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文檔簡介

1、理化項目的檢測及注意事項水質中心于洋檢測的水體類型磨盤山原水松花江原水出廠水一期二期二廠七廠高壓低壓總硬度水溫濁度色度嗅和味肉眼可見物pH電導率感官性狀及物理指標 主要的理化檢測項目氨氮堿度亞硝酸鹽無機非金屬指標耗氧量有機物綜合指標余氯消毒劑指標一、 臭和味概念:是嗅覺和味覺對化學物質的一種感覺或體驗。 臭 飲用水中的臭(嗅)定義為由于存在具有一定蒸氣壓的物質刺激了在鼻腔和鼻竇中的感覺器官而引起的感覺。 一般引起嗅覺產(chǎn)生反應的濃度(每升小于幾個微克)比味覺(每升大于幾個毫克)要低得多。味 味是人舌表面味蕾中味細胞接觸水的一種化學感受。 除有酸、甜、苦、咸四種基本味覺外,還有辣味、澀味等。水中臭

2、氣的主要來源水中動、植物和微生物的大量繁殖、死亡和腐敗;溶解氣體:如硫化氫、沼氣等;工業(yè)廢水:如含有酚、煤焦油等的工業(yè)廢水;氯:飲用水進行氯消毒時,如用氯過多, 亦會產(chǎn)生不愉 快的氣味,尤其當水中含有 酚時,產(chǎn)生的氯酚臭氣更甚。 臭和味的測定: (1)嗅氣嘗味法(定性描述法)-國標要點:取100mL水樣于250mL錐形瓶中,檢驗人員依靠自己的嗅覺,分別在20(冷法)和煮沸稍冷后(熱法)聞其臭,嘗其味。 嗅和味強度等級等 級強 度說 明0無無任何氣味1微弱一般人難以察覺,嗅、味覺靈敏者可以察覺2弱一般人剛能察覺3明顯已能明顯察覺4強有顯著的嗅味5很強有強烈的惡嗅或異味必要時可用無嗅水作對照(2)

3、嗅(味)閾法(稀釋倍數(shù)法) 用無臭水稀釋水樣,至分析人員剛剛嗅到氣味時的濃度,稱為閾濃度。水樣稀釋到嗅閾濃度時的稀釋倍數(shù),稱為臭閾值。操作要點: 用水樣和無臭水在錐形瓶中配制水樣稀釋系列(稀釋倍數(shù)不要讓檢驗人員知道),在水浴上加熱至601;檢驗人員取出錐形瓶,振蕩2-3次,去塞,聞其臭氣,與無臭水比較,確定剛好聞出臭氣的稀釋樣,計算臭閾值。 二、 肉眼可見物 將水樣搖勻,在光線明亮處迎光直接觀察,記錄所觀察到的肉眼可見物。 報告表達:渾濁,黃濁,黑色顆粒,白色小蟲等。 三、 pH值 pH值為氫離子活度的負對數(shù),在離子強度極小的溶液中,活度系數(shù)接近于1,此時pH值可簡單表示為氫離子活度的負對數(shù):

4、 pHlgaH+ pH值檢測的重要性 pH值對水質的變化、生物繁殖的消長、腐蝕性、水處理的效果均有影響。所以,pH值的測定是水分析中最重要和最經(jīng)常進行的分析項目之一,是評價水質的一個重要參數(shù)。pH值變化對水質的影響pH值為5.58.2時最適合鐵細菌的生長pH值低于7時生成硫化氫,氯化作用因趨向三氯化氮。pH值提高,水會產(chǎn)生苦味,色度會增加。 飲用水中限值的確定 我國絕大多數(shù)天然水中pH值范圍在6.58.5之間,故我國生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范規(guī)定:pH值范圍在6.58.5之間。 某些工業(yè)用水的pH值必須保持在7.0-8.5間,以防止金屬設備和管道被腐蝕。 測定方法(一)電位法(玻璃電極法) 以玻璃電極

