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1、-. z一、目的要求 用數(shù)字式氧彈熱量計(jì)測(cè)定樣品的燃燒熱。明確燃燒熱的定義,了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差異。了解熱量計(jì)中主要局部的作用,掌握數(shù)字式氧彈熱量計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)熱化學(xué)的定義,1mol物質(zhì)完全氧化時(shí)的反響熱稱作燃燒熱。量熱法是熱力學(xué)的一個(gè)根本實(shí)驗(yàn)方法。在恒溫或恒壓條件下,可以分別測(cè)得恒容燃燒熱Qv和恒壓熱容QP。由熱力學(xué)第一定律可知,Qv等于體系能U變化;等于其焓變H。假設(shè)把參加反響的氣體和反響生成的氣體都作為理想氣體處理,則它們之間存在以下關(guān)系: H=U+(PV) -(1) QP = QV + nRT -(2) 氧彈熱量計(jì)的根本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的
2、能量使得氧彈本身及其周圍的介質(zhì)和有關(guān)的溫度升高。測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值,就可以求算該樣品的恒容燃燒熱。關(guān)系式如下:式中,W樣和M分別為樣品的質(zhì)量和摩爾質(zhì)量;QV為樣品的恒容燃燒熱;l和Ql是引燃用鐵絲的長(zhǎng)度和單位長(zhǎng)度燃燒熱,W水和C水是以水為測(cè)量介質(zhì)時(shí),水的質(zhì)量和比熱容;C計(jì)稱為熱量計(jì)的水當(dāng)量,即除水之外,熱量計(jì)升高1所需要的熱量。T為樣品燃燒前后水溫的變化值。實(shí)際上,熱量計(jì)于周圍環(huán)境的熱交換無(wú)法完全防止,它對(duì)溫差測(cè)量值的影響可用雷諾溫度校正圖校正。實(shí)驗(yàn)儀器圖:氧彈構(gòu)造圖:三、儀器與試劑儀器:HR15型氧彈卡計(jì)、ZDW-1A精細(xì)數(shù)字溫差測(cè)量?jī)x、電腦試劑:點(diǎn)火絲、剪刀、直尺、鑷子、燒杯、
3、大容量瓶氧氣鋼瓶、氧氣減壓閥、立式自動(dòng)充氧器正丁醇四、實(shí)驗(yàn)步驟儀器準(zhǔn)備開啟ZDW-1A精細(xì)數(shù)字溫差測(cè)量?jī)x的電源開關(guān),溫度探頭放入熱量計(jì)外桶。開啟計(jì)算機(jī)電源,進(jìn)入Windows操作系統(tǒng)。大燒杯中盛約800ml自來(lái)水,并放入3塊冰塊樣品準(zhǔn)備剪取10cm長(zhǎng)的點(diǎn)火絲,將其兩端放入氧彈彈蓋上的點(diǎn)火電極的槽縫,滑下電極上方的套圈,將點(diǎn)火絲固定。將燃燒皿放在電子天平的托盤上,關(guān)閉天平門,待天平讀數(shù)穩(wěn)定后,按下ON鍵,天平讀數(shù)復(fù)零。小心地往燃燒皿中滴入約0.7克樣品,關(guān)閉天平門,準(zhǔn)確讀取樣品重量,記錄。將裝有樣品的燃燒皿放入點(diǎn)火電極的鐵圈。用鑷子整理點(diǎn)火絲的形狀,使點(diǎn)火絲的中間局部浸入樣品中。將彈蓋放在彈體上
4、,旋緊。在教師的指導(dǎo)下,向氧彈充入2 Mpa的氧氣約2分鐘。小心地將氧彈放入熱量計(jì)的桶。將先前預(yù)備的冷水注入2000ml容量瓶中,再加自來(lái)水至刻度。另一1000ml容量瓶,也加自來(lái)水至刻度。將此3000ml自來(lái)水注入熱量計(jì)的桶。插上點(diǎn)火電源的插頭。蓋上熱量計(jì)的膠木蓋。按下HR15熱量計(jì)通用電控箱的電源開關(guān),指示燈亮,按下攪拌按鈕,開場(chǎng)攪拌。測(cè)量點(diǎn)擊電腦開場(chǎng)程序熱量計(jì),進(jìn)入熱量計(jì)主菜單。選擇發(fā)熱量測(cè)定,點(diǎn)擊確定,進(jìn)入發(fā)熱量測(cè)定菜單。輸入樣品的重量質(zhì)量。其余各個(gè)選項(xiàng)應(yīng)該為:樣品名:Te*t21;分子量:74;點(diǎn)熾熱:150J;儀器熱容:14600 J/,假設(shè)無(wú)變化,不用修改。閱讀菜單右邊的說(shuō)明后再
