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1、試驗(yàn)方法試驗(yàn)原料為盛大硬質(zhì)合金有限公司生產(chǎn)的WC(99.7,F(xiàn)sss2m),上海光鏵科技有限公司生產(chǎn)的MgO(98,F(xiàn)sss200300目)。采用QM1SP4行星式高能球磨機(jī)(公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速182.5rmin),按質(zhì)量分?jǐn)?shù)WC38MgO稱取一定量的合金粉末,裝入球磨罐中球磨50h。為避免球磨罐體和磨球?qū)υ囼?yàn)材料的污染,球磨罐和磨球均采用硬質(zhì)合金。為最大限度地避免球磨過程的氧化,球磨過程在氬氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行。采用正交試驗(yàn)來研究優(yōu)化WCMgO復(fù)合粉末的球磨工藝參數(shù)。在不考慮交互作用的情況下,進(jìn)行3因子4水平正交試驗(yàn),正交實(shí)驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)見表1。試驗(yàn)中采用球磨粉末的WC相晶粒尺寸、反映粒度指標(biāo)的中值粒徑和
2、比表面積三個(gè)指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化分析。采用MATERSIZER2000激光粒度分析儀,對(duì)不同工藝參數(shù)條件下獲得的粉末試樣進(jìn)行粒度分析,將球磨粉末在40乙二醇酒精溶液中超聲分散30min后,測(cè)定其粒度分布曲線及表面積。采用日本RIGAKU公司的DMax2550PC型射線衍射儀(CuK,0.15420nm)分析試樣在高能球磨過程中可能出現(xiàn)的晶相變化及異質(zhì)相,并用Scherrer公式估算晶粒尺寸:Lhklkcoshkl式中:經(jīng)儀器寬度校正的衍射峰的半高寬(FWHM,以弧度計(jì)算)X射線波長kScherrer常數(shù),取0.89。試驗(yàn)結(jié)果與分析正交試驗(yàn)直觀分析正交試驗(yàn)結(jié)果列于表2。正交試驗(yàn)直觀分析是利用正交表中的K
3、值和級(jí)差R來優(yōu)化最佳工藝參數(shù)以及判斷各因素重要性的分析方法。從晶粒尺寸的角度分析,最優(yōu)工藝是A4B4C1;從中值粒徑角度分析,最優(yōu)工藝為A4B4C3;從比表面積角度分析,最優(yōu)工藝是A4B4C1。可以看出晶粒尺寸與比表面積指標(biāo)得出的最優(yōu)工藝是相同的,也就是通過高能球磨WCMgO粉末的兩個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo)分析出的最優(yōu)工藝是一致的。從WC晶粒尺寸得到的最優(yōu)工藝與從粒度指標(biāo)得到的最優(yōu)工藝的區(qū)別僅在于C因素。對(duì)于A因素和B因素即球徑和球磨機(jī)轉(zhuǎn)速得出的結(jié)論與普遍的觀點(diǎn)是一致的,即球徑越大、轉(zhuǎn)速越高,每次球的沖擊能量越大,對(duì)WC相的斷裂、變形有利,對(duì)粉末的細(xì)化作用越好。從C因素即球料比考慮,球料比越大,磨球?qū)Ψ勰┦?/p>
4、加的能量也越高,使得粉末顆粒更細(xì),WC與MgO結(jié)合生成復(fù)合WCMgO的幾率就越大;但是球料比過大,會(huì)減少粉末接觸機(jī)會(huì)從而降低球磨效率。正交試驗(yàn)級(jí)差分析與方差分析為了進(jìn)一步了解各因素對(duì)球磨效果影響的程度,還需要進(jìn)行級(jí)差分析和方差分析。級(jí)差分析比較K1j、K2j、K3j、K4j(kij4j1k)應(yīng)為越小越好,故因子A(球磨直徑)取4水平,因子B(球磨速度)取4水平,因子C(球料比)取2水平,即A4B4C2。級(jí)差Range的大小用來反映相應(yīng)因子作用的大小,級(jí)差越大,對(duì)指標(biāo)影響越大,也稱其為越重要的因子,所以球磨速度對(duì)晶粒尺寸的影響最大,磨球直徑次之,球料比最小。球料比的確定從正交試驗(yàn)直觀分析和級(jí)差分
5、析結(jié)果可以看出,球料比對(duì)晶粒尺寸的影響并不顯著,當(dāng)球料比為4:1、6:1或在其之間時(shí)為最優(yōu)的球料比。為了確定最佳的球料比,現(xiàn)通過模型來進(jìn)行理論計(jì)算。3為球磨機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)部分的俯視示意,A、B、C、D分別為四個(gè)罐座,安裝在公轉(zhuǎn)盤上。為公轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速,為自14Page4佛山陶瓷2007年第10期(第131期)4碰撞速度(vb)和碰撞頻率(f)與球料比(RBP)的關(guān)系轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速。公轉(zhuǎn)盤質(zhì)量為M,每個(gè)罐體質(zhì)量為m。高能球磨中,在裝料量及其它條件一定時(shí),球料比可以決定碰撞時(shí)磨球所捕獲的粉末量、單位時(shí)間內(nèi)有效碰撞的次數(shù)及在罐中的運(yùn)動(dòng)自由度。楊君友等通過對(duì)行星球磨過程的分析,研究了行星球磨過程的磨球碰撞行為,建立了磨球運(yùn)
6、動(dòng)速率(vb)、碰撞頻率(f)與球磨工藝條件的理論關(guān)系式:vbMR124mvmp(1RBP)(r22R2)8r2mvmp(1RBP)r1(31)fMR124mvmp(1RBP)(r22R2)17.824r2mvmp(1RBP)rb(RBPmpV)13r1(32)式中:ri球磨罐內(nèi)半徑mp裝料量RBP球料比mv單個(gè)罐體質(zhì)量rb磨球半徑對(duì)于本實(shí)驗(yàn)所使用的球磨機(jī):M13.3kg,Rl18.5cm,r5.3cm,R11.0cm,mv3.4kg,ri4.5cm,7.87gcm3,V545.0cm3,裝料量mp100g,公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速182.5rmin。4為由式(31)、(32)得出的vb及f與RBP的關(guān)系??梢姾蚼p一定時(shí),vb隨RBP的增大而減小,
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