《食品摻偽檢驗(yàn)技術(shù)》課件第4章 乳及乳制品摻偽檢驗(yàn)2

1、（二）異常乳、陳舊乳酸度測(cè)定技術(shù)及評(píng)價(jià)正常牛乳：1618 pH6.56.7總酸度：自然酸度+發(fā)酵酸度原理：乳擠出后在存放過(guò)程中，由于微生物的活動(dòng)，分解乳糖產(chǎn)生乳酸，而使乳的酸度升高。酸度影響乳的熱穩(wěn)定性、溶解度、保質(zhì)期。T1.乳酸度測(cè)定 中和100mL牛乳中游離酸，所需的0.1mol/LNaOH的毫升數(shù)，稱為乳的酸度（吉爾涅爾度 ） 工業(yè)生產(chǎn)：乳酸度（乳酸百分比） 評(píng)價(jià)：18 陳舊發(fā)酵乳TTTT滴定酸度法檢測(cè)牛乳酸度收購(gòu)現(xiàn)場(chǎng)酸度測(cè)定： 用17.6ml的巴布科克氏鮮乳移液管，取18g鮮乳樣品，加入等量的不含二氧化碳的蒸餾水進(jìn)行稀釋，以酚酞作指示劑，再加入18ml 0.02N氫氧化鈉溶液，并使之充

2、分混合，如呈微紅色，說(shuō)明其鮮乳酸度在0.18%以下。巴布科克氏乳脂瓶 2.酒精試驗(yàn)原理：一定濃度的酒精能使高于一定酸度的牛乳蛋白產(chǎn)生沉淀。乳中酪蛋白膠粒帶有負(fù)電荷。酒精具有脫水作用，酪蛋白膠粒周圍的結(jié)合水層易被酒精脫去，當(dāng)乳的酸度增高或因某種原因鹽類平衡發(fā)生變化時(shí)，H+或Ca2+與負(fù)電荷作用，膠粒變?yōu)殡娭行远l(fā)生沉淀。 電子顯微鏡下的酪蛋白微膠粒酪蛋白酸鈣磷酸鈣復(fù)合體中的微膠粒等量（12毫升）的中性酒精和牛乳混合。 評(píng)價(jià)： 酒精濃度 出現(xiàn)絮狀沉淀的酸度 68% 20 70% 19 72% 18TTT3.煮沸試驗(yàn)原理：乳的酸度愈高，蛋白質(zhì)對(duì)熱的穩(wěn)定性愈低，愈易凝固。 乳樣10毫升沸水浴5min若

3、有凝塊或絮片狀物乳 說(shuō)明：乳不新鮮 酸度26 T4.美藍(lán)還原試驗(yàn) 原理：乳中含有的還原酶是細(xì)菌生命活動(dòng)的產(chǎn)物，還原酶可使藍(lán)色的亞甲基藍(lán)還原成無(wú)色，還原酶愈多則褪色愈快，細(xì)菌污染愈嚴(yán)重。根據(jù)褪色時(shí)間可以判斷乳的新鮮程度。 10ml乳樣+ 1ml亞甲基藍(lán)塞上棉塞 搖勻35-40保溫記錄保溫時(shí)間 每隔10-15min觀察褪色情況。 根據(jù)褪色的速度，確定細(xì)菌數(shù)及污染度等級(jí)。 一級(jí)：褪色時(shí)間4h 二級(jí)：褪色時(shí)間2.5 三級(jí)：褪色時(shí)間1.5h 四級(jí)：褪色時(shí)間40min 合格牛乳：褪色時(shí)間2h （三）乳中脂肪測(cè)定技術(shù)與評(píng)價(jià)脂肪膜的結(jié)構(gòu)圖1.脂肪2.結(jié)合水3.蛋白質(zhì)4.乳漿原理：脂肪和蛋白質(zhì)結(jié)合，加強(qiáng)酸或強(qiáng)堿

