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文檔簡介

1、第六章 吸附分離法1第1頁,共44頁。2吸附法(adsorption method)指利用吸附作用,將樣品中的生物活性物質(zhì)或雜質(zhì)吸附于適當(dāng)?shù)奈絼┥?,利用吸附劑對活性物質(zhì)和雜質(zhì)間吸附能力的差異,使目的物和其它物質(zhì)分離,達(dá)到濃縮和提純目的的方法。 第2頁,共44頁。3第3頁,共44頁。4優(yōu)點(diǎn):(1)設(shè)備簡單、操作簡便、價(jià)廉、安全。(2)少用或不用有機(jī)溶劑,吸附過程中pH變化小,較少引起生物活性物質(zhì)的變性失活。缺點(diǎn):(1) 選擇性差,收率不高。(2)一些無機(jī)吸附劑性能不穩(wěn)定。 第4頁,共44頁。5第一節(jié) 吸附法基本概念一、吸附: 物質(zhì)從流體相(氣體或液體)濃縮到固體表面從而達(dá)到分離的過程稱為吸附作

2、用(adsorption),在表面上能發(fā)生吸附作用的固體微粒稱為吸附劑(adsorbent),而被吸附的物質(zhì)稱為吸附物(adsorbate)。 第5頁,共44頁。6二、吸附類型項(xiàng)目物理吸附化學(xué)吸附作用力吸附熱選擇性吸附速度吸附分子層范德華力較小,接近液化熱幾乎沒有較快,需要的活化能很小單分子或多分子層化學(xué)鍵力較大,接近反應(yīng)熱有選擇性慢,需要一定的活化能單分子第6頁,共44頁。7三、影響吸附的因素 (一)吸附劑 吸附容量:比表面積、種類、活化狀況 吸附速度:顆粒度、孔徑 機(jī)械強(qiáng)度第7頁,共44頁。8(二)吸附物 能使表面張力降低的物質(zhì),易為吸附 溶解度:較小易吸附 極性吸附劑易吸附極性吸附物 同

3、系物吸附量變化有規(guī)律 氫鍵第8頁,共44頁。9吸附劑及被吸附物極性對吸附的影響極性吸附劑易吸附極性物質(zhì),非極性吸附劑易吸附非極性物質(zhì);極性吸附劑適宜從非極性溶劑中吸附極性物質(zhì);非極性吸附劑適宜從極性溶劑中吸附非極性物質(zhì)。第9頁,共44頁。10(三)環(huán)境的影響1、溶劑:單溶劑易吸附,混合溶劑易解吸2、pH值:PI3、溫度4、鹽的濃度:可能阻止、可能促進(jìn)第10頁,共44頁。11(四)吸附物濃度和吸附劑用量對蛋白質(zhì)或酶進(jìn)行分離時(shí)要求濃度1%以下。吸附劑用量。第11頁,共44頁。第二節(jié) 幾種常用的吸附劑12第12頁,共44頁。13無機(jī):白陶土、氧化鋁、硅膠、硅藻土有機(jī):活性炭、纖維素、大孔吸附樹脂等一

4、、活性炭(activated carbon ) 粉末狀,顆粒狀,錦綸活性炭 是吸附能力很強(qiáng)的非極性吸附劑 溶劑中吸附力: 水乙醇甲醇酯丙酮氯仿 去色素、熱原,用量0.021% 加熱活化 pH影響 第13頁,共44頁。14輔酶A制備 第14頁,共44頁。15活性炭提取放線酮第15頁,共44頁。16二、人造沸石(zeolite )無機(jī)陽離子交換劑Na2 Al2O4xSiO2yH2ONa2Al2O4=2Na+Al2O42-第16頁,共44頁。17 第17頁,共44頁。18三、磷酸鈣凝膠磷酸鈣磷酸氫鈣羥基磷灰石主要是其中的鈣與蛋白質(zhì)的負(fù)電基團(tuán)結(jié)合第18頁,共44頁。19胰島素純化 第19頁,共44頁。

5、20四、白陶土(Kaolin )可作為助濾劑與去除熱原的吸附劑第20頁,共44頁。21五、氫氧化鋁凝膠將氨水或堿液加入鋁鹽形成的無定形凝膠;吸附能力和陳化程度有關(guān)。第21頁,共44頁。22六、氧化鋁(Aluminum oxide)適用于親脂成分的分離1、堿性氧化鋁:2、中性氧化鋁:3、酸性氧化鋁:第22頁,共44頁。23氧化鋁吸附層析純化維生素B12影響因素:(1) Al2O3的顆粒度要均勻,流速控制要很慢;(2) 溫度宜在20以下層析,洗脫在室溫中進(jìn)行;(3) 利用B12在丙酮中不溶的特性,在冰凍條件下結(jié)晶3天,結(jié)晶析出。第23頁,共44頁。24七、硅膠(Silica gel) SiO2nH

