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1、.PAGE :.;水生態(tài)水環(huán)境實(shí)驗室管理制度1實(shí)驗室規(guī)范化管理1.1實(shí)驗室規(guī)范化管理根本要求 建立嚴(yán)厲的實(shí)驗室管理制度,明確責(zé)任和要求,防止操作人員違規(guī)操作; 堅持實(shí)驗室環(huán)境整潔,留意操作細(xì)節(jié),防止由于操作人員失誤給實(shí)驗室?guī)碚次?。?jīng)常徹底地清潔實(shí)驗室及其設(shè)備,嚴(yán)禁用掃帚掃地,盡量不用電風(fēng)扇,防止揚(yáng)塵和過分潮濕; 任務(wù)人員進(jìn)入操作間應(yīng)改換衣、帽和鞋,嚴(yán)禁將與實(shí)驗無關(guān)的物品帶入實(shí)驗室,防止污染、影響實(shí)驗操作; 相互產(chǎn)生交叉污染或干擾的工程必需分室進(jìn)展; 應(yīng)建立制度,使有控制要求的區(qū)域不準(zhǔn)隨意進(jìn)入,無關(guān)人員不準(zhǔn)隨意進(jìn)出實(shí)驗室; 不同工程的臺面和物品不準(zhǔn)混用,必需在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)展的實(shí)驗操作應(yīng)嚴(yán)厲遵守。

2、1.2 實(shí)驗室環(huán)境 實(shí)驗室規(guī)劃合理,便于任務(wù),周圍環(huán)境和測試工程間不產(chǎn)生干擾和交叉污染。如水質(zhì)中氨氮和總硬度的測定不能在同一間實(shí)驗室進(jìn)展,由于總硬度測定時運(yùn)用氨水會使氨氮的丈量值增高; 對溫度、濕度有嚴(yán)厲要求的測試場所(如精細(xì)儀器室)必需配置相應(yīng)設(shè)備及監(jiān)控設(shè)備,并對測試時的環(huán)境條件進(jìn)展記錄; 當(dāng)電磁干擾、噪聲或振動等環(huán)境要素對檢測任務(wù)有影響時,應(yīng)采取專門的監(jiān)控措施,并記錄有關(guān)的實(shí)測參數(shù);對有振動要求和易產(chǎn)生較大振動的檢測工程,應(yīng)有隔振防振措施; 精細(xì)儀器不得與化學(xué)分析實(shí)驗室混放,以防止儀器受潮以及酸堿等化學(xué)品腐蝕; 實(shí)驗區(qū)域與辦公區(qū)域適當(dāng)分開,并對進(jìn)入和運(yùn)用能夠影響任務(wù)質(zhì)量的區(qū)域進(jìn)展限制和控制

3、; 有良好的內(nèi)務(wù)管理,堅持實(shí)驗室的清潔、整齊、亮堂、安靜; 實(shí)驗室內(nèi)產(chǎn)生的廢水、廢氣及其它要素等有害物質(zhì)應(yīng)有處置措施,符合環(huán)境維護(hù)要求; 樣品間要劃出待檢區(qū)、在檢區(qū)、檢畢區(qū)、留樣區(qū),特殊區(qū)域要有明顯標(biāo)識; 應(yīng)有獨(dú)立的純水制備間。1.3 實(shí)驗室物品及試劑管理 實(shí)驗室內(nèi)物品管理,分為在用、報廢、閑置三類,并有序、整齊擺放,與測試無關(guān)的物品一概去除出實(shí)驗室; 玻璃量器應(yīng)進(jìn)展編號,且不得與化學(xué)試劑混放,以防止交叉污染; 普通試劑的儲存管理要求 化學(xué)試劑應(yīng)儲存在公用的庫房內(nèi)。實(shí)驗室只存放短期任務(wù)所需的少量試劑,且應(yīng)與配置的試劑溶液分櫥貯放; 公用的試劑柜應(yīng)便于試劑分隔存放,柜內(nèi)試劑應(yīng)按其性質(zhì)分格放置,固

4、體試劑與液體試劑分柜存放; 易產(chǎn)生污染其他試劑物質(zhì)的試劑,應(yīng)封裝嚴(yán)密,與其他試劑分開儲存;易產(chǎn)生氣體的試劑,封裝不可太嚴(yán),并應(yīng)放在通風(fēng)良好的地方;瓶裝具腐蝕性試劑,應(yīng)有塑料或搪瓷盤承托,以防一旦發(fā)生不測破裂,可承納全部試劑;易潮解或受潮后蛻變的試劑,應(yīng)貯于枯燥器內(nèi);易揮發(fā)試劑應(yīng)特別留意冷藏;對室溫降低時,可呵斥液體變?yōu)楣腆w的試劑(如發(fā)煙硫酸、苯酚、冰乙酸等),應(yīng)采取防瓶裂措施。 應(yīng)有專人擔(dān)任,經(jīng)常檢查,及時處置各種異常情況。 危險試劑的儲存管理具有危險性的試劑主要是指易燃、易爆、毒害、腐蝕和放射性等五大類物質(zhì),對其儲存管理,除應(yīng)滿足對普通試劑的要求外,還應(yīng)按留意: 易燃、易爆試劑應(yīng)根據(jù)不同理化

5、特性,分別貯放,室內(nèi)溫度宜在30以下,嚴(yán)禁煙火、爆曬。實(shí)驗柜的存放量應(yīng)以不影響正常任務(wù)開展并確保平安為原那么堅持在最低程度; 易揮發(fā)易熄滅液體應(yīng)瓶裝密封。劇毒品必需在公用保險柜內(nèi)存放,嚴(yán)厲領(lǐng)用管理,實(shí)行雙人雙鎖管理; 對放射性物質(zhì),應(yīng)在設(shè)有必要屏蔽設(shè)備和丈量安裝的專庫中存放,并應(yīng)建立嚴(yán)厲的管用制度。 試液儲存管理 控制試液儲存期。試液不宜長期儲存,應(yīng)根據(jù)試劑性質(zhì)和試液濃度,確定適宜的存放期。一切試液均應(yīng)貼上規(guī)范的標(biāo)簽,標(biāo)簽應(yīng)包括稱號、溶劑、濃度、配置人、配置日期及有效期; 正確選擇試液容器。容器耐腐蝕性應(yīng)滿足要求,應(yīng)根據(jù)試液性質(zhì)和容器材質(zhì)特性,正確選擇試液容器,防止容器溶出某些雜質(zhì)污染試液。容

6、器的密閉性應(yīng)能有效防止氣態(tài)雜質(zhì)侵入和試液的揮發(fā)逸出。 留意試液特殊要求。某些試液穩(wěn)定性差,受日光照射易引起蛻變,應(yīng)分別采用特殊儲存方法,如避光、冷藏,參與穩(wěn)定劑等; 留意試液防光、防熱、防塵,防止污染和濃度變化; 定期檢查試液質(zhì)量,如發(fā)現(xiàn)變色、沉淀、分解等蛻變、污染跡象時,應(yīng)立刻棄去重配,以免發(fā)生混淆誤用。1.4 實(shí)驗室平安措施 實(shí)驗室內(nèi)必需配備通風(fēng)櫥、防塵罩、排氣管道及消防滅火器材等平安設(shè)備,并定期進(jìn)展檢查,以保證隨時可供運(yùn)用; 實(shí)驗室運(yùn)用電、氣、水、火時,應(yīng)按有關(guān)規(guī)那么進(jìn)展操作,保證平安; 高壓氣瓶分類妥善保管,遠(yuǎn)離火源、熱源,防止暴曬及劇烈振動,并對其進(jìn)展固定,最好隔離放置; 運(yùn)用劇毒化

