(shù)據(jù)庫，否則庫存量太大，會影響分析速度，甚至聯(lián)機(jī)錯誤。Data Manage 提供刪除無用方法和數(shù)據(jù)組的唯一手段，不能在Windows操作系統(tǒng)內(nèi)刪除上述資料。5455數(shù)據(jù)庫管理（二）Archive

19、提供壓縮保存數(shù)據(jù)組功能： 選擇數(shù)據(jù)組-Archive-選擇目錄和名稱-OKRestore 提供取回數(shù)據(jù)組功能： Restore-選擇目錄和名稱-OKDelete 提供刪除數(shù)據(jù)組唯一方法： 選擇數(shù)據(jù)組-Delete-OKCheck 提供檢查數(shù)據(jù)庫功能，檢查數(shù)據(jù)庫只能在Winlab32 / Winlab32 Off-line都關(guān)閉時進(jìn)行565758數(shù)據(jù)庫管理（三）Delete提供刪除無用方法的唯一途徑：Library Category-Methods-OK-選擇被刪方法名-DeletePack提供整理數(shù)據(jù)庫功能，刪除無用數(shù)據(jù)組后必須整理數(shù)據(jù)庫，否則總庫容量無任何改變。執(zhí)行Pack前須關(guān)閉Winla

20、b32和Winlab32 Off-line5960數(shù)據(jù)庫管理（四）Report/Export用來打印或輸出選定數(shù)據(jù)組選定數(shù)據(jù)組-Report/Export-按照顯示做選項詳細(xì)請參考Help61儀器保養(yǎng)（一）儀器保養(yǎng)請參考hardware Guide（隨機(jī)資料）第五章 Maintenance儀器維護(hù)記錄手冊(隨機(jī)手冊）ICP-OES Instrument Maintenance Log提供日常維護(hù)記錄表供參考62 等離子發(fā)射光譜儀日常的維護(hù)保養(yǎng)細(xì)節(jié)63等離子發(fā)射部分的維護(hù).按下此螺絲來松開霧化器的氬氣管64等離子發(fā)射部分的維護(hù)拆移進(jìn)樣毛細(xì)管65卸下霧化室的排液管。注:卸下的排液管需要清洗，在必要

21、的時候換新的管。66打開樣品室邊門,緊握進(jìn)樣盤以逆時針方向旋使“小雨珠水滴旋至“67緊握整個進(jìn)樣盤緩慢地向外拔移。使整個進(jìn)樣系統(tǒng)放置于墊有白紙桌面。注:當(dāng)石英炬管向外移時要特別小心，防止石英炬管與感應(yīng)線圈、保護(hù)帽的碰撞造成損壞。假如石英保護(hù)帽破損，必須更換。68用右手姆指推下進(jìn)樣管固定卡簧，再使用左手將進(jìn)樣管及霧化室取出，并將進(jìn)樣管及霧化室分開。推下卡黃69緩慢擰開石英炬管帽(knurled Nut)。Knurled Nut:N077602770將石英炬管拆出。注: 1.此時須注意O-ring 的位置 2.注意O-ring 和帽放置一 邊需要清洗。 3.注意石英炬管為碎品，須 放置平穩(wěn)。N07

22、7602871緊握霧化室和注射管將它們分離，注意O-ring 的位置。注: O-ring 需要清洗。72擰開注射管的帽，注意其O-ring 的位置。注:此O-ring、帽、接注射管部份需要清洗。N077601473擰開霧化器上的兩個螺帽，將霧化器分成霧化室和霧化帽兩部分74將進(jìn)樣管的螺帽及霧化器的螺帽分別擰開，取出霧化噴嘴及密封圈注：如用戶需購買霧化噴嘴必須一套購買，無單個購買號N069067675將石英炬管上的O-ring 和帽移開，并將點火銅箔清除，以清洗。N0775297N077033876將石英炬管、進(jìn)樣管、霧化室等裝入燒杯中于清洗。77配制3%5%的硝酸溶液加入燒杯置于超聲波掁蕩器中

23、清洗10分鐘注:清洗完仍然有附著物殘存，可將硝酸的濃提高至20%加以清洗。78清洗完畢后，再用去離子水清洗各部分79使用吹風(fēng)機(jī)將石英炬管的內(nèi)外表面吹干80最后將所有部件裝配回原樣。請注意：在裝配時注意進(jìn)樣管與內(nèi)層炬管段面的距離，正常是1至2mm81儀器保養(yǎng)（二）根據(jù)實驗室實際情況，可以記錄特定元素的強(qiáng)度和BEC作為通常標(biāo)準(zhǔn)。推薦使用Mn257.610nm，新儀器BEC是0.04ppm BEC Mn=Ib X C / (Ia Ib )Ia: Mn標(biāo)樣強(qiáng)度 ；Ib：背景強(qiáng)度 ；C：標(biāo)樣濃度（ppb）Mn BEC方法可以在方法庫里找到下述因素會影響點炬成功：空壓機(jī)每天放水；氬氣質(zhì)量；霧室潔凈；下述參數(shù)可以幫助判斷靈敏度問題：Neb. Back pressure;蠕動泵管質(zhì)量；view align.; Initialize Optics;石英窗潔凈；82儀器保養(yǎng)（三）儀器保養(yǎng)集中在進(jìn)樣系統(tǒng)和矩室，請按照Hardware Guide定期保養(yǎng)。儀器后板上兩個空氣過濾網(wǎng)定期檢查，必要時更換。炬管，Injector，石英窗，噴嘴，蠕動泵管都需定期檢查，必要時更換或清洗。示范炬管，觀測窗，霧化器拆裝。介紹點炬銅箔，石英帽。（注意石英帽必須完整，否則更換）空氣過濾網(wǎng)更換。上述零件如須清洗，請參考硬件手