2018年秋季學(xué)期儀器分析期末考試模擬試卷第3套

1、2018年秋季學(xué)期儀器分析期末考試模擬試卷第3套一、選擇題1.在氣相色譜分析中，用于定量分析的參數(shù)是（D）A保留時(shí)間 B 保留體積 C 半峰寬 D 峰面積2、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（D）的差別。A.沸點(diǎn)差 B. 溫度差 C. 吸光度 D. 分配系數(shù)3、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)（C）原則。A.沸點(diǎn)高低 B.熔點(diǎn)高低 C.相似相溶 D.化學(xué)穩(wěn)定性4、相對(duì)保留值是指某組分2與某組分1的（A）。A.調(diào)整保留值之比B.死時(shí)間之比C.保留時(shí)間之比D. 保留體積之比5、理論塔板數(shù)反映了（ D）。A.分離度 B.分配系數(shù) C .保留值 D .柱的效能6、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限

2、溫度取決于（D）A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值C.固定液的沸點(diǎn)D.固定液的最高使用溫度.液相色譜適宜的分析對(duì)象是（B）。A.低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物B.高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物C.所有有機(jī)化合物D.所有化合物.吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（B）。A.液一液色譜法B.液一周色譜法C.鍵合相色譜法D.離子交換法 TOC o 1-5 h z .在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（A）。A.減小填料粒度B.適當(dāng)升高柱溫C.降低流動(dòng)相的流速D.增大流動(dòng)相的流速.高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（C）。A.可加快流速，縮短分析時(shí)間B.高壓可使

3、分離效率顯著提高C.采用了細(xì)粒度固定相所致D.采用了填充毛細(xì)管柱.在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（B）。A.分子篩 B. 硅膠 C. 氧化鋁 D. 活性炭.在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（A）。A.異構(gòu)體B.沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒C.沸點(diǎn)相差大的試樣D.極性變換范圍.在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（B）。A.毛細(xì)管氣相色譜法B.高效液相色譜法C.氣相色譜法D.超臨界色譜法.下列用于高效液相色譜的檢測(cè)器，（D）檢測(cè)器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測(cè)器B 、熒光檢測(cè)器C、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器D 、示差折光檢測(cè)器.下列參量中，不屬于電分析化學(xué)方法所測(cè)量的是（C）A

4、.電動(dòng)勢(shì) B. 電流 C. 電容 D. 電量. H玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于（D）A.離子透過玻璃膜B. 電子的得失C.離子得到電子 D. 溶液中H餅口硅膠層中的H+e生交換.玻璃電極IUPAC分類法中應(yīng)屬于（B）A.單晶膜電極B.非晶體膜電極C.多晶膜電極D.硬質(zhì)電極.測(cè)定溶液pH時(shí)，所用的參比電極是：（A）A.飽和甘汞電極 B.銀-氯化銀電極 C.玻璃電極 D.鋁電極.氟離子選擇電極測(cè)定溶液中F-離子的含量時(shí)，主要的干擾離子是（C）A.Cl- B.Br- C.OH- D.NO3-.實(shí)驗(yàn)測(cè)定溶液pH值時(shí)，都是用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正電極，其目的是消除何 種的影響。（D）A.不對(duì)稱電位 B.液接電

5、位 C.溫度 D不對(duì)稱電位和液接電位. pH玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱電位來源于 （A）A內(nèi)外玻璃膜表面特性不同B內(nèi)外溶液中H+濃度不同C內(nèi)外溶液的H+活度系數(shù)不同 D 內(nèi)外參比電極不一樣.離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于（B）A估計(jì)電極的檢測(cè)限B估計(jì)共存離子的干擾程度C校正萬法誤差D計(jì)算電極的響應(yīng)斜率.在電位滴定中，以E/VV （E為電位，V為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲 線，滴定終點(diǎn)為：（C）A曲線的最大斜率（最正值）點(diǎn) B 線的斜率為零時(shí)的點(diǎn)D E/V24.下列化合物中，同時(shí)有，A. 一氯甲烷 B. 丙酮 C.1,3-曲線的最小斜率（最負(fù)值）點(diǎn)C曲為零時(shí)的點(diǎn), 躍遷的化合物是（B）丁烯D.甲醇

6、.許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于200400nm之間,對(duì)這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為（A）A.笊燈或氫燈B.能斯特?zé)?C. 鴇燈 D.空心陰極燈燈.紫外-可見吸收光譜主要決定于（B）A.分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷B.分子的電子結(jié)構(gòu)C.原子的電子結(jié)構(gòu)D.原子的外層電子能級(jí)間躍遷.下面說法錯(cuò)誤的是（B）A.pNa值越大，說明鈉離子濃度越小B.pNa值越大，說明鈉離子濃度越大C.測(cè)量水中pNa值時(shí)，常會(huì)看到讀數(shù)先達(dá)到一個(gè)較大值，然后逐漸變小D.測(cè)量pNa值時(shí)，應(yīng)將電極插入溶液中輕輕搖動(dòng)燒杯，待讀數(shù)穩(wěn)定后讀數(shù).吸光度讀數(shù)在（B）范圍內(nèi)，測(cè)量較準(zhǔn)確。A.0 1B.0.150.7C.00.8

