滴定液配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程規(guī)范

1、滴定液配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程ZLSOP000800滴定液配制操作規(guī)程執(zhí)行日期起草審核批準(zhǔn)部門質(zhì)量管理部質(zhì)量管理部質(zhì)量負(fù)責(zé)人姓名鄭亞敏白靜史修強簽名日期分發(fā)部門質(zhì)量管理部目的：建立滴定液配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，以保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確適用范圍：分析用滴定液責(zé)任人：質(zhì)量管理部主任、檢驗員內(nèi)容：1 氫氧化鈉滴定液1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L）1.1 試劑1.1.1 氫氧化鈉（NaOH），分子量為40.001.1.2 鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）1.1.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得1.2 配制氫氧化鈉飽和溶液 可取氫氧化鈉500g，分次加入盛有水450500ml的1000m

2、l的容器中，邊加邊攪拌使溶解成飽和溶液，冷卻至室溫，將溶液連同過量的氫氧化鈉轉(zhuǎn)移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，靜置數(shù)日后使碳酸鈉結(jié)晶和過量的氫氧化鈉沉于瓶底，而得到上部澄清的氫氧化鈉飽和溶液。氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 吸取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L） 吸取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L） 吸取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。1.3 標(biāo)定氫氧化鈉滴定液（1mol/L） 取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約

3、6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色，即得。每1ml的氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當(dāng)于204.2mg鄰苯二甲酸。氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L） 取在105干燥到恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3g，照上法稱定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L） 取在105干燥到恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，照上法標(biāo)定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。1.4 計算：

4、根據(jù)氫氧化鈉溶液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。1mol/L氫氧化鈉滴定液計算公式=（ W1）/(V0.2042)計算化式中：W 為稱得的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量（g）；V 為消耗的NaOH滴定液的體積（ml）。其它濃度的NaOH溶液計算公式類似1mol/LNaOH溶液。1.5 注意事項：1.5.1 氧化鈉飽和溶液在貯存過程中，液面上因吸收二氧化碳而生成少量的碳酸鈉膜狀物；在取用澄清的氫氧化鈉飽和溶液時，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸?。ㄗ⒁獗苊馕軆?nèi)的溶液倒流而沖渾），以免因混入碳酸鈉而影響濃度。1.5.2 在配制大量的本滴定液采用新沸過的冷水有困難時，可用新鮮餾出的熱蒸餾水

5、取代，亦可避免二氧化碳的混入。1.5.3 因鄰苯二甲酸氫鉀在水中溶解緩慢，故基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀在干燥前應(yīng)盡可能研細(xì)，以利于標(biāo)定時的溶解。1.5.4 標(biāo)定過程中所用的水均應(yīng)為新沸過的冷水，以避免二氧化碳的干擾。在滴定接近終點之前，必須使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解；否則，在滴定至酚酞指示劑顯粉紅色后，將因鄰苯二甲酸氫鉀的繼續(xù)溶解而迅速褪色。1.6 貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存。1.7 使用期限：三個月。超過貯存期限，在臨用前應(yīng)重新標(biāo)定。2 高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）2.1 試劑2.1.1 高錳酸鉀（KMnO） 分子量為158.032.1.2 草酸鈉（基準(zhǔn)試劑）2.1.3 硫酸2.2 配制

6、：取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。2.3 標(biāo)定取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水250ml與硫酸10ml，攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25ml ，待褪色后，加熱至65，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不褪；當(dāng)?shù)味ńK了時，溶液溫度應(yīng)不低于55，每1ml高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）相當(dāng)于6.70mg的草酸鈉。如需用高錳酸鉀滴定液（0.002mol/L）時，可取高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）加水稀釋，煮沸，放冷，必要時濾過，再標(biāo)定其濃度。2.4 計算：根據(jù)高錳酸鉀滴液的消耗量