5、為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,插入溶液中組成原電池。當氫離子濃度發(fā)生變化時,玻璃電極和甘汞電極之間的電動勢也隨著引起變化。 pH玻璃電極使用注意事項pH玻璃電極的測定范圍是使用前,用去離子水淋洗電極數(shù)次使用前在飽和氯化鉀溶液中浸泡活化pH014(二)標準緩沖溶液比色法 不同的酸堿指示劑在一定的pH范圍內顯示出不同顏色。在一系列已知pH的標準緩沖溶液及水樣中加入相同的指示劑,顯色后即可測得水樣的pH值。目視比色 水樣水樣純水標準加指示劑標準加指示劑水樣加指示劑22四、氨氮 氨氮(NH3-N) 以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中的物質。 NH3-N = NH3 + NH4+

6、NH4+ + OH - = NH3 H2ONH4+ + OH - NH3 H2O + T兩者的組成取決于水的pH和水溫,當pH偏高時,游離氨的比例較高。反之,則銨鹽的比例較高,水溫則相反。來 源生活污水中含氮有機物工業(yè)廢水,如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水,以及農田排水。水中存在的亞硝酸鹽和硝酸鹽。測定方法納氏試劑比色法酚鹽比色法(無色澄清)水楊酸鹽比色法具有操作簡便、靈敏等特點。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及混濁等均干擾測定,需作相應的預處理。 樣品的保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,要盡快分析,必要時可加H2SO4,使pH2,于2-5下保存。酸化樣品應注意防止吸收空氣中

7、的氨而遭致污染。樣品前處理 調pH值至堿性; 將樣品預先蒸餾處理(色度、渾濁)絮凝沉淀(較清潔水樣)納氏試劑分光光度法原理:水樣中的氨氮在堿性條件下與納氏試劑作 用生成黃棕色絡合物。2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=ONH2 I + 7KI + 2H2OHgHg測量波長:420nmpH:10.5除去Ca,Mg,Fe影響除去余氯的影響除去懸浮物的影響除去有色物質的影響顯色條件實驗步驟蒸餾預處理混凝沉淀標準曲線繪制比色從標準曲線上查出氨氮的量實驗過程中需注意的問題1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大的影響。2使用無氨水3酒石酸鉀納空白值較高時,需將此溶液過濾以后,加

8、納氏試劑5ml,于有色瓶中放置23d,取其上清夜。4納氏試劑配制不當,隨著放置時間的延長,會影響顯色的靈敏度,線性變差。5納氏試劑毒性很強,使用過程中應注意。酚鹽比色法原理氨在堿性溶液中與次氯酸鹽生成一氯氨,在亞硝基鐵氰催化劑下與 酚生成吲哚酚藍染料,顏色與氨含量成正比,比色定量。水樣儲存:每升水加入0.5ml濃硫酸,并低溫保存。水樣分析:水樣加氯緩沖溶液 加入催化劑靜置 比色注意事項水樣需澄清水樣的pH控制在10.511.5加入檸檬酸防止鈣鎂離子生成沉淀原理在亞硝基鐵氰化鈉存在下,氨氮在堿性溶液中與水楊酸鹽-次氯酸鹽生成藍色化合物,其色度與氨氮的含量成正比。水楊酸鹽比色法五、 亞硝酸鹽氮危害

9、血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白喪失功能導致組織細胞的缺氧致癌、致畸、致突變原理亞硝酸鹽在酸性條件下,與對氨基苯磺酰胺發(fā)生重氮化反應生成重氮鹽,此重氮鹽再與鹽酸萘乙二胺發(fā)生偶合反應,生成紫紅色偶氮化合物。其顏色深淺與亞硝酸含量成正比,故可比色測定。操作步驟:調節(jié)水樣pH至中性 加入磺胺溶液,搖勻放置加入鹽酸萘乙二胺,混勻比色在標準曲線上找出對應的量值40NH3N NO2-N NO3-N 三氮檢出的環(huán)境化學意義 -清潔水 +-水體受到新近污染 +-水體受到污染不久,且正在分解中 -+-污染物已正在分解,但未完全自凈 -+污染物已基本分解完全,但未自凈 -+污染物已無機化,水體已基本自凈 +-+有新的污

