Agilent氣相色譜儀操作規(guī)程(5)

1、.;TOC o 1-3 h u HYPERLINK l _Toc4662 Agilent 6820 氣相色譜儀標準操作規(guī)程。 PAGEREF _Toc4662 1 HYPERLINK l _Toc509 安捷倫6890N氣相色譜儀操作規(guī)程 PAGEREF _Toc509 2 HYPERLINK l _Toc15624 安捷倫7820A氣相色譜儀操作規(guī)程 PAGEREF _Toc15624 4Agilent 6820 氣相色譜儀標準操作規(guī)程。應用范圍：質(zhì)管部負責本規(guī)程的制定、執(zhí)行、監(jiān)督、管理，檢驗員負責本規(guī)程的執(zhí)行。責 任 人： QC檢驗員。內(nèi) 容：1 打開氮氫空一體機，待氮氫空一體機進入工作狀

2、態(tài)后，打開GC電源開關，屏幕顯示“開機正?！保蜷_電腦主機，進入Windows XP畫面。雙擊桌面GC（Cerity QA-QC）圖標，進入軟件工作狀態(tài)。打開儀器上“氮”“氫”“空”三個旋紐。2 數(shù)據(jù)采集方法編輯：點擊左邊的“方法”，進入方法編輯畫面，點擊“創(chuàng)建”輸入新方法名或者用已儲存的方法。3 點擊左邊的“儀器”進入儀器參數(shù)編輯畫面，點擊“狀態(tài)”，再點擊“下載”，選擇要找的方法名（樣品名），點擊“確定”，則所選的方法名下載到儀器上了。此時儀器就按所選的方法名開始升溫，升到所需溫度時，點火，開始走基線。4 基線平穩(wěn)后，點擊左邊“樣品”，再點擊“編輯”，輸入樣品名，點擊“下方注冊樣品”。5 當

3、儀器顯示預運行時，開始進樣。6 樣品分析完畢，點擊左邊“樣品”子菜單“結果”可以讀取數(shù)據(jù)，或者點擊左邊“重新處理”查看報告。7 烤柱：樣品完成后，點擊“方法”調(diào)用“烤柱”，點擊“儀器”“狀態(tài)”“下載”找到“烤柱”，點確定，此時儀器開始升溫烤柱?？局鶗r注入約1L丙酮（AR），烤柱約30min。8 關機：烤柱完畢，先關Agilent氣相色譜儀上“空氣”“氫氣”閥，熄火。下載關機方法，至儀器降至設置溫度時關工作站，關“氮氣”閥，關主機，關氮、氫、空氣發(fā)生器，關電腦。9 儀器的保養(yǎng)與維護：9.1 儀器內(nèi)部的吹掃、清潔：氣相色譜儀停機后,打開儀器的側面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃,

4、對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學反應的有機物用不與之發(fā)生反應的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。并作維護記錄。9.2 進樣口的清洗：由于進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,對擦不掉的有機物先用機械方法去除。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭，并作維護記錄。隔墊松動應及時更換，并作記錄。襯管被污染后應及時

5、更換，并作記錄。9.3 FID檢測器的清洗FID檢測器的清洗:先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨，并作記錄。9.4 定期對色譜柱進行保養(yǎng)：一般注意觀察對色譜柱前段的定期切割，一般半年一次，當然要結合你的使用頻率，在上下柱時要注意輕拿輕放，防止震動。如果換柱后有很長時間不用的話，建議將柱子收好，同時做好相關的文字記錄。9.4 儀器使用完畢后，做好使用記錄。安捷倫6890N氣相色譜儀操作規(guī)程1.1 開啟主機,進入連機狀態(tài)打開載氣及支持氣,設置減壓閥0.30.5MPA。1.2 打開主機電源，并等待主機通

6、過自檢。1.3 打開計算機，進入操作系統(tǒng)；雙擊PC桌面Online圖標進入工作站。2 編輯整個方法，主要編輯采集參數(shù)2.1 從View菜單中選擇Method and Run control畫面。2.2 打開Method菜單，單擊Edit Entirmethod ,進入畫面，先選擇各項，單擊OK。2.3 寫出方法信息，如果使用自動進樣器，選擇HPGC Injector；若手動進樣，則選擇Manual。2.4 進入儀器控制參數(shù)編輯畫面，（Instrument Edit Columnsl 6890）設定相應參數(shù)值，每設好一種參數(shù)，點擊Apply，最后一個參數(shù)編輯完成，點擊OK。2.5 編好儀器控制參

