貝諾酯的全面質(zhì)量檢查ppt課件

1、貝諾酯的全面質(zhì)量檢查第八小組.檢驗(yàn)義務(wù)完成貝諾酯的質(zhì)量檢驗(yàn)操作填寫檢驗(yàn)原始記錄撰寫檢驗(yàn)報(bào)告書.義務(wù)目的技藝目的熟練掌握本品外觀、鑒別、雜質(zhì)檢查及含量測定的操作，正確判別檢測結(jié)果；能合理選擇儀器、試藥與配制試液；規(guī)范書寫檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告。知識目的掌握貝諾酯的雜質(zhì)來源、檢查目的、方法與原理；掌握貝諾酯的鑒別與含量測定的方法、原理及結(jié)果處置方法。拓展目的掌握藥質(zhì)量量檢驗(yàn)的程序；掌握類似構(gòu)造藥品的質(zhì)量檢驗(yàn)方法、原理及操作技術(shù)；能科學(xué)合理地解釋檢驗(yàn)中出現(xiàn)的景象，處置檢驗(yàn)中的異常情況。.貝諾酯的化學(xué)構(gòu)造分子式：C17H15NO5分子量：313.31本品為4-乙酰胺苯基乙酰水楊酸酯。按枯燥品計(jì)算，含C

2、17H15NO5不得少于98.5%。 .檢驗(yàn)根據(jù)：2005版第二部第47頁.全面質(zhì)量檢查性狀檢查鑒別檢查雜質(zhì)檢查含量測定.【性狀】1本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，無味。2本品在沸乙醇中易溶，在沸甲醇中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。 3熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)附錄 C為177181。操作：用肉眼察看該藥品的顏色、外形，聞該藥品的氣味；測定該藥品在不同溶劑中的溶解度；測定其熔點(diǎn)。.【鑒別】1取本品約0.2g，加氫氧化鈉試液5ml，煮沸，放冷，濾過，濾液加鹽酸適量至顯微酸性，加三氯化鐵試液2滴。即顯紫堇色。2取含量測定項(xiàng)下的溶液，照紫外-可見分光光度法附錄 A測定，在240nm的波優(yōu)點(diǎn)有最大吸收

3、；在240nm的波優(yōu)點(diǎn)測定吸光度，按枯燥品計(jì)算，吸收系數(shù)E 1%1cm為730760。3本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜光譜集42圖一致。4取本品約0.1g，加稀鹽酸5ml，煮沸，放冷，濾過，濾液顯芳香第一胺類的鑒別反響附錄。.【檢查】氯化物 取本品2.0g，加水100ml，加熱煮沸后，放冷，加水至100ml，搖勻，濾過，取濾液25ml，依法檢查附錄 A，與規(guī)范氯化鈉溶液5ml制成的對照液的比較，不得更濃0.01原理：Cl-+Ag+ AgCl供試品溶液：取本品2.0g+水100ml 加熱煮沸后，放冷+水 100ml 搖勻，濾過 取濾液25ml+稀硝酸10ml 加水 40ml+硝酸銀1ml 加

4、水 50ml于比色管對照品溶液：取規(guī)范氯化鈉溶液20ml +稀硝酸10ml 加水 40ml +硝酸銀1ml 加水 50ml于比色管結(jié)果判別：搖勻后，在暗處放置5分鐘，同置于黑色背景上，從上向下察看，比較產(chǎn)生的渾濁。供試品溶液所顯渾濁淺于對照品溶液的渾濁，那么符合規(guī)定，反之，那么不符合規(guī)定。.硫酸鹽 取氯化物項(xiàng)下剩余的濾液25ml，依法檢查附錄 B。與規(guī)范硫酸鉀溶液1ml制成的對照液比較，不得更濃0.02。原理：Ba2+SO42- BaSO4供試品溶液：取氯化物項(xiàng)下剩余的濾液25ml 加水 40ml+稀鹽酸2ml+25%氯化鋇溶液5ml 加水 50ml對照品溶液：取規(guī)范硫酸鉀溶液1ml 加水 4

