18污水檢驗(yàn)操作指導(dǎo)書(shū)a

1、KB 建滔（佛岡）特種樹(shù)脂KingboardFogangSpeltyResinCO.，污水檢驗(yàn)操作指導(dǎo)書(shū)WD.PZ -18文件：編制部門(mén)：品質(zhì)部A0版本：電子檔位：修 訂 履 歷 表版 本修訂日期修 訂 內(nèi) 容修訂人編 制核 準(zhǔn)生效日期日 期日 期日 期KB 建滔（佛岡）特種樹(shù)脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，作 業(yè) 文 件污水檢驗(yàn)操作指導(dǎo)書(shū)文件WD.PZ -18版本A0頁(yè)碼Page 2 of 5KB 建滔（佛岡）特種樹(shù)脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，作 業(yè) 文 件文件WD.PZ -18版本A0目的規(guī)范污水檢驗(yàn)方法，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性

2、和及時(shí)性。適用范圍適用于污水分析操作，本文件是依照國(guó)家環(huán)境保護(hù)局1989 12-25批準(zhǔn)的規(guī)定而編制。職責(zé)樹(shù)脂品控：負(fù)責(zé)文件制定。作業(yè)規(guī)程重鉻酸鉀法（）的測(cè)定：原 理：在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣還原物質(zhì)消耗氧的量。干擾及其消除：酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪旋化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物。苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影

3、響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸 ，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于 2000mg/L 的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至 2000mg/L 以下，再 定。方法的適用范圍：用 0.25mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于 50mg/L 的 值。用 0.25mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定 5-50mg/L 的值，但準(zhǔn)確度較差。儀器天平：感量 0.001mg。容量瓶：1000ml酸式滴定管：50mL，最小刻度 0.1mL。KB 建滔（佛岡）特種樹(shù)脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，作 業(yè) 文 件文件WD.PZ -18版本A0污水檢驗(yàn)操作指導(dǎo)書(shū)頁(yè)碼P

4、age 3 of 5三角瓶：250mL，磨口?；亓骼淠埽呵蛐?，全長(zhǎng) 300mm。加熱裝置：萬(wàn)用電爐 2000或電熱板。試劑重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（1/4K2Cr2O7）=0.025mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：試亞鐵靈指示劑：稱取 1.485g 鄰菲啰啉和 0.695g 硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至 100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。硫酸硫酸銀溶液：于 2500ml 濃硫酸中加入 25g 硫酸銀。放置 12 天，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。（如無(wú) 2500ml 容器，可在 500ml 濃硫酸中加入 5g 硫酸銀）硫酸 ：結(jié)晶或粉末。測(cè)定手續(xù)取 20ml 混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至 20ml）置 250ml 磨

5、口三角瓶中，準(zhǔn)確加入 10ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨回流冷凝管，從冷凝管口慢慢地加入 30ml 硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)磨口三角瓶使溶液混勻，加熱回流 2 小時(shí)（自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。注意：對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積 1/10 的廢水樣和試劑，于 15150mm 硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少?gòu)U水樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于 5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過(guò) 30mg/L 時(shí)，應(yīng)先把 0.4g 硫酸 加入回流磨口三

6、角瓶中，再加 20ml 廢水（或適量廢水稀釋至 20ml）搖勻。以下操作同上。冷卻后，用 100ml 蒸餾水沖洗冷凝管壁，取下磨口三角瓶。溶液總體積不得小于 140ml，否則酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。KB 建滔（佛岡）特種樹(shù)脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，作 業(yè) 文 件文件WD.PZ -18版本A0污水檢驗(yàn)操作指導(dǎo)書(shū)頁(yè)碼Page 4 of 5溶液再度冷卻后，加 3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)， 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測(cè)定水樣的同時(shí)，以 20.00ml 的蒸餾水，按同樣操作步驟空白試驗(yàn)。 滴定空白時(shí)硫酸

7、亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。計(jì)算：COD=(V0-V1)C81000/V式中，C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml ）; V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）；V水樣的體積（ml）；8氧（I/20）摩爾質(zhì)量（g/mol）。精密度和準(zhǔn)確度六個(gè)分析 COD 為 150mg/L 的鄰苯二甲酸氫鉀分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 4.3%；間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 5.3%。注意事項(xiàng)使用 0.4g 硫酸絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá) 40mg，如取用 20.00ml 水樣，即最高可絡(luò)合 2000mg/L 氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸 ，使保持硫

8、酸 氯離子-10：1（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化沉淀，并不影響測(cè)定。水樣取用體積可在 10.00-50.00ml 范圍之間，但試劑用量及濃度需按表 7-1 進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也到滿意的結(jié)果。污水檢驗(yàn)操作指導(dǎo)書(shū)頁(yè)碼Page 5 of 5表 7-1水樣取用量和試劑用量表水樣體積0-2500mol/LH2SO3-Ag2SO4H8SO4FeSO2(NH4)1SO1滴定前總體積（ml）K1Cr4O7 溶液（ml）溶液（ml）（g）(mol/L)(ml)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350(3)對(duì)于化學(xué)一需氧量小于 50mg/L 的水樣，應(yīng)改用 0.0250mol/L 量鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用 0.01mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的 1/5-4/5 為宜。用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 CODcr 為 1.176g ，所以溶解 0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCCaH4COOK）蒸餾水中，轉(zhuǎn)入 1000ml 容