瀝青蒸發(fā)損失試驗(yàn)、瀝青薄膜加熱試驗(yàn)

1、瀝青蒸發(fā)損失試驗(yàn)?zāi)康暮瓦m用范圍瀝青蒸發(fā)損失是試樣在規(guī)定條件下，加熱并保持一定時(shí)間后質(zhì)量的損失，以百分 率表示。非經(jīng)注明，瀝青試樣為50g,保持受熱時(shí)間為5h,溫度為163C。本方法適用于測定石油瀝青材料的蒸發(fā)損失試驗(yàn)。蒸發(fā)損失后的殘留物應(yīng)進(jìn)行針人度試驗(yàn)，并計(jì)算殘留物針人度占原試樣針人度的 百分率。根據(jù)需要也可進(jìn)行殘留物的延度、軟化點(diǎn)等其他試驗(yàn)，以評定瀝青受熱時(shí)性質(zhì)的變 化。儀具與材料本試驗(yàn)需要下列儀具與材料：烘箱：內(nèi)部尺寸不少于330mm x 330mm，裝有溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)器，靈敏度不低于土 1C。箱內(nèi)安裝有一個(gè)直徑大于250mm的轉(zhuǎn)盤，中心由一垂直軸懸掛于烘箱中央，通過傳 動(dòng)機(jī)構(gòu)，使轉(zhuǎn)盤以(5

2、.51)r/min的速度轉(zhuǎn)動(dòng)。轉(zhuǎn)盤呈水平裝置，上有6個(gè)圓槽，供放置盛 樣皿使用。烘箱正面安裝有大于10cm x 10cm的絞接密封窗門，即可通過玻璃讀取箱內(nèi)溫度 計(jì)的讀數(shù)。烘箱應(yīng)至少有一個(gè)進(jìn)氣孔及一個(gè)出氣孔。注：烘箱亦可用“瀝青薄膜加熱試驗(yàn)”所用的薄膜加熱烘箱代替。盛樣皿：金屬或硬玻璃制成，不少于兩個(gè)，平底，筒狀，內(nèi)徑(551) mm，深 (351)mm亦可用潔凈的針人度試驗(yàn)用盛樣皿代替。溫度計(jì)：0-200C，分度 0.5C。天平：感量1mg。其他：瀝青溶化鍋、計(jì)時(shí)器等。方法與步驟準(zhǔn)備工作稱潔凈、干燥的盛樣皿的質(zhì)量(m0)，準(zhǔn)確至1mg，準(zhǔn)備試樣緩緩傾人兩個(gè)盛樣皿中，質(zhì)量約(500.5) g冷

3、卻至室溫后再稱試樣與盛 樣皿合計(jì)質(zhì)量(m1)，準(zhǔn)確至1mg。將烘箱調(diào)成水平，使轉(zhuǎn)盤在水平面上旋轉(zhuǎn)；再將溫度計(jì)掛在轉(zhuǎn)盤上方，位于轉(zhuǎn)盤 邊緣內(nèi)側(cè)20mm，水銀球底部在轉(zhuǎn)盤頂面上的6mm處；然后打開烘箱的上下氣孔并加熱保 持溫度(1631)C。試驗(yàn)步驟待溫度恒溫后，將兩個(gè)已盛試樣的盛樣皿置于烘箱內(nèi)，注意觀察溫度下降，從溫 度回升至163 C時(shí)開始計(jì)算，連續(xù)保持5h。但全部時(shí)間不得超過5.25h。注：一般不宜將不同品種或標(biāo)號(hào)的瀝青同時(shí)放進(jìn)一個(gè)烘箱中試驗(yàn)。加熱終了后取出盛樣皿，在不落入灰塵的條件下，在室溫下冷卻，稱取質(zhì)量(m2)， 準(zhǔn)確至1mg。將盛樣皿置于加熱爐具徐徐加熱將瀝青溶化、并用玻璃棒上下攪勻

