超細(xì)氧化鋅試驗(yàn)報(bào)告

1、超細(xì)氧化鋅的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告班 級(jí)：應(yīng)121-2組 號(hào)：第六組組 員：指導(dǎo)老師：翁永根2015.4超細(xì)氧化鋅的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解的廣泛用途，良好性能及主要應(yīng)用；2,初步學(xué)會(huì)ZnO的評(píng)價(jià)和表征；3.掌握從硫酸鋅溶液中，除去鐵、銅、鍥和鎘等雜質(zhì)離子的原理和方法；4,初步了解ZnO的工業(yè)生產(chǎn)并培養(yǎng)經(jīng)濟(jì)成本意識(shí)和環(huán)保意識(shí)；5,運(yùn)用無(wú)機(jī)化學(xué)基本原理和知識(shí)，查閱相關(guān)資料，提高綜合運(yùn)用所學(xué)知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題的 能力二、實(shí)驗(yàn)原理氧化鋅（ZnO）,俗稱鋅白，相對(duì)分子質(zhì)量81.39,是鋅的一種氧化物，白色或淺黃色 微細(xì)粉末。難溶于水，可溶于酸和強(qiáng)堿。超細(xì)氧化鋅（superfine ZnO ）是一種新型多功能無(wú)機(jī)材

2、料，與普通氧化鋅在化學(xué)成 分上是相同的，差異主要表現(xiàn)在物理性質(zhì)上。與普通氧化鋅相比，超細(xì)氧化鋅具有優(yōu)良的 光活性、電活性、燒結(jié)活性、催化活性、表面效應(yīng)、體積效應(yīng)和量子尺寸效應(yīng)等。這些優(yōu) 良特性在很多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，如：氣體感器、紫外線遮蔽材料、圖像記錄材料、壓 電材料、壓敏電阻、高效催化劑、磁性材料及醫(yī)藥材料等。隨著科技的迅速發(fā)展和對(duì)合成 新材料的迫切需要，超細(xì)氧化鋅的開(kāi)發(fā)、應(yīng)用研究已受到許多國(guó)家科研人員的重視，對(duì)產(chǎn) 品的質(zhì)量，尤其是氧化鋅粒度的要求也越來(lái)越高。氧化鋅粉體材料的制備向著超高純、超 細(xì)化的方向發(fā)展。氧化鋅在工業(yè)上的制備方法常用氫氧化鋅、碳酸鋅或堿式碳酸鋅分解法。本實(shí)驗(yàn)以鋅 焙

3、砂（主要成分為氧化鋅、鋅、少量鐵、銅、鉛、鍥、鎘等雜質(zhì)，雜質(zhì)均以氧化物形式存 在）和硫酸為主要原料，制備七水合硫酸鋅，以碳酸氫錢為沉淀劑，采用堿式碳酸鋅分解 法制備活性氧化鋅。三、實(shí)驗(yàn)儀器試劑.儀器電子天平、燒杯、洗瓶、玻璃棒、濾紙、抽濾裝置、 pH試紙、蒸發(fā)皿、表面皿、錐形 瓶（250ml）、石棉網(wǎng)、電爐、水浴鍋、烘箱、錐形瓶、膠頭滴管等。.試劑鋅焙砂、濃、溶液、溶液、鋅粉、（s）、氧化鋅粉末、活性炭等四、實(shí)驗(yàn)步驟1,酸解（1）稱取10g鋅焙砂于錐形瓶中，加入 35ml 3mol/L的H2SO4 ;（2）放在80c水浴鍋中加熱約40min,加熱過(guò)程中隔二三分鐘搖晃錐形瓶，直至錐形 瓶中有極少

4、量殘?jiān)?，反?yīng)停止；超細(xì)氧化鋅的制備3)加15ml去離子水，加熱煮沸后過(guò)濾，若濾紙上還有未反應(yīng)完的原料，稱重并記錄 數(shù)據(jù)；.除Fe雜質(zhì)(1)在硫酸鋅溶液(粗溶液)中滴加 0.1mol/L的KMnO4至顏色不再消失為止；(2)調(diào)節(jié)pH值：加入0.5g左右氧化鋅粉末，至用pH試紙測(cè)得溶液pH達(dá)到45,加 入的氧化鋅粉末要計(jì)量稱重；(3)溶液煮沸3min后，減壓過(guò)濾；.除重金屬(1)過(guò)濾后的溶液加入鋅粉0.1g;80c水浴鍋加熱，不斷攪拌10min；(3)過(guò)濾；.制備ZnO(1)在上述溶液中加入蒸儲(chǔ)水稀釋至 100ml,然后在低于35c下，加入9g NH4HCO3 (分批加入)，不斷攪拌10min;(

5、2)減壓過(guò)濾，充分洗滌濾餅；(3)將洗滌后的濾餅在烘箱內(nèi)240c烘干；(4)將干燥后的半成品放入高溫爐里煨燒 2h;(5)去除成品氧化鋅，冷卻至室溫，稱重；五、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及數(shù)據(jù)記錄2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理(1)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1稱取10g鋅焙砂于錐形瓶中，加入 35ml 3mol/L 的 H2SO4有難聞氣味，溶液艾為渾濁的灰色2在硫酸鋅溶液(粗溶液)中 滴加2mL的溶液滴加后，溶液后溶液顏色變深3加入鋅粉，調(diào)節(jié)pH值大于3,溶液顏色呈現(xiàn)黃綠色，pH約為4,無(wú)紅棕色沉淀4加入適量氧化鋅粉末溶液無(wú)明顯變化5加入適量KMnO4溶液，加熱 后顏色褪去溶液呈現(xiàn)咖啡色，pH約為56減壓抽濾溶液呈