7、數(shù)后，即會進入到積分參數(shù)設定的畫圖，單擊OK，跳過積分參數(shù)，編輯后進入報告設定畫面，設定報告。2.6 保存方法。打開Method菜單，選擇Save as Method 輸入一個新名字。3 樣品分析3.1 調(diào)出在線窗口。如果沒有基線顯示，單擊Change 鍵，從中選擇要觀測的信號，單擊OK后，可見藍色基線顯示。3.2 填寫樣品信息，從Run Control 中選擇Sumple Info，填寫樣品信息后單擊OK。3.3 待觀測到基線比較平坦后，在色譜儀上進樣品，在鍵盤上按Start啟動運行。3.4 實驗結束時，在儀器控制參數(shù)中關閉檢測器工作狀態(tài)，將各功能塊降溫，待柱溫降至室溫，其它部分降至100以

8、下時，退出化學工作站，關閉色譜儀電源，并關閉所有氣源。4 數(shù)據(jù)分析4.1 啟動化學工作站的Off line 狀態(tài)，進入數(shù)據(jù)分析Data Analysis畫面。4.2 調(diào)出數(shù)據(jù)文件（3）進行圖譜優(yōu)化，從Graphics中選擇signal Operation，選擇Autoscale，并將時間范圍選為0到3分鐘后，單擊OK。4.3 積分。4.4 打印面積百分比報告5 外標定量5.1 建立校正表5.1.1 從File菜單中選擇Load signal ，選擇文件5.1.2 進行圖譜優(yōu)化，從Graphics中選擇signal Operation，選擇Autoscale后單擊OK。5.1.3 做積分的優(yōu)化。

9、在Integration菜單中選擇Auto Integrate，若積分結果仍不滿意，可仍在菜單中選擇Integration events 設定合適的積分事件，通過選擇Integration進行積分。5.1.4 建立一級校正。從Galibration菜單中選擇New Galibration Table,填寫表中各項，選擇參比峰。5.2 進行校正參數(shù)的設置。在Galibration 菜單中選擇Galibration setting 。在對話框中Use sample Data 欄中選擇From Data File，然后輸入Amount units 單位，確認校正曲線類型Type 為Linear，對原

10、點Origin為Ignore，weight為Equal 單擊OK。5.3 調(diào)出未知樣品數(shù)據(jù)文件并進行優(yōu)化圖譜；優(yōu)化積分。5.4 設定報告。在Report菜單中選擇Specify report。將Destination 指定Screen，而Quantitive result 中的計算機方法Calulate選為ESTP處標法，將Style中的Report style 設定為Short，單擊OK，然后保存方法。5.5 打印報告。一、開機前準備1. 實驗室溫度應保持在1030之間，濕度小于80%。2. 打開主機箱門，在進樣口和檢測器間安裝合適的色譜柱。3. 打開計算機電源開關，打開載氣開關，打開GC電

11、源開關。4. 雙擊桌面上的Instrument online圖標進入工作站系統(tǒng)。二、編輯GC分析方法1. 在Instrument online主界面上選擇Method Edit Entire Method。2. 根據(jù)提示編輯完所有的GC參數(shù)。設定合適的氣化室、檢測器溫度（檢測器溫度應比柱溫高2030）3. 保存所編輯的方法。三、樣品分析與采集數(shù)據(jù)1. 在Method & Runcontrol界面上選擇上選擇FileLoadMethod，選擇分析方法文件。2. 手動進樣：在Method & Runcontrol界面上選擇Runcontrol Sample Infomation，依提示輸入保存路徑

12、、文件名稱、樣品名稱、操作者等信息，進樣時同時按GC面板上的Start鍵，即開始樣品分析與數(shù)據(jù)采集。3. 自動進樣：將自動進樣器安裝于后進樣口，在Method & Runcontrol界面上InstrumentSelect Injection Source選擇GC Injector。選擇SequenceSequence table，輸入進樣位置、樣品名稱、分析方法、進樣次數(shù)、進樣量及樣品信息等；SequenceSequence Parameters中輸入保存路徑、文件名稱、操作者等信息。將準備好的樣品置于自動進樣器上，選擇Runcontrol Run Sequence，即開始多個樣品分析與數(shù)據(jù)

