反相高效液相色譜法測定鹵肉制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽

1、反相高效液相色譜法測定鹵肉成品中硝酸鹽及亞硝酸鹽【摘要】目的接納反相高效液相色譜-二極管陣列檢測器法測定鹵肉成品中硝酸鹽及亞硝酸鹽含量。要領(lǐng)選擇四丁基溴化銨(tbabr)作為離子對試劑，與硝酸根和亞硝酸根陰離子形成中性締合物，在甲醇-1.25ll混淆磷酸鹽活動(dòng)相中，被非極性鍵合相柱(ds)分散并定量檢山。效果在此檢測條什下硝酸鹽和亞硝酸鹽有很好的線性，相干系數(shù)均人于0.9999，兩者的最小檢出限別離為0.01gl和.005gl，相對尺度差均小于5，接納率在86.399.1之間。結(jié)論該法實(shí)用于鹵肉成品中硝酸鹽及亞硝酸鹽含量的同時(shí)測定?！娟P(guān)鍵詞】反相高效液相色譜；鹵肉成品；硝酸鹽；亞硝酸鹽dete

2、tinfnitrateandnitriteinkedeatithreversedhighperfraneliquidphasehratgraphy.yanghua-ei.keyrds：highperfraneliquidhratgraphy；nitrates；nitrites；kedeatprduts在恒久的肉類食品消費(fèi)歷程中，硝酸鹽和亞硝酸鹽被普及地用來作為肉成品的發(fā)色劑和抑菌劑，但研究效果表白，參加食品中的硝酸鹽和亞硝酸鹽會使食品中的某些胺類物質(zhì)轉(zhuǎn)釀成有害的致癌物-亞硝胺，因此各國已把硝酸鹽和亞硝酸鹽作為鹵肉成品衛(wèi)生監(jiān)測的緊張指標(biāo)，食品中的硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的測定要領(lǐng)文獻(xiàn)報(bào)道許多2，3，

3、最常用的還是鹽酸萘乙二胺比色法，但其只能測定亞硝酸鹽，而硝酸鹽必需經(jīng)鎘柱定量復(fù)原為亞硝酸鹽才氣測定，操縱貧困費(fèi)時(shí)。本文研究了用反相高效液相色譜法同時(shí)測定鹵肉成品中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量，操縱輕便、正確、無需分散，接納率、細(xì)密度、檢出限均得到較滿足的效果。1實(shí)行部門1.1重要試劑與儀器甲醇(光譜純);去離子水(18.36);飽和硼砂溶液(50.0gl，稱取5.0硼酸鈉(na2b4710h2)，溶于100l熱水中，冷卻后備用)亞鐵氰化鉀溶液(106.0gl，稱取106.0g用水溶解，并稀釋至1000l);醋酸鋅溶液(220.0gl，稱取220.0g加30l冰乙酸溶于水，并稀釋至1000l);硝酸鹽尺

4、度溶液(200gl，正確稱取0.2000g于110120枯燥恒重的硝酸鈉，加水溶解，移于1000l容量瓶中，并稀釋至刻度，至于冰箱保存);亞硝酸鹽尺度溶液(200gl，正確稱取0.1000g于硅膠枯燥器中枯燥24h的亞硝酸鈉，加水溶解并稀釋至500l);島津l-10a液相色譜儀(lass-vp5.0型二極管陣列檢測器、l-10a溶劑運(yùn)送泵、hs色譜數(shù)據(jù)事情站v6.2)：0.45u微孔濾膜；艾科浦u系列純化水機(jī)(aj2b-10-u)1.2色譜條件色譜柱shi-pakl-ds6150;預(yù)柱：shi-pakg-ds;活動(dòng)相：甲醇+1.25ll混淆磷酸鹽，含3ll四丁基溴化銨，配比為15+85;流速：