6、現(xiàn)黃綠色，超細(xì)氧化鋅的制備7分批匕力口入NH4HCO3燒杯中后人量的白色泡沫狀的物質(zhì)產(chǎn)生， 后產(chǎn)生 的白色泡沫狀物質(zhì)逐漸減少，但溶液最后變?yōu)槿?色粘稠狀的物質(zhì)。8減壓抽濾，洗滌，半成品在 200c烘箱中烘干半產(chǎn)品外觀顏色為肉色9加入適里 H2SO4,使兀全溶 解，加1勺活性炭，減壓抽 濾得到無(wú)色液體10重復(fù)步驟7和8得到白色半成品11烘干后，將半成品至于高溫 爐煨燒5h成品外觀顏色稍稍偏紅(2) ZnO勺制備名稱鋅焙砂氧化鋅鋅粉碳酸氫錢雜質(zhì)產(chǎn)品質(zhì)量(g)10.050.300.4815.400.445.83產(chǎn)量計(jì)算：-=(5.83 - 0.30 ) g5.53 g(10.05 - 0.44 )

7、g9.61 g產(chǎn)率-(/)x 100%-(5.53/9.61 ) X 100%-57.5%結(jié)果分析：由于加入的氧化鋅與鋅粉沒(méi)有完全參與反應(yīng)，故可能造成產(chǎn)率增加，又鋅焙砂含鐵量 過(guò)多，高鈕酸鉀大量加入，造成鉆離子含量超標(biāo)，得到的半產(chǎn)品顏色為肉色，而非白色， 故再次溶解，并加入活性炭進(jìn)行除色。活性炭吸附鈕離子的同時(shí)，又可能吸附少量的鋅離 子，又對(duì)產(chǎn)品造成了損失。所以，最后得出的產(chǎn)率不準(zhǔn)確，僅限于參考。在最后得到的產(chǎn)品質(zhì)量為5.83g,顏色稍微偏粉紅，原因可能有：1、沒(méi)有完全除盡。氧化鋁在高溫下煨燒會(huì)出現(xiàn)粉紅色，此區(qū)域產(chǎn)品品質(zhì)較差。2、未除去，經(jīng)過(guò)系列反應(yīng)之后，最后可能由碳酸鐵水解生成了少量的氫氧化

8、鐵。六、思考與討論超細(xì)氧化鋅的制備.用KMnO給液除鐵過(guò)程中，理論上 PH應(yīng)控制在什么范圍？你認(rèn)為在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng) 控制在什么范圍？若溶液PH低于或高于你想要的PH范圍，應(yīng)如何處理？金屬氧化物開(kāi)始沉淀時(shí)的PH沉淀完全時(shí)的PH分子式Ksp金屬離子濃度 1mol/L金屬離子濃度0.1mol/L金屬離子濃度10-5Zn (OH) 2-173X05.76.28.24Fe (OH) 2-174.87 105.86.348.34Fe (OH) 3一一-392.79 101.151.482.81理論上要使Fe3+完全沉淀而Zn2+不至于形成沉淀，pH應(yīng)控制在3.25.28之間。實(shí)際 生產(chǎn)中PH應(yīng)控制在5.

9、05.4;因?yàn)樗岫忍邥?huì)嚴(yán)重腐蝕生產(chǎn)設(shè)備。 若溶液的pH低于想控 制的范圍可以加入適量的ZnO調(diào)節(jié)，若高于想控制的范圍，可加入適量的稀硫酸調(diào)節(jié)。. KMnQ的量如何控制？若不小心加入的 KMnO量太多，應(yīng)如何處理？答：在Zn2SO4粗溶液中逐滴加入KMnO4溶液并震蕩，滴至溶液呈微紅色。若不小心加入 的KMnO4過(guò)量太多，應(yīng)加入適量的 H2O2,發(fā)生反應(yīng)：MnO4-+5 H2O2+6H+- 5。2。+2Mn2+8H2O.除鐵過(guò)程中是否需要加熱？原因何在？答：需要。因?yàn)闅溲趸F膠體抽濾時(shí)易堵塞濾紙，加熱可使氫氧化鐵聚沉。.在配位滴定中，指示劑應(yīng)具備什么條件？答：金屬指示劑一般是具有酸堿指示劑性質(zhì)

10、的染料，同時(shí)又是一種配位劑，能與金屬離子 形成一種與染料本身顏色明顯不同的配合物，從而指示滴定終點(diǎn)。(1)配合物的顏色與指示劑本身必須明顯不同(2)配合物的穩(wěn)定性要適中(3)配合物最好能有較好的水溶性(4)指示劑與金屬離子的反應(yīng)必須迅速，并具有良好的可逆性七、實(shí)驗(yàn)總結(jié)(1)在除鐵的時(shí)候，滴加的氧化劑理論上比 E9 (Fe3+/Fe2+)的電動(dòng)勢(shì)高就可以工業(yè)生產(chǎn) 中用H2O2,無(wú)任何副產(chǎn)物，而且安全環(huán)保、效率高，但是在實(shí)驗(yàn)室中終點(diǎn)顏色判斷不明顯， 在實(shí)驗(yàn)室還可以用重銘酸鉀、 。3、Cl2、HClO4、HNO3、CrO2,但是重銘酸鉀、CrO2中的 銘有毒，具有致癌作用，HClO4易爆炸，HNO3產(chǎn)生氮氧化物，污染大氣，本實(shí)驗(yàn)先使用 H2O2但效