7、與草酸鈉的取用量，算出本液濃度。W0.02式中：W 為稱得的NaCO質(zhì)量（g）；V 為消耗的KMnO4滴定液的體積（ml）。2.5 注意事項2.5.1 配制中需將溶液煮沸15 分鐘，以促使溶劑中可能混存的還原性雜質(zhì)反應(yīng)完全，以免貯存過程中濃度的改變；放置2日后再經(jīng)垂熔玻璃濾器（不能用濾紙等有機濾材）濾過的目的是為了濾除其還原產(chǎn)物二氧化猛。2.5.2 本滴定液應(yīng)貯存于具玻璃塞的棕色玻瓶中，避光保存，并避免與橡皮塞或橡皮管等接觸。2.5.3 標(biāo)定中強調(diào)要用“新沸過的冷水”來溶解基準(zhǔn)草酸鈉，是為了除去水中溶人的氧，以免其氧化了基準(zhǔn)草酸鈉而使標(biāo)定結(jié)果偏高；溶液的酸度宜用硫酸（不能用硝酸或鹽酸）調(diào)節(jié)，并

8、控制硫酸的濃度約為0.5mol/L（如酸度太低，則反應(yīng)速度較慢，并有可能生成二氧化錳沉淀；酸度過高，會導(dǎo)致高錳酸鉀分解）。開始滴定時，因高錳酸鉀和草酸的反應(yīng)速度較慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml(（約為理論量的90%），但應(yīng)邊加邊振搖，以避免副反應(yīng)，并保證反應(yīng)完全；待褪色（生成的Mn有催化作用，能使溶液較快褪色）后，加熱至65（促使反應(yīng)加速，但溫度不能過高，以免引起部分草酸分解），立即繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色，并保持30 秒鐘不褪色（不另加指示劑），作為滴定終點；被滴定溶液的溫度應(yīng)保持在不低于55，必要時應(yīng)再加溫。2.6 貯藏：置棕色玻璃瓶中，避免與橡皮塞接觸，密閉保存。2.7 使用期限：三

9、個月。超過使用期限，在臨用前應(yīng)重新標(biāo)定。3硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）3.1 試劑3.1.1 硫代硫酸鈉（NaSO5HO） 分子量為248.193.1.2無水碳酸鈉（Na2CO3）分子量為105.99。3.1.3重鉻酸鉀（基準(zhǔn)試劑）3.1.4碘化鉀（固體）3.1.5稀硫酸：取硫酸57ml，加水至1000ml，即得。3.1.6淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得（本液應(yīng)臨用新制）。3.2配制取硫代硫酸鈉26mg與水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000ml，搖勻，放置一個月后濾過。

10、3.3標(biāo)定取在120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40ml，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250ml稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，室溫25以上時，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20。，每1ml的硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。如需用硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）時，可取硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）。室溫在25以上時，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20，在

11、臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。3.4計算：根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。C=(W0.1)/(V-V0)0.004903式中：W為基準(zhǔn)重鉻酸鉀的稱取量（g）；V為標(biāo)定中本滴定液的用量（ml）。V0為空白試驗中本滴定液的用量（ml）3.5注意事項3.5.1所用的水，必須經(jīng)過煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并殺滅微生物；在配制中還應(yīng)加入0.02%的無水碳酸鈉作為穩(wěn)定劑，使溶液的PH值保持在910，以防止硫代硫酸鈉的分解。3.5.2配制后應(yīng)在避光處貯放一個月以上，待濃度穩(wěn)定，再經(jīng)濾過，而后標(biāo)定。3.5.3碘化鉀的強酸性溶液，在靜置過程中遇光也會釋出微量的碘，

12、因此在標(biāo)定中的放置過程應(yīng)置于暗處，并用空白試驗予以校正。3.6貯藏：置棕色玻璃瓶中，避免與橡皮塞接觸，密閉保存。3.7使用期限：三個月。超過使用期限，在臨用前應(yīng)重新標(biāo)定。4硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）4.1試劑4.1.1硫酸（H2SO4）分子量98.084.1.2無水碳酸鈉（Na2CO3基準(zhǔn)試劑）分子量105.994.1.3甲基紅-溴甲酚綠混合指示液：取0.1%甲基紅的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30ml，搖勻，即得。4.2配制取硫酸30ml緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻。硫酸滴定液（0.

