標(biāo)準(zhǔn)滴定液配制標(biāo)定使用和儲(chǔ)存

1、標(biāo)準(zhǔn)滴定液配制、標(biāo)定、使用和儲(chǔ)存/thread-322962-1-1.html1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被測(cè)物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，具有準(zhǔn)確的濃度。1.2滴定液的濃度以“mol/L”表示，其基本單元應(yīng)根據(jù)藥典規(guī)定。1.3滴定液的濃度值與其名義值之比，稱為“F”值常用于容量分析中的計(jì)算。1.4本法適用于中國(guó)藥典2000年版二部附錄“滴定液”的配制與標(biāo)定。2儀器與用具2.1分析天平其分度值應(yīng)為0.1mg或小于0.1mg;毫克組砝碼需經(jīng)校正,并列有校正表備用。2.2滴定管10、25和50ml滴定管應(yīng)經(jīng)校正。2.3移液管10、15、20和25ml移液管應(yīng)經(jīng)校正。2.4量瓶250ml和1000ml

2、量瓶應(yīng)符合國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，或附有校正值。3試藥與試液3.1均應(yīng)按照中國(guó)藥典附錄“滴定液”項(xiàng)下的規(guī)定取用。3.2基準(zhǔn)試劑應(yīng)有專人負(fù)責(zé)保管與領(lǐng)用。4配制滴定液的配制方法有間接配制法與直接配制法兩種，應(yīng)根據(jù)規(guī)定選用，并應(yīng)遵循下列有關(guān)規(guī)定。4.1所用溶劑“水”系指純化水，在未注明有其他要求時(shí)，應(yīng)符合中國(guó)藥典“純化水”項(xiàng)下的規(guī)定。4.2采用間接配制法時(shí)，溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)根據(jù)規(guī)定量進(jìn)行稱取或量取，并使制成后滴定液的濃度值應(yīng)為其名義值的0.951.05；如在標(biāo)定中發(fā)現(xiàn)其濃度值超出其名義值的0.95-1.05范圍時(shí)，應(yīng)加入適量的溶質(zhì)或溶劑予以調(diào)整。當(dāng)配制量大于1000ml時(shí)，其溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)按比例

3、增加。4.3采用直接配制法時(shí)，其溶質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑”，并按規(guī)定條件干燥至恒重后稱取，取用量應(yīng)為精密稱定，并置1000ml量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。配制過(guò)程中應(yīng)有核對(duì)人，并在記錄中簽名以示負(fù)責(zé)。4.4配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)于臨用前精密量取濃度等于或大于0.1mol/L的滴定液適量，加新沸過(guò)的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成。4.5配制成的滴定液必須澄清，必要時(shí)可濾過(guò)；并按藥典中各該滴定液項(xiàng)下的貯藏條件貯存，經(jīng)下述標(biāo)定其濃度后方可使用。5標(biāo)定“標(biāo)定”系指根據(jù)規(guī)定的方法，用基準(zhǔn)物質(zhì)或已標(biāo)定的滴定液準(zhǔn)確測(cè)定滴定液濃度（mol/L）的操作過(guò)程；應(yīng)嚴(yán)格遵

4、照藥典中各該滴定液項(xiàng)下的方法進(jìn)行標(biāo)定，并應(yīng)遵循下列有關(guān)規(guī)定。5.1工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應(yīng)經(jīng)過(guò)檢定合格；其校正值與原標(biāo)示值之比大于0.05%時(shí)，應(yīng)在計(jì)算中采用校正值予以補(bǔ)償。5.2標(biāo)定工作宜在室溫（1030）下進(jìn)行，并應(yīng)在記錄中注明標(biāo)定時(shí)的室內(nèi)溫度。5.3所用基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑”，取用時(shí)應(yīng)先用瑪瑙研缽研細(xì)，并按規(guī)定條件干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密稱取，易引濕性的基準(zhǔn)物質(zhì)宜采用“減量法”進(jìn)行稱重。如系以另一已標(biāo)定的滴定液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過(guò)“比較”進(jìn)行標(biāo)定，則該另一已標(biāo)定的滴定液的取用應(yīng)為精密量?。ň_至0.01ml），用量除另有規(guī)定外應(yīng)等于或大于20m

5、l，其濃度亦應(yīng)按藥典規(guī)定準(zhǔn)確標(biāo)定。5.4根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量、規(guī)格的滴定管；滴定管應(yīng)潔凈，玻璃活塞應(yīng)密合、旋轉(zhuǎn)自如，盛裝滴定液前，應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口。5.5標(biāo)定中，滴定液應(yīng)從滴定管的起始刻度開始，按規(guī)定控制滴定速度；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應(yīng)大于20ml，讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到0.01ml。5.6標(biāo)定中的空白試驗(yàn)，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定所得的結(jié)果。5.7標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者（一般為配制者）和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗(yàn)3份；各項(xiàng)原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后,根據(jù)計(jì)算公式分別進(jìn)行計(jì)算；3份平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)偏差，除另