4、；按針人度試 驗(yàn)法規(guī)定的步驟測定此殘留物的針人度，如果試樣數(shù)量不夠要求時(shí)，應(yīng)增加試樣皿數(shù)量；然 后合并在要求的試樣皿內(nèi)試驗(yàn)。計(jì)算計(jì)算瀝青試樣蒸發(fā)損失百分率，當(dāng)試樣蒸發(fā)試驗(yàn)后質(zhì)量減少時(shí)為負(fù)值(-)，質(zhì)量 增加時(shí)為正值(+)。計(jì)算試樣蒸發(fā)后殘留物的針入度占原試樣針入度的百分率。5 .報(bào)告同一試樣平行試驗(yàn)兩次，兩個(gè)盛樣皿的蒸發(fā)損失百分率之差符合重復(fù)性試驗(yàn)的精度要求 時(shí)，求取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后2位。精密度或允許差當(dāng)蒸發(fā)損失小于0.5%時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為0.10%,再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的 允許差為0.20%。當(dāng)蒸發(fā)損失等于或大于0.5%時(shí))重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為0.20%，再現(xiàn)性

5、試驗(yàn) 精度的允許差為0.40%。殘留物針人度的精密度同針人度試驗(yàn)規(guī)定，不符要求時(shí)應(yīng)重新試驗(yàn)。瀝青薄膜加熱試驗(yàn)該法又稱為薄膜烘箱試驗(yàn)，將50g瀝青試樣盛于內(nèi)徑139.7mm、深為9.5mm器皿中， 使瀝青成為厚約3mm的薄膜，瀝青薄膜在(1631)C標(biāo)準(zhǔn)烘箱中加熱5h，以加熱前后質(zhì) 量損失、針人度比和25C、15C延度值作為評價(jià)指標(biāo)。薄膜加熱試驗(yàn)后的性質(zhì)與瀝青在拌和機(jī)中加熱拌和后的性質(zhì)有很好的相關(guān)性。瀝青在薄 膜加熱試驗(yàn)后的性質(zhì)，相當(dāng)于在150C拌和機(jī)中拌和1.0-1.5min后的性質(zhì)。后來又發(fā)展了旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱試驗(yàn)，這種試驗(yàn)方法的優(yōu)點(diǎn)是試樣在垂直方向旋轉(zhuǎn)，瀝青膜 較薄，能連續(xù)介人熱空氣，以加速老

6、化，使試驗(yàn)時(shí)間縮短為75min，并且試驗(yàn)結(jié)果精度較高。 本節(jié)僅介紹廣泛使用的薄膜加熱試驗(yàn)。目的和適用范圍瀝青薄膜加熱試驗(yàn)(簡稱TFOT)是厚度3.2mm的試樣在規(guī)定溫度條件下，經(jīng)規(guī)定時(shí) 間加熱，測定試驗(yàn)前后瀝青質(zhì)量和性質(zhì)變化的試驗(yàn)。非經(jīng)注明：加熱溫度為163C，受熱時(shí) 間為5h本方法適用于測定道路石油瀝青薄膜加熱后的質(zhì)量損失，并根據(jù)需要測定薄膜加熱后殘 留物的針人度、粘度、軟化點(diǎn)、脆點(diǎn)及延度等性質(zhì)的變化，以評定瀝青的耐老化性能。儀具與材料本試驗(yàn)需要下列儀具與材料：薄膜加熱烘箱：工作溫度200C，裝有溫度調(diào)節(jié)器和可轉(zhuǎn)動(dòng)的圓盤架。圓盤直徑 360-370mm，上有淺槽4個(gè)，供放置盛樣皿。轉(zhuǎn)盤中心由

7、一垂直軸懸掛于烘箱的中央，由傳 動(dòng)機(jī)構(gòu)使轉(zhuǎn)盤水平轉(zhuǎn)動(dòng)，速度為(5.51) r/min。門為雙層，兩層之間應(yīng)留有間隙，內(nèi)層門 為玻璃制，只要打開外門，即可通過玻璃讀取烘箱中溫度計(jì)的讀數(shù)。烘箱應(yīng)能自動(dòng)通風(fēng)，為 此在烘箱上下部設(shè)有氣孔，以供熱空氣和蒸氣的逸出和空氣進(jìn)入。盛樣皿：鋁或不銹鋼制成，不少于4個(gè)。溫度計(jì)：(0-200)C，分度0.5C(允許由普通溫度計(jì)代替)天平：感量不大于1mg其他：干燥器、計(jì)時(shí)器等。準(zhǔn)備工作將潔凈、烘干、冷卻后的盛樣皿編號(hào)，稱其質(zhì)量(m0)，準(zhǔn)確至1mg。準(zhǔn)備瀝青試樣，分別注入4個(gè)已稱質(zhì)量的盛樣皿中(500.5) g，并形成厚度均 勻的瀝青薄膜，放人干燥器中冷卻至室溫后稱

