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文檔簡介
1、啤酒分析方式啤酒檢測項目一、感官分析1、外觀: 透明度;濁度2、泡沫 形態(tài)、泡持性3、香氣和口味4、判定5、色度二、酒精度三、原麥汁濃度四、總酸五、二氧化碳六、雙乙酰七、真正(實際)發(fā)酵度八、蔗糖轉(zhuǎn)化酶活性九、凈含量試樣的制備振搖、超聲、攪拌方式除酒樣中的二氧化碳第一法:恒溫至1520的酒樣約300ml移入1000ml錐形瓶中,蓋橡皮塞,在恒溫室內(nèi),輕輕搖動、開塞放氣,蓋塞。反復(fù)操作,至無氣體逸出。用單層中速干濾紙過濾。(漏斗上蓋表皿)第二法:超聲或磁力攪拌法除氣:恒溫至1520的酒樣約300ml移入帶排氣塞的瓶中,于超聲波水槽中(或攪拌器上)超聲(或攪拌)一定時間后,依第一法過濾。超聲時間(
2、或攪拌)時間和溫度需與第一法比對。制備試樣的保存:制備樣存于具塞錐形瓶中, 1520密封保存,2h內(nèi)使用。成品酒無菌采樣: 開蓋處浸入75%乙醇1min后,用火灼燒殘余乙醇,開蓋后用無菌蓋蓋上,或貯于無菌瓶中。 任何開蓋器或采樣器都應(yīng)經(jīng)滅菌處理。聽裝、瓶裝均依法操作。桶裝或大罐裝:對采樣口做無菌處理,再打開閥門采樣。感官分析外觀:1.透明度;2.濁度濁度:濁度儀法原理:利用富爾馬肼標準濁度溶液校正濁度計,直接測定試樣濁度。1、校正儀器2、酒樣未過濾,溫度201 ,試樣脫氣后5min內(nèi)測定完畢。泡沫1、形態(tài)2、泡持性:第一法:使用啤酒泡持測定儀試樣:整瓶或整聽置于200.5水浴中恒溫30min1
3、、依儀器要求調(diào)整,CO2鋼瓶分壓調(diào)至0.2MPa。2、將樣置發(fā)泡器上發(fā)泡,泡沫出口端與泡持杯距離10mm,泡沫滿杯時間為3s4s.3、將盛滿泡沫的泡沫杯置于泡沫探針下,開始測定。第二法:秒表法試樣:同一法測定:泡持杯置于鐵架臺底座,距杯口3cm處固定鐵環(huán),倒酒要求:沿標中心線,均勻流速,滿杯時間在4s8s。滿杯同時按表計時。測定時嚴禁空氣流通,樣品瓶避免振搖。色度第一法:比色計法EBC比色計:具有2EBC27EBC單位的目視色度盤或自動數(shù)據(jù)處理與顯示裝置。1、儀器校準:用哈同溶液,儀器應(yīng)每月校準一次。2、除氣后試樣測定。3、計算:S=(S測/H)25測定濃色或黑色啤酒時,需稀釋至合適倍數(shù),然后
4、將測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。酒精度第一法:密度瓶法1、容量法:a)蒸餾:容量瓶量取試樣,倒入蒸餾瓶,三次用水洗量瓶,倒入蒸餾瓶。調(diào)節(jié)餾出液溫在20,補水定容,混勻備用。b)測量:1、裝水(煮沸冷卻至15 )于密度瓶置水?。?0 0.1 )待內(nèi)容物至20 并保持5min不變,取出用濾紙吸去溢出支管的水,并蓋好小帽,擦干稱量。C)倒去水,稱樣液,需用樣液洗瓶3次。依法操作。2、重量法a)蒸餾:方法同密度瓶法,但采用的是重量。即要知空瓶質(zhì)量,復(fù)重時是瓶的質(zhì)量與溜出液質(zhì)量之和。b)測量:同第一法。第二法:氣相色譜法檢測器:FID色譜柱:填充柱(固定相:Chrornosorb103,60目80目)或毛細柱(
