鄰苯二甲酸二丁酯創(chuàng)新性實驗

1、實驗63鄰苯二甲酸二丁酯鄰苯二甲酸二丁酯，英文名：di-n-butylphthalate無色粘稠液體。m.p.-35C。b.p.240C。pl.4059gmL-in20D1.4900。閃點171C(開杯)。自燃溫度400C。著火點202C。黏度為0.023Pas(25C)。能與大多數(shù)有機溶劑、樹脂、油類和烴類相混容。在水中的溶解度為0.03%(25C)，水在其中的溶解度為0.4%(25C)，空氣中最高容許濃度5mgm-3。1.實驗?zāi)康膶W習鄰苯二甲酸二丁酯的制備原理和方法學習分水器的使用方法，掌握減壓蒸餾等操作2.實驗原理9+n-C4H9OH4H9OH4L.COOC4H9COOHCOOC：H9+

2、H20反應(yīng)的第一步進行迅速而完全。反應(yīng)的第二步是可逆反應(yīng)。為提高鄰苯二甲酸二丁酯的產(chǎn)率，需利用分水器將生成的水不斷從體系中除去。3.化學藥品與儀器鄰苯二甲酸酐5.9g(0.04mol)正丁醇12.5mL(0.12mol,另12mL于分水器中)濃硫酸(0.2mL)碳酸鈉溶液(5%)飽和食鹽水無水硫酸鎂三口燒瓶(100mL)圓底燒瓶(60mL)溫度計(200C)分液漏斗(60mL)錐形瓶(50mL,150mL各1只)球形冷凝管直形冷凝管分水器(10mL)接液管4.實驗步驟帶有分水器的回流裝置，分液裝置，減壓蒸餾裝置。反應(yīng)裝置見圖制備鄰苯二甲酸二丁酯的反應(yīng)裝置在一個干燥lOOmL三口燒瓶中加入5.9

3、g鄰苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和幾粒沸石，在振搖下緩慢滴加0.2mL濃硫酸。在分水器中加人正丁醇至支管平齊。封閉加料口，另一口插入一只200C的溫度計（水銀球應(yīng)位于離燒瓶底0.50.8cm處）。緩慢升溫，使反應(yīng)混合物微沸。約15min后，燒瓶內(nèi)固體完全消失。繼續(xù)升溫到回流，此時逐漸有正丁醇和水的共沸物蒸出，經(jīng)過冷凝在分水器的底部，有小水珠逐漸流到分水器的底部，當反應(yīng)溫度升到150C時便可停止加熱，記下分水器中水的體積（注意：含有少量正丁醇）。記下反應(yīng)的時間（一般在1.52h）。當反應(yīng)液冷卻到70C以下時，拆除裝置。將反應(yīng)混合液倒入分液漏斗，用5%碳酸鈉溶液中和后，有機層用20mL溫熱的飽和

4、食鹽水洗滌23次,至有機層呈中性，分離出的油狀物，用無水硫酸鎂干燥至澄清。用傾斜法除去干燥劑，有機層倒入50mL的圓底燒瓶，先用水泵減壓蒸去過量的正丁醇，最后在油泵的減壓下蒸餾，收集180190C/1.33kPa的餾分。樣品稱重，計算產(chǎn)率。測定產(chǎn)物的折射率。測定產(chǎn)物的紅外光譜。()0加80如6050403020憶詵*;film567S9iO121520300Ioosio帥70&oso4)30砂100400035CTJ31XJC25M2000law1600建數(shù)/cm-1鄰苯二甲酸二丁酯的紅外光譜5.注意事項正丁醇-水共沸點為93C（含水44.5%），共沸物冷卻后，在分水器中分層，上層主要是正丁醇

5、（含水20.1%），繼續(xù)回流到反應(yīng)瓶中，下層為水（含正丁醇7.7%）。反應(yīng)溫度過高（180C），產(chǎn)物在酸性條件下會發(fā)生分解反應(yīng)。根據(jù)從分水器中分出的水量（注意其中含正丁醇7.7%）來判斷反應(yīng)進行的程度。也可以用溫度來判斷，隨著反應(yīng)的進行，體系中的水越來越少，溫度逐漸上升。中和溫度（70C）和堿的濃度不宜過高，否則酯易于起水解（即皂化）反應(yīng)，同時也是為了防止在洗滌過程中發(fā)生乳化現(xiàn)象，而且這種處理后不必進行干燥也即可進行下一步操作。根據(jù)真空度的不同，也可能改為收集：200210C/2.67kPa175180C/0.67kPa以及165170C/0.27kPa的餾分。6.安全提示鄰苯二甲酸二丁酯：本品低毒。鄰苯二甲酸酐：對皮膚、黏膜有局部刺激性，具有中等毒性。正丁醇：毒性與乙醇相似，刺激性強，低毒。濃硫酸：具有極強的吸水性和腐蝕性，接觸人體能引起嚴重燒傷。屬于一級無機酸性腐蝕物品。7.思考題（1）從分水器中生成水的量可大致判斷反應(yīng)進行的程度，能否以此作為衡量反應(yīng)進行程度的標準？（2）為什么要對粗產(chǎn)品進行中和，用飽和食鹽水洗滌？（3）粗產(chǎn)品鄰苯二甲酸二丁酯中可能含有哪些雜質(zhì)？（4）為什么用飽和食鹽水洗滌后，可以不