5、點(diǎn)擊確定,進(jìn)入測(cè)定窗口。接下來(lái),遵照電腦的提示操作。在測(cè)量了末期的6個(gè)數(shù)據(jù)后,電腦會(huì)彈出提示,此時(shí),取出溫度探頭并記錄熱容值、燃燒熱 J/g、燃燒熱 J/mol、冷卻校正值、溫差校正等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。點(diǎn)擊數(shù)據(jù)存盤,輸入文件名,文件名為實(shí)驗(yàn)者的漢語(yǔ)拼音。點(diǎn)擊退出。(4)整理工作關(guān)閉攪拌,翻開熱量計(jì)膠木蓋,拔下點(diǎn)火電源插頭,取出氧彈,排去廢氣,檢查燃燒是否完全。將熱量計(jì)桶的水倒去并放回原處。五、數(shù)據(jù)記錄及其處理我組得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下列圖:t/minT/J116.927216.928316.93416.932516.933616.9356.2517.1086.517.6026.7517.867718.12
6、77.2518.2277.518.3087.7518.366818.4168.2518.4468.518.488.7518.502918.5159.2518.5359.518.559.7518.5611018.57210.2518.58310.518.59210.7518.5981118.60411.2518.60811.518.61511.7518.621218.62312.2518.62512.518.62712.7518.6281318.6313.2518.6313.518.63114.518.63215.518.63116.518.63117.518.63218.518.632將數(shù)據(jù)用
7、E*cel軟件處理后得到折線圖如下:經(jīng)過(guò)對(duì)圖表的分析可知,在點(diǎn)火前,探頭檢測(cè)到的溫度變化不大。而在點(diǎn)火后,溫度急速上升。在實(shí)驗(yàn)的后期,溫度又逐漸趨于平穩(wěn),說(shuō)明燃燒已根本完成。通過(guò)分析,我們知道這次實(shí)驗(yàn)點(diǎn)火是成功的,實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有一定的參考性。通過(guò)的數(shù)據(jù)的分析,我們組測(cè)量到的正丁醇的燃燒熱為2496.2KJ/mol,而根據(jù)查閱資料,我們發(fā)現(xiàn),正丁醇的標(biāo)準(zhǔn)熱燒熱為2673.2KJ/mol,據(jù)此我們可知,本次實(shí)驗(yàn)還是有一定的誤差,測(cè)量值低于標(biāo)準(zhǔn)值,說(shuō)明在測(cè)量過(guò)程中熱量有一定的損耗,不過(guò)損耗不大,實(shí)驗(yàn)結(jié)果在可承受圍之。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的分析,我認(rèn)為導(dǎo)致熱量損耗的因素主要如下:1、系統(tǒng)誤差:實(shí)驗(yàn)儀器氣密性不
8、夠好,裝置的蓋子不能完全蓋嚴(yán)實(shí),有一定的空隙,此空隙導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)過(guò)程中熱量的散失;2偶然誤差:在將3000ml自來(lái)水注入熱量計(jì)的桶時(shí),沒有確保參加冰塊后的自來(lái)水溫度比外桶溫度室溫低1,此疏忽導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)中熱量散失加劇,從而導(dǎo)致燃燒熱測(cè)量值的偏低。由于從數(shù)據(jù)分析得知,點(diǎn)火前溫度變化不大,即由環(huán)境輻射和攪拌引進(jìn)的熱量所造成的升溫不多,所以,不需采用雷諾溫度校正圖進(jìn)展校正。實(shí)驗(yàn)結(jié)論:通過(guò)此次實(shí)驗(yàn),我們了解了熱量計(jì)中主要局部的作用,掌握數(shù)字式氧彈熱量計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù),用數(shù)字式氧彈熱量計(jì)測(cè)量了燃燒熱。通過(guò)測(cè)量,我們得到正丁醇的燃燒熱為2496.2KJ/mol,通過(guò)查閱資料,我們發(fā)現(xiàn)正丁醇的標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱為2673.2KJ/mol。實(shí)驗(yàn)結(jié)果較接近標(biāo)準(zhǔn)值。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的分析,我們認(rèn)為誤差主要是由實(shí)驗(yàn)儀器氣密性不夠良好和操作時(shí)沒有控制好桶
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