5、PEG柱)內(nèi)標:正丁醇依法選擇最佳色譜條件,乙醇出峰時間選擇在1min,正丁醇以在1.6min最佳。采用標準曲線法試樣測定同標曲。第三法:儀器法采用啤酒自動分析儀測定:測定依據(jù)自動分析儀使用說明書操作。原麥汁濃度 原理:以密度瓶法測出啤酒試樣中的真正濃度和酒精度.按經(jīng)驗公式計算出啤酒試樣的原麥汁濃度,或者用儀器法直接自動測定試樣的真正濃度和原麥汁濃度.密度瓶法(第一法)真正濃度的測定試樣的制備將蒸餾除去酒精后的殘液,冷卻至20,準確補加水使殘液至100.0g,混勻.或者用已知質(zhì)量的蒸發(fā)皿稱取試樣100.0g,于沸水浴上蒸發(fā),直至原體積的三分之一,取下冷卻至20,加水恢復(fù)至原質(zhì)量,混勻.測定用密
6、度瓶或者密度計測定出殘液的相對密度.測定酒精度結(jié)果計算根據(jù)測定的酒精度和真正濃度,計算試樣的原麥汁濃度: (A2.0665+E)100含量X= 100+A1.0665 或者查附錄B,計算試樣的原麥汁濃度:X=2A+E-b儀器法(第二法)儀器啤酒自動分析儀:真正濃度分析精度0.01%總酸電位滴定法(第一法)原理酸堿中和原理. 取試樣約100mL于250mL燒杯中,置于400.5振蕩水浴中恒溫30min取出,冷卻至室溫。取其50.0mL于燒杯中,利用自動電位滴定儀,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH=8.2為終點.結(jié)果計算:X=2C1V1指示劑法(第二法)原理:用酚酞作指示劑進行酸堿中和滴定.分析步
7、驟于250mL錐形瓶中裝入100mL水,加熱煮沸2min,然后加入試樣10.0mL,繼續(xù)加熱1min,控制加熱溫度使其再最后30s內(nèi)再次沸騰.放置5min 后,用自來水迅速沖冷盛樣的錐形瓶至室溫.加入0.50mL酚酞指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至淡粉色為其終點.記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積.結(jié)果計算:X=10C2V2二氧化碳基準法(第一法)原理:在05下用堿液固定啤酒中的二氧化碳,加稀酸釋放后,用已知量的氫氧化鋇溶液吸收,過量的氫氧化鋇溶液再用鹽酸標準滴定液滴定。根據(jù)消耗鹽酸滴定液的體積,計算出試樣中二氧化碳的含量。二氧化碳收集測定儀試樣的準備將待測啤酒恒溫至05。瓶裝酒開蓋后迅速
8、加入一定量的氫氧化鈉溶液和消泡劑(二甘油聚醚有機硅消泡劑)2滴3滴, 立即塞緊,搖勻,備用。聽裝酒可用罐底打孔的方式。 氫氧化鈉溶液(300g/L)的添加量:640ml的加10ml;355ml的加5ml;2L的加25ml。測定a)二氧化碳的分離和收集:吸取試樣10.0ml于反應(yīng)瓶中,在收集瓶中加入25.0ml氫氧化鋇溶液;將收集瓶與儀器的分氣管接通。通過反應(yīng)瓶上分液漏斗向其中加入10ml硫酸溶液,關(guān)閉漏斗活塞,迅速接通連接管,設(shè)定分離與收集時間10min,按下開關(guān),儀器開始工作,直到自動停止。滴定:用少量無二氧化碳蒸餾水沖洗收集瓶的分氣管,取下收集瓶,加入酚酞指示液兩滴,用鹽酸標準液滴定至剛好
9、無色,記錄所用鹽酸標液的體積。結(jié)果計算:試樣中二氧化碳含量按下式計算: 壓力法(第二法)原理:根據(jù)亨利定律,在25時用二氧化碳測定儀測出試樣的總壓瓶頸空氣體積和瓶頸空容體積,然后計算出啤酒中二氧化碳的含量。儀器:二氧化碳測定儀,分析天平,記號筆試劑與溶液:氫氧化鈉溶液(400g/L);儀器的準備:將二氧化碳測定儀的三個主成部分之間用膠管接好,在堿液水準瓶和刻度吸管中裝入氫氧化鈉溶液,用水或氫氧化鈉溶液完全頂出連接刻度管和穿孔裝置之間膠管中的空氣。試樣的準備:取瓶裝(或聽)裝酒樣置于25水浴中恒溫30min.測表壓:將試樣酒瓶(或聽)置于穿孔裝置下穿孔,用力搖動酒瓶直至壓力表針達到最大恒定值,記