13、采集。四、報告輸出1. 在Instrument online主界面上選擇View Data Analysis，進入 Data Analysis界面。2. 選擇所要處理的數(shù)據(jù)文件。3. 選擇所要選用的報告格式，輸出報告。五、關機4. 關閉氣源和總電源。5. 在記錄本上記錄使用情況。技術指標： 檢測器：FID檢測限5pg碳/s（丙烷） 柱箱溫控范圍：室溫+4450 分流/不分流毛細管柱進樣口壓力設定范圍：0-100psi（可選0-150psi） 分流/不分流毛細管柱進樣口總流量設定范圍：0-200ml/minN2，0-1000ml/minH2或He特點：全自動氣路控制（EPC）：即可控制壓力又可控

14、制流量；精度可達0.01psi，0.01ml/min；可安裝多達13路EPC，；帶有大氣壓力傳感器補償和溫度補償功能；有五種操作模式：恒流；恒壓；程序升流，程序升壓，脈沖壓力控制，代表世界最先進水平。 主要技術參數(shù)：分流/不分流毛細管柱進樣口壓力設定范圍 ： 0-100psi（可選0-150psi）分流/不分流毛細管柱進樣口總流量設定范圍 ： 0-200ml/minN2，0-1000ml/minH2或檢測器 ： FID檢測限5pg碳/s（丙烷）柱箱溫控范圍 ： 室溫+4450安捷倫7820A氣相色譜儀操作規(guī)程目的規(guī)范7820A型氣相色譜儀的使用。范圍適用于7820A型氣相色譜儀的使用。開機：打

15、開氣源（按相應的檢測器所需氣體）。打開計算機，進入Windows界面。打開7820GC電源開關。待儀器自檢完畢，雙擊“”圖標，進入化學工作站，雙擊GC7820A，化學工作站自動與7820A通訊，建立連接。二、7820A配置編輯1 雙擊“安捷倫7820A GC”，彈出EZChrom配置對話框。在IP地址欄輸入儀器的GC名稱和IP地址，然后點擊“獲得GC配置”。當顯示已成功連接到GC配置可用的時候，證明軟件已經(jīng)成功的連接到了GC上，并且已經(jīng)成功獲取儀器的配置。2 在“EZChrom配置”對話框中點擊“配置”按鈕。在“其他”項目中選擇壓力單位，輸入柱子的最大耐高溫度。3. 確認色譜柱窗口中的配置和實

16、際安裝的情況相符。柱參數(shù)設定點擊“色譜柱”按鈕，進入柱參數(shù)設定畫面，進入“從目錄選擇色譜柱1”畫面，點擊“向目錄添加色譜柱”按鈕進入柱庫，從柱庫中選擇要添加的色譜柱，然后點擊“確定”，點擊該柱下拉式箭頭選擇連接的進樣口，檢測器及加熱類型。4 在“自動進樣器”項目中輸入“10l”作為注射器規(guī)格。點擊“確定” 退出配置畫面。數(shù)據(jù)采集方法編輯：開始編輯完整方法從“文件”菜單中選擇“方法”“新建”或選擇新建方法。從“視圖”菜單選擇“瀏覽窗口”，然后在“方法”視窗中點擊“儀器設置”。填寫自動進樣器的參數(shù)：點擊“”設置進樣體積：1ul，溶劑A清洗，進樣前清洗4次，進樣后清洗4次，體積為最大，樣品清洗2次，

17、樣品抽吸次數(shù)6次，駐留時間，進樣前：0分鐘，進樣后：0分鐘，推桿速度：快速，粘度延遲：0秒，采樣深度：不啟用，進樣類型：標準 L1氣隙 0.2ul。從“文件”菜單中點擊“方法”選擇“保存”。從“控制”菜單中點擊“下載方法”。填寫進樣口參數(shù)：點擊“”，根據(jù)需要填寫前進樣口或后進樣口參數(shù)。輸入數(shù)值后，在各參數(shù)前面打鉤。從“文件”菜單中點擊“方法”選擇“保存”。從“控制”菜單中點擊“下載方法”。填寫色譜柱參數(shù)：點擊“”圖標，進入色譜柱設定畫面。控制模式：打開，選擇流速為控制模式。然后在后面輸入相應數(shù)值。從“文件”菜單中點擊“方法”選擇“保存”。從“控制”菜單中點擊“下載方法”。柱溫箱溫度參數(shù)設定：點