10、染,在此前的污染已基本自凈 +以前受到污染,正在自凈過程,且又有新污染六、堿度堿度:水樣接受質子能力。H+自然水體堿度通常是由于碳酸鹽、碳酸氫鹽及氫氧離子造成的OH- + H+ = H2O HCO3- + H+ = H2O + CO2 CO32- + H+ = HCO3- H2O + CO2 + H+氫氧化物堿度重碳酸鹽堿度碳酸鹽堿度操作方法T=P + M堿度和pH的關系pH10 水體中存在OH-pH8.3 水體中存在CO32-pH4.5 水體中存在HCO3-堿度存在形式P 和M的關系碳酸鹽堿度重碳酸鹽堿度氫氧化物堿度OH-P 0 M=000MOH- CO32-PM2M0P-MCO32-P=M

11、2P(2M)00CO32- HCO3-P0 P=00M0滴定法酸堿滴定絡和滴定氧化還原滴定沉淀滴定重量法根據(jù)重量的改變計算濃度光度法濃度與吸光度成正比物理檢驗pH,水溫,肉眼可見物,臭味、色度、濁度等分析方法原理及總結1、實驗室安全七、實驗室人員操作事項藥品的管理防火劇毒物專人管理、揮發(fā)性物質放在通風櫥內,稀釋強酸強堿溶液時注意防濺等等人走電滅、使用電爐子時注意周邊的可燃物、實驗室備有滅火器、可燃氣體的保存、滅火切斷電源、拔掉儀器電源、切斷氣路閥門、必要時用滅火器但要兼顧可燃物的性質2、分析方法常用基本指標準確度精密度檢測限多次測定的平均值與真值相符合的程度重復測定同一樣品所得結果之間的接近程

12、度樣品中能被檢測出來的物質的最低量單點較正加標回收3、操作要求及注意事項天平托盤天平電子天平左物右碼,粗稱精稱,小數(shù)點后四位移液管潤洗終點貼壁,不吹凹液面讀數(shù)精確至最小分度的后一位自動滴定瓶酸式滴定瓶和堿式滴定管4、標準溶液的配制與標定(GB601-2002)鹽酸標液硫酸標液氫氧化鈉標液飽和溶液鄰苯二甲酸氫鉀標定無水碳酸鈉標定5、分光光度計分光光度法:分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內光的 吸光度,對該物質進行定性和定量分析的方法。什么是吸光度?I0I T=I / I0A= -lgTA=lg I0-lgIA=abc色度透射光散射光濁度分光光度法的影響條件色度對吸光度的影響

13、濁度和色度的吸收曲線色度吸光度(420nm 2cm) 濁度對吸光度的影響濁度吸光度(420nm 2cm)水樣的要求:去色、去濁濁度0.5色度10標準曲線的制作曲線范圍單點最小濃度曲線斜率曲線截距標準曲線的驗證 加標回收率 單點校正6、有效數(shù)字最后一位不是準確數(shù)字,其它數(shù)字均為準確數(shù)字“0”的意義數(shù)字定位有效數(shù)字0.0120.012010.01803.108數(shù)字修約規(guī)則:四舍六入五成雙尾數(shù)4時舍去尾數(shù)6時進位尾數(shù)=5時,看保留的末位數(shù),5前為偶數(shù)舍去,5前為奇數(shù)進位18.87318.87618.8718.886.23506.24506.20506.05016.246.246.206.0618.8

