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1、液體顆粒計數(shù)器不確定度評定液體顆粒計數(shù)器可對液體介質(zhì)中某一粒徑范圍內(nèi)的顆粒數(shù)量進行準確測量,同時對于某 些液體顆粒計數(shù)器還具有粒度測量的功能,其可準確測量液體中顆粒的粒徑大小及分布。因 此,在本液體顆粒計數(shù)器檢定規(guī)程的不確定度評定中,主要分為兩個部分:液體顆粒計 數(shù)器顆粒計數(shù)相對誤差的不確定度;液體顆粒計數(shù)器粒徑測量或粒徑檔設定相對誤差的不確 定度。1液體顆粒計數(shù)器顆粒計數(shù)相對誤差的不確定度1.1數(shù)字模型:外= 吁 X 100% = % X 100%1.2不確定度的影響因素:1.2.1顆粒計數(shù)標準物質(zhì)1.2.2顆粒計數(shù)平均值1.2.3取樣體積相對誤差1.2.4超聲處理影響,在超聲處理下,視樣品
2、均勻,可忽略處理影響我們分別用以標稱值為10pm的顆粒計數(shù)標準物質(zhì)和油中顆粒標準物質(zhì)檢定微粒分析 儀和美國HIAC/ROYCO公司的液體顆粒計數(shù)器為例,對液體顆粒計數(shù)器檢定規(guī)程顆粒計數(shù)相對 誤差的不確定度進行了分析。1.3不確定度的影響因素計算:1.3.1顆粒計數(shù)標準物質(zhì)引入的不確定度u(Ns)1.3.1.1對于測量水介質(zhì)儀器,標稱值為10pm顆粒計數(shù)標準物質(zhì)的標準值Ns=2018(mL),擴展不確定度為39(mL)-1(k=2)。因此 u(Nts)=19.5(mL)。1.3.1.2對于測量油介質(zhì)儀器,在GBW (E) 120020油中顆粒標準物質(zhì)中,N10pm粒徑檔的 顆粒數(shù)量標準值Nds=
3、7196 (10mL) -1,擴展不確定度為10%,(k=2)。因此 u (Nds) =359.8 (mL)。1.3.2顆粒計數(shù)平均值1.3.2.1對于GWF-8JA微粒分析儀(測量水介質(zhì)儀器),每次測量的取樣體積V均為5mL。儀器后三次的測量值分別為:9927、10019、10096 (5mL),那么根據(jù)上述分析方法計算得到顆粒數(shù)量測量平均值:二二二=個=-,儀器測量重復性引入的不確定度為 = 48.85 (5mL) 一(10mL),那么根據(jù)上述分析方法計算得到顆粒數(shù)量測量平均值二-二-,3個S】L,儀器測量重復性引入的不確定度為1.3.2.2對于8000A液體微粒計數(shù)器(測量油介質(zhì)儀器),
4、每次測量的取樣體積V均為10mL。 儀器后三次的測量值分別為:7230、7236、730642-30 = 24.42 (lOmL)1.3.3儀器取樣體積示值誤差(測量水介質(zhì)儀器),我們將儀器的5mL取在本次檢定中,對于GWF-8JA微粒分析儀樣體積作為測量點,而對于8000A液體顆粒計數(shù)器(測量油介質(zhì)儀器),我們將儀器的10mL 取樣體積作為測量點。具體過程為:測量前將被測樣品放入儀器測量杯內(nèi),分別用電子天平和溫度計測其重 量M1和溫度然后在設定取樣體積V設下測量被測樣品,結(jié)束后稱量測量杯及被測量樣 品的重量M2并計算重量差,重復上述步驟3次。根據(jù)公式分別計算得到儀器求值誤差。計算得到,GWF
5、-8JA微粒分析儀和8000A液體顆粒計數(shù)器的取樣體積分別為:5.05mL 和10.06mL,儀器取樣體積的示值誤差分別為0.05mL和0.06mL,那么示值誤差引入的不確定度u()分別為:0.03mL和0.04mL1.4液體顆粒計數(shù)器顆粒計數(shù)相對誤差的合成不確定度將上述不確定度分量帶入公式中:1.4.1對于GWF-8JA微粒分析儀,得到:心)頊方)定 +(-制”區(qū))+(司 必If 1,2/10014 亍 f 10014.=(2018x 5.05)4S 85i+20182x5.05J+ 2018 X 5.05)3V0.004792 + 0.00949= + 0.005S42 = 1.22 X
