實(shí)驗(yàn)四十二 氯化鋇中鋇的測(cè)定

1、 實(shí)驗(yàn)四十二 氯化鋇中鋇的測(cè)定1實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解測(cè)定含量的原理和方法2掌握晶形沉淀的制備、過慮、洗滌、灼燒及恒重的基本操作技術(shù)3. 了解晶型沉淀的性質(zhì)及其沉淀的條件2一、實(shí)驗(yàn)原理 Ba2+ + SO42-=BaSO4稱取一定量的試樣，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加熱至沸騰，在不斷攪動(dòng)下，慢慢地加入稀、熱的H2SO4，Ba2+與SO42-反應(yīng)，形成晶形沉淀。沉淀經(jīng)陳化、過慮、洗滌、烘干、炭化、灰化、灼燒后，以BaSO4形式稱量，可求出試樣中Ba的含量。硫酸鋇重量法一般在0.05mol/L左右的鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行沉淀，沉淀劑H2SO4可過量50100。3 Ba2+可生成一系列微溶化合物 如BaCO3

2、，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最?。↘sp=1.110-10） 100mL溶液中，100時(shí)溶解0.4mg，25時(shí)僅溶解0.25mg 組成與化學(xué)式相符，摩爾質(zhì)量大，性質(zhì)穩(wěn)定 為獲得顆粒大和純凈的BaSO4晶形沉淀，試樣溶于水后，加HCl酸化，部分SO42-成為HSO4- ，降低相對(duì)過飽和度，也防止其他弱酸鹽沉淀產(chǎn)生（如BaCO3） 加熱近沸，不斷攪拌、緩慢滴加適當(dāng)過量沉淀劑稀H2SO4 形成的BaSO4沉淀經(jīng)陳化、過濾、洗滌、灼燒后， 以BaSO4沉淀形式稱量，可求得試樣中Ba的含量4二、主要試劑和儀器1H2SO4 1mol/L；0.1 mol/

3、L。2HCl 6mol/L3HNO3 6 mol/L4AgNO3 0.1 mol/L5氯化鋇試樣6坩堝鉗 7. 定量濾紙（中速）8. 玻璃漏斗 9. 馬弗爐5一貼:濾紙要與漏斗邊緣緊貼二低:濾紙邊緣要低于漏斗邊緣,液體的液面要低于濾紙邊緣三靠:燒杯緊靠玻璃棒 玻璃棒緊靠三層濾紙 漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁6一般將濾紙對(duì)折，然后再對(duì)折（暫不要折固定）成四分之一圓，放入清潔干燥的漏斗中，如濾紙邊緣與漏斗不十分密合，可稍稍改變折疊角度，直至與漏斗密合，再輕按使濾紙第二次的折邊折固定取出成圓錐體的濾紙，把三層厚的外層撕下一角，以便使濾紙緊貼漏斗壁，撕下的紙角保留備用。濾紙的折疊：7濾紙的安放：折疊好的濾紙放

4、入漏斗中，三層處在漏斗頸出口短的一邊用食指按住三層的一邊，用洗瓶吹水將濾紙濕潤，然后輕輕按壓濾紙，使濾紙的錐體上部與漏斗之間沒有空隙，而下部與漏斗內(nèi)壁卻留有縫隙。按好后，在漏斗中加水至濾紙邊緣，這時(shí)漏斗下部空隙和頸內(nèi)應(yīng)全部充滿水，當(dāng)漏斗中的水流盡后，頸內(nèi)仍能保留水柱且無氣泡。若不能形成完整的水柱，可以用手堵住漏斗下口，稍稍掀起濾紙三層的一邊，用洗瓶向?yàn)V紙和漏斗之間的空隙里加水，直到漏斗頸與錐體的大部分充滿水，最后按緊濾紙邊，放開堵出口的手指，此時(shí)水柱即可形成。借助水柱的抽吸作用可加快過濾速度8傾瀉法：先把沉淀上層的清液（注意不要攪動(dòng)沉淀）沿玻棒傾入漏斗，令沉淀盡量留在燒杯內(nèi)。注意玻棒應(yīng)垂直立于