18、擊“”圖標，進入柱溫箱參數(shù)設定。設置柱溫箱溫度為開，在空白框內(nèi)輸入初始溫度，/min升溫速率，輸入柱子的平衡的時間。從“文件”菜單中點擊“方法”選擇“保存”。從“控制”菜單中點擊“下載方法”。 FID檢測器參數(shù)設定：點擊“”圖標，進入檢測器參數(shù)設定。 FID加熱器打開，輸入相應溫度。在空白框內(nèi)輸入：H230ml/min；air400ml/min；恒定柱流+尾吹：20 ml/min；火焰：打開；電位計：打開。從“文件”菜單中點擊“方法”選擇“保存”。從“控制”菜單中點擊“下載方法”。 點擊“”，選擇第一個信號源前部信號（FID），選擇數(shù)據(jù)采集頻率/最小峰寬為50Hz/01min。 在觸發(fā)窗口選擇

19、“外部”。 從“文件”菜單中點擊“方法”選擇保存。從“控制”菜單中點擊“下載方法”。將方法加載到儀器。將方法文件另存為所要保存的文件名。在“控制”菜單中點擊“單次運行”或“序列運行”來注冊樣品信息。數(shù)據(jù)分析方法編輯：右擊“”圖標，選擇離線打開。從“文件”菜單中選擇“方法/打開”加載一個方法。從“文件”菜單，選擇“數(shù)據(jù)/打開”加載一個數(shù)據(jù)文件。設置積分事件航面板上“積分事件”圖標。然后彈出一個帶積分事件的譜圖。點擊“事件”欄并選擇“寬度”命令，在這個命令前打鉤激活它。點擊“事件”欄并選擇“閾值”命令。在這個命令前打鉤激活它。點擊“積分”欄并選擇“關閉積分事件”，在這個命令前打鉤激活它。根據(jù)樣品的

20、保留時間輸入相應的起始時間。打印報告：從“文件”菜單，選擇“數(shù)據(jù)/打開”彈出一個對話框。選擇一個數(shù)據(jù)文件，點擊并打開。通過導航面板，點擊“方法”下的“自定義報告”按鍵。彈出一個空白的模板。點擊鼠標右鍵并選擇“導入報告”。選擇“外標法”。并根據(jù)需要設置報告模板，加入頁眉頁腳等參數(shù)。保存方法，選擇打印方法報告，點擊開始。關機：實驗結束后，先將進樣口和檢測器降溫，并將氫氣關閉。待各處溫度降到100以下后，關閉工作站，推出Windows所有的程序。 用Shut down關閉PC，關閉打印機電源。關7820A電源，氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源，最后關載氣。Agilent 7890氣相色譜儀操作規(guī)程1. 目

21、的規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。2.范圍本操作規(guī)程適用所有的該型號的分析儀器。3.基本操作3.1儀器的開啟3.1.1接通電源（在儀器全關閉狀態(tài)）3.1.2接通載氣3.1.3打開氫氣和空氣發(fā)生器的開關。3.1.4打開儀器控制按鈕，儀器自檢并自動打開柱溫箱加熱器。3.1.5調(diào)用化學工作站Instrument 1 online，雙擊工作站快捷鍵，電腦自動與儀器聯(lián)機。3.2 分析方法的編輯3.2.1在工作站Method and Run Control狀態(tài)下，單擊Method菜單,選擇“Edit entire method”子菜單,進入方法編輯狀態(tài)。3.2.2進入Edit Method

22、畫面，單擊OK，在Method comments下的框中輸入對方法的描述，單擊OK。進入Select Injection Source/Location畫面，如果是手動進樣在選項中選Manual，自動進樣選GC Injector，繼續(xù)向下選擇Front，Back，Dual，單擊OK。3.2.3進入Instrument Edit 畫面，出現(xiàn)參數(shù)設置菜單。 單擊“Inlets”畫面，在Mode中選擇分流方式，Gas中選擇載氣，Heater中填入汽化室溫度，Ratio中填入分流比并在左框中選定，在右方方框中選擇前后口。單擊“Columns”畫面，在Column選擇1或2號色譜柱，Mode中選柱流量恒