6、10s擴展不確定度為:U=2.5%,k=21.4.2對于8000A液體顆粒計數(shù)器,得到:1 * * + (-品”附+(-方)沖=VO-00343 + 0.00512 + 0.00402 = 5.1 X 1022液體顆粒計數(shù)器粒徑測量的不確定度。2.1數(shù)字模型:X 1002.2不確定度的影響因素2.2.1粒度標準物質(zhì)2.2.1粒度標準物質(zhì)數(shù)量中位粒徑的測量平均值以標稱值為10gm的粒度標準物質(zhì)檢定BECKMAN COULTER M3庫爾特液體顆粒計數(shù) 器為例,對液體顆粒計數(shù)器檢定規(guī)程顆粒計數(shù)相對誤差的不確定度進行了分析。2.3不確定度的影響因素計算: 2.3.1粒度標準物質(zhì)引入的不確定度u(D)
7、V s由GBW(E)120025粒度標準物質(zhì)的證書得到,標稱值15gm粒度標準物質(zhì)的中位粒 徑值Dv s=15.0pm,擴展不確定度為0.3pm(k=2)。因此計算得到,u (Dv s)=0.15pm。2.3.2 -f:測量引入的不確定度u(-,)在測量過程中,我們對標稱值為15gm粒度標準物質(zhì)測量3次,并求得平均值二,將其 作為儀器的測量結(jié)果,二是三次重復測量的平均值,我們依據(jù)貝賽爾公式,可計算儀器測量結(jié)果重復性引入的不確定度。在該不確定度已包含儀器取樣重復性,儀器分辨力等不確定 度。儀器三次的測量值分別為:14.81、14.89、14.79頃,那么根據(jù)上述分析方法計算得到 顆粒數(shù)量測量平均
8、值-=14.83gm,儀器測量重復性引入的不確定度為:! m(n -1)0.053-= = 0.031im2.4液體顆粒計數(shù)器粒徑測量相對誤差的合成不確定度 將上述不確定度分量帶入公式中: n紡05=(*) H4)+(-吾)W外)T(面)、您1 + (一所)= 1.01%3液體顆粒計數(shù)器粒徑擋設定相對誤差的不確定度3.1數(shù)字模型:3.2不確定度的影響因素2.2.1粒度標準物質(zhì)引入的不確定度3.2.1.1標準物質(zhì)粒徑定值的不確定度3.2.1.2標準物質(zhì)粒徑分布數(shù)據(jù)引入的不確定度3.2.2儀器待測粒徑檔引入的不確定度以標稱值為25gm的粒度標準物質(zhì)檢定天河醫(yī)療儀器生產(chǎn)的GWF-8JA微粒分析儀為例
9、, 對液體顆粒計數(shù)器檢定規(guī)程粒徑設定相對誤差的不確定度進行了分析。3.3不確定度的影響因素計算:3.3.1粒度標準物質(zhì)引入的不確定度u(D ,)3.3.1.1標準物質(zhì)粒徑定值的不確定度由GBW(E)120027粒度標準物質(zhì)的證書得到:標稱值25gm粒度標準物質(zhì)的中位粒徑值Da =25.0pm,擴展不確定度為0.4pm (k=2)。因此計算得到,u1(Da )=0.2Hm3.3.1.2標準物質(zhì)粒徑分布數(shù)據(jù)引入的不確定度由GBW(E)120027粒度標準物質(zhì)的證書得到:每隔0.25由pm給出了顆粒數(shù)量的累積 百分比分布。因此,由標準物質(zhì)粒徑分布數(shù)據(jù)引入的不確定度u2(Da )=0.25/2=0.125pm 3.3.1.3標準物質(zhì)的合成不確定度為:I:= .= - - - - pm 3.3.2儀器待測粒徑檔Dd引入的不確定度u(Dd)對每種標準物質(zhì)獨立測量4次,第1次測量數(shù)據(jù)去除,分別計量后3次測量的平均值, 沒得結(jié)果如下:測量次數(shù)N tNa :測量重復性19012559762.111.04%2898957
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