工業(yè)循環(huán)水主要分析方法(含儀器)

1、第 頁共13頁第 頁共13頁工業(yè)循環(huán)水主要分析方法（含儀器）工業(yè)循環(huán)水主要分析方法（含儀器）一、水質(zhì)分析中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（一）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定配制：取9mL市售含HCl為37%、密度為1.19g/mL的分析純鹽酸溶液用水稀釋至lOOOmL此溶液的濃度約為0.1mol/L。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于2703001灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.2g（準(zhǔn)確至0.0002g）置于250mL錐形瓶中加蒸餾水約50mL使之全部溶解。加10滴溴甲酚綠一甲基紅指示劑用配制好的鹽酸溶液滴定至由綠色變?yōu)榘导t色煮沸兩分鐘冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色讀取鹽酸溶液消耗的體積。同時做空白試驗(yàn)。計算：鹽酸溶液的濃度為:c（H

2、Cl）=m/（V1V0）X0.05299mol/L式中m碳酸鈉的質(zhì)量g；V1滴定消耗的鹽酸體積ml；V0空白試驗(yàn)消耗的鹽酸體積ml；0.05299與1ml鹽酸標(biāo)液（1mol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腘a2C03的質(zhì)量。（二）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定配制：稱取分析純EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）8g于250mL燒杯中溶解后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中用水稀釋至lOOOmL搖勻。此溶液的濃度約為0.02molL。標(biāo)定：1）準(zhǔn)確稱取已于8001灼燒至恒重的氧化鋅0.4g（準(zhǔn)確至0.0002g）加HCl（1：1）溶解移入250ml容量瓶中取2535ml于250mL燒杯中加75ml蒸餾水用氨緩調(diào)節(jié)pH至78加10ml氨

3、緩及5滴鉻黑T用EDTA滴至天藍(lán)色記下EDTA溶液消耗的體積。同時做空白試驗(yàn)。計算：EDTA溶液的濃度為：c（EDTA）=mXV2/250/（V1V0）X0.08138mol/L式中m氧化鋅的質(zhì)量mg；V2吸取氧化鋅溶液體積。ml；V1滴定消耗的EDTA體積ml；V0空白試驗(yàn)消耗的EDTA體積ml；0.08138與1mlEDTA標(biāo)液（1mol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸\的質(zhì)量。標(biāo)定：2）準(zhǔn)確稱取已于8001灼燒至恒重的氧化鋅0.8139g（準(zhǔn)確至0.0002g）加HCl（1+1）溶解移入1000ml容量瓶中取25ml于250mL燒杯中加75ml蒸餾水用氨緩調(diào)節(jié)pH至78加10ml氨緩及5滴鉻黑

4、T用EDTA滴至天藍(lán)色記下EDTA溶液消耗的體積。同時做空白試驗(yàn)。第 頁共13頁第 頁共13頁EDTA溶液的濃度為：c(EDTA)=0.01X25/V1V0mol/L式中0.01氧化鋅溶液的濃度mol/L；V1滴定消耗的EDTA體積ml；V0空白試驗(yàn)消耗的EDTA體積ml；(三)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定配制：稱取2.5g分析純硝酸銀加水溶解并稀釋至1000mL貯于棕色瓶中。此溶液的濃度約為0.01410mol/L。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取4.1210g已于5006001灼燒至恒重的優(yōu)級純氯化鈉(準(zhǔn)確至0.0002g)。加水溶解后移至500mL容量瓶中并稀釋至刻度搖勻。用移液管移取氯化鈉溶液50.00m

5、L于500mL容量瓶中并稀釋至刻度搖勻。此為0.01410mol/L氯化鈉標(biāo)液。移取0.01410mol/L氯化鈉標(biāo)液10mL于250mL錐形瓶中加蒸餾水90mL加5%鉻酸鉀溶液lmL用硝酸銀溶液滴定至磚紅色出現(xiàn)時即為終點(diǎn)。記下硝酸銀溶液的體積。用100mL蒸餾水作空白記錄空白消耗硝酸銀溶液的體積。計算：硝酸銀溶液的濃度為c(AgNO3)=C1V1/(VV0)mol/L式中C1氯化鈉標(biāo)液的物質(zhì)的量濃度mol/L；V10.01410mol/LNaCl標(biāo)液的用量mL；滴定氯化鈉溶液時消耗硝酸銀的體積mL；VO滴定空白時消耗硝酸銀的體積mL。二、水離子的測定(一)鈣離子的測定EDTA滴定法(1)主要