7、學(xué)品時,由運(yùn)用人提出懇求,經(jīng)同意后按規(guī)定辦理領(lǐng)用手續(xù);對配制好的劇毒化學(xué)品規(guī)范溶液的運(yùn)用應(yīng)進(jìn)展跟蹤,做好領(lǐng)用的詳細(xì)記錄; 運(yùn)用有機(jī)溶劑和揮發(fā)性強(qiáng)的操作應(yīng)在通風(fēng)櫥或通風(fēng)良好的地方進(jìn)展,任何情況下均不得用明火直接加熱有機(jī)溶劑; 高氯酸蒸氣易與有機(jī)物發(fā)生猛烈反響,甚至產(chǎn)生劇烈的爆炸,其加熱操作應(yīng)在公用的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)展; 對放射性物質(zhì),應(yīng)在設(shè)有必要屏蔽設(shè)備和丈量安裝的專庫中存放,并建立嚴(yán)厲的管用制度。1.5實(shí)驗室環(huán)保要求 產(chǎn)生輻射、危險化學(xué)品的專業(yè)技術(shù)部門,應(yīng)獨(dú)立配備實(shí)驗室,并做好相應(yīng)的防護(hù)措施; 對實(shí)驗室排放的廢水、廢氣及其他要素等有害物質(zhì)進(jìn)展處置,以滿足環(huán)境維護(hù)的要求。對實(shí)驗室產(chǎn)生的“三廢采取有效措

8、施進(jìn)展處置: 互不相溶的有機(jī)溶劑廢液,應(yīng)集中回收處置,防止發(fā)生熄滅或爆炸事故; 氰化鉀(鈉)廢液應(yīng)調(diào)至偏堿性,然后參與漂白粉溶液使其分解; 苯并(a)芘、聯(lián)苯胺類致癌物質(zhì),可拌入燃料,置熄滅爐中熄滅處置; 汞、鎘、鉛、鉻等重金屬及砷等試劑,應(yīng)盡量按需配置,防止無故廢棄,污染環(huán)境; 對廢棄檢測樣品,過剩有毒試液等,應(yīng)設(shè)置專門搜集器皿,一致搜集,集中處置。 測試人員和經(jīng)同意進(jìn)入實(shí)驗室的外來人員進(jìn)入測試區(qū)域時,應(yīng)穿任務(wù)服和任務(wù)鞋。1.6實(shí)驗室管理制度制定實(shí)驗室規(guī)范管理的各項規(guī)章制度,包括實(shí)驗室平安管理制度、實(shí)驗室內(nèi)務(wù)管理制度、實(shí)驗室運(yùn)用管理制度、危險品及劇毒品運(yùn)用管理制度等。1.7實(shí)驗室純水的質(zhì)量要

9、求及制備1.7.1實(shí)驗室純水的質(zhì)量要求 外觀與等級實(shí)驗室純水應(yīng)為無色透明的液體,其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。通常將實(shí)驗室純水分三個等級。 一級水不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機(jī)物,用于制備規(guī)范水樣或超痕量物質(zhì)的分析??山?jīng)過將二級水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、0.2m濾膜過濾等方法處置,或用石英蒸餾安裝作進(jìn)一步蒸餾進(jìn)展制備。 二級水常含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì),用于準(zhǔn)確分析和研討任務(wù)。可經(jīng)過經(jīng)蒸餾、電滲析或離子交換法制備的純水進(jìn)展再蒸餾的方法制備。 三級水適用于普通實(shí)驗任務(wù)??捎谜麴s、電滲析或離子交換等方法制備。 質(zhì)量目的應(yīng)對實(shí)驗室純水中的無機(jī)離子、復(fù)原性物質(zhì)、塵埃粒子的含量進(jìn)展控制,使之

10、滿足水質(zhì)分析的要求。實(shí)驗室用水的詳細(xì)質(zhì)量目的詳見表1。表1 實(shí)驗室純水的質(zhì)量目的目的稱號 一級水 二級水 三級水PH值范圍25 5.77.5電導(dǎo)率25,S/cm 0.1 1.0 5.0 可氧化物的限制實(shí)驗 符合 符合吸光度254nm,lcm光程 0.001 0.01 二氧化硅mg/L 0.02 0.05 影響實(shí)驗室純水質(zhì)量的要素影響實(shí)驗室純水質(zhì)量的主要要素包括空氣、容器以及制備過程中運(yùn)用的管路。制備好的實(shí)驗室純水經(jīng)放置后,其電導(dǎo)率會迅速下降。如用鉬酸銨法測定磷以及用納氏試劑法測氨時,只需是新制取的蒸餾水或離子交換水均適用,但假設(shè)經(jīng)過一段時間的放置,其空白值便顯著增高,緣由主要是空氣和容器的污染

11、。玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽,有機(jī)物較少;聚乙烯容器所滲出的無機(jī)物較少,但有機(jī)物比玻璃容器略高。在純水制備時所用的純水導(dǎo)出管,瓶內(nèi)部分可用玻璃管,瓶外部分應(yīng)運(yùn)用聚乙烯管,管路最下端可接一段乳膠管,以便于配用彈簧夾。1.7.2 實(shí)驗室純水制備及管理純水應(yīng)在獨(dú)立的實(shí)驗室制備,制備實(shí)驗室純水的原料水該當(dāng)是飲用水或比較干凈的水,如有污染或空白達(dá)不到要求,必需進(jìn)展純化處置。同時,配備公用的純水電導(dǎo)率測定儀,做好制備、檢測及領(lǐng)用記錄。2儀器設(shè)備和規(guī)范物質(zhì)管理2.1 儀器設(shè)備管理設(shè)備作為一項重要資源要素,應(yīng)納入質(zhì)量管理體系,參與體系運(yùn)轉(zhuǎn),以實(shí)現(xiàn)質(zhì)量方針和目的。因此,應(yīng)建立符合準(zhǔn)那么要求的設(shè)備管理

12、體系,實(shí)行全面質(zhì)量管理,使儀器設(shè)備堅持良好的任務(wù)形狀,滿足檢測任務(wù)的需求。2.1.1 建立設(shè)備質(zhì)量管理體系 建立設(shè)備管理組織設(shè)備管理組織有質(zhì)量管理部門、技術(shù)部門和支持效力部門構(gòu)成。根據(jù)設(shè)備管理任務(wù)的特點(diǎn)、范圍和任務(wù)量,確定管理人員、核對人員、操作人員和效力人員的職責(zé)、權(quán)益與相互關(guān)系,使各項管理職能分解落實(shí)到相關(guān)部門、相關(guān)崗位,盡量做到職責(zé)明晰,分工明確。 制定設(shè)備管理程序設(shè)備管理程序是檢測機(jī)構(gòu)實(shí)行設(shè)備管理的途徑。經(jīng)過建立相應(yīng)的程序文件,明確設(shè)備管理活動的過程、步驟、內(nèi)容和一切環(huán)節(jié),使各項任務(wù)都有章可循。 編寫設(shè)備作業(yè)指點(diǎn)書設(shè)備作業(yè)指點(diǎn)書是指點(diǎn)檢測人員操作設(shè)備的規(guī)范性文件。普通設(shè)備可按照闡明書操

