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文檔簡介
1、電化學(xué)分析法庫侖分析法電解分析法依據(jù)法拉第電解定律通過電解反應(yīng)進(jìn)行分析的方法,稱為電解分析法。電解分析法包括電重量法和庫侖分析法。庫侖分析法由于省卻了費(fèi)時(shí)的洗滌,干燥和稱量等步驟,同時(shí)測量電量可以獲得很高的準(zhǔn)確度,具有明顯的優(yōu)點(diǎn)。法拉第電解定律法拉第電解定律表示了電解反應(yīng)中電化學(xué)反應(yīng)與溶液中通過電量的關(guān)系。電極上發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量與通過該體系的電量成正比通過同量的電量時(shí)電極上所沉積的各物質(zhì)的質(zhì)量與各該物質(zhì)的M/n成正比。電重量法通過稱量電解進(jìn)行時(shí)電極上析出物質(zhì)的質(zhì)量進(jìn)行定量分析的方法電重量分析法可用于物質(zhì)的分離和測定,一般測定過程中并不要求100%的電流效率常用于從含少量不易還原的金屬離子溶
2、液中分離大量易還原的金屬離子,如Cu2+庫侖分析法根據(jù)法拉第電解定律,通過測量電解時(shí)通過的電量,來計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的量的方法,即庫侖分析法。進(jìn)行庫侖分析時(shí),要求電化學(xué)反應(yīng)以100%的效率進(jìn)行。使用庫侖計(jì)來測量電解時(shí)通過的電量可采用控制電位電解法和恒電流電解法??刂齐娢浑娊夥▽?duì)不同的金屬離子有較好的選擇性,而恒電流電解法反應(yīng)速率很快,但選擇性差。但通過選擇合適的電解體系可以得到很好的分析效果??刂齐娢浑娊夥ㄓ捎诮饘匐x子在陰極析出,控制電位主要是控制陰極電位。因此普遍采用三電極系統(tǒng)。由于電解過程中待測金屬離子不斷消耗,濃度逐漸降低,陰極電位在電解過程中是逐漸變化的,如含銅和銀離子的溶液,陰離子濃度大于
3、10-7M時(shí),陰極電位小于1.31V,而1M銅離子溶液中要使銅離子開始電解,陰極電位必須大于1.35V,因此控制陰極電位不大于1.35V,可選擇性地使銀離子沉積而銅離子不發(fā)生反應(yīng)。控制電位庫侖分析法重量庫侖計(jì)滴定庫侖計(jì)氣體庫侖計(jì)庫侖計(jì)用來精確測量電解過程中消耗電量的裝置經(jīng)典庫侖計(jì)本身也是一種電解電池,根據(jù)電極反應(yīng)的不同可分為銀庫侖計(jì)(重量庫侖計(jì),測量硝酸銀溶液電解過程中銀析出的質(zhì)量),氣體庫侖計(jì)以及滴定庫侖計(jì)等。也可以用電子積分儀測量電量銀庫侖計(jì)鉑坩堝為陰極,內(nèi)盛硝酸銀溶液稱量其質(zhì)量變化可得生成的銀的質(zhì)量滴定庫侖計(jì)含KBr-K2SO4的溶液電解過程中在Pt陰極生成OH-,生成的OH-可用酸標(biāo)準(zhǔn)
4、溶液進(jìn)行滴定,從而推知電化學(xué)反應(yīng)的量。2H2O+2e=2OH-+H2氣體庫侖計(jì)K2SO4或Na2SO4溶液電解時(shí)生成氧氣和氫氣,起生成氣體的量與電解反應(yīng)的電量相關(guān)。在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下,每庫侖電量析出0.1742mL混合氣體。氣體庫侖計(jì)由于使用方便,是最常使用的一種庫侖計(jì)。恒電流庫侖滴定庫侖滴定(裝置):在試液中加入適當(dāng)物質(zhì)后,以一定強(qiáng)度的恒定電流進(jìn)行電解,使之在工作電極上電解產(chǎn)生一種試劑,此試劑與被測物質(zhì)發(fā)生定量反應(yīng),當(dāng)被測物作用完畢后,用適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ甘窘K點(diǎn)并立即停止電解,再根據(jù)電解電流和電解時(shí)間從法拉第電解定律計(jì)算被測物質(zhì)量的方法。庫侖滴定有許多特殊的優(yōu)點(diǎn),因此得到了廣泛的應(yīng)用。應(yīng)用實(shí)例:化學(xué)耗氧
5、量的測定,大氣中H2S和SO2的測定終點(diǎn)指示方法化學(xué)變色指示劑法電位滴定法:記錄滴定過程中的電極電位隨時(shí)間的變化曲線,用作圖法求出終點(diǎn)。永停滴定法庫侖滴定的特點(diǎn)滴定劑通過電解過程產(chǎn)生,而不是通過滴定管加入庫侖滴定的原理容易保證100%的電極反應(yīng)效率,有很高的準(zhǔn)確度(微量測定也可達(dá)到千分之一的誤差)和較快的滴定時(shí)間(幾分鐘到幾十分鐘)??梢圆皇褂没鶞?zhǔn)試劑,避免標(biāo)定和稱量引起的誤差。易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)滴定電生滴定劑及應(yīng)用庫侖滴定裝置庫侖滴定測定化學(xué)耗氧量待測樣品用一定量重鉻酸鉀酸性溶液消解后,加入Fe3+溶液,在Pt陰極上產(chǎn)生Fe2+離子,與剩余的重鉻酸鉀作用,由消耗的電量計(jì)算COD值。大氣中H2S和SO2的測定電解液組成:檸檬酸鉀(緩沖液),二甲亞砜(幫助反應(yīng)產(chǎn)物S的溶解),碘化鉀(參與反應(yīng))參比電極的電流與樣品中H2S和SO2的濃度相關(guān)。本章小結(jié)法拉第電解定律電解分析法包括電重量法和庫侖分析法(通過測量電解時(shí)通過的電量,來計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的量的方法)。進(jìn)行庫侖分析時(shí),要求電化學(xué)反應(yīng)以100%的效率進(jìn)行
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