6、試劑EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；鹽酸溶液：1+1；氫氧化鉀溶液：20%即200g/L；鈣黃綠素指示劑：取鈣黃綠素1g加氯化鉀100g研磨均勻存于磨口瓶中。(2)測定步驟：用移液管移取水樣50mL(必要時過濾后再取樣)于250mL錐形瓶中加1十1鹽酸3滴搖勻加熱煮沸30s冷卻后加20%氫氧化鉀溶液5mL加少許鈣黃綠素指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃綠色熒光突然消失并出現(xiàn)紅色時即為終點(diǎn)記下所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時做空白試驗(yàn)。鈣離子的含量_為_=c(EDTA)X(V2V0)X40.08X1000/V1mg/L式中c(EDTA)EDTA溶液的濃度mol/L；V2滴定時消耗EDTA溶液的體積mL；所

7、取水樣的體積mL；V0空白試驗(yàn)所消耗的體積ml；40.08鈣離子的摩爾質(zhì)量g/mol。鈣離子的含量若以CaC03計則_=c(EDTA)XV2XM(CaC03)X1000/Vmg/L式中M(CaC03)是CaCO3的摩爾質(zhì)量(100.09g/mol)；其余符號均與上同。(3)注意事項(xiàng)大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸鈉和大量重碳酸根存在時對測定有干擾酸化后加熱煮沸可消除它們的干擾。水樣中含鐵、鋁離子時用3ml1+2三乙醇胺消除它們的干擾。水樣含有鋅時增加氫氧化鉀的用量使溶液pH14可使鋅沉淀為氫氧化鋅消除干擾。指示劑的用量以觀察到有明顯綠色為度不宜過多否則終點(diǎn)難以判辨。(二)

8、鎂離子的測定EDTA滴定法1、主要試劑EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液氨一氯化銨緩沖溶液(pH=10)稱取54g氯化銨溶于200mL水中加入350mL氨水用水稀釋至1000mL；三乙醇胺：1+2水溶液；鉻黑T指示劑：與氯化鉀1：100研磨均勻2、測定步驟取50.00mL水樣(必要時先用中速濾紙過濾后再取樣)于250mL錐形瓶中加10mLpH=10的緩沖溶液加入少許鉻黑T指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樘焖{(lán)色時即為終點(diǎn)記下所消耗的EDTA標(biāo)第 頁共13頁第 頁共13頁準(zhǔn)溶液的體積。水樣的鎂離子含量為二c(EDTA)X(VlV鈣)X24.31X1000/Vmg/L式中c(EDTA)EDTA溶液的濃度m

9、ol/L；Vl滴定時消耗的EDTA溶液體積mL；V鈣滴定鈣時消耗的EDTA溶液體積mL；V所取水樣體積mL。3注意事項(xiàng)(1)水樣中含有鐵、鋁離子時它們會干擾測定故應(yīng)在加緩沖溶液前先加2mLl+2三乙醇胺溶液掩蔽鐵和鋁。水樣含有鋅時則在加緩沖溶液前先加抗壞血酸0.1g和巰基乙醇0.5mL再加1+2三乙醇胺3mL。含鋅較高時須另行測鋅再從總硬度中減去鋅。(2)也可用K-B指示劑配成溶液使用。配法為稱取1g干燥的酸性鉻藍(lán)K和2.5g干燥的萘酚綠B混合并磨勻后溶于175mL水中即可。三、水中陰離子的測定(一)氯離子的測定1主要試劑AgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液酚酞：10g/L乙醇溶液；K2CrO4溶液：5%即50