13、25mol/L,0.1mol/L或0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分別為15ml，6.0ml及3.0ml。4.3標(biāo)定取在270-300干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50ml使其溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml的硫酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。4.4計算：根據(jù)硫酸滴定液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。W0.5式中：W為所稱得的Na2CO3的質(zhì)量（g）；V為所消耗的體積（ml）。4.5注意事項4.5.1基準(zhǔn)

14、無水碳酸鈉應(yīng)在270300干燥至恒重，以除去水分和碳酸氫鈉。具體操作為：取基準(zhǔn)無水碳酸鈉適量，在瑪瑙乳缽中研細(xì)后，置具蓋磁坩堝內(nèi)，在270300干燥至恒重；移置稱量瓶中，密蓋，貯于干燥器中備用。4.5.2干燥至恒重的無水碳酸鈉有引濕性，因此在標(biāo)定中精密稱取基準(zhǔn)無水碳酸鈉時，宜采用“減量法”稱取，并應(yīng)迅速將稱量瓶加蓋密閉。4.5.3甲基紅溴酚綠混合指示劑的變色閾為PH5.1，碳酸對其有干擾，因此在滴定至近終點時，必須煮沸2分鐘以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷卻至室溫后，再繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?.6貯藏：置中性硬質(zhì)玻璃瓶中。4.7使用期限：三個月。超過使用期限，在臨用前應(yīng)重新標(biāo)定。5碘

15、滴定液（0.1mol/L）5.1試劑5.1.1碘（固體），分子量為126.90 12.69g1000ml5.1.2碘化鉀（固體）5.1.3硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）5.1.4鹽酸溶液（9100）5.1.5硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.5mol/L）5.1.6淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得。本液應(yīng)臨用時新制。5.2配制取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。5.3標(biāo)定精密量取本液25ml置碘量瓶中，加水100ml與鹽酸溶液（91

16、00）1ml，輕搖均勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至近終點時，加淀粉指示液2ml。繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的濃度，即得如需用碘滴定液（0.05mol/L）時，可取碘滴定液（0.1mol/L）加水稀釋制成。C=C1V1/25.00C1 為硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的標(biāo)定濃度（mol/L）V1 為滴定中硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的用量（ml）25.00為精密量取本滴定液的容量（ml）。5.4注意事項5.5.1碘在水中幾乎不溶，且有揮發(fā)性；但在碘化鉀的水溶液中能形成三碘絡(luò)離子而溶解，并可降低碘的揮發(fā)性。因此在配

17、制中，為促使碘的溶解，宜先將碘化鉀36g置具塞錐形瓶中，加水50ml溶解制成高濃度的碘化鉀溶液后，再加入研細(xì)的碘13.0g，振搖使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含鹽酸3滴的水稀釋使成1000ml，搖勻，經(jīng)3號垂熔玻璃漏斗濾過，即得。5.5.2在上述配制過程中，加入鹽酸3滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸鹽的存在；并在與硫代硫酸鈉滴定液反應(yīng)的過程中用于中和硫代硫酸鈉滴定液0.1mol/L中加有的穩(wěn)定劑碳酸鈉。5.5.3本滴定液具有揮發(fā)性與腐蝕性，應(yīng)貯存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免與軟木塞或橡皮塞等有機物接觸；并應(yīng)在配制后放置一周再行標(biāo)定，使其濃度保持穩(wěn)定。5.5

18、.4配制淀粉指示液時的加熱時間不宜過長，并應(yīng)快速冷卻，以免降低其靈敏度；制成的淀粉指示液應(yīng)在日內(nèi)使用。所配制的淀粉指示液遇碘應(yīng)顯純藍(lán)色；如顯紅色，即不宜使用。5.5使用期限：三個月。超過使用期限，在臨用前應(yīng)重新標(biāo)定。6乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）6.1試劑6.1.1乙二胺四醋酸二鈉（EDTA）C10H14N2Na2O8.2H2O，分子量為372.24。6.1.2氧化鋅（基準(zhǔn)試劑）6.1.3稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。6.1.40.025%甲基紅的乙醇溶液：取甲基紅0.025g，加乙醇100ml使溶解，即得。6.1.5氨試液：取濃氨溶液400ml，加水

