硝基苯含量檢測實驗總結

1、產品分析與儀器使用硝基苯含量的檢測實驗總結指導教師：徐科1任務1、實驗結果2、實驗注意事項2實驗室操作方案回顧：儀器：福立GC9790J型氣相色譜儀，帶SE-30型毛細管柱工具：扳手、微量注射器（10L）、點火槍試劑：硝基苯試樣色譜操作條件控制參數(shù)操作條件載氣氮氣檢測器溫度/300汽化室溫度/280燃燒氣（氫氣）流量/（mL/min）30助燃氣（空氣）流量/（mL/min）300補償氣（氮氣）流量/（mL/min）27分流比30:1柱溫/190進樣量/L0.23實施：1）、開機及測定參數(shù)設置打開載氣（N2）鋼瓶總閥，調節(jié)減壓閥至輸出壓力為0.4MPa。打開載氣凈化氣開關，調節(jié)載氣合適柱前壓，如

2、0.1 MPa，控制載氣流量為約30mL/min。打開氣相色譜儀電源開關。設置柱溫為190、氣化溫度為280和檢測溫度為300。待柱溫、氣化溫度和檢測溫度達到設定值并穩(wěn)定后，打開空氣鋼瓶，調節(jié)輸出壓力為0.4 MPa；打開氫氣鋼瓶，調節(jié)輸出壓力為0.2 MPa。打開空氣凈化氣開關，調節(jié)空氣合適柱前壓，如0.02 MPa，控制其流量為約300mL/min 。打開氫氣凈化氣開關，調節(jié)氫氣合適柱前壓，如0.2 MPa，控制其流量為約60 mL/min。用點火槍點燃氫火焰。點著氫火焰后，緩緩將氫氣壓力降至0.1 MPa，控制其流量為約30 mL/min。調節(jié)合適的尾吹氣流量，一方面使峰形正常，另一方面

3、不致氫火焰熄滅。在上述條件下運行色譜儀，待基線穩(wěn)定后即可進樣。42）、樣品測定用無水乙醇清洗微量注射器10次；用待測硝基苯試樣清洗微量注射器10次；準確吸取0.2L試樣并進樣，同時啟動工作站的數(shù)據(jù)采集，繪制色譜圖，10min后停止數(shù)據(jù)采集。重復進樣三次，記錄峰面積及保留時間。3）、結束工作設置氣化室溫度、柱溫在室溫以上約10、檢測室溫度120。關閉各氣體鋼瓶總閥，待壓力表回零后，關閉儀器上對應穩(wěn)壓閥，再松開減壓閥。待柱溫達到設定值時，關閉氣相色譜儀電源開關。關閉載氣凈化器開關。關閉氣相色譜工作站，關閉電腦。4）、數(shù)據(jù)處理按下式進行結果計算5一、實驗結果檢測結果： 經檢測，2011030319號

4、樣品中硝基苯的含量為96.76%，雜質含量為3.24%。結論： 該樣品中硝基苯的含量滿足合成對位紅產品的要求。6二、實驗注意事項氣相色譜儀使用注意事項（一）、進樣應注意問題 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次， 10ul 注射器 金屬針頭部分體積 0.6ul ，有氣泡也看不到，多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指 10ul 注射器，帶芯子注射器平感覺）進樣速度要快（但不易特快），每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。 氣相色譜儀-色譜零件-色譜柱（二）、安裝色譜柱 1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下

5、。 2. 填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。 氣相色譜儀-色譜零件-色譜柱3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 4. 毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。 7（三）、氫氣和空氣的比例對 FID 檢測器的影響 氫氣和空氣的比例應 1 ： 10 ，當氫氣比例過大時 FID

6、檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。 氣相色譜儀-色譜零件-色譜柱 （四）、使用 TCD 檢測器 1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。 2. 氮氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。 3. 沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。 （五）、如何判斷 FID 檢測器是否點著火 不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結 。 （六）、

7、如何判斷進樣口密封墊是否該換 氣相色譜儀-色譜零件-色譜柱進樣時感覺特別容易，用 TCD 檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。 8（七）、如何選擇合適的密封墊 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過 300 時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。 （八）、怎樣防止進樣針不彎 很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是： 1. 進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更

8、緊，這時注射器很難扎進去。 氣相色譜儀-色譜零件-色譜柱2. 位置找不好針扎在進樣口金屬部位。 3. 注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。 4. 因為注射器內壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。 5. 進樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，

9、只要你進樣熟練了自然就快了。9高壓氣體鋼瓶的存放及安全使用1高壓氣體鋼瓶存放在色譜室外專用房間里，不可露天放置。要求通風良好，溫度不超過15攝氏度。2搬運充裝有氣體的氣瓶時，最好用特制的擔架或小推車。搬運時要輕拿輕放，防止摔擲、敲擊、滾滑或劇烈震動。3高壓氣瓶上選用的減壓器要分類專用，安裝時螺扣要旋緊，防止泄漏；開、關減壓器和開關閥時，動作必須緩慢；使用時應先旋動開關閥，后開減壓閥；用完，先關閉開關閥，放盡余氣后，再關減壓閥。切不可只關減壓閥，不關開關閥。4氧氣瓶或氫氣瓶等，應配有專用工具，并嚴禁與油類接觸。操作人員不能穿戴沾有各種油脂或易感應產生靜電的服裝手套操作，以免引起燃燒或爆炸。5用后

10、的氣瓶，應按規(guī)定留0.05MPa以上的殘余壓力?？扇夹詺怏w應剩余0.2MPa0.3MPa（H2應保留2MPa），以防重新充氣時發(fā)生危險，不可用完用盡。6各種氣瓶必須定期進行技術檢查。充裝一般氣體的氣瓶三年檢驗一次；如在使用中發(fā)現(xiàn)有嚴重腐蝕或嚴重損傷的，應提前進行檢驗。10微量注射器使用注意事項1微量注射器是易碎器械，而且常用的一般是容積為1L的注射器，使用時應多加小心，不用時要洗凈放入盒內，不要隨便玩弄，來回抽空，否則會嚴重磨損，損壞氣密性，降低準確度。2微量注射器在使用前后都須用丙酮等溶劑清洗，而且不同種類試劑要有不同的微量注射器分開取樣，切不可混合使用，否則會導致試劑被污染。3色譜儀進樣口不能擰得太緊。室溫下擰得太緊，當汽化室溫度升高，硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。4為防止把注射器針頭和注射器桿弄彎，進樣時應注意找準位置，不要將針扎在進樣口金屬部位，且用力不要太猛。有些色譜儀帶一個進樣