5、0ml+稀鹽酸2ml+25%氯化鋇溶液5ml 加水 50ml結(jié)果判別：搖勻后，在暗處放置10分鐘，同置于黑色背景上，從上向下察看，比較產(chǎn)生的渾濁。供試品溶液所顯渾濁淺于對照品溶液的渾濁，那么符合規(guī)定，反之，那么不符合規(guī)定。.對氨基酚 取本品1.0g，加甲醇溶液1220ml，搖勻，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml，搖勻，放置30分鐘，不得顯藍(lán)綠色。操作：取本品1.0g+甲醇溶液20ml+堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml 搖勻，放置30分鐘 不得顯藍(lán)綠色結(jié)果判別：搖勻后，放置30分鐘，不得顯藍(lán)綠色，那么符合規(guī)定，反之，不符合規(guī)定。.游離水楊酸 取本品0.1g，加乙醇5ml，加熱溶解后，加水適量，搖勻，濾

6、入50ml比色管中，加水使成50ml，立刻加新制的稀硫酸鐵銨溶液取1mol/L鹽酸溶液1ml，加硫酸鐵銨指示液2ml，再加水適量使成100ml1ml，搖勻，30秒鐘內(nèi)如顯色，與對照液精細(xì)稱取水楊酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，搖勻，再加水適量至刻度，搖勻，精細(xì)量取1ml，加乙醇5ml與水44ml，再加上述新制的稀硫酸鐵被溶液1ml，搖勻比較，不得更深0.1。供試品溶液：取本品0.1g+乙醇5ml 加熱溶解 加水適量，搖勻，濾過至50ml比色管 加水 50ml+新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml對照品溶液：取水楊酸溶液1ml+乙醇5ml+水44ml+新制的稀硫酸鐵銨溶液1m

7、l結(jié)果判別：搖勻后，放置一段時(shí)間，同置于黑色背景上，從上向下察看，比較產(chǎn)生的渾濁。供試品溶液所顯渾濁淺于對照品溶液的渾濁，那么符合規(guī)定，反之，那么不符合規(guī)定。.有關(guān)物質(zhì) 取本品，加三氯甲烷-甲醇9:1制成每1ml中含40mg的溶液，作為供試品溶液；另精細(xì)稱取本品與對乙酰氨基酚適量，各加三氯甲烷-甲醇9:1制成每1ml中含本品0.4mg、80g，與對乙酰氨基酚80g的溶液，作為對照溶液1、2、3。照薄層色譜法附錄 B實(shí)驗(yàn)，汲取上述四種溶液各10L，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以二氯甲烷-乙醚-冰醋酸80:15:4為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈254nm下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)不得

8、多于4個(gè)，與對照溶液3一樣位置上所顯的斑點(diǎn)比較，不得更深；如顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)，高于主斑點(diǎn)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對照溶液1所顯的主斑點(diǎn)比較，其他雜質(zhì)斑點(diǎn)與對照溶液2所顯的主斑點(diǎn)比較，均不得更深。供試品溶液：取本品2.0g于50ml容量瓶中 加三氯甲烷-甲醇 50ml對照品溶液：取本品0.04g于100ml容量瓶中 加三氯甲烷-甲醇 100ml對照品溶液：取本品0.008g于100ml容量瓶中 加三氯甲烷-甲醇 100ml對照品溶液：取對乙酰氨基酚0.008g于100ml容量瓶中 加三氯甲烷-甲醇 100ml操作：照薄層色譜法實(shí)驗(yàn)，展開，晾干，置紫外光燈254nm下檢視。結(jié)果判別1供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)不得