19、至1000ml，即得。6.1.6氨-氯化銨緩沖溶液（PH10.0）：取氯化銨5.4g，加水20ml溶解后，加濃氨溶液35ml，再加水稀釋至100ml，即得。6.1.7鉻黑T指示劑：取鉻黑T0.1g，加氯化鈉10g，研磨均勻，即得。6.2配制：取乙二胺四乙酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。6.3標(biāo)定取于約800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml與氨-氯化銨緩沖液（PH10.0）10ml，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空

20、白試驗校正。每1ml乙二胺四乙二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.069g的氧化鋅。6.4根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液濃度，即得。計算C= W0.05式中：W為稱得的ZnO的質(zhì)量（g）；V為消耗的EDTA滴定液的體積（ml）。6.5注意事項6.5.1配制過程中，乙二胺四醋酸二鈉不易即時完全溶解，可采用加熱促使其完全溶解，或在配制放置數(shù)日后再行標(biāo)定。6.5.2氧化鋅在空氣中能緩緩吸收二氧化碳，因此對標(biāo)定中的基準(zhǔn)氧化鋅，要強調(diào)經(jīng)800灼燒至恒重。具體操作為：取基準(zhǔn)氧化鋅約1g，用瑪瑙研缽研細(xì)，置具蓋磁坩堝中，于800灼燒至恒重；移置稱量瓶中，密蓋，貯于干燥器中備用。6.5.3滴

21、定時溶液的PH值要較嚴(yán)控制，因此在基準(zhǔn)氧化鋅加稀鹽酸3ml（不宜過多）溶解并加水25ml,稀釋后，應(yīng)以甲基紅為指示劑，滴加氨試液以中和多余的稀鹽酸，而后再加水25ml與氨氯化銨緩沖液（PH10.0）10ml，才能控制溶液的PH值為10左右。6.5.4鉻黑T在水或醇溶液中不穩(wěn)定，故規(guī)定采用固體粉末狀的鉻黑T指標(biāo)劑，而不采用指示液。6.5.5滴定至終點時，滴定液要逐滴加入，并充分搖勻，以防終點滴過。6.5.6由于在加入的試劑中可能混雜有金屬離子而消耗滴定液，因此需將滴定的6.5.7乙二胺四醋酸二鈉滴定液應(yīng)貯于具玻璃塞的玻瓶中保存，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。6.6使用期限：三個月。超過使用期限，在

22、臨用前應(yīng)重新標(biāo)定。7硝酸銀滴定液（0.1mol/L）7.1試劑7.1.1硝酸銀（AgNO3）分子量169.877.1.2氯化鈉（NaCl基準(zhǔn)試劑）7.1.3碳酸鈣（CaCO3）7.1.4糊精溶液：取糊精1g，加蒸餾水溶解至50ml。7.1.5熒光黃指示液：取熒光黃0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。7.2配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。7.3標(biāo)定：取在110干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50ml使溶液，再加糊精溶液5ml，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml硝酸銀滴定液（

23、0.1mol/L）相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。7.4根據(jù)硝酸銀滴定液的消耗量與氯化鈉的取用量，計算本液濃度。C=W0.1式中：W為所稱得的NaCL的質(zhì)量（g）；V為所消耗的體積（ml）。7.5意事項如下：7.5.1標(biāo)定中采用以熒光黃為指示劑的吸附指示劑法，要求生成的氯化銀呈膠體狀態(tài)，以利于在到達(dá)滴定終點時對指示劑陰離子的吸附而產(chǎn)生顏色的突變，因此在基準(zhǔn)氯化鈉加水溶解后再加人糊精溶液（150）5ml，以形成保護(hù)膠體。7.5.2標(biāo)定需要在中性或弱堿性（PH710）中進(jìn)行，以利于熒光黃陰離子的形成，故需在溶液中加入碳酸鈣0.1g，以維持溶液的微堿性。7.5.3氯化銀的膠體沉淀遇光極易分解析出黑色的