13、作,大型、復(fù)雜的儀器或操作人員流動性大、性能不穩(wěn)定的設(shè)備需編寫作業(yè)指點(diǎn)書或操作規(guī)程。2.1.2 健全設(shè)備質(zhì)量管理制度 評審制度評審是添置或處置設(shè)備的一項前期任務(wù),主要從設(shè)備的順應(yīng)性、可靠性、經(jīng)濟(jì)性、平安性、維護(hù)性等方面綜合分析,目的是為了合理配置設(shè)備資源,發(fā)揚(yáng)設(shè)備的最正確效益。對于大型、貴重、精細(xì)的儀器需進(jìn)展可行性認(rèn)證,到達(dá)技術(shù)上先進(jìn),性能上可靠,任務(wù)上需求,經(jīng)濟(jì)上合理;對于租借、維修、淘汰的設(shè)備,以及小型或輔助設(shè)備,應(yīng)進(jìn)展必要的評審。 驗收制度驗收是保證添置或維修的設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)的一個重要手段。儀器設(shè)備的開箱拆封應(yīng)在設(shè)備管理員、操作人員、供應(yīng)人員等有關(guān)人員都在場時進(jìn)展,驗收過程中,應(yīng)對設(shè)備評審

14、要求、訂貨合同和裝箱清單,逐一清點(diǎn),并做好記錄。對于大型、精細(xì)的儀器設(shè)備,安裝調(diào)試后,還應(yīng)經(jīng)過一定時期(合同期內(nèi))的試運(yùn)轉(zhuǎn),根據(jù)實(shí)踐運(yùn)轉(zhuǎn)效果和各項目的測試結(jié)論,確認(rèn)無質(zhì)量問題方可驗收。儀器設(shè)備閱歷收后方可辦理移交手續(xù),交付運(yùn)用。 運(yùn)用制度為延伸設(shè)備的運(yùn)用壽命,充分發(fā)揚(yáng)其作用,必需建立設(shè)備運(yùn)用制度,對人員、任務(wù)環(huán)境、設(shè)備條件、維修、保養(yǎng)等提出明確要求做作出規(guī)定。 記錄制度記錄是建立完好的設(shè)備檔案,保證設(shè)備正常運(yùn)銷的一項根底任務(wù),對設(shè)備管理的責(zé)任落實(shí)、制度執(zhí)行及管理程序的運(yùn)轉(zhuǎn)和完善都很重要。每臺設(shè)備從方案選購到淘汰都應(yīng)堅持完好的記錄,內(nèi)容除普通性設(shè)備檔案外,還應(yīng)設(shè)備購置、檢定、維護(hù)的方案,論證意見

15、或報告,調(diào)實(shí)驗收報告,設(shè)備運(yùn)用和校準(zhǔn)記錄,儀器缺點(diǎn)和維修記錄,運(yùn)轉(zhuǎn)情況,性能變化,異常景象及整改情況等。 核對制度核對是證明設(shè)備符合技術(shù)規(guī)范,防止影響檢測結(jié)果的一項重要舉措。操作人員在運(yùn)用儀器前后,應(yīng)按照技術(shù)規(guī)程和闡明書,采取自校、比對等方法,校準(zhǔn)主要性能參數(shù),保證儀器的準(zhǔn)確度和量程范圍符合要求。質(zhì)量管理組應(yīng)定期檢查設(shè)備的運(yùn)用、記錄等情況,對新購置或租借的設(shè)備、現(xiàn)場檢測運(yùn)用的設(shè)備、運(yùn)用頻繁或漂移較大的設(shè)備,應(yīng)制定核對程序,使設(shè)備堅持良好的任務(wù)形狀。2.2 儀器設(shè)備校準(zhǔn)與檢定2.2.1 校準(zhǔn) 校準(zhǔn)的定義校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下,為確定丈量安裝或丈量系統(tǒng)所指示的量值,或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值,

16、與對應(yīng)的由規(guī)范所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。該定義的含義是: 在規(guī)定的條件下,用一個可參考的規(guī)范,對包括參考物質(zhì)在內(nèi)的丈量器具的特性賦值,并確定其示值誤差。 將丈量器具所指示或代表的量值,按照校準(zhǔn)鏈,將其溯源到規(guī)范所復(fù)現(xiàn)的量值 校準(zhǔn)的目的 確定示值誤差,并可確定能否在預(yù)期的允差范圍之內(nèi); 得出標(biāo)稱值偏向的報告值,可調(diào)整丈量器具或?qū)κ局导右孕拚?給任何標(biāo)尺標(biāo)志賦值或確定其他特性值,給參考物質(zhì)特性賦值; 確保丈量器給出的量值準(zhǔn)確,實(shí)現(xiàn)溯源性。 校準(zhǔn)的根據(jù)校準(zhǔn)的根據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范或校準(zhǔn)方法,可作一致規(guī)定也可自行制定。校準(zhǔn)的結(jié)果可記錄在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告中,也可用校準(zhǔn)因數(shù)或校準(zhǔn)曲線等方式表示校準(zhǔn)結(jié)果。

17、2.2.2 檢定 定義及檢定對象檢定是指查明和確認(rèn)計量器具能否符合法定要求的程序,它包括檢查、加標(biāo)志和(或)出具檢定證書(JJF1001-1998)。檢定是法制計量任務(wù)中計量器具控制(JJF1001-1998)的重要組成部分,它的對象是法制管理范圍內(nèi)的計量器具。我國在1987年由國家計量局發(fā)布共分十二大類千余種,同年國務(wù)院發(fā)布了,即用于貿(mào)易結(jié)算、平安維護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測四個方面的任務(wù)計量器具55項;1999年,國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)視局根據(jù)國務(wù)院的授權(quán)又增補(bǔ)了強(qiáng)檢任務(wù)計量器具4項6種。強(qiáng)迫檢定應(yīng)由法定計量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計量檢定機(jī)構(gòu)執(zhí)行。我國對社會公用計量規(guī)范以及部門和企業(yè)、事業(yè)單位的各項最高計

18、量規(guī)范,也實(shí)行強(qiáng)迫檢定。這些構(gòu)成了我國計量器具檢定的對象。 計量器具的法定要求計量器具的法定要求分為計量要求、技術(shù)要求和行政管理要求,詳細(xì)操作是對其進(jìn)展計量檢查、技術(shù)檢查和行政檢查,這三方面的檢查也稱為檢定的三分量。 計量檢查確定計量器具的誤差及其他計量特性,如丈量不確定度、示值誤差、準(zhǔn)確度等級;穩(wěn)定性、反復(fù)性和漂移;讀數(shù)安裝分辨力、分度值、電磁干擾敏感度等。 技術(shù)檢查為滿足計量要求而必需具備的構(gòu)造、安裝要求,讀數(shù)的可見性,能否存在欺騙的能夠等。 行政檢查包括標(biāo)識、銘牌、型式同意、檢定標(biāo)志、答應(yīng)證標(biāo)志、有關(guān)證書及有效期、密封,鎖定和其他計量平安安裝的完好性、檢定、修繕和維護(hù)記錄等。 檢定的根據(jù)