7、D.0.151.5.分光光度計(jì)的可見光波長(zhǎng)范圍時(shí)（B）A.200nm 400nm B.400nm 800nm C.500nm 1000nm D.800nm 100nm.下列說法正確的是（B）A.精密度高，準(zhǔn)確度也一定高B.準(zhǔn)確度高，系統(tǒng)誤差一定小C.增加測(cè)定次數(shù)，不一定能提高精密度D.偶然誤差大，精密度不一定差.分光光度法測(cè)鐵中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的縱坐標(biāo)是（A）A.吸光度A B.透光度T C.濃度C D.濃度mg/L.下列方法中，哪個(gè)不是氣相色譜定量分析方法 （D）A.峰面積測(cè)量B.峰高測(cè)量C.標(biāo)準(zhǔn)曲線法 D.相對(duì)保留值測(cè)量.兩色譜蜂的相對(duì)保留值r21等于（B）A. B. C. D. .俄國(guó)植物家茨維

8、特用石油醴為沖洗劑，分離植物葉子的色素時(shí)是采用（B）A.液液色譜法B.液固色譜法C.凝膠色譜法D.離子交換色譜法.根據(jù)范蒂姆特方程式-，下列說法正確的是（A）A.固體相顆粒填充越均勻，則柱效越高B.h越大，則柱效越高，色譜峰越窄，對(duì)分離有利C.載氣線速度越高，柱效越高D.載氣線速度越低，柱效越高.關(guān)于離子選擇電極的響應(yīng)時(shí)間，不正確說法是（A）A.濃試樣比稀試樣長(zhǎng)B.光滑的電極表面和較薄的膜相會(huì)縮短響應(yīng)時(shí)間C.共存離子對(duì)響應(yīng)時(shí)間有影響D. 一定范圍內(nèi)溫度升高會(huì)縮短響應(yīng)時(shí)間.用普通分光光度法測(cè)得標(biāo)液cl的透光度為20%試液的透光度為12%若以 示差分光光度法測(cè)定，以c1為參比，則試液的透光度為（C

9、）A.40% B.50% C.60%D.70%.下列氣體中，不能用做氣相色譜法載氣的是（C）A.氮?dú)?B.氫氣 C.氧氣 D.氯氣.對(duì)聚苯乙烯相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行分級(jí)分析，應(yīng)采用下述哪一種色譜方法（C）A.離子交換色譜法 B.液固色譜法 C.空間排阻色譜法 D.液液色譜法.在醇類化合物中，O-H伸縮振動(dòng)頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向位移的原因是（B）A.溶液極性變大 B.形成分子問氫鍵隨之加強(qiáng)C.誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D.易產(chǎn)生振動(dòng)偶合二、填空題.吸收光譜曲線上凸起的部分稱為 吸收峰、最大吸收峰的峰頂所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)稱為 最大吸收波長(zhǎng)、曲線上凹陷的部分稱為 左。.紫外可見分光光度計(jì)的基本組成可分為 光源

10、、單色器、吸收池、檢測(cè)器、顯示 系統(tǒng)0”相色譜法是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析方法，其流動(dòng)相常稱為以w。.色譜峰最大值至峰底的垂直距離叫做 峰高。三、判斷題.紫外-可見光光度法中，石英材料制作的吸收池專用于可見光區(qū)（錯(cuò)）解析：石英材料制作的吸收池可用于可見光區(qū)，也可以用于紫外光區(qū)。.紫外-可見光光度法中，為了減少儀器的差異造成的影響，選用的比色皿要隨機(jī)選取配對(duì)。（錯(cuò)）解析：要注意挑選配套的比色皿以減少系統(tǒng)誤差。.紫外-可見光光度法中，為了提高靈敏度，應(yīng)該加大光電倍增管的電流。（錯(cuò)）解析：光電管和光電倍增管不宜長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)使用，特別是在強(qiáng)光照射和大電流下， 其靈敏度有下降趨勢(shì)。. 25c時(shí)，能斯特方程

