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1、高效液相色譜-質(zhì)譜法分析(地塞米松 )原始記錄 第 1 頁,共 頁檢測項目地塞米松檢測開始時間 年 月 日檢測依據(jù)農(nóng)業(yè)部1031號公告-2-2008檢測結(jié)束時間 年 月 日檢測方法高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法溫度/相對濕度 儀器名稱/型號PE Qsight220/A30儀器編號/-070-2 電子天平FA1104J/-045-2樣品處理情況按照農(nóng)業(yè)部1031號公告-2-2008對樣品進(jìn)行處理。標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱/濃度地塞米松標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:100g/ml色譜條件色譜柱:UPLC-C18柱溫: 40 流速: 0.4mL/min進(jìn)樣量: 10 L流動相:甲醇+0.1%甲酸水溶液 梯度洗脫質(zhì)譜條件離子化模式:ES
2、I-質(zhì)譜掃描模式:MRM母離子子離子 定量離子定量方法 標(biāo)準(zhǔn)曲線序號123456標(biāo)液濃度(g/L)標(biāo)液峰面積(A)回歸方程 Y=aX+b a= b= r=定量限牛奶0.2 g/L,肌肉雞蛋0.5g/kg,肝臟1g/kg。樣品空白計算公式計算公式:X= 式中:X-樣品中被測組分含量,單位為(g/kg)或(g/L); V-溶解殘余物所得試樣體積,單位為(mL); c-由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的試樣溶液中被測組分的濃度,單位為(g/L); m-樣品溶液所代表試樣的質(zhì)量,單位為(g)。 注:計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。質(zhì)控(自控)情況樣品總數(shù)平行樣個數(shù)加標(biāo)樣個數(shù) 儀器使用情況 使用前: 使用后: 檢驗人: 復(fù)核人: 審核人: 高效液相色譜-質(zhì)譜法分析( 地塞米松 )原始記錄(續(xù)頁) 第 頁,共 頁樣品編號試樣質(zhì)量( g )定容體積(mL )組分濃度(g/kg或g/L)結(jié)果(g/kg或g/L)平均值(g/kg或g/L)相對
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