19、檢定的根據(jù)是按法定程序?qū)徟嫉挠嬃繖z定規(guī)程。在檢定結(jié)果中,必需有合格與否的結(jié)論,并出具證書或加蓋印記。從事檢定的任務(wù)人員必需是經(jīng)考核合格,并持有有關(guān)計量行政部門頒發(fā)的檢定員證。2.2.3 校準(zhǔn)和檢定的主要區(qū)別 校準(zhǔn)不具法制性,是自愿溯源的行為;檢定那么具有法制性,是屬法制計量管理范疇的執(zhí)法行為。 校準(zhǔn)主要用以確定丈量儀器的示值誤差;檢定是對丈量器具的計量特性及技術(shù)要求符合性的全面評定。 校準(zhǔn)的根據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范、校準(zhǔn)方法,可做一致規(guī)定也可自行制定;檢定的根據(jù)必需是檢定規(guī)程。 校準(zhǔn)不判別丈量器具合格與否,但需求時,可確定丈量器具的某一性能能否符合預(yù)期的要求;檢定要對所檢的丈量器具作出合格與否的結(jié)論

20、。 校準(zhǔn)結(jié)果通常是出具校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告;檢定結(jié)果合格的出具檢定證書,不合格的出具不合格通知書。2.3 儀器設(shè)備檔案及標(biāo)識管理對檢測機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備的考核關(guān)鍵在四個方面: 所需的檢測儀器設(shè)備必需配齊。配齊的概念是不僅包含的參數(shù)要齊,而且其量程和準(zhǔn)確度要符合檢測規(guī)范的要求; 一切儀器設(shè)備必需處于正常任務(wù)形狀; 計量儀器設(shè)備必需溯源到國家基準(zhǔn); 檢測儀器設(shè)備必需帳目清楚、檔案齊全、管理有序,儀器設(shè)備實(shí)行標(biāo)識管理。2.3.1 儀器設(shè)備檔案按每臺套儀器設(shè)備進(jìn)展建檔,檔案應(yīng)包括以下內(nèi)容: 儀器設(shè)備履歷表,包括儀器設(shè)備稱號、型號或規(guī)格、制造商、出廠編號、儀器設(shè)備獨(dú)一性識別號、購置日期、驗收日期、啟用日期、放置

21、地點(diǎn)、用途、主要技術(shù)目的等; 儀器購置懇求、闡明書原件、產(chǎn)品合格證、保修單; 驗收記錄; 檢定/校驗記錄及檢定證書; 校驗規(guī)程必要時; 保養(yǎng)維護(hù)和運(yùn)轉(zhuǎn)檢查方案; 定期歸檔的運(yùn)用記錄; 保養(yǎng)維護(hù)記錄; 運(yùn)轉(zhuǎn)檢查記錄; 損壞、缺點(diǎn)、改裝或修繕的歷史記錄。2.3.2 儀器設(shè)備標(biāo)識與隨機(jī)資料 編號標(biāo)識一切儀器設(shè)備均應(yīng)進(jìn)展標(biāo)識,且每臺儀器設(shè)備的標(biāo)識必需是獨(dú)一性。 形狀標(biāo)識根據(jù)檢定/校準(zhǔn)、比對或驗證結(jié)果對儀器設(shè)備粘貼可用性識別標(biāo)識??捎眯宰R別標(biāo)識分為合格證、準(zhǔn)用證和停用證。a)凡符合以下條件的儀器設(shè)備,運(yùn)用合格證 計量檢定結(jié)論為合格者; 經(jīng)符合程序的校準(zhǔn),其校準(zhǔn)結(jié)果均在規(guī)定的技術(shù)要求范圍內(nèi); 上述條件由于

22、各種緣由不能實(shí)現(xiàn),經(jīng)過比對驗證證明其技術(shù)性能符合規(guī)定要求; 不需檢定的,經(jīng)檢查合格的輔助設(shè)備。b)凡符合以下條件的儀器設(shè)備,運(yùn)用準(zhǔn)用證 多功能檢測某些功能已喪失,但檢測任務(wù)所用功能正常,且經(jīng)檢定/校驗合格; 經(jīng)檢測設(shè)備某一量程準(zhǔn)確度不合格,但檢測任務(wù)所用量程合格; 計量器具獲準(zhǔn)降級運(yùn)用。c)凡符合以下條件的儀器設(shè)備,運(yùn)用停用證 超越檢定/校準(zhǔn)有效期限; 已損壞或功能不正常; 計經(jīng)檢定/校準(zhǔn)不符合要求。儀器設(shè)備形狀標(biāo)識信息應(yīng)包括以下內(nèi)容: 設(shè)備編號; 證書同意日期; 有效期; 對儀器形狀進(jìn)展技術(shù)確認(rèn)的機(jī)構(gòu)稱號; 擔(dān)任對儀器設(shè)備受控形狀進(jìn)展確認(rèn)的檢查人員姓名; 對準(zhǔn)用證應(yīng)有準(zhǔn)予運(yùn)用的范圍、等級或功

23、能; 對停用證應(yīng)有開場停用日期和停用形狀正式確認(rèn)日期; 隨機(jī)資料隨機(jī)資料包括操作規(guī)程、儀器闡明書復(fù)印件、在用的運(yùn)用記錄等。2.4 儀器設(shè)備異常情況控制儀器設(shè)備出現(xiàn)異常情況,如誤用、誤操作、超負(fù)荷過載或事故時,發(fā)現(xiàn)檢測準(zhǔn)確度不符合要求,顯示的結(jié)果可疑或經(jīng)過校準(zhǔn)/檢測不合格時,應(yīng)立刻停頓運(yùn)用,經(jīng)重新檢定、校準(zhǔn)或檢測證明運(yùn)轉(zhuǎn)稱心方可運(yùn)用。由于儀器設(shè)備異常情況的緣由呵斥對檢測任務(wù)影響時,按不符合檢測任務(wù)的控制程序進(jìn)展處置。2.5儀器設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)檢查 儀器設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)檢查作用為保證檢測設(shè)備在兩次檢定/校準(zhǔn)期間運(yùn)轉(zhuǎn)形狀和性能符合檢測任務(wù)要求,在此期間需求對檢驗設(shè)備進(jìn)展檢查,即儀器設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)檢查。儀器設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)檢查

24、最終的落腳點(diǎn)在于對核對數(shù)據(jù)的分析,經(jīng)過數(shù)據(jù)分析對丈量設(shè)備的計量性能能否符合運(yùn)用要求作出判別。有利于檢測機(jī)構(gòu)動態(tài)掌握檢測設(shè)備的計量性能,并根據(jù)運(yùn)轉(zhuǎn)檢查的結(jié)果合理確定檢定/校準(zhǔn)間隔,以提高丈量數(shù)據(jù)的可信度,而且可以縮短由于儀器設(shè)備功能異常對檢測數(shù)據(jù)的追溯期,因此,檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)在檢測設(shè)備的兩次檢定/校準(zhǔn)周期之間進(jìn)展運(yùn)轉(zhuǎn)檢查。 需求進(jìn)展運(yùn)轉(zhuǎn)檢查的儀器設(shè)備在以下情況的儀器設(shè)備需求進(jìn)展運(yùn)轉(zhuǎn)檢查: 運(yùn)用頻繁的儀器設(shè)備; 漂移率大的儀器設(shè)備; 經(jīng)檢定,但在檢定有效期內(nèi)已長時間不運(yùn)用的儀器設(shè)備; 運(yùn)用一段時間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測精度不符合要求的儀器設(shè)備。 儀器設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)檢查方法 對儀器設(shè)備的技術(shù)目的(精細(xì)度、靈敏度