11、的公式為：=+ 一 （錯(cuò)）解析：正確公式應(yīng)為 =+ .進(jìn)行庫(kù)侖分析時(shí)，發(fā)生電解反應(yīng)的電極上的電極反應(yīng)必須以 100%勺電流效率 進(jìn)行。（對(duì)）.氟離子選擇電極的敏感膜是由難溶鹽 La單晶片制成，晶體中摻雜了少量的Eu或Ca等。 （對(duì)）.在色譜分析法中，相對(duì)保留值和柱溫，固定相，流速有關(guān)。（錯(cuò)）解析：相對(duì)保留值只和柱溫，固定相有關(guān)。.用氣液色譜分離極性組分，先出峰的組分是非極性分子。（對(duì)）.氣相色譜使用的載氣一般可用氮?dú)?、氫氣、氮?dú)?、氮?dú)狻?（對(duì)）.色譜定性定量中，外標(biāo)法需要測(cè)定校正因子。（錯(cuò)）解析：不需要測(cè)定校正因子，而是制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。四、名詞解釋.色譜法：以試樣組分在固定相和流動(dòng)相時(shí)間的溶解、

12、吸附、分配離子交換或其他親合作用的差異為依據(jù)而建立起來的各種分離分析方法。.保留時(shí)間：指被測(cè)組分從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需的時(shí)間。.高效液相色譜法（HPLC）:又稱為高壓液相色譜法，是以高壓輸送流動(dòng)相， 采用高效固定相和高靈敏度檢測(cè)器進(jìn)行在線檢測(cè)的色譜分析技術(shù)。.化學(xué)鍵合相（CBP）:是利用化學(xué)反應(yīng)，通過共價(jià)鍵將含不同官能團(tuán)的有機(jī) 分子結(jié)合到載體（硅膠）表面，使其成為均一、牢固的單分子薄層（類似毛刷） 而構(gòu)成的固定相。.液接電位：在兩種含不同離子的溶液界面上，或者兩種離子相同而濃度不同的 溶液界面上，存在著微小的電位差，稱為液體接界電位，簡(jiǎn)稱液接電位。.參比電極：是指在溫度、壓力一定

13、的條件下，其條件電位值準(zhǔn)確已知，并保持 不變，用于觀察、測(cè)量或控制測(cè)量電極電位的一類電極。.空白電位：是指離子選擇電極（I S E）進(jìn)入純水時(shí)，電極具有的電位數(shù)值。 電極不同，其數(shù)值也不相同，可用于判斷電極是否干凈及電極的靈敏度是否高。.總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑（TI SAB）:將惰性電極、pH緩沖劑、掩蔽劑混 合在一起配成的混合溶液。.分離度：一個(gè)既能反映柱效，又能反映柱選擇性的總分離效能指標(biāo)來判斷難分 離的物質(zhì)對(duì)在柱內(nèi)的實(shí)際分離效果，這一指標(biāo)就是分離度。五、簡(jiǎn)答題.氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分？各有什么作用？答：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。氣相色譜儀具有一個(gè)讓

14、載氣連續(xù)運(yùn)行的管路密閉的氣路系統(tǒng)。進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣 裝置和氣化室.其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快 速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。.簡(jiǎn)要說明氣相色譜分析的基本原理？答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定 相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)(氣液色譜)，或吸附、解吸過程而相互分 離，然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。.為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)？答：分離度同時(shí)體現(xiàn)了選擇性與柱效能，即熱力學(xué)因素和動(dòng)力學(xué)因素，將實(shí)現(xiàn)分離的可能性和現(xiàn)實(shí)性結(jié)合起來。.能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性 ？為什么？答：

15、不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效能的高低，柱分離能力發(fā)揮程度的標(biāo)志，而分 離的可能性取決于組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異。.高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不同之處？答：在液相色譜中為了承受高壓，常常采用停流進(jìn)樣與高壓定量進(jìn)樣閥進(jìn)樣的方 式。六、論述題當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí):(1)柱長(zhǎng)增加，(2)固定相量增加，(3)流動(dòng)相流速減小，(4)相 比增大，是否會(huì)引起分配比的變化？為什么？答：k=K/b,而b=VM/VS，分配比除了與組分，兩相的性質(zhì)，柱溫，柱壓有關(guān)外，還 與相比有關(guān)，而與流動(dòng)相流速，柱長(zhǎng)無關(guān)。故:(1)不變化,(2)增加,(3)不改變,(4)減小。解析：分配系數(shù)K只和組分及兩相性質(zhì)有關(guān)，而柱溫、柱壓會(huì)影響性質(zhì)(如氣體 組分在兩相的溶解度與柱溫柱壓都有關(guān))，而柱長(zhǎng)、流速、相比無法影響分配系 數(shù)；分配比(容量因子、容量比)k等于分配系數(shù)除以相比，即能影響分配比的 參數(shù)除了能影響分配系數(shù)的參數(shù)外，只有相比。七、計(jì)算題氣相色譜法測(cè)定無水乙醇中的微量水分。精密稱取被測(cè)無水乙醇79.37g ,內(nèi)標(biāo)物無水甲醛0.2572g混勻。測(cè)定數(shù)據(jù)