14、7518.88518.8818.88實驗室人員定期培訓實驗室人員制定儀器設備定期檢定計劃實驗室人員盲樣、加標回收、單點校正內部質量控制考核實驗室人員檢測報告報告、校準記錄、使用記錄等的填寫7、特定檢測項目數(shù)據(jù)的匹配pH氨氮耗氧量H+的負對數(shù),與濃度成反比水中NH4+和NH3的濃度水中還原物的濃度實驗環(huán)境實驗用品器具檢測人員的習慣檢測項目的特點數(shù)據(jù)波動的因素溫度、濕度儀器的校正移液管的檢定藥品的優(yōu)劣滴定的速度終點顏色的判斷檢測前水樣的晃動移液管的使用方法H2O H+ + OH-NH4+ + OH- NH3 + H2O提高T降低T有機物和還原無機物 運輸晃動,有機物揮發(fā),還原性無機物分解等因素如實

15、驗室條件不符,我們只對來樣負責保證加標回收在正常范圍內單點在正常范圍內處于曲線置信區(qū)間范圍123謝 謝!1、不是井里沒有水,而是你挖的不夠深。不是成功來得慢,而是你努力的不夠多。2、孤單一人的時間使自己變得優(yōu)秀,給來的人一個驚喜,也給自己一個好的交代。3、命運給你一個比別人低的起點是想告訴你,讓你用你的一生去奮斗出一個絕地反擊的故事,所以有什么理由不努力!4、心中沒有過分的貪求,自然苦就少。口里不說多余的話,自然禍就少。腹內的食物能減少,自然病就少。思緒中沒有過分欲,自然憂就少。大悲是無淚的,同樣大悟無言。緣來盡量要惜,緣盡就放。人生本來就空,對人家笑笑,對自己笑笑,笑著看天下,看日出日落,花

16、謝花開,豈不自在,哪里來的塵埃!5、心情就像衣服,臟了就拿去洗洗,曬曬,陽光自然就會蔓延開來。陽光那么好,何必自尋煩惱,過好每一個當下,一萬個美麗的未來抵不過一個溫暖的現(xiàn)在。6、無論你正遭遇著什么,你都要從落魄中站起來重振旗鼓,要繼續(xù)保持熱忱,要繼續(xù)保持微笑,就像從未受傷過一樣。7、生命的美麗,永遠展現(xiàn)在她的進取之中;就像大樹的美麗,是展現(xiàn)在它負勢向上高聳入云的蓬勃生機中;像雄鷹的美麗,是展現(xiàn)在它搏風擊雨如蒼天之魂的翱翔中;像江河的美麗,是展現(xiàn)在它波濤洶涌一瀉千里的奔流中。8、有些事,不可避免地發(fā)生,陰晴圓缺皆有規(guī)律,我們只能坦然地接受;有些事,只要你愿意努力,矢志不渝地付出,就能慢慢改變它的

17、軌跡。9、與其埋怨世界,不如改變自己。管好自己的心,做好自己的事,比什么都強。人生無完美,曲折亦風景。別把失去看得過重,放棄是另一種擁有;不要經(jīng)常艷羨他人,人做到了,心悟到了,相信屬于你的風景就在下一個拐彎處。10、有些事想開了,你就會明白,在世上,你就是你,你痛痛你自己,你累累你自己,就算有人同情你,那又怎樣,最后收拾殘局的還是要靠你自己。11、人生的某些障礙,你是逃不掉的。與其費盡周折繞過去,不如勇敢地攀登,或許這會鑄就你人生的高點。12、有些壓力總是得自己扛過去,說出來就成了充滿負能量的抱怨。尋求安慰也無濟于事,還徒增了別人的煩惱。13、認識到我們的所見所聞都是假象,認識到此生都是虛幻,我們才能真正認識到佛法的真相。錢多了會壓死你,你承受得了嗎?帶,帶不走,放,放不下。時時刻刻發(fā)悲心,饒益眾生為他人。14、夢想總是跑在我的前面。努力追尋它們,為了那一瞬間的同步,這就是動人的生命奇跡。15、懶惰不會讓你一下子跌倒,但會在不知不覺中減少你的收獲;勤奮也不會讓你一夜成功,但會

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