25、、檢出限、信噪比、分別效能、加標(biāo)回收率等)進(jìn)展檢查; 用兩臺或多臺同型號/規(guī)格儀器設(shè)備進(jìn)展丈量結(jié)果比較; 利用儀器設(shè)備的自校功能進(jìn)展檢查; 運(yùn)用有證規(guī)范物質(zhì)進(jìn)展檢驗。 實(shí)施運(yùn)轉(zhuǎn)檢查留意要點(diǎn) 運(yùn)轉(zhuǎn)檢查的性質(zhì)不同于檢定/校準(zhǔn);運(yùn)轉(zhuǎn)機(jī)制檢查發(fā)生的時間是在兩次檢定/校準(zhǔn)之間,它經(jīng)過驗證檢測設(shè)備計量性能的穩(wěn)定性,以提高檢測數(shù)據(jù)的可信度。 運(yùn)轉(zhuǎn)檢查要運(yùn)用核對規(guī)范進(jìn)展過程控制運(yùn)轉(zhuǎn)檢查的本質(zhì)是過程控制,是檢測機(jī)構(gòu)運(yùn)用核對規(guī)范對檢測設(shè)備計量性能的過程控制。運(yùn)用核對規(guī)范進(jìn)展運(yùn)轉(zhuǎn)檢查,首先要選擇適宜的核對規(guī)范,對被核對儀器設(shè)備的常用檢測點(diǎn)進(jìn)展核對;其次在運(yùn)轉(zhuǎn)檢查的檢測設(shè)備進(jìn)展一定時間的監(jiān)測,建立核對數(shù)據(jù)庫,經(jīng)過繪制

26、極差控制圖、平均值規(guī)范偏向控制圖等控制圖的方式來檢測檢測設(shè)備的計量性能。 實(shí)施運(yùn)轉(zhuǎn)檢查的儀器設(shè)備普通是重要的丈量設(shè)備或參考規(guī)范并非一切重要檢測設(shè)備都可以找到適宜的核對規(guī)范,因此9.6條有“適當(dāng)時進(jìn)展闡明。假設(shè)找不到適宜的核對規(guī)范,在檢定規(guī)程建議有效期內(nèi)做好儀器設(shè)備的運(yùn)用維護(hù)任務(wù),也是保證儀器設(shè)備量值準(zhǔn)確的一種常用手段。 運(yùn)轉(zhuǎn)檢查應(yīng)文件化,記錄保管分析對儀器設(shè)備實(shí)施運(yùn)轉(zhuǎn)檢查時,應(yīng)制定各種重要儀器設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)檢查的作業(yè)指點(diǎn)書,詳細(xì)描畫實(shí)施運(yùn)轉(zhuǎn)檢查的過程,重點(diǎn)是核對規(guī)范的穩(wěn)定性分析及選擇、核對丈量點(diǎn)確實(shí)定、核對頻率、控制圖的繪制和核對數(shù)據(jù)的分析。每次核對數(shù)據(jù)應(yīng)按記錄控制程序妥善保管。2.6 規(guī)范物質(zhì)規(guī)范

27、物質(zhì)是保證準(zhǔn)確量值和量值溯源的計量規(guī)范,它廣泛運(yùn)用于校準(zhǔn)丈量儀器、評價丈量方法、賦予資料特性量值。在質(zhì)量管理、質(zhì)量保證、技術(shù)仲裁等方面起著重要作用。2.6.1規(guī)范物質(zhì)定義、分級、編號及量值的溯源體系 定義有證規(guī)范物質(zhì)是經(jīng)權(quán)威部門認(rèn)證的規(guī)范物質(zhì),其一種或多種特性量值經(jīng)過建立了溯源性的程序確定,并可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)表示該特性量值的計量單位。我國有證規(guī)范物質(zhì)由國家規(guī)范計量主管部門同意、公布并授權(quán)消費(fèi)。 分級我國將規(guī)范物質(zhì)分為一級和二級,它們都符合有證規(guī)范物質(zhì)的定義。一級規(guī)范物質(zhì)(Primary Reference Material)定值準(zhǔn)確度高,主要用于評價規(guī)范方法、作仲裁分析的規(guī)范,為二級規(guī)范物質(zhì)定

28、值,是量值傳送的根據(jù)。一級規(guī)范物質(zhì)具備如下條件: 用絕對丈量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只需一種方法的情況下,用多個實(shí)驗室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值。 準(zhǔn)確度具有國內(nèi)最高程度,均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi)。 穩(wěn)定性在一年以上,或到達(dá)國際同類規(guī)范物質(zhì)程度。 包裝方式符合規(guī)范物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。二級規(guī)范物質(zhì)(Secondary Reference Material)主要特點(diǎn)是滿足現(xiàn)場丈量的需求,可作為任務(wù)規(guī)范直接運(yùn)用,準(zhǔn)確度能順應(yīng)現(xiàn)場丈量的需求。二級規(guī)范物質(zhì)具備如下條件: 用與一級規(guī)范物質(zhì)進(jìn)展比較丈量的方法或一級規(guī)范物質(zhì)定值方法定值。 準(zhǔn)確度和均勻性未到達(dá)一級規(guī)范物質(zhì)的程度,但能滿足普通丈量

29、的需求。 穩(wěn)定性在半年以上,或能滿足實(shí)踐一級規(guī)范物質(zhì)丈量的需求。 包裝方式符合規(guī)范物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。 編號一級規(guī)范物質(zhì)的編號是以規(guī)范物質(zhì)代號“GBW冠于編號前部,編號的前兩位數(shù)是規(guī)范物質(zhì)的大類號,第三位數(shù)是規(guī)范物質(zhì)的小類號,第四、五位數(shù)是同一類規(guī)范物質(zhì)的順序號。復(fù)制批號用英文小寫字母表示,排于規(guī)范物質(zhì)編號的最后一位。二級規(guī)范物質(zhì)的編號是以二級規(guī)范物質(zhì)代號“GBW(E)冠于編號前部,編號的前兩位數(shù)是規(guī)范物質(zhì)的大類號,后四位數(shù)為該大類規(guī)范物質(zhì)的順序號。復(fù)制批號用英文小寫字母表示,排于規(guī)范物質(zhì)編號的最后一位。 量值的溯源體系量值的溯源體系見圖1。SI制基準(zhǔn)物質(zhì)現(xiàn)場分析有效方法比 較 法二級規(guī)范物一級

