環(huán)境監(jiān)測實驗

1、實驗一濁度的測定一、實驗目的和要求掌握濁度的測定方法。實驗前復習濁度的有關內(nèi)容。二、濁度濁度是表現(xiàn)水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。水中含有泥土、粉 砂、微細有機物、無機物、浮游動物和其他微生物等懸浮物和膠體物都可使水樣 呈現(xiàn)濁度。水的濁度大小不僅和水中存在顆粒物含量有關，而且和其粒徑大小、 形狀、顆粒表面對光散射特性有密切關系。目視比色法.原理將水樣和硅藻土(或白陶土)配制的濁度標準液進行比較確定水樣濁度。相 當于1mg 一定粒度的硅藻土(白陶土)在1000mL水中所產(chǎn)生的濁度，稱為1 度。.儀器100mL具塞比色管。1L容量瓶。250mL具塞無色玻璃瓶，玻璃質(zhì)量和直徑均需一致。1L量

2、筒。.試劑一濁度標準液稱取10g通過0.1mm篩孔(150目)的硅藻土，于研缽中加入少許蒸 餾水調(diào)成糊狀并研細，移至1000mL量筒中，加水至刻度。充分攪拌，靜置24h， 用虹吸法仔細將上層800mL懸浮液移至第二個1000mL量筒中。向第二個量筒 內(nèi)加水至1000mL，充分攪拌后再靜置24h。虹吸出上層含較細顆粒的800mL懸浮液，棄去。下部沉積物加水稀釋至 1000mL。充分攪拌后貯于具塞玻璃瓶中，作為渾濁度原液。其中含硅藻土顆粒 直徑大約為400Mm左右。取上述懸濁液50mL置于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。于105C烘箱 內(nèi)烘2h,置于干燥器中冷卻30min，稱重。重復以上操作，即烘

3、1h,冷卻，稱 重，直至恒重。求出每毫升懸濁液中含硅藻土的重量(mg)。吸取含250mg硅藻土的懸濁液，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度， 搖勻。此溶液濁度為250度。吸取濁度為250度的標準液100mL置于250mL容量瓶中，加入10mL 甲醛溶液用水稀釋至標線，此溶液濁度為100度的標準液。.測定步驟濁度低于10度的水樣：吸取濁度為 100 度的標準液 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、 9.0及10.0mL分別于100mL比色管中，加水稀釋至標線，混勻。其濁度依次為 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、10.0 度

4、的標準液。取100mL搖勻水樣置于100mL比色管中，與濁度標準液進行比較?？稍?黑色底板上，由上往下垂直觀察。濁度為10度以上的水樣：吸取濁度為 250 度的標準液 0、10、20、30、40、50、60、70、80、90 及100mL置于250mL的容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻，即得濁度為0、10、 20、30、40、50、60、70、80、90和100度的標準液，移入成套的250mL具塞 玻璃瓶中，密塞保存。取250mL搖勻水樣，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑線 的白紙作為判別標志，從瓶前向后觀察，根據(jù)目標清晰程度，選出與水樣產(chǎn)生視 覺效果相近的標準液，記下其濁度值。水

5、樣濁度超過100度時，用水稀釋后測定。分光光度法1 .原理在適當溫度下，硫酸肼與六次四甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。以 此作為濁度標準液，在一定條件下與水樣濁度相比較。.儀器50mL比色管。分光光度計。.試劑無濁度水將蒸餾水通過0.2n濾膜過濾，收集于用過濾水蕩洗兩次的燒瓶中。濁度貯備液硫酸肼溶液：稱取1.000g硫酸肼(NH2)SO4-H2SO4)溶于水中，定容 至 100mL。六次甲基四胺溶液：稱取10.00g六次甲基四胺(CH2)6N4)溶于水中， 定容至100mL。濁度標準溶液：吸取5.00mL硫酸肼溶液與5.00mL六次甲基四胺溶液于 100mL容量瓶中，混勻。于25C3C下靜

6、置反應24 h。冷卻后用水稀釋至標線， 混勻。此溶液濁度為400度。可保存一個月。.測定步驟標準曲線的繪制吸取濁度標準溶液 0，0.50，1.25, 2.50，5.00，10.00 和 12.50mL，置于 50mL 比色管中，加無濁度水至標線。搖勻后即得濁度為0、4、10、20、40、80、100 的標準系列。于680nm波長，用3cm比色皿，測定吸光度，繪制標準曲線。水樣的測定吸取50.0mL搖勻水樣(無氣泡，如濁度超過100度可酌情少取，用無濁度 水稀釋至50.0mL)，于50mL比色管中，按繪制校準曲線步驟測定吸光度，由校 準曲線上查得水樣濁度。.注意事項(1)水樣應保持無碎屑及易沉降