10、錄讀數(shù)。測瓶頸空氣:慢慢打開穿孔裝置的出口閥,讓瓶(或聽)內(nèi)氣體緩緩流入吸收管,當壓力指針降為零時,立即關(guān)閉出口閥,傾斜搖動吸收管,直至氣體體積達到最小恒定值,調(diào)整水準瓶,使之靜壓相等,從刻度吸收管上讀取氣體的體積。測瓶頸空容:在測定前,先在酒的瓶壁上用記號筆標記出酒的液面。測定后,用水將酒裝滿至標記處,用100ml量筒量取100ml水后倒入試樣瓶至滿瓶口,讀取從量筒中倒出水的體積。 聽裝酒“聽頂空容”的測定與計算:1、稱取整聽酒的質(zhì)量(m3),精確至0.1克;2、測定聽裝酒的表壓;3、稱量“聽+拉蓋”的質(zhì)量(m4), 精確至0.1克;4、稱量“聽+拉蓋+水”的質(zhì)量(m5),精確至0.1克。結(jié)
11、果計算:試樣中的二氧化碳含量按雙乙酰原理:用蒸汽將雙乙酰蒸餾出來,與鄰苯二胺反應(yīng)生成2,3-二甲基喹啉,在波長335nm下測器吸光度。由于其他聯(lián)二酮類都具有相同的反應(yīng)特征,另外蒸餾過程中部分前驅(qū)體要轉(zhuǎn)化成聯(lián)二酮,因此測定結(jié)果為總聯(lián)二酮含量(以雙乙酰表示)儀器:帶有熱套管的雙乙酰蒸餾管;蒸汽發(fā)生瓶;容量瓶;紫外分光光度計1、安裝好雙乙酰蒸餾器,加熱蒸汽發(fā)生瓶至沸。2、通汽預(yù)熱后,25ml容量瓶于冷凝器出口接收餾出液(外加冰?。?、加一到兩滴消泡劑于100ml量筒中,注入酒樣100ml,迅速轉(zhuǎn)移至蒸餾器內(nèi),并用少量水沖洗帶塞漏斗,蓋塞。4、用水密封,進行蒸餾,直至餾出液接近25ml時取下容量瓶,達
12、室溫后用重蒸水定容,搖勻。顯色與測量:1、分別吸取餾出液10.0ml于兩只干燥的比色管中,并于第一支試管中加入鄰二苯胺溶液0.50ml,第二支試管中不加(做空白),充分搖勻后,同時置于暗處放置20min30min;2、于第一支試管中加入2ml鹽酸溶液,于第二支試管中加入2.5ml鹽酸溶液,混勻后;3、用20mm(或10mm)石英比色皿,于波長335nm下,做空白參比,測定其吸光度結(jié)果計算:試樣的雙乙酰含量按下式計算:X5=A3351.2 (若用10nm比色皿,換算系數(shù)為2.4) 真正(實際)發(fā)酵度 2.0665A RDF= 100 2.0665A + Z或者按下式 蔗糖轉(zhuǎn)化酶活性原理不經(jīng)巴氏滅
13、菌或高溫滅菌的啤酒,酒體各種酶系仍然保持著活性,其中的蔗糖轉(zhuǎn)化酶可以將蔗糖轉(zhuǎn)化為葡萄糖,利用葡萄糖鑒別試紙可以檢查酒體中的蔗糖轉(zhuǎn)化酶活性。1、分別吸取酒樣10mL于三支試管中。2、第一只試管(A)中加水2.0mL ,搖勻。3、第二支試管 (B)置于沸水中加熱2min ,取出后冷卻。4、第二支試管 (B)和第三支試管(C)中各加入2.0mL 蔗糖溶液,搖勻。5、三支試管同時置于300.5 水浴中保溫 30min。6、隨后將三支試管再同時置于沸水中加熱 2min ,取出,冷卻至室溫。7、分別用葡萄糖鑒別試紙的一端浸入各試管中30s60s,取出,立即觀察其顏色變化,記錄結(jié)果。判定若C管試紙變色且顏色深于A管和B管(呈陽性),則判斷為生啤酒或鮮啤酒。若不變色或與A管和B管顏色無差別,則判斷為熟啤酒。凈含量重量法(第一法)a) 將瓶裝,聽裝啤酒置于200.5水浴中恒溫30min。取出,擦干瓶(或聽)外壁的水,用分析天平稱取整瓶(或聽)酒質(zhì)量(m6).啟瓶蓋(或聽拉蓋)后,將酒液倒出,用自來水清洗瓶(或聽)內(nèi)至無泡沫為止,瀝干,稱量“空瓶+瓶蓋”(或“空聽+拉蓋”
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