30、規(guī)范物質(zhì)規(guī)范方法高精度比較法圖1 規(guī)范物質(zhì)量值溯源圖2.6.2 規(guī)范物質(zhì)的作用 保管和傳送特性量值,建立丈量溯源性規(guī)范物質(zhì)是特性量準(zhǔn)確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計量規(guī)范,具有在時間上堅持特性量值,在空間上傳送量值的功能。經(jīng)過運(yùn)用規(guī)范物質(zhì),可以使實(shí)踐丈量結(jié)果獲得量值溯源性。 保證丈量結(jié)果的一致性、可比性經(jīng)過校準(zhǔn)丈量儀器,評價丈量過程,由規(guī)范物質(zhì)將丈量結(jié)果溯源到國家單位制(SI),保證丈量結(jié)果的一致性、可比性,從而到達(dá)量值一致。 研討與評價丈量方法規(guī)范物質(zhì)可作為特性量值知的物質(zhì),用于研討和評價丈量這些成分或特性的方法,從而判別該方法的準(zhǔn)確度和反復(fù)性,并經(jīng)過驗證和改良丈量方法的準(zhǔn)確度,評價檢測方法在特定

31、場所的順應(yīng)性,促進(jìn)測試技術(shù)的開展。 建立丈量系統(tǒng)的質(zhì)量保證檢測機(jī)構(gòu)經(jīng)過運(yùn)用規(guī)范物質(zhì)進(jìn)展質(zhì)量控制,實(shí)現(xiàn)質(zhì)量保證,這是確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,具有可比性的做好方法。2.6.2 規(guī)范物質(zhì)運(yùn)用與管理 規(guī)范物質(zhì)一致采購,采購時應(yīng)思索運(yùn)用的要求,如量值范圍、基體組成和規(guī)范值的不確定度等; 建立規(guī)范物質(zhì)總帳,并實(shí)行領(lǐng)用登記制度。規(guī)范物質(zhì)總帳內(nèi)容包括:稱號、組成、供應(yīng)商、批號、購入日期、有效日期、證書號、驗收情況或結(jié)論、存放地點(diǎn)等信息; 規(guī)范物質(zhì)按證書或有關(guān)的貯藏條件要求進(jìn)展平安處置,指定專人保管,設(shè)專門存放區(qū)域。存放區(qū)要標(biāo)識明顯,并有防污染措施,以確保規(guī)范物質(zhì)處于規(guī)范形狀,維持其有效性; 運(yùn)用國家或有關(guān)部門

32、正式同意的有證規(guī)范物質(zhì),以便能溯源到國家基準(zhǔn)、國家丈量基準(zhǔn)或國家規(guī)范物質(zhì)基準(zhǔn)。對于運(yùn)用未經(jīng)正式同意的規(guī)范物質(zhì),必需經(jīng)過分析、比對驗證,證明符合要求方能運(yùn)用; 規(guī)范溶液的量值必需按規(guī)定的方法測試、核定、比對確定,能溯源到國家基準(zhǔn);無法溯源到國家基準(zhǔn)的,要按規(guī)范測試的數(shù)據(jù)證明滿足要求時方能運(yùn)用,規(guī)范溶液的配制、定值、保管按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行; 規(guī)范物質(zhì)已超越其有效期限,或在有效期限內(nèi),但已出現(xiàn)異常情況,經(jīng)測試分析已發(fā)生變化,由管理人員填寫規(guī)范物質(zhì)報廢懇求,經(jīng)審批后,及時處置; 屬于劇毒化學(xué)品的規(guī)范物質(zhì)及規(guī)范溶液按劇毒化學(xué)品的管理規(guī)定進(jìn)展管理,對運(yùn)用進(jìn)展跟蹤記錄。2.6.3 規(guī)范溶液配制管理要點(diǎn) 準(zhǔn)確稱量

33、取溶質(zhì)對于固體試劑,要按照規(guī)定,先進(jìn)展充分枯燥,并冷卻至室溫后立刻稱重以供配制,稱量時,準(zhǔn)確稱量至0.1mg。對于液體試劑,應(yīng)根據(jù)需求計算出所需體積后,直接量取。規(guī)范溶液配制應(yīng)運(yùn)用合格的A級容量瓶。 正確選擇溶劑選擇溶劑的總原那么是溶劑純度要與試劑純度等級大致一樣。必要時,應(yīng)對溶劑質(zhì)量進(jìn)展檢驗,假設(shè)其純度不符合要求那么應(yīng)進(jìn)展處置,以保證規(guī)范溶液的質(zhì)量。 控制配制數(shù)量應(yīng)根據(jù)規(guī)范溶液的穩(wěn)定性、濃度以及需求量進(jìn)展配制。濃度較高、穩(wěn)定性較好的規(guī)范溶液一次可配制一個月左右的運(yùn)用量,濃度較低、穩(wěn)定性差的規(guī)范溶液那么應(yīng)分次少量配制。 做好標(biāo)定任務(wù)應(yīng)對規(guī)范溶液濃度進(jìn)展定期標(biāo)定,尤其是對濃度不穩(wěn)定的規(guī)范溶液,最

34、好每次運(yùn)用前進(jìn)展標(biāo)定,確保準(zhǔn)確無誤。3 記錄與報告3.1 記錄記錄是為已完成的活動或到達(dá)的結(jié)果提供客觀證據(jù)的文件。記錄的作用主要是為檢測任務(wù)的質(zhì)量成效提供客觀證據(jù),為預(yù)防和糾錯溯源提供根據(jù)。3.1.1 記錄的根本要求 檢測測試過程的根本步驟和根據(jù); 參與檢測人員的資歷; 檢測運(yùn)用的儀器設(shè)備及場地; 檢測實(shí)驗環(huán)境條件; 檢測分析的數(shù)據(jù); 檢測分析結(jié)果的判別; 檢測實(shí)驗的結(jié)論等。3.1.2 記錄種類凡對檢測任務(wù)質(zhì)量和質(zhì)量體系運(yùn)轉(zhuǎn)有效性有關(guān)的、需求證明的一切方面,都必需仔細(xì)做好記錄。與檢測質(zhì)量有關(guān)的記錄分為技術(shù)記錄和質(zhì)量記錄兩類。 技術(shù)記錄技術(shù)記錄是進(jìn)展檢測所得數(shù)據(jù)和信息的積累。包括檢測過程的原始記

35、錄、導(dǎo)出數(shù)據(jù)簡稱原始記錄、合同、義務(wù)單,以及與檢測任務(wù)相關(guān)的技術(shù)方案、采樣點(diǎn)設(shè)置圖等闡明資料。 質(zhì)量記錄質(zhì)量記錄是客觀反映質(zhì)量或質(zhì)量體系運(yùn)轉(zhuǎn)過程的信息載體,主要包括質(zhì)量體系內(nèi)審和質(zhì)量管理評審的記錄與報告、質(zhì)量監(jiān)視、儀器設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)檢查、儀器設(shè)備和計量規(guī)范檔案、人員培訓(xùn)記錄檔案、申訴以及糾正措施或預(yù)防措施等。3.1.3 記錄管理 一切的記錄必需指定專人擔(dān)任管理; 制定各類記錄的保管期限; 涉及客戶的記錄應(yīng)制定嚴(yán)密措施,以維護(hù)客戶信息和一切權(quán); 記錄應(yīng)保管在適宜的環(huán)境及設(shè)備中,有效防止污損、蛻變、蟲蛀和喪失; 記錄的維護(hù)管理、查閱或借閱應(yīng)符合維護(hù)客戶信息和一切權(quán)程序要求; 超越保管期限的記錄,由管理人

