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1、液體顆粒計(jì)數(shù)器不確定度評(píng)定液體顆粒計(jì)數(shù)器可對(duì)液體介質(zhì)中某一粒徑范圍內(nèi)的顆粒數(shù)量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量,同時(shí)對(duì)于某 些液體顆粒計(jì)數(shù)器還具有粒度測(cè)量的功能,其可準(zhǔn)確測(cè)量液體中顆粒的粒徑大小及分布。因 此,在本液體顆粒計(jì)數(shù)器檢定規(guī)程的不確定度評(píng)定中,主要分為兩個(gè)部分:液體顆粒計(jì) 數(shù)器顆粒計(jì)數(shù)相對(duì)誤差的不確定度;液體顆粒計(jì)數(shù)器粒徑測(cè)量或粒徑檔設(shè)定相對(duì)誤差的不確 定度。1液體顆粒計(jì)數(shù)器顆粒計(jì)數(shù)相對(duì)誤差的不確定度1.1數(shù)字模型:外= 吁 X 100% = % X 100%1.2不確定度的影響因素:1.2.1顆粒計(jì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1.2.2顆粒計(jì)數(shù)平均值1.2.3取樣體積相對(duì)誤差1.2.4超聲處理影響,在超聲處理下,視樣品
2、均勻,可忽略處理影響我們分別用以標(biāo)稱值為10pm的顆粒計(jì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和油中顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定微粒分析 儀和美國(guó)HIAC/ROYCO公司的液體顆粒計(jì)數(shù)器為例,對(duì)液體顆粒計(jì)數(shù)器檢定規(guī)程顆粒計(jì)數(shù)相對(duì) 誤差的不確定度進(jìn)行了分析。1.3不確定度的影響因素計(jì)算:1.3.1顆粒計(jì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度u(Ns)1.3.1.1對(duì)于測(cè)量水介質(zhì)儀器,標(biāo)稱值為10pm顆粒計(jì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值Ns=2018(mL),擴(kuò)展不確定度為39(mL)-1(k=2)。因此 u(Nts)=19.5(mL)。1.3.1.2對(duì)于測(cè)量油介質(zhì)儀器,在GBW (E) 120020油中顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中,N10pm粒徑檔的 顆粒數(shù)量標(biāo)準(zhǔn)值Nds=
3、7196 (10mL) -1,擴(kuò)展不確定度為10%,(k=2)。因此 u (Nds) =359.8 (mL)。1.3.2顆粒計(jì)數(shù)平均值1.3.2.1對(duì)于GWF-8JA微粒分析儀(測(cè)量水介質(zhì)儀器),每次測(cè)量的取樣體積V均為5mL。儀器后三次的測(cè)量值分別為:9927、10019、10096 (5mL),那么根據(jù)上述分析方法計(jì)算得到顆粒數(shù)量測(cè)量平均值:二二二=個(gè)=-,儀器測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度為 = 48.85 (5mL) 一(10mL),那么根據(jù)上述分析方法計(jì)算得到顆粒數(shù)量測(cè)量平均值二-二-,3個(gè)S】L,儀器測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度為1.3.2.2對(duì)于8000A液體微粒計(jì)數(shù)器(測(cè)量油介質(zhì)儀器),
4、每次測(cè)量的取樣體積V均為10mL。 儀器后三次的測(cè)量值分別為:7230、7236、730642-30 = 24.42 (lOmL)1.3.3儀器取樣體積示值誤差(測(cè)量水介質(zhì)儀器),我們將儀器的5mL取在本次檢定中,對(duì)于GWF-8JA微粒分析儀樣體積作為測(cè)量點(diǎn),而對(duì)于8000A液體顆粒計(jì)數(shù)器(測(cè)量油介質(zhì)儀器),我們將儀器的10mL 取樣體積作為測(cè)量點(diǎn)。具體過(guò)程為:測(cè)量前將被測(cè)樣品放入儀器測(cè)量杯內(nèi),分別用電子天平和溫度計(jì)測(cè)其重 量M1和溫度然后在設(shè)定取樣體積V設(shè)下測(cè)量被測(cè)樣品,結(jié)束后稱量測(cè)量杯及被測(cè)量樣 品的重量M2并計(jì)算重量差,重復(fù)上述步驟3次。根據(jù)公式分別計(jì)算得到儀器求值誤差。計(jì)算得到,GWF
5、-8JA微粒分析儀和8000A液體顆粒計(jì)數(shù)器的取樣體積分別為:5.05mL 和10.06mL,儀器取樣體積的示值誤差分別為0.05mL和0.06mL,那么示值誤差引入的不確定度u()分別為:0.03mL和0.04mL1.4液體顆粒計(jì)數(shù)器顆粒計(jì)數(shù)相對(duì)誤差的合成不確定度將上述不確定度分量帶入公式中:1.4.1對(duì)于GWF-8JA微粒分析儀,得到:心)頊方)定 +(-制”區(qū))+(司 必If 1,2/10014 亍 f 10014.=(2018x 5.05)4S 85i+20182x5.05J+ 2018 X 5.05)3V0.004792 + 0.00949= + 0.005S42 = 1.22 X