7、的顆粒。器皿不清潔及水中溶解的空氣泡 會影響測定結(jié)果。如在680nm波長下測定，天然水中存在的淡黃色，淡綠色無干擾。本法使用于測定天然水，飲用水的濁度，最低檢測濁度為3度。硫酸肼度性較強，屬致癌物質(zhì)，取用時注意。計算、A B濁度=-式中：A稀釋后水樣的濁度；B水樣的體積，mL。C稀釋前水樣的體積，mL。實驗二色度的測定純水是無色透明的，當水中存在某些物質(zhì)時，會表現(xiàn)出一定的顏色。溶解性 的有機物、部分無機離子和有色懸浮微粒均可使水著色。pH值對色度有較大的影響，在測定色度的同時，應測量溶液的pH值。天然和輕度污染水可用鉑鉆比色法測定色度，對工業(yè)有色廢水常用稀釋倍數(shù) 法輔以文字描述。一、實驗目的和

8、要求掌握鉑鉆比色法和稀釋倍數(shù)法測定水和廢水色度方法，以及不同方法所 適用的范圍。預習第二章有關色度的內(nèi)容，了解色度測定的其他方法及各自特點。二、鉗鉆比色法（一）原理用氯鉑酸鉀與氯化鉆配成標準色列，與水樣進行目視比色。每升水中含有 1mg鉑和0.5mg鉆時所具有的顏色，稱為1度，作為標準色度單位。如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑0.45 M m濾膜過濾以去除 懸浮物，但不能用濾紙過濾，因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。（二）儀器和試劑50mL具塞比色管：其刻線高度應一致。鉑鉆標準溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（K2PtCl6）（相當于500mg鉑）及 1.000g氯化鉆（COCI2 6

9、H2O）（相當于250mg鉆），溶于100mL水中，力口 100mL 鹽酸，用水定容至1000mL。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放 暗處。（三）測定步驟標準色列的配制：向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、 2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00 及 7.00mL 鉑鉆標準溶液，用水稀釋 至標線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。水樣的測定：吸取50.0mL澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少 取水樣，用水稀釋至50.0mL。將水樣與標

10、準色列進行目視比較。觀察時，可將比色管置于白瓷板或 白紙上，使光線從管底部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察，記下與水樣 色底相同的鉑鉆標準色列的色度。計算色度=ACB式中：A稀釋后水樣相當于鉑鉆標準色列的色度；B水樣的體積，mL。C稀釋前水樣的體積，mL。實驗三 土壤中重金屬鎘的測定（原子吸收分光光度法）（一）實驗目的和要求：學習土壤重金屬鎘試樣的處理方法；掌握原子吸收分光光度計的工作原理及使用方法；掌握原子吸收吸收光譜法測定土壤中重金屬含量的方法。（二）實驗原理試樣酸消解后，進入原子吸收分光光度計中，原子化后吸收228.8nm共振線， 在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標準

11、曲線法定量。（三）儀器原子吸收分光光度計（火焰原子吸收法）。鎘空心陰極燈。3 .電子天平：感量為0.1mg。可調(diào)溫式電熱板。恒溫干燥箱。坩蝸。（四）試劑硝酸（HNO3）。鹽酸（HC1）。高氯酸（HC1O4）。氫氟酸（HF）。金屬鎘標準溶液。（五）試劑配制1.硝酸溶液（1%）：取10.0mL硝酸加入100ml水中，稀釋至1000mL。（六）標準溶液配制1.鎘標準使用液（100ng/mL）：吸取鎘標準儲備液（1000mg/L） 10.0mL于 100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此經(jīng)過多次稀釋成每毫升 含100.0ng鎘的標準使用液。2.鎘標準曲線工作液：準確吸取鎘標準使用液0ml