24、金屬銀，因此在滴定過程中應(yīng)避免強光直接照射。7.6貯藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密閉保存。7.7使用期限：三個月。超過使用期限，在臨用前應(yīng)重新標(biāo)定。8重鉻酸鉀（0.01667mol/L）8.1試劑基準(zhǔn)重鉻酸鉀（K2Cr2O7294.18）8.2配制取基準(zhǔn)重鉻酸鉀，在120干燥至恒重后，稱取4.903g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。8.3使用期限：三個月。超過使用期限，在臨用前應(yīng)重新標(biāo)定。8.4注意事項必須取用經(jīng)120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，其濃度不再標(biāo)定，直接按配制量進(jìn)行計算。9鹽酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L）9.

25、1試劑鹽酸（HCl=36.46)基準(zhǔn)無水碳酸鈉甲基紅溴甲酚綠混合指示液9.2配制鹽酸滴定液（1mol/L）取鹽酸90ml，加水適量使成1000ml，搖勻。鹽酸滴定液（0.5mol、0.2mol/L、0.1mol/L）照上法配制，但鹽酸的取用量分別為45ml、18ml或9.0ml。9.3標(biāo)定鹽酸滴定液（1mol/L）：取在270300干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?ml鹽酸滴定液（1mol/L）相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根

26、據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。鹽酸滴定液（0.5mol/L）：照上法滴定，但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g，每1ml鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于26.50mg的無水碳酸鈉。鹽酸滴定液（0.2mol/L）：照上法滴定，但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g，每1ml鹽酸滴定液（0.2mol/L）相當(dāng)于10.60mg的無水碳酸鈉。鹽酸滴定液（0.1mol/L）：照上法滴定，但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g，每1ml鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。如需鹽酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L

27、）時，可取鹽酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加稀釋制成。必要時，標(biāo)定濃度。9.4根據(jù)鹽酸滴定液的消耗量與基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量，計算本液濃度。C=(W1) / (V0.0530)W為基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量(g)V為標(biāo)定中本滴定液的用量(ml)。9.5注意事項同硫酸滴定液項下。9.6使用期限：三個月。超過使用期限，在臨用前應(yīng)重新標(biāo)定。10高氯酸滴定液（0.1mol/L）10.1試劑70%72%高氯酸（HCl4100.46）醋酐基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀無水冰醋酸結(jié)晶紫指示液10.2配制取無水冰醋酸（按水量計算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%72%）8.5ml，搖勻，

28、在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加加搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙?；瑒t須用水分測定法（本版藥典二部附錄M第一法A）測定本液的含水量，醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%0.2%。10.3標(biāo)定取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液濃度，即得。如需用高氯酸滴定液（0.05mol/

29、L或0.02mol/L）時，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用無水冰醋酸稀釋制成，并標(biāo)定濃度。10.4根據(jù)本滴定液的消耗量與基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，計算本液濃度。C=(W0.1) / (VV0)0.02042W為基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的取用量（g）V為標(biāo)定中本滴定液的用量（ml）V0為空白試驗中本滴定液的用量（ml）10.5注意事項10.5.1本滴定液為用于在非水溶劑中測定堿性基團(tuán)有機化合物的滴定液，常用無水冰醋酸為溶劑；如改用二氧六環(huán)為溶劑時，應(yīng)予注明。10.5.2.以無水冰醋酸為溶劑配制成的高氯酸滴定液（0.1mol/L），如含有少量水分，常影響滴定終點時的突躍，因此規(guī)定其含水量不得超

30、過0.2%。市售的冰醋酸常含有少量的水，為了制備無水冰醋酸或除去因加入高氯酸（7072%）而帶人的水分時，均采用加入計算量的醋酐；每1g的水需加醋酐5.22ml，由高氯酸（7072%）8.5ml所引入的水約為4.3mg，需加醋酐22.5ml。但應(yīng)注意本滴定液中也不應(yīng)有過量的醋酐存在，以免在測定易乙?；墓┰嚻罚ㄈ绶枷愕谝话坊虻诙罚r，在滴定過程中發(fā)生乙?；磻?yīng)而導(dǎo)致測定結(jié)果偏低；所以本滴定液中的含水量宜為0.010.20%。10.5.4高氯酸（7072%）不應(yīng)與醋酐直接混合，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)，致使溶液顯黃色；因此在配制本滴定液時，應(yīng)先用無水冰醋酸將高氯酸稀釋后，再緩緩滴加醋酐，滴速不宜過快，