10、g/L水溶液；氫氧化鈉溶液：2g/L水溶液；硝酸溶液：1+3002測定步驟(1)吸取100.0mL水樣于250mL錐形瓶中加入2滴酚酞指示劑用NaOH和HNO3溶液調(diào)節(jié)水樣的pH值使酚酞由紅色剛變?yōu)闊o色。再加入5%的K2CrO4溶液lmL用AgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至出現(xiàn)淡磚紅色記下消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Vl(mL)。(2)用lOOmL蒸餾水取代水樣按上述相同步驟做空白試驗(yàn)所消耗的AgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積VO(mL)。3計算水中C1含量_=cX(V1-Vo)X35.45X1000/VmgL式中：cAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L；V1測試水樣時消耗的AgNO3體積mL；Vo空白試驗(yàn)消耗的A

11、gNO3體積mL；V水樣的體積mL；35.45一C1一的摩爾質(zhì)量g/mol。4注意事項(xiàng)和說明莫爾法測定C1必須在pH=6.5105的溶液中進(jìn)行最好pH值控制在6.57.2。若酸度過大Cr042與H+形成HCrO4、H2CrO4不能形成紅色的Ag2CrO4沉淀不能指示終點(diǎn)。若堿性太強(qiáng)Ag+會水解成AgOH甚至形成Ag2O沉淀。如果水樣中含有NH4+在強(qiáng)堿性下轉(zhuǎn)變?yōu)镹H3它能和Ag+形成Ag(NH3)+、Ag(NH3)2+等絡(luò)離子也使測定產(chǎn)生較大的正誤差。（二）堿度1主要試劑鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；酚酞指示劑（同上）；溴甲酚綠一甲基紅指示劑：溴甲酚綠乙醇溶液（1g/L）與甲基紅乙醇溶液（2g/L）按3：1混

12、勻。2測定步驟（1）取100.00mL透明的水樣（若水樣渾濁必須過濾）放入250mL錐形瓶中加酚酞指示劑3滴。若呈紅色則用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色剛好褪去記下鹽酸的用量P（mL）。（2）若酚酞加入水樣后呈無色或用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色剛好褪去再在水樣中加10滴溴甲酚綠甲基紅指示劑繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至暗紅色并記下鹽酸的總用量T（mL）。3堿度的計算酚酞堿度_1=PXcX1000/Vmmol/L甲基橙堿度_2=TXcX1000/Vmmol兒式中c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L；V水樣的體積ml；P滴至酚酞褪色時消耗鹽酸的體積ml；T滴至甲基橙變色時消耗鹽酸的總體積ml。4注意事項(xiàng)和說明酚酞變色的前后被測水

13、樣中含有C032與其共軛酸HC03或者含有HC03與其共軛酸H2C03這都構(gòu)成了緩沖體系其pH值在滴定時變化不大突躍很小變色過程不敏銳因此在此變色點(diǎn)必須充分振蕩滴定速度要慢。第 頁共13頁第 頁共13頁四、總磷含量的測定本方法適用于含P0430.0250mg/L的工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定。1方法提要在酸性溶液中用過硫酸鉀作分解劑將聚磷酸鹽和有機(jī)膦轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)于710nm最大吸收波長處測定吸光度。反應(yīng)式為：Ksb0C4H40612（NH4）2M004H2P04-24HH2PM012040-24NH412H20C6H806H2P

14、M012040-H3P0410M003M02052試劑和材料磷酸二氫鉀：預(yù)先在1001051下干燥至恒重；硫酸溶液：1+35。過硫酸鉀溶液：40g/L。稱取20g過硫酸鉀精確至0.5g溶于500ml水中搖勻貯存于棕色瓶中（有效期一個月）?？箟难崛芤海?0g/L。稱取10g抗壞血酸精確至05g稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（Cl0Hl408N2Na22H20）精確至0.0lg溶于200mL水中加入8.0mL甲酸用水稀釋至500mL混勻貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。鉬酸銨溶液：26g/L。稱取13g鉬酸銨精確至0.5g稱取0.5g酒石酸銻鉀（KSb0C4H406l/2H20）精確至O.Olg溶于