23、流或恒壓方式，同時在下框中輸入壓力或流量的設定值（注意：1和2號色譜柱都要有載氣通過，流量0.2）。點擊右方Change，出現(xiàn)Change Column 1菜單,在其中選擇相應的色譜柱。單擊“Over”畫面，輸入程序升溫的各項參數(shù)。單擊“Detectors”畫面，輸入檢測器溫度，氫氣、空氣及尾吹氣體的設定流量，在參數(shù)前的小框點中。右方框中設置前后口。單擊“Signals”畫面，選中Det，選中需要保存的譜圖。單擊“Options”畫面，選1#色譜柱在前口，2#在后口。單擊OK。3.2.4出現(xiàn)菜單繼續(xù)單擊OK，回到初始界面。點擊Method菜單中Save Method As在Name中輸入方法名

24、，單擊OK，完成方法的保存。3.2.5做樣前應調(diào)用分析方法，在工作站主畫面“File”菜單下，選“Load”子菜單中的“Method”激活方法。3.2.6儀器進入備用狀態(tài)，儀器顯示屏此時顯示“Ready”。此時可以進行樣品分析。3.3 樣品信息編輯手動進樣，在“Method and run control”狀態(tài)下單擊“Run control”，選擇“Sample- info”進行樣品信息編輯，單擊白色方框后，在框內(nèi)輸入操作者姓名，單擊“Prefix/counter”前的O，確定樣品數(shù)據(jù)存盤方式，在Sample name中輸入樣品名稱，如果進行外標分析，在Sample amount中輸入樣品的濃

25、度，如進行內(nèi)標分析，還要在ISTD Amount內(nèi)輸入內(nèi)標物濃度。在Comment中輸入樣品批號等信息，單擊OK待系統(tǒng)平衡后，用進樣針吸取樣品扎入。拔針后同時按“Start”，儀器開始運行，工作站開始采集數(shù)據(jù)。3.4 數(shù)據(jù)處理分析完畢后，譜圖會自動保存。單擊View菜單，選擇Data analysis進入，在Data analysis狀態(tài)下，單擊File菜單，打開Load signal，選擇所需譜圖.3.4.1 如果是歸一化分析，點擊在File name下打開Graphics菜單，選擇Signal option，在Ranges選項中選擇適當屏幕尺寸，點擊Integration，打開Integr

26、ation Events，選擇合適的積分參數(shù)，確認后積分，直接打出譜圖。3.4.2 如果是內(nèi)外標分析，單擊Calibration菜單，點擊New calibration table選項，進入Calibrate編輯畫面。單擊Level右側的白色方框，輸入1，進入1級校正，單擊OK，進入Calibration table畫面，選擇overview，進入1級校正表的編輯。單擊組份的單元格，使其變成蘭色，輸入組份含量和名稱，如果是內(nèi)標定量，還要輸入內(nèi)標物的濃度，并將ISTD選為YES，伴隨組份含量的輸入，Calibration table右側的坐標會給出響應的一級校正曲線，單擊OK完成。在Load s

27、ignal中的File name中調(diào)用下一張譜圖在Calibration中選擇Calibrate點擊Average選中，點擊OK，完成同一樣品的平均校正曲線表。調(diào)用待測樣品譜圖，將Report下的Specify report中的calculate項選為ESTD%（內(nèi)標為ISTD%），樣品含量會直接輸出。3.5數(shù)據(jù)保存單針進樣：所有單針譜圖保存在工作站目錄下E:GC-78902009年譜圖（2009為年份），每年需更改年份進樣口代碼（其中F代表前口，B代表后口）+流水號。4 關機儀器使用完畢，將OFF方法調(diào)用出來，平衡后關閉主機電源，化學工作站，最后關閉空氣、氫氣發(fā)生器開關及氦氣閥氣相色譜儀的操

28、作技巧 1提高柱溫可以提高傳質(zhì)速率，提高柱效，但柱溫過高又會使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當增加載氣的流速，可在短時間內(nèi)獲得良好的分離效果； 2汽化溫度應以能使試樣迅速汽化而不產(chǎn)生分解為準，通常比柱溫高20-70，柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30, 對于沸點范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫； 增加柱長會提高分離度，但分析時間增長，因此，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子； 進樣應在1秒以內(nèi)完成，以減小峰變寬； 3點火 氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧 3.1加

29、大氫氣流量法 先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。 3.2減少尾吹氣流量法 先減少尾吹氣流量,點著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。 4氣比的調(diào)節(jié) 氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣氫氣空氣= 1110 。但由于轉子流量計指示流量的不準確性,事實上誰會去苛求這個配比呢? 本人認為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。 4.1氮氣流量的調(diào)節(jié) 在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調(diào)節(jié)氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。 4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié) 氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。 5進樣技術 在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。 5.1進樣量 進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達