電子顯微鏡及其應(yīng)用課程體會(huì)資料

1、電子顯微鏡及其應(yīng)用課程體會(huì)應(yīng)化1007班 劉洋2010016197由于是本身是應(yīng)用化學(xué)專業(yè)的原因，我們從前只是聽過電子顯微鏡，但是對(duì) 其并沒有太多的了解。但經(jīng)過本次的電子顯微鏡及其應(yīng)用的相關(guān)課程，我了解到了很多關(guān)于電子顯微鏡的專業(yè)知識(shí)， 提高了我對(duì)儀器分析技術(shù)進(jìn)展的認(rèn)識(shí)， 開闊 了視野，并認(rèn)識(shí)到要在今后的學(xué)習(xí)甚至工作中不斷豐富自己的專業(yè)知識(shí)，提高自身專業(yè)技能。本次課程從五個(gè)方面對(duì)電子顯微鏡進(jìn)行了介紹：概述一電子顯微鏡的發(fā)明和 發(fā)展、透射電子顯微鏡（TEM）基本原理及其在材料研究中的應(yīng)用、掃描電子 顯微鏡（SEM）基本原理及其在材料研究中的應(yīng)用、X射線微區(qū)分析（EDS）以 及電子顯微鏡的多功能化

2、。一 .概述一電子顯微鏡的發(fā)明和發(fā)展.發(fā)展歷史1926年漢斯？布什研制了第一個(gè)磁力電子透鏡。1931年厄恩斯特？盧斯卡和馬克斯？克諾爾研制了第一臺(tái)透視電子顯微鏡。 展示這臺(tái)顯微鏡時(shí)使用的還不是透視的樣本，而是一個(gè)金屬格。1934年鉞酸被提議用來加強(qiáng)圖像的對(duì)比度。1937年第一臺(tái)掃描透射電子顯微鏡推出。一開始研制電子顯微鏡最主要的 目的是顯示在光學(xué)顯微鏡中無法分辨的病原體如病毒等。1938年盧斯卡在西門子公司研制了第一臺(tái)商業(yè)電子顯微鏡。1949年可投射的金屬薄片出現(xiàn)后材料學(xué)對(duì)電子顯微鏡的興趣大增。1960年代投射電子顯微鏡的加速電壓越來越高來透視越來越厚的物質(zhì)。這 個(gè)時(shí)期電子顯微鏡達(dá)到了可以分辨

3、原子的能力。1980年代人們能夠使用掃描電子顯微鏡觀察濕樣本。1986年盧斯卡為此獲得諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。1990年代中電腦越來越多地用來分析電子顯微鏡的圖像，同時(shí)使用電腦也 可以控制越來越復(fù)雜的透鏡系統(tǒng)，同時(shí)電子顯微鏡的操作越來越簡(jiǎn)單。.光學(xué)顯微鏡與電子顯微鏡比較表-1光學(xué)顯微鏡與電子顯微鏡的區(qū)別項(xiàng)目電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡照明光源電子束可見光照明波長(zhǎng)加速電壓80kV時(shí),波長(zhǎng)為0.0042nm其中紫色光波長(zhǎng)400nm分辨率0.2nm0.2（肉眼分辨率 0.2mm）放大倍數(shù)100萬倍1000 倍成像透鏡電磁透鏡玻璃透鏡照明介質(zhì)1.33X10-4Pa以上真空度空氣、玻璃、油焦距調(diào)整調(diào)整物鏡電流，改變磁場(chǎng)

4、強(qiáng)度調(diào)整焦距改變物鏡與樣品之間距離調(diào)焦樣品50100nm超薄切片厚切片樣品載體具有支持膜載網(wǎng)載玻片.電子顯微鏡的分類電子顯微鏡常用的有透射電鏡(transmissionelectronmicroscope TEM)和掃描 電子顯微鏡(scanningelectronmicroscope,SEM)與光鏡相比電鏡用電子束代替了 可見光，用電磁透鏡代替了光學(xué)透鏡并使用熒光屏將肉眼不可見電子束成像。世界電鏡幾大廠商：日本日立公司(Hitachi)、日本電子公司(Jeol-JEM,JSM)、 美國(guó)FEI公司(Tecnai)、美國(guó)蔡司公司(Zesis)等。二.透射電子顯微鏡(TEM.透射電鏡結(jié)構(gòu)電子槍：陽

