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1、關(guān)于減壓蒸餾裝置及原理第一張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1、掌握減壓蒸餾的原理2、學(xué)會(huì)減壓蒸餾的規(guī)范操作3、學(xué)會(huì)用經(jīng)驗(yàn)曲線估算被提純物的沸點(diǎn)第二張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月二、實(shí)驗(yàn)原理1、減壓蒸餾適用對象 在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)2、減壓下的沸點(diǎn)(1)通常液體的沸點(diǎn)是指其表面的蒸氣壓等于外界大氣壓時(shí) 的溫度;(2)液體沸騰時(shí)溫度是與外界的壓力相關(guān)的,即外界壓力降 低沸點(diǎn)也降低;(3)利用外界壓力和液體沸點(diǎn)之間的關(guān)系,將液體置于一可 減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即 可降低,這種在較低壓力下進(jìn)行蒸餾的操作被稱為減壓
2、 蒸餾。第三張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月3、減壓下沸點(diǎn)的估算(1)經(jīng)驗(yàn)曲線(2)近似計(jì)算欲觀察沸點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)沸點(diǎn)壓力(真空度)真空度第四張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月第五張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月舉例:已知被提純物在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的沸點(diǎn)為180, 計(jì)算在體系的壓力為-0.095MPa時(shí),該物質(zhì)的近似沸點(diǎn)。1、換算單位2、計(jì)算真空度3、用經(jīng)驗(yàn)曲線查找近似沸點(diǎn)約為90第六張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月三、主要試劑的物理常數(shù)乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)b.p. 180.4nD20 1.4192第七張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月
3、四、裝置圖克氏蒸餾頭二通活塞干燥塔 燕式尾接管第八張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月五、實(shí)驗(yàn)操作步驟1、安裝儀器,檢查體系是否密閉2、加被提純物質(zhì)于燒瓶中(不超過瓶體積的1/2)3、打開二通活塞、開油泵4、關(guān)閉二通活塞,記錄體系壓力,計(jì)算近似沸點(diǎn)5、加熱,觀察并記錄液體沸點(diǎn)或沸程6、收集所需餾分,稱重7、停止操作,拆卸儀器并清洗8 、稱重9 、產(chǎn)物純度檢驗(yàn): 折光率測定(阿貝折光儀)nDt折射定律第九張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月六、注意1、減壓蒸餾裝置的密閉性2、燒瓶中被提純物的加入量:50mL燒瓶,20mL樣品3、二通活塞打開和關(guān)閉的時(shí)間4、毛細(xì)管上夾子的松緊5、整個(gè)操作的先后順序6、停止操作的順序7、比較估算值和觀察值的差別8、記錄有關(guān)產(chǎn)物的所有原始數(shù)據(jù),計(jì)算回收率第十張,PPT共十一
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