15、200mL水中加入230mL（l+l）硫酸溶液混勻冷卻后用水稀釋至500mL混勻貯存于棕色瓶中（有效期二個月）。磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：lmL含有0.5mgP043。稱取0.7165g預(yù)先在100105C干燥并已質(zhì)量恒定的磷酸二氫鉀精確至00002g溶于約500mL水中定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：lmL含有0.02mgP04。取20.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻。3、儀器和設(shè)備帶有厚度為lcm的吸收池的分光光度計。4、分析步驟（1）、工作曲線的繪制分別取0（空白）1.00ml2.00ml3.00ml4.00ml5.00ml6.00ml7.00ml8

16、.00ml0.02mg/mLP043的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于9個50ml容量瓶中依次向各瓶中加入約25mL水2.0ml鉬酸銨溶液3.0ml抗壞血酸溶液用水稀釋至刻度搖勻室溫下放置10min。在分光光度計7l0nm處用lcm吸收池以空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)相對應(yīng)的P043量（ug）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。算出K值。（2）、測定從試樣中取5.00mL從試樣中取5.00ml試樣溶液于100ml錐形瓶中加人1.00ml（l+35）硫酸溶液5.0ml過硫酸鉀溶液用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約40ml置于可調(diào)電爐上緩緩煮沸15min至溶液近干為止。定量轉(zhuǎn)移至50ml比色管中。加入2.0ml鉬酸銨溶液3.

17、0mL抗壞血酸溶液用水稀釋至刻度搖勻室溫下放置10min。在分光光度計710nm處用lcm吸收池以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測吸光度。5、結(jié)果計算以mg/L表示的試樣中總磷（以P043計）含量（P5）按下式計算：P5=吸光度值XK值X1000/VV吸取試樣的體積ml。6允許差兩次平行測_果之差應(yīng)符合下表的規(guī)定。取算術(shù)平均值為測_果。總膦含量測定的允許差總磷含量P（mg/L）允許差P（mg/L）10.000.501.007、說明（1）檢測劑量范圍在測定總磷含量部分給出的移取實(shí)驗(yàn)溶液的劑量是依據(jù)循環(huán)水系統(tǒng)在加入磷系藥劑配方正常運(yùn)轉(zhuǎn)時一般情況下的取樣量。循環(huán)水系統(tǒng)在不同磷含量情況下運(yùn)轉(zhuǎn)時的檢測劑量列于下

18、表中。試樣中磷含量（以P043計）P（mg/L）移取實(shí)驗(yàn)溶液的體積ml吸收池厚度cm試樣中磷含量（以P043計）P（mg/L）移取實(shí)驗(yàn)溶液的體積ml吸收池厚度cm05.0124015.010.06121循環(huán)水系統(tǒng)在不同磷含量下的取樣量(2)分析過程中注意的事項(xiàng)玻璃器皿的清洗用于顯色過程的玻璃器皿應(yīng)經(jīng)常用2mol/L的氫氧化鈉溶液清洗以除去有色沉淀物。這些有色沉淀物能在玻璃壁上形成粘膜從而影響測定準(zhǔn)確度。藥品名稱規(guī)格數(shù)量無水碳酸鈉基準(zhǔn)試劑1瓶藥劑氧化鋅1瓶優(yōu)級純氯化鈉1瓶磷酸二氫鉀1瓶鹽酸2瓶分析純硝酸2瓶硫酸2瓶冰乙酸1瓶乙二胺四乙酸二鈉1瓶硝酸銀2瓶鉻酸鉀1瓶氫氧化鉀2瓶過硫酸鉀2瓶三乙醇胺1瓶鉬酸銨2瓶氯化銨2瓶氨水2瓶氫氧化鈉1瓶抗壞血酸2瓶鄰菲羅啉1瓶鹽酸羥胺1瓶鐵絲純度99.9%1瓶溴甲酚綠指示劑1瓶甲基紅1瓶鉻黑T1瓶鈣黃綠素1瓶酚酞1瓶玻璃儀器磨口玻璃瓶5L2個（白色）1個（棕色）磨口玻璃瓶100ml、250ml、500ml各8個（白）各4個（棕）塑料瓶500ml3個洗瓶500ml3個酸式滴定管50ml4個（白色）2個（棕色）滴定