5、極、柵極、陰極照明系統(tǒng)J 聚光鏡：第一聚光鏡、第二聚光鏡(1)電子光學(xué)系統(tǒng) 成像系統(tǒng)：物鏡、中間鏡、投影鏡觀察記錄系統(tǒng)：觀察室、熒光屏、底片盒(2)真空系統(tǒng)：旋轉(zhuǎn)泵和擴(kuò)散泵Condensor aperture .Specimen portBinocularsmt erm e diate aperture的電子源在頂端，透鏡系統(tǒng)(3Objective apertureObjective lensiffnactiom lensIntermediate lensProjector lensesluorescent screenImage recording isystem4、7、8)將電子束聚焦于樣

6、品上，隨后將其投影在顯示屏(10)上(3)電源系統(tǒng)13 和 14).電子顯微鏡成象的三大要素（1）分辨率（分辨能力）：能分清兩個(gè)點(diǎn)的中心距離的最小尺寸A.人眼分辨能力：約 0.10.2mm。，一0.61B.光學(xué)顯微鏡的分辨率：:=n sin：當(dāng)可見光波長(zhǎng)為500nm時(shí),生0.2um13、=BCs（L電子波長(zhǎng)下分辨率； A可見光波長(zhǎng)；nsin一透鏡孔徑值C.電子顯微鏡的分辨率:B一常數(shù)；s 一球差系數(shù);（2）放大倍數(shù)：光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)（放大倍數(shù)為2000）電子顯微鏡的放大倍數(shù)：（3）襯度A.質(zhì)厚襯度（吸收襯度）M總Mi M2Mn,可達(dá)106107數(shù)量級(jí):與樣品的原子序數(shù)及樣品厚度有關(guān)B.衍射

7、襯度：晶體滿足布拉格衍射條件，發(fā)生衍射C.相位襯度：散射波和入射波發(fā)生干涉產(chǎn)生的襯度條件：試樣厚度小于10nm,細(xì)節(jié)1nm以下，此時(shí)以相位襯度為主.電子衍射(1)電子衍射的形成(借用光學(xué)透鏡的方法描述電子衍射)(2)電子衍射譜舉例單晶電子衍射譜：同時(shí)有大量衍射斑點(diǎn)出現(xiàn)。多晶電子衍射譜：同心圓光環(huán).高分辨電子顯微方法能直接觀察原子團(tuán)的電子顯微像，屬于相位襯度像，稱為高分辨電子顯微像。 它是由高分辨透射電鏡電子槍發(fā)射的電子波穿過晶體后，攜帶著它的結(jié)構(gòu)信息， 經(jīng)過電子透鏡在像平面干涉成像的結(jié)果，即高分辨相干相位襯度像，簡(jiǎn)稱為高分辨像。高分辨像的優(yōu)越性是能直接反映晶體的投影結(jié)構(gòu)，但是只有在弱相位物體近

8、 似及最佳欠焦條件下拍攝的高分辨像才能正確反映晶體結(jié)構(gòu)，該高分辨像稱為結(jié) 構(gòu)像，最佳欠焦條件稱為 Scherzer聚焦條件。其它欠焦條件的高分辨像并不直 接反映晶體結(jié)構(gòu)。然而，在實(shí)際中弱相位物體近似的要求很難滿足。當(dāng)樣品厚度超過一定值或樣品中含有重元素等情況下，往往使弱相位物體近似失效。此時(shí)，雖能拍得清晰的高分辨像，但像襯度與晶體結(jié)構(gòu)投影無一一對(duì)應(yīng)關(guān)系，只能通過 模擬像與實(shí)驗(yàn)像的細(xì)致匹配才能解釋。高分辨像的圖像處理技術(shù)正由此而發(fā)展起 來。高分辨電子顯微像圖像處理技術(shù)實(shí)質(zhì)是電子顯微像成像的求逆過程， 即從顯 微像出發(fā)求得晶體結(jié)構(gòu)的方法。包括嘗試法、出射波重構(gòu)法以及解卷技術(shù)3種圖 像處理技術(shù)。Si