6、10s擴(kuò)展不確定度為:U=2.5%,k=21.4.2對(duì)于8000A液體顆粒計(jì)數(shù)器,得到:1 * * + (-品”附+(-方)沖=VO-00343 + 0.00512 + 0.00402 = 5.1 X 1022液體顆粒計(jì)數(shù)器粒徑測(cè)量的不確定度。2.1數(shù)字模型:X 1002.2不確定度的影響因素2.2.1粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2.2.1粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量中位粒徑的測(cè)量平均值以標(biāo)稱值為10gm的粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定BECKMAN COULTER M3庫(kù)爾特液體顆粒計(jì)數(shù) 器為例,對(duì)液體顆粒計(jì)數(shù)器檢定規(guī)程顆粒計(jì)數(shù)相對(duì)誤差的不確定度進(jìn)行了分析。2.3不確定度的影響因素計(jì)算: 2.3.1粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度u(D)
7、V s由GBW(E)120025粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書得到,標(biāo)稱值15gm粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的中位粒 徑值Dv s=15.0pm,擴(kuò)展不確定度為0.3pm(k=2)。因此計(jì)算得到,u (Dv s)=0.15pm。2.3.2 -f:測(cè)量引入的不確定度u(-,)在測(cè)量過(guò)程中,我們對(duì)標(biāo)稱值為15gm粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量3次,并求得平均值二,將其 作為儀器的測(cè)量結(jié)果,二是三次重復(fù)測(cè)量的平均值,我們依據(jù)貝賽爾公式,可計(jì)算儀器測(cè)量結(jié)果重復(fù)性引入的不確定度。在該不確定度已包含儀器取樣重復(fù)性,儀器分辨力等不確定 度。儀器三次的測(cè)量值分別為:14.81、14.89、14.79頃,那么根據(jù)上述分析方法計(jì)算得到 顆粒數(shù)量測(cè)量平均
8、值-=14.83gm,儀器測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度為:! m(n -1)0.053-= = 0.031im2.4液體顆粒計(jì)數(shù)器粒徑測(cè)量相對(duì)誤差的合成不確定度 將上述不確定度分量帶入公式中: n紡05=(*) H4)+(-吾)W外)T(面)、您1 + (一所)= 1.01%3液體顆粒計(jì)數(shù)器粒徑擋設(shè)定相對(duì)誤差的不確定度3.1數(shù)字模型:3.2不確定度的影響因素2.2.1粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度3.2.1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒徑定值的不確定度3.2.1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒徑分布數(shù)據(jù)引入的不確定度3.2.2儀器待測(cè)粒徑檔引入的不確定度以標(biāo)稱值為25gm的粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定天河醫(yī)療儀器生產(chǎn)的GWF-8JA微粒分析儀為例
9、, 對(duì)液體顆粒計(jì)數(shù)器檢定規(guī)程粒徑設(shè)定相對(duì)誤差的不確定度進(jìn)行了分析。3.3不確定度的影響因素計(jì)算:3.3.1粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度u(D ,)3.3.1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒徑定值的不確定度由GBW(E)120027粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書得到:標(biāo)稱值25gm粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的中位粒徑值Da =25.0pm,擴(kuò)展不確定度為0.4pm (k=2)。因此計(jì)算得到,u1(Da )=0.2Hm3.3.1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒徑分布數(shù)據(jù)引入的不確定度由GBW(E)120027粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書得到:每隔0.25由pm給出了顆粒數(shù)量的累積 百分比分布。因此,由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒徑分布數(shù)據(jù)引入的不確定度u2(Da )=0.25/2=0.125pm 3.3.1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合成不確定度為:I:= .= - - - - pm 3.3.2儀器待測(cè)粒徑檔Dd引入的不確定度u(Dd)對(duì)每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)獨(dú)立測(cè)量4次,第1次測(cè)量數(shù)據(jù)去除,分別計(jì)量后3次測(cè)量的平均值, 沒(méi)得結(jié)果如下:測(cè)量次數(shù)N tNa :測(cè)量重復(fù)性19012559762.111.04%2898957
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