6、有規(guī)定外，不得大于0.1%；初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值的相對(duì)偏差也不得大于0.1%，標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值，取4位有效數(shù)字。5.8直接法配制的滴定液，其濃度應(yīng)按配制時(shí)基準(zhǔn)物質(zhì)的取用量與量瓶的容量以及計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算，最終取4位有效數(shù)字。5.9 臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外，其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標(biāo)定濃度與取用量（加校正值），以及最終稀釋成的容量（加校正值），計(jì)算而得。6貯藏與使用6.1滴定液在配制后應(yīng)按藥典規(guī)定的貯藏條件貯存，一般宜采用質(zhì)量較好的具玻璃塞的玻瓶。6.2應(yīng)在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標(biāo)簽，內(nèi)容包括：滴定液名

7、稱、濃度或校正因子、標(biāo)定日期、標(biāo)定溫度、配制者、標(biāo)定者、復(fù)標(biāo)者。6.3滴定液經(jīng)標(biāo)定所得的濃度或其“F”值，除另有規(guī)定外，可在3個(gè)月內(nèi)應(yīng)用；過(guò)期應(yīng)重新標(biāo)定。當(dāng)標(biāo)定與使用時(shí)的室溫相差未超過(guò)10時(shí),除另有規(guī)定外,其濃度值可不加溫度補(bǔ)正值;但當(dāng)室溫之差超過(guò)10,應(yīng)加溫度補(bǔ)正值,或按(5.7)的要求重新進(jìn)行標(biāo)定。6.4當(dāng)?shù)味ㄒ河糜跍y(cè)定原料藥的含量時(shí)，為避免操作者個(gè)體對(duì)判斷滴定終點(diǎn)的差異而引入的誤差，必要時(shí)可由使用者按（4.5.7）的要求重新進(jìn)行標(biāo)定；其平均值與原標(biāo)定值的相對(duì)偏差不得大于0.1%,并以使用者復(fù)標(biāo)的結(jié)果為準(zhǔn)。6.5取用滴定液時(shí),一般應(yīng)事先輕搖貯存有大量滴定液的容器,使與粘附于瓶壁的液滴混合均

8、勻,而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻瓶中,用以直接轉(zhuǎn)移至滴定管內(nèi),或用移液管量取,避免因多次取用而反復(fù)開啟貯存滴定液的大容器;取出后的滴定液不得倒回原貯存容器中,以避免污染。6.6當(dāng)?shù)味ㄒ撼霈F(xiàn)渾濁或其他異常情況時(shí),該滴定液應(yīng)即棄去,不得再用。7附注為便于分析工作中的計(jì)算,部分基層單位,對(duì)以水為溶劑、濃度為0.1mol/L的滴定液，常要求配制成F值恰為1.000的滴定液；即在前述標(biāo)定后，根據(jù)下列情況，通過(guò)計(jì)算，加入計(jì)算量的水或F2值約5的濃滴定液以調(diào)整其濃度，搖勻后，再按（5.7）的要求進(jìn)行標(biāo)定，必要時(shí)可再次調(diào)整，用以制得F值恰為1.000的滴定液。7.1F1值大于1.000時(shí)，

9、應(yīng)加入計(jì)算量（V2）的水進(jìn)行稀釋，搖勻并標(biāo)定。7.1.1計(jì)算公式：F1V1=1.000（V1+V2）V2=（F1-1.000）V1/1.000式中F1為原滴定液的F值；V1為原滴定液的體積，ml；V2為要求稀釋后的F值恰為1.000時(shí)需要在原滴定液中加入的水量（ml）。7.1.2舉例如有鹽酸液（0.1mol/L）9000ml，經(jīng)取出150ml進(jìn)行標(biāo)定，結(jié)果其F值為1.036（F1）；問(wèn)需加水多少毫升（V2）？經(jīng)搖勻后可使其F值恰為1.000。根據(jù)上列公式計(jì)算，其中V1為8850（9000-150）ml，F(xiàn)1為1.036;則V2應(yīng)為319ml。取水319ml，加入于上述F值為1.036的鹽酸液（

10、0.1mol/L）8850ml中，搖勻，再經(jīng)標(biāo)定后，可得F值為1.000的鹽酸液（0.1mol/L）。7.2F1值小于1.000時(shí)，應(yīng)加入計(jì)算量（V2）的F2值約為5的濃滴定液，以增加溶質(zhì)使其F值恰為1.000。7.2.1計(jì)算公式F1V1+F2V2=1.000（V1+V2）V2=（1.000-F1）V1/（F2-1.000）式中 F1為原滴定液的F 值；V1 為原滴定液的體積（ml）；F2為濃滴定液的F 值；V2為要求增濃后的F值恰為1.000時(shí)需要在原滴定液中加入F2濃滴定液的體積（ml）。7.2.2舉例如有氫氧化鈉液 （0.1ml/L）5000ml,經(jīng)取出150ml進(jìn)行標(biāo)定,結(jié)果其F值為0.953(F1);問(wèn)需加濃度為0.5240mol/L 氫氧化鈉滴定液多少毫升（V2）？經(jīng)搖勻后可使值F值恰為1.000。根據(jù)上列公式，其