農(nóng)藥殘留檢測氣相色譜法-完整版教學(xué)PPT課件

1、農(nóng)藥殘留檢測技術(shù) 1.色譜法2.氣相色譜特點(diǎn)及應(yīng)用3.蔬菜、水果農(nóng)藥殘留檢測 NY/T 761-2008色譜（chromatograph）的發(fā)展歷史 1906 Tswett（茨維特）用碳酸鈣作吸附劑分離植物色素。最先提出色譜概念。1931 Kuhn（庫恩 ）等用氧化鋁和碳酸鈣分離a-、b-和g-胡蘿卜素。色譜法得到全世界關(guān)注。1938 Izmailov, Shraiber發(fā)明了薄層色譜。 1944Consden等發(fā)明了紙色譜。1952Martin, James發(fā)明了氣相色譜。1958 Golay發(fā)明毛細(xì)管柱氣相色譜。1960年代末 Kirkland等開發(fā)了世界上第一臺高效液相色譜儀 色譜分離原

2、理色譜: 是被分離組分在兩相中的“分配”平衡過程以吸附色譜為例 見圖示 吸附 解吸再吸附 再解吸 反復(fù)多次洗脫被測組分分配系數(shù)不同 差速遷移 分離圖示分配系數(shù)的微小差異吸附能力的微小差異微小差異積累較大差異吸附能力弱的組分先流出； 吸附能力強(qiáng)的組分后流出 色譜法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：“三高”、“一快”、“一廣”缺點(diǎn)： 高選擇性可將性質(zhì)相似的組分分開 高效能反復(fù)多次利用組分性質(zhì)的差異 產(chǎn)生很好分離效果 高靈敏度10-1110-13g，適于痕量分析 分析速度快幾幾十分鐘完成分離 一次 可以測多種樣品 應(yīng)用范圍廣氣體，液體、固體物質(zhì) 化學(xué)衍生化再色譜分離、分析 對未知物分析的定性專屬性差 需要與其他分析方法聯(lián)

3、用(GC-MS,LC-MS)應(yīng)用領(lǐng)域基礎(chǔ)化學(xué)塑膠農(nóng)藥殺蟲劑添加劑石化工業(yè)原油分析模擬蒸餾油品分析天然氣分析汽油添加劑分析環(huán)境檢測空氣污染水污染固體廢棄物土壤分析食品分析食物飲料香精香料農(nóng)殘制藥/刑偵新藥開發(fā)品質(zhì)管制有機(jī)溶劑殘留藥物濫用農(nóng)藥殘留分析色譜柱進(jìn)樣器檢測器數(shù)據(jù)處理樣品制備任何一個環(huán)節(jié) 的失誤都會給出一個錯誤的分析數(shù)據(jù)。樣品前處理蔬菜制樣示意圖農(nóng)殘分析前處理基本步驟1.提取2.凈化3.濃縮4.定容依據(jù) NY/T 761-2008實(shí)驗(yàn)設(shè)備蔬菜農(nóng)藥殘留分析示意圖12-32-2旋轉(zhuǎn)刀頭固定套筒2-1346-16-272.0 ml54.00 ml810waiting溫控系統(tǒng)樣品（ Flame I

4、onization Detector ）火焰離子化檢測器2. ECD（Electron Cae etric Detector ）火焰光度檢測器（PFPD脈沖火焰光度檢測器） 4. NPD（Nitrogen Phosphorus Detector ）氮磷檢測器農(nóng)藥殘留檢測常用的檢測器 基線（Base line）: 在沒有組份流出時，檢測器采集到的本底信號。與時間軸平行 保留時間（Retention time)： 組份從進(jìn)樣到出現(xiàn)最大值所需要的時間，tR 峰高（Peak Heigh)從峰最大值到峰底的距離峰面積（Peak Area)峰曲線與峰基線圍成的面積積分(integration ):是一種數(shù)

5、學(xué)概念，微分（無限細(xì)分） 和積分 （無限求和）色譜圖解析 : 基本術(shù)語保留時間峰高峰面積色譜圖解析：色譜峰8.839基線基線色譜圖解析 : 多組分標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖保留時間響應(yīng)值色譜圖解析: 峰的識別/定性標(biāo)樣樣品保留時間定性水胺硫磷氧樂果韭菜氧樂果色譜圖解析: 峰的識別/雙柱定性韭菜韭菜氧樂果氧樂果色譜圖解析: 峰的識別/雙柱定性韭菜色譜圖解析 峰面積的積分以前的計(jì)算方式 現(xiàn)在的計(jì)算方式-積分色譜圖解析 峰的積分色譜圖解析 色譜圖 與 色譜數(shù)據(jù)峰面積峰高保留時間化合物名稱校準(zhǔn)曲線1濃度面積濃度峰面積317910650201088401833803688校準(zhǔn)曲線2單點(diǎn)校正峰面積 濃度峰面積 濃度多點(diǎn)校正Y=aX+bY=aX計(jì)算公式X (V1ACsV3)(V2Asm) 稱 樣 量 m (g)25.0定 容 體 積 V3 (mL)2.0提取溶劑總體積 V1 (mL) 50.0用于檢測的提取液體積 V2