36、員造冊,經(jīng)同意后,按有關(guān)程序予以處置。3.1.4 檢測原始記錄規(guī)范原始記錄是編制檢測報告的主要根據(jù),也是必要和能夠時再現(xiàn)實(shí)驗的根據(jù),因此必需記錄完好、真實(shí)、清楚,對涂改應(yīng)作出一致規(guī)定。原始記錄除實(shí)驗數(shù)據(jù)和察看記錄外,還要對所用儀器設(shè)備、規(guī)范物質(zhì)、環(huán)境條件、實(shí)驗參數(shù)、樣品編號及其形狀、測試過程中的異常景象進(jìn)展照實(shí)記錄。檢測原始記錄是檢測任務(wù)活動軌跡的客觀證據(jù),是構(gòu)成檢測報告的原始憑證,因此必需規(guī)范化。 原始記錄信息要完好。原始記錄應(yīng)包括以下內(nèi)容:a)檢測的方法根據(jù);b)運(yùn)用的儀器設(shè)備稱號、型號及編號;c)檢測時的被測樣品標(biāo)識;d)檢測時的環(huán)境條件;e)檢測察看結(jié)果、數(shù)據(jù)及其計算;f)檢測人員和復(fù)

37、核人員簽字;g)其他必要的闡明。 原始記錄填寫人員應(yīng)準(zhǔn)確、規(guī)范、完好、客觀地記錄相關(guān)內(nèi)容,不得運(yùn)用鉛筆書寫; 原始記錄因筆誤或計算錯誤需求更改時,應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)展修正。如運(yùn)用單桿劃去原數(shù)據(jù),在其右上方寫上正確數(shù)據(jù),并有更改人的簽章; 正確運(yùn)用法定計量單位; 運(yùn)用一致格式的原始記錄。3.2 報告檢測報告是檢測機(jī)構(gòu)向客戶提供的最終產(chǎn)品,也是檢測機(jī)構(gòu)任務(wù)質(zhì)量的最終表達(dá),因此檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)準(zhǔn)確、明晰和客觀報告進(jìn)展的每一項檢測結(jié)果。3.2.1 檢測報告根本要求 檢測報告的編制應(yīng)符合國家有關(guān)法律法規(guī)及檢測機(jī)構(gòu)所建立的質(zhì)量體系文件的規(guī)定; 報告中所運(yùn)用的術(shù)語、定義應(yīng)與現(xiàn)行有效的國家規(guī)范、技術(shù)規(guī)范一致; 運(yùn)用法

38、定計量單位; 檢測數(shù)據(jù)的處置與表達(dá)方式應(yīng)與現(xiàn)行有效的國家規(guī)范、技術(shù)規(guī)范一致; 必需加蓋相關(guān)的印章; 假設(shè)有分包工程應(yīng)注明,必要時可詳細(xì)闡明。3.2.2 檢測報告內(nèi)容檢測報告應(yīng)包括以下信息:a)標(biāo)題;b)檢測機(jī)構(gòu)稱號、地址及聯(lián)絡(luò);c)檢測報告獨(dú)一性標(biāo)識,報告總頁數(shù)及頁碼;d)客戶的相關(guān)信息;e)檢測樣品的描畫闡明和明確標(biāo)識;f)檢測樣品的特性及形狀;g)檢測方法技術(shù)根據(jù)及闡明;h)檢測儀器設(shè)備及檢測環(huán)境條件;i)檢測的結(jié)果,并適當(dāng)輔以表格或簡圖加以闡明;j)報告同意或經(jīng)授權(quán)人、審定人適用時、審核人、編制人的簽字或等同的標(biāo)識;k)報告的有效性聲明;l)對估算的監(jiān)測結(jié)果不確定度的闡明假設(shè)適用;m)特

39、定方法、客戶要求附加的信息適用時。3.2.3 檢測報告審核與簽發(fā) 報告審核檢測報告在簽發(fā)前必需進(jìn)展校正和審核。校正主要是對數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移、計算處置及報告內(nèi)容差漏進(jìn)展校正;審核是對報告的完好性、工程的齊全性、根據(jù)的正確性以及結(jié)論的正確性進(jìn)展審查,審查內(nèi)容包括: 檢測所根據(jù)的規(guī)范、方法、指點(diǎn)書的有效性; 檢測所根據(jù)方法、儀器設(shè)備、環(huán)境條件選用、數(shù)據(jù)計算以及一切文字、符號、計量單位的正確性; 報告的檢測結(jié)果與檢測原始記錄的一致性; 報告內(nèi)容及其檔案要件的完好性; 報告結(jié)論的正確性及報告編制的規(guī)范性。 報告簽發(fā)經(jīng)審核的檢測報告由法人或其授權(quán)簽字人簽發(fā),同時應(yīng)指定專人擔(dān)任待發(fā)檢測報告的管理,實(shí)行領(lǐng)用登記制度。

40、有關(guān)人員從報告編制、審核到發(fā)布或傳送檢測報告均應(yīng)遵照維護(hù)客戶信息和一切權(quán)程序的相關(guān)規(guī)定。報告由檢測機(jī)構(gòu)的擔(dān)任人或其授權(quán)簽字人簽發(fā),對于授權(quán)簽字人應(yīng)滿足以下要求: 相應(yīng)授權(quán)簽字領(lǐng)域的資歷和閱歷; 能參與監(jiān)視日常報告產(chǎn)生的關(guān)鍵過程; 熟習(xí)檢測規(guī)范與檢測程序包括實(shí)際根底知識和技術(shù)領(lǐng)域的實(shí)踐才干; 能對檢測結(jié)果進(jìn)展科學(xué)的分析評價; 熟習(xí)質(zhì)量規(guī)范體系的知識; 熟習(xí)評審機(jī)構(gòu)方針、政策以及對實(shí)驗室的有關(guān)要求; 有足夠的時間參與實(shí)驗室任務(wù),熟習(xí)實(shí)驗室質(zhì)量體系和業(yè)務(wù)任務(wù)的開展。3.2.4 檢測報告更改檢測報告的更正是指對檢測機(jī)構(gòu)已簽發(fā)同意送達(dá)客戶后,因出現(xiàn)以下緣由之一需求對檢測報告進(jìn)展的更正或補(bǔ)充。 發(fā)現(xiàn)檢測報

41、告對應(yīng)的檢測儀器設(shè)備出現(xiàn)問題,且已影響到該檢測報告所涉及的檢測結(jié)果; 發(fā)現(xiàn)由于采用了不正確或不完善的檢測方法,導(dǎo)致檢測結(jié)果有誤; 發(fā)現(xiàn)出具的檢測報告有其他錯誤; 為滿足客戶的合理要求。報告的更改可采用以下方式: 發(fā)布一個新的檢測報告,以替代原檢測報告。新報告應(yīng)有新的編號,并標(biāo)明替代的舊報告號; 以“報告的更改或補(bǔ)充的通知的方式通知客戶尤其是采用電子傳輸時,應(yīng)一致編制這種文件格式。3.2.5 檢測報告結(jié)論評價用語方式的建立 所檢工程全部合格方式:該樣品所檢工程符合GB規(guī)范。舉例:該樣品所檢工程符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生規(guī)范。 所檢工程全部不合格方式:該樣品所檢工程不符合GB規(guī)范。舉例:該