5、1.0lin;柱溫：25；檢測波長220n;進(jìn)樣量：20ul：保存時(shí)間定性，峰面積外標(biāo)法定量。1.3樣品預(yù)處置懲罰稱取5g擺布樣品經(jīng)絞碎混勻的試樣于100l燒杯中，加12.5l硼砂飽和液攪拌勻稱，以70擺布的水約300l將試樣洗入500l容量瓶中，于沸水浴中加熱15in，取出后冷卻至室溫，然后一面轉(zhuǎn)動(dòng)，一面參加5l亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再參加5l醋酸鋅溶液，以沉淀卵白質(zhì)。加水至刻度，搖勻，靜置半晌。取上清夜經(jīng)0.45濾膜濾過，待測。1.4尺度曲線的制作配制系列濃度的尺度溶液，接納多點(diǎn)線性校正，創(chuàng)立峰面積-濃度尺度曲線或直線回歸方程。按照iupa的劃定倍噪音為樣品檢出限。本要領(lǐng)的線性范疇、相干系

6、數(shù)、檢出限如表1所示。表1要領(lǐng)的線性濃度范疇，相干系數(shù)和檢出限組分線性濃度范疇(略)2效果與討論2.1色譜條件的選擇比力了幾種比例活動(dòng)相，別離為甲醇：鹽水溶液(10:90)、甲醇：鹽水溶液(15:85)、甲醇：鹽水溶液(18:82)，創(chuàng)造甲醇：水溶液(15:85)條件下亞硝酸鹽及硝酸鹽和樣品中滋擾物能到達(dá)較好的基線分散，而且亞硝酸鹽峰之前的負(fù)峰對測定無滋擾；改變活動(dòng)相流速，當(dāng)流速為1.0lin亞硝酸鹽及硝酸鹽出峰時(shí)間符合，峰形較好；在要領(lǐng)測試條件下，亞硝酸鹽和硝酸鹽測得的敏捷波長別離為214、213n，為制止低紫外波長的影響，使色譜基線不變，故定為220n5。綜合思量，確定測定的色譜條件為：活

7、動(dòng)相為甲醇：鹽水溶液(15:85)，流速1.0lin，柱溫25，檢測波長220n，進(jìn)樣量為20l，測定效果令人滿足。表2細(xì)密度試驗(yàn)效果(略)2.2細(xì)密度和接納試驗(yàn)細(xì)密度試驗(yàn)別離配制低、中、高濃度三種尺度溶液，各舉行7次測定，亞硝酸鹽rsd為0.452.6，硝酸鹽rsd為0.362.0，效果見表2;網(wǎng)羅市場售賣的鹵肉成品，參加差異量的尺度溶液舉行測定，亞硝酸鹽接納率為88.999.1，硝酸鹽接納率為86.398.6，效果見表3。表3樣品中亞硝酸鹽和硝酸鹽加標(biāo)接納率試驗(yàn)效果(略)2.3要領(lǐng)可靠性試驗(yàn)對同樣品用本法與國標(biāo)法同時(shí)測定亞硝酸鹽和硝酸鹽兩組分，通過f查驗(yàn)和t查驗(yàn)，本法與國標(biāo)法所測定的效果均

8、無明顯性差異，而且操縱輕便，易于把握。效果見表4。表4樣品中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量兩種要領(lǐng)的測定效果比對(略)3小結(jié)本法可以或許同時(shí)測定鹵肉成品中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量，具有快速、正確、敏捷、線性范疇大等長處，樣品中的其他組分如色素、動(dòng)物性卵白等對其檢測不組成滋擾，與國度尺度法比力，測定效果無明顯性差異。對已裝備了液相色譜儀的實(shí)行室，本要領(lǐng)擴(kuò)展了儀器的檢測范疇，而且大大進(jìn)步事情服從，很值得推廣?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1張有賢，馮彥琳，張生萬等導(dǎo)數(shù)-三波長光度法同時(shí)測定肉成品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的研究j.闡發(fā)化學(xué)，1990,18(11)101110152周彤,戈早川.多波k線性回歸四階導(dǎo)數(shù)分光廣度法同時(shí)測定鹵肉成品中硝酸鹽及亞硝酸鹽j.中國衛(wèi)生查驗(yàn)，1999,9(1)41433張瑩，陳波高效離子色譜法測定食品中的硝酸鹽及亞硝酸鹽