12、、0.50ml、1.0ml、1.5ml、 2.0mL、3.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含 鎘量分別為 0ng/mL、0.50ng/mL、1.0ng/mL、1.5ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL 的 標準系列溶液。（七）測定步驟試樣制備與消解。稱取0.51.0g 土樣于25mL聚四氟乙烯坩蝸中，用少許水潤濕，加入 10mLHCl,在電熱板上加熱（V450C ）消解2小時，蒸發(fā)至約剩5mL，然后加 入15mLHNO3，繼續(xù)加熱至溶解物剩余約5mL時（近粘稠狀），再加入5mLHF 并加熱分解除去硅化合物，不斷搖動坩蝸，最后加入5mLHClO4加熱至白

13、煙冒盡， 分解好的樣品應呈白色或者淡黃色，蒸至近干。取下冷卻，加入（1+5） HNO31mL微熱溶解殘渣，移入50mL容量瓶中，定 容。同時進行全程序試劑空白實驗。儀器參考條件。原子吸收分光光度計：波長228.8nm，標準曲線的制作。將標準曲線工作液按濃度由低到高的順序測其吸光度值，以標準曲線工作液 的濃度為橫坐標，相應的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線并求出吸光度值與濃 度關系的一元線性回歸方法。標準系列溶液應不少于5個點的不同濃度的鎘標準溶液，相關系數(shù)不應小于 0.995。試樣溶液的測定。（八）分析結(jié)果的表述試樣中鎘含量按下式進行計算：v （c -c ）xVX = 10mx1000式中：X試

14、樣中鎘含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；C1試樣消化液中鎘含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；C0空白液中鎘含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；V試樣消化液定容總體積，單位為毫升（mL）；m試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g或mL）；1000換算系數(shù)。結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。實驗四水稻糙米中嘧菌酯的提取及其殘留測定（氣相色譜法）（一）實驗目的和要求：學習水稻糙米中嘧菌酯殺蟲劑的提取、凈化與測定方法；掌握氣相色譜的使 用方法。（二）儀器HP-7890氣相色譜儀檢測器，配有ECD檢測器，HP-5氣相色譜柱；循環(huán)水 式真空泵；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；具塞三角瓶；布氏漏斗以及其它實驗室常

15、用儀器設備。（三）試劑：500.0mg/L的嘧菌酯標準品母液；乙酸乙酯（分析純）；二氯甲烷（分析純）； 丙酮（分析純）；氯化鈉（分析純）；糙米。（四）實驗步驟：使用時用乙酸乙酯將500.0mg/L的標準品母液稀釋成50 mg/L的混合標準 溶液，再采用梯度稀釋法用乙酸乙酯稀釋配制成0.01、0.05、0.1、0.5、1、2、5 mg/L的混合標準工作溶液。準確稱取已制備好的糙米空白樣品20.0g，置于250mL具塞三角瓶中， 加入嘧菌酯標準溶液，使得嘧菌酯在米中的添加溶度為1mg/kg，靜置5min，加 入60mL乙酸乙酯：丙酮的混合液（1:1,V/V），在恒溫培養(yǎng)振蕩器上振蕩提取 30min

16、，經(jīng)過布氏漏斗減壓抽濾，再用40mL乙酸乙酯：丙酮的混合液（1:1,V/V） 洗滌殘渣和抽濾瓶，將全部濾液無損轉(zhuǎn)入250mL具塞三角瓶中，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 儀上濃縮至近干，再用乙酸乙酯定容至5.0mL，待 GC-ECD檢測。準確稱取已制備好的糙米樣品20.0g，置于250mL具塞三角瓶中，加入 60mL乙酸乙酯：丙酮的混合液（1:1,V/V），在恒溫培養(yǎng)振蕩器上振蕩提取30min， 經(jīng)過布氏漏斗減壓抽濾，再用40mL乙酸乙酯：丙酮的混合液（1:1,V/V）洗滌殘渣 和抽濾瓶，將全部濾液無損轉(zhuǎn)入250mL具塞三角瓶中，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮 至近干，再用乙酸乙酯定容至5.0mL，待 GC-ECD檢測。

17、將標準溶液與提取液放入氣相色譜中進行檢測。檢測條件為：色譜柱溫度：初始溫度160 C保持5 min，以30 C/min升至280 C，保持3min；進樣口溫度：280 C；檢測器溫度：300 C；載氣：高純氮氣，3mL/min；尾吹氣為氮氣（流速為40mL/min）；進樣量1pL。（五）結(jié)果計算：繪制標準曲線：以質(zhì)量濃度（尤，mg/L）為橫坐標、相應的色譜峰面積（y）為縱坐標繪制 標準曲線：y = ax +b （要求 R299.99）添加回收率測定：M=C1/C2x100%式中：C1為測得的樣品濃度（mg/L）； C2為已知的添加濃度（mg/L）；樣品中殘留量測定：用外標法定量，計算公式如下：