9、多于4個(gè)，與對照溶液一樣位置上所顯的斑點(diǎn)比較，不得更深；2如顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)，高于主斑點(diǎn)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對照溶液所顯的主斑點(diǎn)比較，其他雜質(zhì)斑點(diǎn)與對照溶液所顯的主斑點(diǎn)比較，均不得更深。.枯燥失重 取本品，在105枯燥至恒重，減失分量不得過0.5附錄 L。操作：取本品約1.0g，置與供試品同樣條件下枯燥至恒重的扁形稱量瓶中，精細(xì)稱定，除另有規(guī)定外，在105枯燥至恒重。計(jì)算： 注：W0為稱量瓶恒重；W1為枯燥前供試品與稱量瓶的分量；W2為枯燥后供試品與稱量瓶的恒重。結(jié)果判別：枯燥失重的數(shù)值小于或等于限制，那么為符合規(guī)定，反之，不符合規(guī)定。.熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查附錄 N，遺留殘?jiān)坏眠^0.1

10、。操作：取本品1.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中,精細(xì)稱定,漸漸熾灼至完全炭化，放冷；除另有規(guī)定外，加硫酸0.51ml使潮濕，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700800熾灼使完全灰化，移置枯燥器內(nèi)，放冷至室溫，精細(xì)稱定后，再在700800熾灼至恒重，即得。計(jì)算： 注：W0為坩堝的恒重；W1為熾灼前供試品與坩堝的分量；W2為熾灼后殘?jiān)c坩堝的恒重。結(jié)果判別：熾灼殘?jiān)臄?shù)值小于或等于限制，那么符合規(guī)定；反之，那么不符合規(guī)定。.重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查附錄H第二法，含重金屬不得過百萬分之十。原理：重金屬能夠與芳環(huán)或雜環(huán)構(gòu)成較結(jié)實(shí)的價(jià)鍵，需先將供試品熾灼破壞后，殘?jiān)酉跛徇M(jìn)一步破壞、處置

11、，再按第一法進(jìn)展檢查。供試品溶液：取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)酉跛?.5ml，蒸干，至氧化蒸氣除盡后，放冷，在500600熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，低價(jià)氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液2ml，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加水稀釋至25ml，加硫代乙酰胺2ml。對照品溶液：另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液2ml與水15ml，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加規(guī)范鉛溶液一定量，加水稀釋至25ml ，加硫代乙酰胺2ml 。結(jié)果判別：搖勻后，放置2分鐘，同置白色背景上，從上向下察看，供試品溶液所顯顏色淺于對照品溶液，那么為符合規(guī)定；

12、反之，那么不符合規(guī)定。.【含量測定】取本品適量，精細(xì)稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含7.5g的溶液，照紫外-可見分光光度法附錄 A，在240nm的波優(yōu)點(diǎn)測定吸光度；另取貝諾酯對照品，精細(xì)稱定，同法測定，計(jì)算，即得。供試品溶液：取本品3.75mg于500ml的容量瓶中，加無水乙醇適量溶解后，加無水乙醇至刻度線，搖勻。對照品溶液：取貝諾酯對照品對乙酰氨基酚3.75mg于500ml的容量瓶中，加無水乙醇適量溶解后，加無水乙醇至刻度線，搖勻。計(jì)算：注：Ax為供試品溶液的吸光度；Cr為對照品溶液的濃度；Ar為對照品溶液的吸光度；D為稀釋倍數(shù)；ms為供試品取樣量g。結(jié)果判別：計(jì)算出的含量9

13、8.5%，那么符合規(guī)定；反之，那么不符合規(guī)定。.實(shí)驗(yàn)前預(yù)備.性狀實(shí)驗(yàn)試藥：貝諾酯試液：性狀2：沸乙醇、沸甲醇、甲醇、乙醇、水；性狀3：傳溫液硅油或液體石蠟實(shí)驗(yàn)儀器：性狀2燒杯、試管；性狀3：熔點(diǎn)測定儀、玻璃棒.鑒別實(shí)驗(yàn)試藥：貝諾酯試液：鑒別1：氫氧化鈉試液、鹽酸、三氯化鐵試液；鑒別4：稀鹽酸、亞硝酸鈉試液、堿性-萘酚試液 實(shí)驗(yàn)儀器：鑒別1：試管；鑒別2紫外-可見分光光度儀；鑒別3：紅外光譜儀；鑒別4：試管.檢查實(shí)驗(yàn)氯化物檢查試藥：貝諾酯試液：規(guī)范氫氧化鈉溶液、稀硝酸、硝酸銀試液實(shí)驗(yàn)儀器：分析天平、納氏比色管、移液管、洗耳球硫酸鹽檢查試藥：貝諾酯試液：規(guī)范硫酸鉀溶液、稀鹽酸、25%氯化鋇溶液實(shí)驗(yàn)

