化妝品中釹等15種稀土元素的檢測方法

1、附件4 :化妝品中釹等15種稀土元素的檢測方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定化妝品中釹(Nd)、鑭(La)、鈰(Ce)、錯(Pr )、鏑(Dy )、 鉺(Er)、銪(Eu )、釓(Gd )、鈥(Ho )、镥(Lu )、釤(Sm )、鋱(Tb)、銩(Tm )、 釔(Y)、鐿(Yb) 15種稀土元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本方法適用于化妝品中釹等稀土元素的測定。2原理樣品微波消解處理成溶液后，經(jīng)氣動霧化器以氣溶膠的形式進(jìn)入氬氣為基質(zhì)的高溫射頻等離子體中，經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程，轉(zhuǎn)化為帶正電 荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離，質(zhì)譜積 分面積與進(jìn)入質(zhì)譜儀中的離子數(shù)成

2、正比。即被測元素濃度與各元素產(chǎn)生的信號強 度CPS成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。若取0.5g樣品，本方法定量下限(pg/L)和最低定量濃度(pg/kg)分別為:La，0.05、2.5； Ce，0.05、2.5； Pr，0.04、2.0； Nd，0.09、4.5； Sm，0.07、3.5； Eu， 0.03、1.5； Gd，0.13、6.5； Tb，0.14、7.0； Dy，0.05、2.5； Ho，0.07、3.5； Er， 0.07、3.5； Tm，0.04、2.0； Yb，0.07、3.5； Lu，0.08、4.0； Y，0.10、5.0。3試劑3.1 超純水：18.2MQcm。3.2硝酸(

3、5+95)：量取優(yōu)級純硝酸(p20=1.42g/mL)5 mL，加入95 mL超純水(3.1) 中。過氧化氫：0(H2O2)= 30%?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)儲備液：La、Ce、Pr、Nd、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、Lu、Sm、 Tb、Tm、Y、Yb p=10.0mg/L。選用相應(yīng)濃度的持證混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.5混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液p=10.0mg/L10 mL，用硝酸(5+95)（3.2）定容至100 mL,搖勻，配成質(zhì)量濃度為1000pg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。3.6內(nèi)標(biāo)儲備溶液：Re p=10.0mg/L、Rh p=10.0mg/L。選用相應(yīng)濃度的持證混 合標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.7內(nèi)標(biāo)使用液

4、：用硝酸（5+95）（3.2）配成濃度為1 mg/L的（Re+Rh）混合內(nèi) 標(biāo)使用溶液。注13.8質(zhì)譜調(diào)諧液：鋰（Li）、釔（Y）、鈰（Ce）、鉈（Tl）、鉆（Co）混合溶液為 質(zhì)譜調(diào)諧液，濃度為10pg/L。注24儀器：4.1電感耦合等離子體質(zhì)譜（I CP-MS），微機工作站。4.2微波消解儀，高壓微波消解罐。4.3水浴鍋（或敞開式電加熱恒溫爐）。4.4天平：感量0.001g。5分析步驟5. 1樣品預(yù)處理：準(zhǔn)確稱取樣品約0.5g（粉狀樣品可稱取0.3g左右），精確至0.01g，置于清洗 好的聚四氟乙烯微波內(nèi)罐中。含乙醇等揮發(fā)性原料的樣品如香水、摩絲、沐浴液、 染發(fā)劑、精華素、刮胡水、面膜等，

5、則先放入溫度可調(diào)的100C水浴鍋或電加熱 恒溫爐上揮發(fā)（不得蒸干）。油脂類和膏粉類等干性物質(zhì)，如唇膏、睫毛膏、眉 筆、胭脂、唇線筆、粉餅、眼影、爽身粉、痱子粉等，取樣后先加水0.5mL1.0mL， 潤濕。上述有些樣品必要時加硝酸預(yù)消化。加入濃硝酸6mL，30%過氧化氫2mL，在最佳條件下進(jìn)行微波消解。冷卻至 室溫，將消解好的含樣品的微波內(nèi)罐放入溫度可調(diào)的100C水浴鍋或電加熱恒溫 爐加熱數(shù)分鐘（不得蒸干）驅(qū)除樣品中多余的氮氧化物，以免干擾測定。用超純 水定容至25mL容量瓶中，于聚乙烯管中保存，待測。對于某些粉質(zhì)化妝品消解 后存在一些沉淀物或懸濁物，定容后過濾，待測。圖1為微波消解參考條件。注

6、35 min8 min15 min室溫120 C170C降至室溫圖1微波消解程序升溫條件5.2測定5.2.1儀器參考條件用調(diào)協(xié)液調(diào)整儀器各項指標(biāo)，使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等指 標(biāo)達(dá)到要求。儀器參考條件：射頻功率：1300w；載氣流速：1.14L/min；采樣深度： 6.8mm；霧化器：Barbinton；霧化室溫度：2C；采樣錐與截取錐類型：鎳錐；冷 卻水流速：1.70 L/min。注1 5.2.2校準(zhǔn)曲線的制備分別準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)使用液3.5）0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、 2.00mL、5.00mL、10.0mL于100mL容量瓶中，加硝

7、酸5+95）溶液（3.2）至刻度， 搖勻。此時溶液中稀土元素濃度分別為0.00、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0、50.0、 100曜/L。根據(jù)待測元素的實際含量，可在）.50曜/L100四g/L范圍內(nèi)選取合適的校 準(zhǔn)曲線范圍。5.2.3樣品測定在儀器最佳條件下，引入在線內(nèi)標(biāo)溶液（3.7），標(biāo)準(zhǔn)和樣品同時進(jìn)行ICP-MS 分析。每一樣品定量需三次積分，取平均值。以校準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，計 數(shù)值（CPS）為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，由工作站直接計算出待測溶液的濃度。對每一元素，應(yīng)測定可能影響數(shù)據(jù)的每一同位素（見表2），以減少干擾造成 的分析誤差。表2每一元素應(yīng)同時測定的同位素元素

8、質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)La139Eu151 153Er166 167Ce140Gd155 157Tm169Pr141Tb159Yb171 172 173Nd143 145 146Dy161 163Lu175Sm147 149Ho165Y89注：下劃線元素為方法推薦的用于定量的同位素質(zhì)量數(shù)5.3空白試驗除不稱取樣品外，按以上步驟進(jìn)行。5.4平行試驗按以上步驟，做兩份樣品的平行測定。6結(jié)果計算(pp0)* v(稀土兀素)=m * 1000式中：(稀土元素)樣品中稀土元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，Mg/；gP1測試液中稀土元素的質(zhì)量濃度，ng/mL；p0空白溶液中稀土元素的質(zhì)量濃度，ng/mL；V樣品消化液總體積，mL；m樣品質(zhì)量，g。7精密度和準(zhǔn)確度根據(jù)不同物理形態(tài)樣品中15種稀土元素的含量不同，在水、膏、霜狀樣 品中加入質(zhì)量濃度為0.5pg/L和10曜/L混合稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液，在粉狀樣品中加入 質(zhì)量濃度為5g/L和10曜/L混合稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液。低濃度的 RSD ( % )在 1.45%7.71%之間，中濃度的RSD(%)在1.63%7.93%之間，高濃度的RSD(%) 在1.61%5.81%之間。低濃度加標(biāo)回收率在89.3%114. 6%之間，、中濃度加標(biāo) 回收率在97.2%111. 0%之間，高濃度加標(biāo)回收率在98.0%109. 3%之間。8方法注