42、樣品所檢工程不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生規(guī)范。 所檢工程少數(shù)不合格方式:該樣品所檢工程中不符合GB規(guī)范,其他工程合格。舉例:該樣品所檢工程中氨基酸態(tài)氮不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生規(guī)范,其他工程合格。 所檢工程少數(shù)合格方式:該樣品所檢工程中符合GB規(guī)范,其他工程不合格。舉例:該樣品所檢工程中砷符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生規(guī)范,其他工程不合格。 參照規(guī)范評價方式:參照GB規(guī)范,該樣品所檢工程,即先參與“參照GB規(guī)范,其后與上述一樣。舉例:參照GB2726-1996醬鹵肉衛(wèi)生規(guī)范,該樣品所檢工程中菌落總數(shù)不合格,其他工程合格。4 實(shí)驗室比對和才干驗證實(shí)驗室比對和才干驗證是檢測機(jī)

43、構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制程序的有力補(bǔ)充。實(shí)驗室比對是按照預(yù)先規(guī)定的要求,由兩個及以上實(shí)驗室對同類或類似的被檢測樣品進(jìn)展檢測的組織、實(shí)施和評價的活動。才干驗證是利用實(shí)驗室間比對確定實(shí)驗室的檢測才干的活動,它是為了確定某個實(shí)驗室進(jìn)展某項特定檢測的才干以及監(jiān)控其繼續(xù)才干而進(jìn)展的一種實(shí)驗室間比對。 實(shí)驗室比對與才干驗證目的 確定實(shí)驗室某項特定的才干; 為實(shí)驗室提供其數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù),識別實(shí)驗室不合格任務(wù)并制定相應(yīng)措施; 確定檢測新方法的有效性和可比性; 作為技術(shù)校核的一種方法,監(jiān)視檢測結(jié)果,添加客戶的自信心; 保證檢測機(jī)構(gòu)規(guī)范物質(zhì)或儀器設(shè)備量值溯源性的要求,或與同類實(shí)驗室達(dá)成量值一致; 比對和才干驗

44、證分類 實(shí)驗室內(nèi)部比對和才干驗證利用實(shí)驗室內(nèi)部檢測人員間比對來確定實(shí)驗室才干的活動,是評價檢測人員能否具有勝任其所從事檢測任務(wù)才干的方法。 實(shí)驗室間比對和才干驗證利用實(shí)驗室間比對來確定實(shí)驗室才干的活動,實(shí)踐上是為了確保實(shí)驗室維持較高的檢測程度而對其才干考核、監(jiān)視和確認(rèn)的一種驗證活動。 設(shè)備比對利用實(shí)驗室間同類設(shè)備比對來確定設(shè)備的丈量才干及準(zhǔn)確度的活動。 方法比對對同一檢測工程的不同檢測方法比對來確定不同檢測方法準(zhǔn)確性、可靠性的活動。 比對工程的選擇檢測機(jī)構(gòu)自行組織的比對和才干驗證實(shí)驗,工程的選擇可從以下幾方面思索:客戶贊揚(yáng)工程 無法溯源的儀器設(shè)備 運(yùn)用非規(guī)范檢測方法的工程 新開展的工程 其他技

45、術(shù)程度要求較高的檢測工程經(jīng)過實(shí)驗室間比對,可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗室存在的問題。對于準(zhǔn)確度不符合要求的實(shí)驗室,可從系統(tǒng)誤差或過失誤差方面查找緣由,如丈量前的儀器校準(zhǔn)、恒定的環(huán)境誤差、器皿干凈度、儀器異常等;對于精細(xì)度不符合要求的實(shí)驗室,可從隨機(jī)誤差方面查找緣由,如丈量過程中環(huán)境溫度的動搖、儀器穩(wěn)定性等。5 丈量不確定度評定5.1 定義及評定程序在計量技術(shù)規(guī)范JJF1001-1998將丈量不確定度定義為:表征合理地賦予被丈量之值的分散性,與丈量結(jié)果相聯(lián)絡(luò)的參數(shù)。在下述情況時,檢測報告應(yīng)給出檢測結(jié)果的丈量不確定度: 當(dāng)不確定度與檢測結(jié)果的有效性或運(yùn)用有關(guān); 檢測方法要求; 客戶要求; 存在一個窄限,需根據(jù)它作

46、出決議某些規(guī)范的符合性,如出現(xiàn)臨界值問題。分析引起不確定度的要素給出丈量不確定度擴(kuò)展不確定度評定合成規(guī)范不確定度A類規(guī)范不確定度B類規(guī)范不確定度評定各不確定度分量圖2 不確定度評定流程圖對于出現(xiàn)臨界值時,應(yīng)采取以下措施:重新測定;提供丈量的不確定度測定次數(shù)6。5.2 常規(guī)檢測任務(wù)中的不確定度的A類評定 在統(tǒng)計控制形狀下,丈量過程樣本合樣規(guī)范差sp的估算:sp=式中si是每次檢測時的樣本規(guī)范差,在同樣條件情況下,用此丈量過程對被丈量X進(jìn)展n次反復(fù)丈量,以算術(shù)平均值 作為丈量結(jié)果,其規(guī)范不確定度為: 在規(guī)范化常規(guī)丈量中,多批次一樣或不同丈量次數(shù)的不確定度評定方法m批丈量中次數(shù)一樣時的不確定度:m批

47、丈量中n次數(shù)不同時的不確定數(shù)為:式中自在度;每一批自在度 ui=ni-1 在常規(guī)理化檢驗中,除對規(guī)范溶液定值以及考核樣品測試時需采用上述方法外,對單個樣品測試時,大于5次的時機(jī)極少。根據(jù)規(guī)范分析方法進(jìn)展的常規(guī)檢驗,或在反復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性條件下,結(jié)果估計接近正態(tài)分布前提下對xi進(jìn)展少數(shù)次獨(dú)立檢測,結(jié)果的最大值和最小值間的極差R可按下式估算實(shí)驗規(guī)范差:式中C為極差系數(shù)。丈量次數(shù)與極差系數(shù)的關(guān)系見表1,水中銘測定結(jié)果的規(guī)范差估算見表2。表1 丈量次與極差系數(shù)的關(guān)系丈量次數(shù) n 2 3 4 5 6 極差系數(shù) C 1.13 1.64 2.06 2.33 2.53表2 水中銘測定結(jié)果的規(guī)范差估算測定結(jié)果xRs=R/CRSD=s/x100% p/(gL-1) p/(gL-1) p/(gL-1) p/(gL-1) / %第一組n=2 30.0;33.731.853.73.2710.26第二組n=3 30.0;33.831.763.82.317.27第三組n=4 29.9;33.6;31.5;32.031.753.71.805.60 臨界R0控制限在極差值估算中的運(yùn)用常規(guī)檢驗中,一對數(shù)據(jù)間的差值即為極差,但在出現(xiàn)一對一樣數(shù)據(jù)時,對實(shí)驗規(guī)范差的估計帶來困難。臨界R0值在水質(zhì)規(guī)范檢驗方法中用于精細(xì)度的控制,它的建立基于搜集實(shí)驗室對某工程測定時的極差值分布。如

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