9、3N4 SiC晶界的高分辨象（加速電壓400kV）鋁酸鈕顆粒高分辨像.試樣的制備及應(yīng)用（1）高分子試樣在電鏡觀察時(shí)受以下幾方面影響：真空度、電子損傷、電子束透射能力（200kV加速電壓下切片厚度應(yīng)在100nm以下）（2）試樣制備的一般操作：網(wǎng)的種類：（材料）銅、鍥、不銹鋼、尼龍等支持膜：碳膜、Formvar膜（聚乙烯醇縮甲醛）、火棉膠膜對(duì)支持膜的要求：有一定的機(jī)械強(qiáng)度；電子束照射下穩(wěn)定性好；容易透過電子射線；本身在實(shí)驗(yàn)條件下無結(jié)構(gòu)；化學(xué)穩(wěn)定性好；容易確定厚度；容易制作試樣固定方法：直接固定、粉末分散（撒在支持膜上、懸濁法一超聲分散、混于火棉膠一制膜）超薄切片：A.常溫切片a.樣品包埋：要求包埋

10、塊硬度與聚合物相近，分為甲基丙烯酸酯包埋和環(huán)氧樹脂包埋b .修塊c.切片、撈取切片B.冷凍切片：修好樣條在玻璃化溫度以下 10c切片染色：OsO4染色（可染-C=C-、-OH、-NH2）RuO4染色（對(duì)大部分聚合物都能染色，對(duì) PVC、PMMA、PAN、PVF 不能染色。對(duì)不同的聚合物的染色速率不同）（3）應(yīng)用：結(jié)晶性材料、非結(jié)晶性材料、動(dòng)態(tài)觀察（高聚物的斷裂機(jī)理）、應(yīng)力白化的觀察、高分子“合金”中填充劑的分散狀況、高分子乳液的 顆料形態(tài)、納米材料的觀察、催化劑的研究、生物樣品的研究等電子檢會(huì)聚透鏡枷山光欄物液中潞電鏡威源示意圖三.掃描電子顯微鏡（SEM）.掃描電鏡的結(jié)構(gòu)75?也不通統(tǒng) 出會(huì)用

11、.譏鋰岡投招選校發(fā)光屏分辨率：信噪比和極限襯度、電子束斑直徑、電子束在樣品中的放射.SEM與TEM、光學(xué)顯微鏡的比較 （1）成像原理的比較（3射熬）光學(xué)品武俊 透射電于昆卿轅CTEM）掃描電子顯微謹(jǐn)（SEAD（2）掃描電鏡的樣品室：大空間可安裝各種檢測(cè)器探頭和各種試樣臺(tái)，可對(duì)試 樣除作X,Y方向的平移外，還可升降、傾斜、和旋轉(zhuǎn)（3）襯度、分辨率和放大倍數(shù)的比較襯度： 表面形貌（傾斜效應(yīng)）,原子序數(shù)效應(yīng)，電場(chǎng)和磁場(chǎng) 杵品充電（荷電效應(yīng)），邊緣效應(yīng)掃描電鏡放大倍數(shù)：MCRT邊長(zhǎng)電子束在試樣上的掃描寬度放大倍數(shù):TEMffi光學(xué)顯微鏡白放大倍數(shù)：M總Mi M2Mn3.掃描電鏡樣品和制備和應(yīng)用(1)電鏡樣品的處理和制備樣品要干燥、潔凈，沒有揮發(fā)性和腐蝕性物質(zhì)不要用裸手去接觸樣品和樣品臺(tái)，含有溶劑的樣品要充分去除溶劑樣品導(dǎo)電性良好樣品在電子束照射下穩(wěn)定樣品要牢固地固定在樣品臺(tái)上(2)掃描電