5、濾紙三層部分的上方，盡量接近而不接觸濾紙，傾入的溶液面應(yīng)不超過濾紙邊緣下5 - 6mm處，漏斗頸下端不應(yīng)接觸溶液。當(dāng)暫停傾注時(shí)，應(yīng)將燒杯沿玻棒慢慢上提同時(shí)緩緩扶正燒杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回?zé)械豢煽吭跓焯?傾瀉法過濾 2沖洗轉(zhuǎn)移沉淀的方法 3玻棒的放置9沉淀的轉(zhuǎn)移：清液傾注完畢后，加適量洗滌液于燒杯中，待沉淀下沉后再傾注，洗滌液應(yīng)少量多次加入，每次待濾紙內(nèi)洗液流盡，再傾入下一次的洗滌液。清液傾注完畢后，加適量洗滌液于燒杯中，待沉淀下沉后再傾注，洗滌液應(yīng)少量多次加入，每次待濾紙內(nèi)洗液流盡，再傾入下一次的洗滌液。1傾瀉法過濾 2沖洗轉(zhuǎn)移沉淀的方法10三、實(shí)驗(yàn)步驟1稱樣及沉淀的制

6、備準(zhǔn)確稱取兩份0.3g左右試樣（同組同學(xué)每人稱量一份），分別置于250ml燒杯中，加入約70ml水，12ml6mol/LHCl溶液，攪拌溶解，加熱至近沸（勿濺失） 。另取20ml0.1mol/LH2SO4兩份于兩個(gè)100ml燒杯中，加水30ml，加熱至近沸，趁熱將兩份H2SO4溶液分別用小滴管逐滴地加入到兩份熱的鋇鹽溶液中，并用玻璃棒不斷攪拌，直至兩份硫酸溶液加完為止。沉淀的條件？11實(shí)驗(yàn)步驟待BaSO4沉淀下沉后，檢驗(yàn)沉淀是否完全沉淀完全后，蓋上表面皿，將沉淀放在水浴上，保溫60min，陳化（不要將玻璃棒拿出燒杯外）2沉淀的過慮和洗滌 用中速濾紙傾瀉法過慮。用稀硫酸洗滌沉淀34次，每次約10

7、ml。然后將沉淀定量轉(zhuǎn)移到濾紙上，再用稀H2SO4洗滌46次，直至洗滌液中不含Cl-為止。如何檢查沉淀完全？什么是傾瀉法？如何檢查氯離子？12實(shí)驗(yàn)步驟3空坩堝的恒重 將兩個(gè)潔凈的磁坩堝放在（80020）的馬福爐中灼燒至恒重。4沉淀的灼燒和恒重 將折疊好的沉淀濾紙包置于已恒重的磁坩堝中，經(jīng)烘干、炭化、灰化后，在（80020）,2h的馬福爐中灼燒至恒重。計(jì)算試樣中Ba的含量。13數(shù)據(jù)記錄及處理14四、注意事項(xiàng)1.沉淀BaSO4時(shí)的條件2.沉淀要完全3.洗滌沉淀時(shí)，用洗滌液要少量、多次。4.不要將玻璃棒拿出燒杯外5.空坩堝、沉淀的灼燒和恒重15五、思考題1.沉淀BaSO4時(shí)為什么要在稀溶液中進(jìn)行？不

8、斷攪拌的目的是什么？答：沉淀BaSO4時(shí)要在稀溶液中進(jìn)行，溶液的相對(duì)飽和度不至太大，產(chǎn)生的晶核也不至太多，這樣有利于生成粗大的結(jié)晶顆粒。不斷攪拌的目的是降低過飽和度，避免局部濃度過高的現(xiàn)象，同時(shí)也減少雜質(zhì)的吸附現(xiàn)象。16思考題2.為什么沉淀BaSO4時(shí)要在熱溶液中進(jìn)行，而在自然冷卻后進(jìn)行過濾？趁熱過濾或強(qiáng)制冷卻好不好？答：沉淀要在熱溶液中進(jìn)行，使沉淀的溶解度略有增加，這樣可以降低溶液的過飽和度，以利于生成粗大的結(jié)晶顆粒，同時(shí)可以減少沉淀對(duì)雜質(zhì)的吸附。為了防止沉淀在熱溶液中的損失，應(yīng)當(dāng)在沉淀作用完畢后，將溶液冷卻至室溫，然后再進(jìn)行過濾。17思考題答：為了洗去沉淀表面所吸附的雜質(zhì)和殘留的母液，獲得純凈的沉淀，但洗滌有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗滌沉淀要采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄒ蕴岣呦礈煨?，盡可能地減少沉淀地溶解損失。所以同體積的洗滌液應(yīng)分多次洗滌，每次用15-20mL洗滌液。3.洗滌沉淀時(shí)，為什么用洗滌液要少量、