18、Cx= C1Qx /m式中，Cx：樣品中農(nóng)藥含量（mg/kg）；Cs：測得的樣品濃度（mg/L）；m：樣品質(zhì)量（g）；Qx：樣品溶液的進樣量（叭）。實驗五黃瓜中二甲四氯的提取及其殘留測定（液相色譜法）（一）實驗目的和要求：學習黃瓜中二甲四氯除草劑的提取、凈化與測定方法；掌握氣相色譜的使用 方法。（二）儀器Agilent Technologies 1260型高效液相色譜儀（配有紫外檢測器和化學工作 站）及Agilent zorbax C18柱色譜柱；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；循環(huán)水式真空泵；恒溫振蕩 器；電子天平、布氏漏斗；分液漏斗等以及其它實驗室常用儀器設備。（三）試劑：黃瓜樣品；500.0mg/L的二甲四

19、氯標準品母液：純度95.0 %；乙臘；硅鎂吸 附劑（即弗羅里硅土，層析用，60-100目）；無水硫酸鈉（分析純）；氯化鈉（分 析純）；二氯甲烷（分析純）；甲醇（分析純）；酸；乙酸乙酯（分析純）。（四）實驗步驟：使用時用乙酸乙酯將500.0mg/L的標準品母液稀釋成50 mg/L的混合標準 溶液，再采用梯度稀釋法用乙酸乙酯稀釋配制成0.01、0.05、0.1、0.5、1、2、5 mg/L的混合標準工作溶液。準確稱取勻漿后的黃瓜樣品10.0 g，置于50mL離心管中，加入二甲四氯 標準溶液，使得嘧菌酯在黃瓜樣品中的添加溶度為1mg/kg，靜置5min，加入30mL 0.04 mol/L的氫氧化鈉溶

20、液，在恒溫振蕩器中振蕩提取1 h，然后在離心機上以 3800 r/min離心5 min，將上層溶液全部轉(zhuǎn)入100mL離心管中，用磷酸調(diào)至pH99.99）添加回收率測定：M=C1/C2x100%式中：C1為測得的樣品濃度（mg/L）； C2為已知的添加濃度（mg/L）；樣品中殘留量測定：用外標法定量，計算公式如下：Cx= C1xQx/m式中，Cx：樣品中農(nóng)藥含量（mg/kg）； Cs：測得的樣品濃度（mg/L）；m：樣品質(zhì)量（g）；Qx：樣品溶液的進樣量（uL）。實驗六 水中揮發(fā)酚類的測定一、實驗目的和要求掌握用蒸餾法預處理水樣的方法和用分光光度法測定揮發(fā)酚的實驗技術。復習教材第二章中的相關內(nèi)容

21、，在預習報告中簡單闡述測定方法原理， 分析影響實驗測定準確度的因素。二、4-氨基安替比林分光光度法（一）原理酚類化合物，于pH為10.0 + 0.2的介質(zhì)中，在鐵氤化鉀存在下，與4-氨基 安替比林反應生成橙紅色的吲噪酚安替比林染料，顯色后，在30min內(nèi)，于510nm 波長下測定吸光度，用標準曲線法定量。（二）儀器全玻璃蒸餾器、具塞比色管、分光光度計等（三）試劑純凈水、磷酸、硫酸銅溶液、磷酸、甲基橙指示劑、鐵氤化鉀溶液、4-氨基 安替比林溶液（四）測定步驟水樣預處理：（1）量取250mL水樣置于蒸餾瓶中，加入一定體積的苯酚溶液（1、7組 20ml； 2、5、8 組 30ml； 3、9、11 組 40ml； ； 4、10 組 50ml； 6、12 空白實驗）， 加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液調(diào)節(jié)至pH4 （溶 液呈橙紅色），加5.0mL硫酸銅溶液（如采樣時已加過硫酸銅，可適量補加）。如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀，則應搖勻后放置片刻， 待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液，至不再產(chǎn)生沉淀為止。（2）連接冷凝器加熱蒸餾，至蒸餾出約225mL時，停止加熱，放冷。向蒸 餾瓶中加入50-100mL水，繼續(xù)蒸餾出餾出液為25