反相高效液相色譜法測(cè)定胡蘆巴中原薯蕷皂苷的含量

1、反相高效液相色譜法測(cè)定胡蘆巴中原薯蕷皂苷的含量余淑嫻，郭清峰，張緯，鄭湘娟，郝曉霞，羅冬梅、【關(guān)鍵詞】反相高效液相色譜；胡蘆巴；原薯蕷皂苷Abstrat：bjetiveTestablishanRP-HPLethdfrthedeterinatinftheprtdisininTrignellafenu-graeuL.ethdsTheanalytiallunasaLihrspher18(4.6250,5).Thebilephasensistedfaetnitrile-ater(892,v/v)Theprtdisinasdetetedat203nResultsThealibratinurveaslin

2、earvertherangef0.1081.296g(r=0.9999).Theaveragereveryftheethdas96.37%，RSDas1.78%(n=6).nlusinThisethdisreliableandaurate,andanbeusedfrqualityntrlfprtdisininTrignellafenu-graeuL.1儀器與試藥1.1儀器美國aters公司2695型高效液相色譜儀；aters2996型二極管陣列檢測(cè)器；GldSpetrulab54紫外可見分光光度計(jì)(上海棱光技能)；KQ2200E型超聲儀(昆山市超聲儀器)；RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生

3、化儀器廠)；Sartrius十萬分之一電子天平(德國)。1.2試藥藥材胡蘆巴購自江西省藥材公司(產(chǎn)地貴州省)，經(jīng)江西醫(yī)學(xué)院馮江傳授斷定為正品胡蘆巴，原薯蕷皂苷比較品由中國藥品生物成品查驗(yàn)所提供，乙腈為色譜純，高純水，其他試劑均為闡發(fā)純。2要領(lǐng)與效果圖1原薯蕷皂苷樣品(a)和比較品(b)的HPL圖譜略2.2檢測(cè)波長簡直定用紫外可見分光光度計(jì)在200450n范疇內(nèi)掃描比較品溶液，由圖2可見在203n處有最大汲取，故以203n作為測(cè)定原薯蕷皂苷含量的檢測(cè)波長。2.3比較品溶液的制備細(xì)密稱取于50枯燥2h的原薯蕷皂苷比較品2.70g，置于25l容量瓶中，用活動(dòng)相超聲溶解，并定容至刻度，搖勻，即得比較品

4、溶液0.108gl-1。2.5尺度曲線和線性范疇觀察依次細(xì)密汲取比較品溶液1，2，4，6，10，12l進(jìn)樣，記載峰面積，以峰面積值Y對(duì)原薯蕷皂苷的進(jìn)樣量X舉行線性回歸，得回歸方程為Y=11582.93X-16.73，r=0.9999，檢出限10ng對(duì)進(jìn)樣10l而言，S/N=3。效果表白原薯蕷皂苷在0.1081.296g范疇內(nèi)線性干系精良。圖2原薯蕷皂苷的紫外掃描圖略2.6儀器細(xì)密度實(shí)行取比較品溶液10l，按前述色譜條件，一連重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積值，RSD為0.56%，說明儀器的細(xì)密度精良。2.7不變性實(shí)行取同一供試品溶液，別離在0，4，8，12，16，24h依次測(cè)定，效果峰面積RSD為0.

5、78%，表白供試品溶液在24h內(nèi)不變。表1胡蘆巴中原薯蕷皂苷的含量略3討論在供試品溶液制備歷程中，別離接納了超聲提取法、索氏提取法、回流提取法舉行比力。索氏提取法和回流提取法，不但提取時(shí)間較長，提取液含雜質(zhì)較多，并且藥液長時(shí)間處于被加熱狀態(tài)，有用身分輕易受到粉碎，測(cè)出的原薯蕷皂苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低。超聲提取技能已被用于多蒔植物的提取，具有提取時(shí)間短、提取率高、節(jié)流溶劑和時(shí)間、提取液含雜質(zhì)較少、能制止高溫對(duì)有用身分的粉碎等長處，應(yīng)選擇超聲提取法。表2加標(biāo)加樣接納率實(shí)行效果略在超聲提取中觀察了乙醇含量0%，25%，50%和75%對(duì)提取的影響，效果表白75%乙醇作為溶劑的提取服從最高，應(yīng)選用75%乙醇作

6、為提取溶劑。測(cè)定甾體皂苷含量的樣品預(yù)處置懲罰要領(lǐng)通常有：正丁醇萃取預(yù)處置懲罰或大孔吸附樹脂預(yù)處置懲罰。預(yù)處置懲罰步調(diào)多一定會(huì)對(duì)效果有影響。在作者已創(chuàng)立的HPL要領(lǐng)中，不顛末正丁醇萃取或大孔吸附樹脂預(yù)處置懲罰，即可到達(dá)基線分散，從而使效果更為正確。初次接納RP-HPL要領(lǐng)測(cè)定胡蘆巴中原薯蕷皂苷，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.156%。該要領(lǐng)輕便、快速，可以用于胡蘆巴和含胡蘆巴類中成藥的質(zhì)量評(píng)價(jià)和操縱?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1國度藥典委員會(huì).中國藥典S.北京：化學(xué)產(chǎn)業(yè)出書社，2022：167.2荊宇,趙余慶.胡蘆巴化學(xué)身分和藥理作用研究希望J.中草藥，12：1146.3HirshigeHibasa.Prtdisinisla

7、tedfrfenugreek(TrignellafenugraeuL.indueselldeathandrphlgialhangeindiativefapptsisinleukeielllineH-60,butntingastrianerelllineKATIIIJ.InternatinalJurnalfleularediine,2022.11:23.4陳惠芳.植物活性身分辭典，第1冊(cè).北京：中國醫(yī)藥科技出書社，789.5陳俊,劉繼紅.促進(jìn)陰莖海綿體平滑肌敗壞的植物性中藥研究希望J.中華男科學(xué)，2022，9：615.6劉錫葵，陳國珍，楊慶雄，等.甾體皂苷的心血管活性研究A.見：中國藥學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)論文集