4、并加熱，蛋白質(zhì)變性溶解，再加乙醇或異戊醇，經(jīng)加熱或離心，脂肪分離。評(píng)價(jià)：正常乳脂肪含量3%。 85和m/z12768）圖A.3三聚氰胺衍生物GC-MS選擇離子色譜圖 （保留時(shí)間12.514min）圖A.4三聚氰胺衍生物GC-MS選擇離子質(zhì)譜圖魚排樣品色譜圖目的：掩蓋牛乳酸敗，防止煮沸時(shí)發(fā)生凝固結(jié)塊現(xiàn)象。中和劑：石灰水、碳酸鈉、氫氧化鈉等常用測(cè)定方法：指示劑法、堿性灰分測(cè)定法（六）牛奶中摻中和劑的檢驗(yàn)技術(shù)及評(píng)價(jià)1.牛奶中摻石灰水的玫瑰紅酸鈉檢驗(yàn)法原理：正常牛乳中含鈣量小于1，向牛乳中加適量硫酸鹽后，再加玫瑰紅酸鈉及氯化鋇，溶液呈現(xiàn)紅色。若摻入石灰水，溶液呈現(xiàn)白土色。測(cè)定：乳樣+1硫酸鈉+1玫瑰紅

5、酸鈉+1氯化鋇 評(píng)價(jià)：天然乳為紅黃色，摻石灰水的乳為白土色。靈敏度：100ppm2. 玫瑰紅酸定性法原理：玫瑰紅酸的pH范圍為6.98.0，遇到加堿而呈堿性的乳，其顏色由棕黃色變?yōu)槊倒寮t色。天然乳呈淡褐黃色。 3.溴甲酚紫法pH5.26.8（黃紫）5ml牛乳+0.1ml0.04%溴甲酚紫乙醇液沸水加熱2min呈天藍(lán)色摻堿4.溴麝香草酚藍(lán)法變色范圍pH6.0(黃)7.6(藍(lán))NaHCO3濃度單位環(huán)層顏色特征無(wú)黃色0.5%青綠色0.03%黃綠色0.7%淡青色0.05%淡綠色1.0%青色0.1%綠色1.5%深青色0.3%深綠色5.堿性灰分測(cè)定法原理： 牛乳中加入的碳酸鈉和有機(jī)酸鈉鹽經(jīng)高溫灼燒后，均能

6、轉(zhuǎn)化為氧化鈉，溶于水后形成氫氧化鈉，其含量可用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定求出。評(píng)價(jià)：正常牛乳灰分的堿度以碳酸鈉計(jì)時(shí)，應(yīng)為0.025%。 該法適用于摻任何量中和劑。 （七）牛奶中摻鹽的檢驗(yàn)技術(shù)及評(píng)價(jià)1.摻食鹽的鉻酸鉀定性檢驗(yàn)提高乳的比重?？趪L有咸味。 原理：摻進(jìn)食鹽后，氯離子增多，可與硝酸銀反應(yīng)生成氯化銀沉淀，并與鉻酸鉀作用呈黃色 ，呈棕紅色者表明未摻食鹽。 呈黃色Cl- 0.14% 正常乳棕紅色 Cl- 含量：0.09-0.12% 2.氯離子測(cè)定法（莫爾法）原理：用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中的氯化鈉，生成氯化銀沉淀，待全部氯化銀沉淀后，多滴加的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑生成鉻酸銀使溶液呈桔紅色即為終點(diǎn)。由硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴

7、定溶液消耗量計(jì)算氯化鈉的含量。 NaCl+AgNO3AgCl(白色沉淀)+NaNO32AgNO3+K2CrO4Ag2CrO4(紅色沉淀)+2KNO3 3. 摻硝酸鹽、亞硝酸鹽的檢驗(yàn) 原理 在檸檬酸溶液中，NO3能被Zn還原為NO2，NO2與對(duì)氨基苯磺酸及鹽酸萘乙二胺作用生成紫紅色偶氮化合物。牛奶中摻假物類別的判定摻假物類別比重滴定酸度脂肪含量電導(dǎo)值冰點(diǎn)乳清比重?fù)剿档蜕缘徒档徒谡Ｔ龈呓档退崛檎Ｔ龈哒Ｉ源蟾淖冋２∨Ｈ檎＝档驼Ｉ源蠼档驼剿?，電解質(zhì)正常稍改變降低增大改變降低摻水，膠體物正常正常降低稍改變?cè)龈呓档驮恚好⑾酰∟aSO410H2O） SO42-玫瑰紅酸鈉+氯化鋇玫瑰紅酸鋇（紅色）SO42-+Ba+2 BaSO4結(jié)果：摻芒硝為淡褐黃色，純牛奶為紅棕色。 靈敏度為 100ppm 。