31、并邊加邊搖，使之混合均勻。10.5.5本滴定液應(yīng)貯于具塞棕色玻瓶中，或用黑布包裹，避光密閉保存；如溶液顯黃色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。10.5.6本滴定液因系以無水冰醋酸為溶劑，其膨脹系數(shù)為0.0011。室內(nèi)溫度的變動將影響滴定液的濃度，因此在標(biāo)定與滴定供試品的過程中，均應(yīng)保持室內(nèi)溫度的恒定，記錄室溫，必要時應(yīng)根據(jù)中國藥典2005年版二部附錄VB“非水溶液滴定法”項下的校正公式予以校正。為避免受室溫差異的影響，宜將標(biāo)定滴定液與滴定供試品的工作同時進(jìn)行。10.5.7根據(jù)藥典的規(guī)定，本滴定液在標(biāo)定工作或滴定供試品時，其消耗量約為8ml，因此宜選用10ml的滴定管，其讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確至0.01m

32、l。10.5.8操作過程中，應(yīng)防止工作環(huán)境中的水分或氨的干擾。10.6使用期限：三個月。超過使用期限，在臨用前應(yīng)重新標(biāo)定。11鋅滴定液（0.05mol/L）11.1試劑鋅（Zn=65.39）硫酸鋅稀鹽酸甲基紅乙醇液鉻黑T指示劑氨試液乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）11.2配制取硫酸鋅15g（相當(dāng)于鋅約3.3g），加稀鹽酸10ml與水適量使溶解成1000ml，搖勻。11.3標(biāo)定精密量取本液25ml，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml、氨氯化銨緩沖液（pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶

33、液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)乙二胺四醋酸滴定液0.05mol/L）的消耗量，算出本液的濃度，即得。11.4 按下式計算：C=C1(V1-V2)/25.00C1 為乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）的標(biāo)定濃度（mol/L）V1 為滴定中乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）的用量（ml）V2 為空白試驗中乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）的用量（ml）25.00為精密量取本滴定液的容量（ml）。11.5 注意事項11.5.1配制中取硫酸鋅15g，系按其七水化合物計算，避免誤取無水硫酸鋅或其一水化合物；加稀鹽酸10ml，是為了防止鋅鹽的水解。11

34、.5.2其它注意事項見“乙二胺四醋酸二鈉滴定液”項下。11.6使用期限：三個月。超過使用期限，在臨用前應(yīng)重新標(biāo)定。12乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)12.1試劑無醛乙醇?xì)溲趸浖谆t乙醇液鹽酸滴定液(0.5mol/L)2(ml/ml)硫酸溶液酚酞指示液12.2取氫氧化鉀35g,置錐形瓶中，加無醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000ml，用橡皮塞密塞，靜置24小時后，迅速傾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。12.3標(biāo)定精密量取鹽酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀釋后，加酚酞指示液3滴，用本液滴定。根據(jù)本液的消耗量，算出本液的濃度，即得。12.4 按下式計算：C=C125/V1C1 為鹽酸滴定液(0.5mol/L)的標(biāo)定濃度（mol/L）V1 為滴定中乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)的用量（ml）12.5 注意事項12.5.1配制中無醛乙醇須進(jìn)行檢驗，取本品25ml，置錐形瓶中，加二硝基苯肼試液75ml，置水浴上加熱回流24小時，蒸去乙醇，加2(ml/ml)硫酸溶液200ml放置24小時后，應(yīng)無結(jié)晶析出。12.6使用期限：三個月。超過使用期限，在臨用前應(yīng)重新標(biāo)定。13硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)13.1試劑硫氰酸銨硝酸銀滴定液(0.1mol/L)硝酸硫酸鐵銨指示液13.2取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000ml，搖勻。13.3標(biāo)定