8、取質(zhì)量(m1)，準(zhǔn)確至1mg。同時(shí)按規(guī)定方 法，測定瀝青試樣薄膜加熱試驗(yàn)前的針人度、粘度、軟化點(diǎn)脆點(diǎn)及延度等性質(zhì))。當(dāng)試驗(yàn)項(xiàng) 目需要，預(yù)計(jì)瀝青數(shù)量不夠時(shí)，可增加盛樣皿數(shù)目，但不允許將不同品種或不同標(biāo)號(hào)的瀝青 同時(shí)放在一個(gè)烘箱中試驗(yàn)。將溫度計(jì)垂直懸掛于轉(zhuǎn)盤軸上：位于轉(zhuǎn)盤中心、水銀球應(yīng)在轉(zhuǎn)盤頂面上的6mm處， 并將烘箱加熱并保持至(1631)C。試驗(yàn)步驟把烘箱調(diào)整水平，使轉(zhuǎn)盤在水平面上以5.551) r/min的速度旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)盤與水平面傾斜角不大于30，溫度計(jì)位置距轉(zhuǎn)盤中心和邊緣距離相等。在烘箱達(dá)到恒溫歷3C后，將盛樣皿迅速放人烘箱內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，并關(guān)閉烘箱門和開 動(dòng)轉(zhuǎn)盤架；使烘箱內(nèi)溫度回升至162C時(shí)

9、開始計(jì)時(shí)，并保持溫度(1631)C、5h但從放置 盛樣皿開始至試驗(yàn)結(jié)束的總時(shí)間，不得超過5.25h。加熱后取出盛樣皿，放人干燥器中冷卻至室溫后，隨機(jī)取其中兩個(gè)盛樣皿分別稱 其質(zhì)量(m2)：準(zhǔn)確至1mg。注意，即使不進(jìn)行質(zhì)量損失測定的，亦應(yīng)放人干燥器中冷卻， 但不稱量，然后進(jìn)行以下步驟。將盛樣皿置一石棉網(wǎng)上，并連同石棉網(wǎng)放回(1631)C的烘箱中轉(zhuǎn)動(dòng)15min； 然后，取出石棉網(wǎng)和盛樣皿、立即將瀝青殘留物樣品刮人一適當(dāng)?shù)娜萜鲀?nèi)，置于加熱爐上加 熱并適當(dāng)攪拌使之充分融化達(dá)流動(dòng)狀態(tài)。將熱試樣傾人針人度盛樣皿或延度，軟化點(diǎn)等試模內(nèi)，并按規(guī)定方法進(jìn)行針人度 等各項(xiàng)薄膜加熱試驗(yàn)后殘留物的相應(yīng)試驗(yàn)。如在當(dāng)日不能進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)；試樣應(yīng)在容器內(nèi)冷卻 后放置過夜，但全部試驗(yàn)必須在加熱后72h內(nèi)完成。計(jì)算計(jì)算瀝青薄膜試驗(yàn)后質(zhì)量損失，結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后一位(質(zhì)量損失為負(fù)值，質(zhì)量增加 為正值)。6 .報(bào)告本試驗(yàn)的報(bào)告應(yīng)注明下列結(jié)果：(1)質(zhì)量損失，當(dāng)兩個(gè)試樣皿的質(zhì)量損失符合重復(fù)性試驗(yàn)精度要求時(shí)，取其平均值作為 試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后2位。(2)根據(jù)需要報(bào)告殘留物的針人度及針人度比、軟化點(diǎn)及軟化點(diǎn)增值、粘度及粘度比、 老化指數(shù)、延度、脆點(diǎn)等各項(xiàng)性質(zhì)的變化。精密度或允