6、2O 硅膠表面的硅羥基能吸附多量的水,稱自由水,活性隨自由水含量增加而下降。 能吸附非極性化合物和極性化合物第24頁,共44頁。25CoQ10制備 第25頁,共44頁。26洗脫劑的選擇極性溶質(zhì):極性大的溶劑洗脫能力就大;非極性溶質(zhì):極性小的溶劑洗脫能力就大。常用洗脫劑排序(極性增大): 石油醚甲苯 乙醚氯仿 乙酸乙酯 丙酮 乙醇甲醇 水 乙酸 第26頁,共44頁。27氧化鋁或硅膠為吸附劑洗脫劑從極性低的開始逐漸增加極性。次序:石油醚、甲苯、氯仿、乙酸乙酯、 丙酮、乙醇、甲醇、水 、乙酸。第27頁,共44頁。28活性炭為吸附劑洗脫劑從極性高的開始逐漸降低極性。次序:水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮

7、、氯仿。第28頁,共44頁。29第三節(jié) 大孔網(wǎng)狀聚合物吸附劑 大網(wǎng)格吸附劑(macroreticular adsorbent )(大孔網(wǎng)狀樹脂,macroreticular resin ) 在樹脂聚合時(shí)加入惰性的致孔劑,待網(wǎng)格骨架固化和鏈結(jié)構(gòu)單元形成后,用溶劑萃取或蒸餾水洗將致孔劑去掉,形成不受外界環(huán)境條件影響的孔隙,其孔徑遠(yuǎn)大于24nm,可達(dá)100nm,故稱“大孔”。 吸附能力不同 分子量大小第29頁,共44頁。30特點(diǎn)1、選擇性好、解吸容易、理化性質(zhì)穩(wěn)定、機(jī)械強(qiáng)度好、可反復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)。2、其孔隙大小、骨架結(jié)構(gòu)和極性,可按照需要,根據(jù)不同的原料和合成條件而改變,因此可適用于吸附各種有機(jī)化合物

8、。3、適合弱電解質(zhì)及非離子型化合物分離。第30頁,共44頁。31一、大孔網(wǎng)狀聚合物吸附劑的類型和結(jié)構(gòu) 可分為非極性、中等極性、極性和強(qiáng)極性吸附劑四類。 美國羅姆-哈斯公司:Amberlite系列; 日本三菱化成公司:Diaion系列。第31頁,共44頁。32 Amberlite大網(wǎng)格吸附劑的物理性質(zhì) 第32頁,共44頁。33Diaion大網(wǎng)格吸附劑的物理性質(zhì) 第33頁,共44頁。34比表面積:空隙度:系指吸附劑中空隙所占的體積百分率??兹荻龋褐该?g吸附劑所含的空隙體積。骨架密度:系指吸附劑骨架的密度,即每1ml骨架(不包括空隙)的重量(g) 。濕真密度:偶極矩:表征極性的強(qiáng)弱,越大,極性越強(qiáng)

9、。第34頁,共44頁。35第35頁,共44頁。36二、大孔網(wǎng)狀聚合物吸附劑吸附機(jī)理 “類似物容易吸附類似物”的原則:一般非極性吸附劑適宜于從極性溶劑(水)中吸附非極性物質(zhì)。一般極性吸附劑適宜于從非極性溶劑(有機(jī)溶劑)中吸附極性物質(zhì)。 而中等極性的吸附劑則對上述兩種情況都具有吸附能力。 第36頁,共44頁。37三、大孔網(wǎng)狀吸附劑的應(yīng)用特點(diǎn) 吸附:選擇合適的孔徑:孔徑等于溶質(zhì)分子直徑之6倍比較合適。水溶液中,一般分子量越大,極性越弱,吸附量就越大。無機(jī)鹽會(huì)使吸附量增大溶液的pH 第37頁,共44頁。38解吸常用低級醇、酮或其水溶液解吸.解吸溶劑能使大孔網(wǎng)狀聚合物吸附劑溶脹;選用溶劑應(yīng)容易溶解吸附物。對弱酸性物質(zhì)可用堿來解吸 ,弱堿性物質(zhì)可用酸來解吸 吸附在高濃度鹽類溶液中,用水洗能解吸下來。 第38頁,共44頁。39四、大孔網(wǎng)狀吸附劑的實(shí)驗(yàn)操作(一)、大孔吸附樹脂的選擇1、預(yù)處理 甲醇、乙醇、丙酮洗滌至洗出液加水不渾濁2、靜態(tài)吸附 動(dòng)態(tài)吸附第39頁,共44頁。40(二)、吸附條件選擇 1、樣品濃度 2、pH值、鹽濃度 3、流速(吸附時(shí)間)(三)、洗滌(四)、洗脫 1、流動(dòng)相選擇 2、流速第40頁,共44頁

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