14、儀器：分析天平、納氏比色管、移液管、洗耳球.對乙酰氨基酚試藥：貝諾酯試液：甲醇溶液、堿性亞硝基鐵氰化鈉試液實(shí)驗(yàn)儀器：試管游離水楊酸試藥：貝諾酯試液：乙醇、蒸餾水、稀硫酸鐵銨溶液、對照液精細(xì)稱取水楊酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，搖勻，再加水適量至刻度，搖勻，精細(xì)量取1ml，加乙醇5ml與水44ml，再加上述新制的稀硫酸鐵被溶液1ml，搖勻?qū)嶒?yàn)儀器：納氏比色管、漏斗、移液管、洗耳球.有關(guān)物質(zhì)試藥：貝諾酯、對乙酰氨基酚試液：三氯甲烷-甲醇、展開劑二氯甲烷-乙醚-冰醋酸、顯色劑實(shí)驗(yàn)儀器：薄層板、點(diǎn)樣器、展開器、顯色安裝、檢視安裝枯燥失重試藥：貝諾酯實(shí)驗(yàn)儀器：烘箱.熾灼殘

15、渣試藥：貝諾酯試液：硫酸實(shí)驗(yàn)儀器：坩堝重金屬試藥：貝諾酯試液：硫酸溶液、硝酸溶液、鹽酸溶液、氨試液、酚酞指示液、醋酸緩沖液、規(guī)范鉛溶液、硫代乙酰胺試液實(shí)驗(yàn)儀器：納氏比色管、移液管、洗耳球.含量測定試藥：貝諾酯試液：無水乙醇實(shí)驗(yàn)儀器：紫外-可見分光光度儀.溶液的配制硫代乙酰胺溶液：取硫代酰胺1ml，甘油混合液5ml，在100水中，水浴20秒。堿性亞硝基鐵氰化鈉：取亞硝基鐵氰化鈉與碳酸鈉各1g，加水使溶解成100ml,即得。 25%氯化鋇溶液：將250克分析純氯化鋇溶解于1000毫升蒸餾水中。稀硫酸鐵銨溶液：取溶液91001ml，加硫酸鐵銨指示液2ml后，再加水適量使成100ml。 亞硝酸鈉試液：

16、取亞硝酸鈉1g，加水使溶解成 100ml，即得。 .義務(wù)分配性狀實(shí)驗(yàn)性狀1：六人共同察看性狀2：五人分別做一種溶液，檢查貝諾酯的溶解情況，另外一人察看實(shí)驗(yàn)結(jié)果。性狀3：一人完成實(shí)驗(yàn)，完成后，其他五人察看結(jié)果。.檢查實(shí)驗(yàn)氧化物：陸菁菁操作，梁帆輔助、察看硫酸鹽：張琪操作，魏武英輔助、察看對氨基酚：周振華操作、桂妍妍輔助、察看游離水鹽酸：陸菁菁、魏武英操作，張琪輔助、察看有關(guān)物質(zhì)：梁帆、桂妍妍操作，周振華輔助、察看枯燥失重：周振華操作、桂妍妍輔助、察看熾灼殘?jiān)何何溆⒉僮?，張琪輔助、察看重金屬：梁帆操作，陸菁菁輔助、察看.含量測定待測品與對照品的稱量、溶解：桂妍妍待測品與對照品的定量稀釋：周振華待測品與對照品的紫外操作：梁帆記錄數(shù)據(jù)：