樣品制備保存

1、關(guān)于樣品的制備保存第一張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月一、樣品的采集 采樣 從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料的工作。 第二張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月1.采樣的原則采樣的原則代表性原則真實性原則準確性原則及時性原則程序性原則第三張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月2.采樣的目的衛(wèi)生監(jiān)督及質(zhì)量監(jiān)測監(jiān)測評價人群食品營養(yǎng)水平制訂食品衛(wèi)生標準，驗證符合衛(wèi)生標準的程度特殊需要：食物中毒、變質(zhì)、偽造、摻假食品提供新食品資源是否有開發(fā)價值的數(shù)據(jù)第四張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月金花茶第五張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月二、采樣步驟 檢

2、 樣原始樣品平均樣品復(fù)檢檢驗仲裁/備查由組批或貨批中所抽取的樣品將許多份檢樣綜合在一起的樣品原始樣品經(jīng)過混合平均，再抽取其中一部分作為分析檢驗的樣品檢驗、復(fù)檢、備查樣品，每份0.5Kg需保留（通常一個月）第六張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月產(chǎn)品樣品采樣記錄 （格式樣板） 樣品編號（1）采樣單位（2）采樣地點類型（3）樣品名稱（4）樣品類別（5）采樣時間（6）采樣數(shù)量（7）樣品產(chǎn)地（8）包裝形式（9）生產(chǎn)批號（10）生產(chǎn)企業(yè)名稱（11）儲存條件（12）定型包裝散裝 第七張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月三、采樣方法1.隨機抽樣（完全不分組、排隊、劃類等） 簡單隨機抽樣 系統(tǒng)隨機

3、抽樣：樣品隨時間、空間變化 分層隨機 分段隨機2.代表性抽樣第八張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月例題：某酒廠需生產(chǎn)一批木瓜酒，需對木瓜中所含蛋白分解酵素進行測定?，F(xiàn)采用隨機抽樣法對四川及其周邊地區(qū)境內(nèi)各地木瓜蛋白酵素含量進行抽樣，抽樣中需注意哪些環(huán)節(jié)？采用隨機抽樣法是否正確？ 隨機抽樣隨意抽樣，對于不均勻樣品必須結(jié)合代表性取樣。第九張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月具體采樣方法1.均勻的固體樣品 有完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品無完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品均勻固體物料三層五點：劃分若干等體積層，每層的四角和中心點取得檢樣采樣件數(shù)：原始樣品：雙套回轉(zhuǎn)取樣管平均樣品:四分法第

4、十張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月四分法 將樣品混合均勻并化成十字形，將樣品分為四份，取對角的兩份混合均勻，再用同樣的方法分四份，直到獲得平均樣品。第十一張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月第十二張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月無包裝散樣劃分若干等體積層每層中心和四角各取少量合并、均勻平均樣四分法濃縮（檢樣）（原始樣品）黃豆第十三張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月2.液體樣品包裝體積不太大的確定采樣數(shù)量打開包裝混合分取到所需數(shù)量搖勻抽樣第十四張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月大桶及散裝樣分層虹吸法每層500ml分取到所需數(shù)量第十五張，PPT共四十七頁，

5、創(chuàng)作于2022年6月 四、檢驗樣品的制備 制備方法 粉碎：含水少或含油脂少 勻漿：含水多或含油多 預(yù)干燥：含水多，含油少 脫脂、糖等 第十六張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 五、樣品預(yù)處理 一、預(yù)處理目的 二、預(yù)處理的要求 三、預(yù)處理方法第十七張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月定義：利用化學或物理方法對樣品進行分解、提取、濃縮等操作過程 原則： 消除干擾因素 完整保留被測組分第十八張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月預(yù) 處 理 方 法有 機 物 破 壞 法蒸 餾 法溶 劑 提 取 法直 接 溶 解第十九張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月1、有機物破壞法有機物破壞

6、法 使有機物在高溫或強氧化條件下破壞，有機物分解成氣態(tài)逸散，被測元素以簡單的無機化合物形式釋放出來。應(yīng)用：測定金屬元素、無機鹽（如：S、P、N等）的預(yù)處理。分類：干法灰化和濕法消化第二十張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月概念：食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物就叫做灰分。 灰分中的無機成分與食品中原有的無機成分在數(shù)量和組成上是否完全相同？灰化1.易揮發(fā)元素逸散（氯、碘、鉛）使灰分減少2.金屬氧化物形成碳酸鹽使灰分增加第二十一張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月干法灰化的缺點缺 點坩堝有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。灼燒溫度高，造成易揮發(fā)元素（如：Hg、Pb）的損失。所需時間長。第二十二

7、張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月灰化助劑雙氧水、硝酸：灼燒后完全消失，不增加殘灰重量。氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等：使灰分增重，需做空白試驗。第二十三張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月濕法消化的優(yōu)、缺點缺 點試劑消耗較多，必須做空白試驗。消化初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。 產(chǎn)生大量有毒氣體，需在通風廚中進行。 第二十四張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月微波消解技術(shù)原理：利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力，加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品，可使制樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高，從而大大提高了反應(yīng)速率。特點：縮短制備時間，控制反應(yīng)條件，減少對環(huán)境的污染方法：HNO3、HCl、HF、H2O2與

8、H2O共熱，直至樣液透明。適用：任何樣品，尤其是高油樣品。第二十五張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月注意事項1.加酸后觀察放置一段時間再放入消解爐；2.使用高沸點酸時注意溫度；3.樣品和試劑體積小于20ml較佳。第二十六張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月2、溶劑抽提法分類：浸提法和萃取法 振蕩浸提法超聲提取法索氏提取器第二十七張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月萃取法萃取法用適當?shù)娜軇⒁后w樣品中的被測組分（或雜質(zhì)）提取出來，即“液液萃取法”。萃取劑的選擇：萃取劑與液體樣品的溶劑互不相溶且比重不同。萃取劑對被測組分的溶解度 被測組分在原溶劑中的溶解度，對其它組分溶解度很小

9、。經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開。第二十八張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月萃取次數(shù) 4-5次 第二十九張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月1.超臨界流體萃取（SFE）較低溫度下，增加氣體壓力，氣體轉(zhuǎn)化成液體；溫度增高時，液體的體積增大，對于某一特定的物質(zhì)而言總存在一個臨界溫度（Tc）和臨界壓力（Pc），高于臨界溫度和臨界壓力后，物質(zhì)不會成為液體或氣體，這一點就是臨界點。在臨界點以上的范圍內(nèi)，物質(zhì)狀態(tài)處于氣體和液體之間，這個范圍之內(nèi)的流體成為超臨界流體（SF）利用超臨界流體強溶解性萃取第三十張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月常用萃取劑 二氧化碳、一氧化亞氮、六氟化硫、乙烷

10、、庚烷、氨優(yōu)點：臨界溫度和臨界壓力低(Tc=31.1，Pc=7.38MPa)試劑無毒、廉價；穩(wěn)定性好、安全無毒、不燃燒、不污染環(huán)境，可避免產(chǎn)品的氧化：CO2的萃取物中不含硝酸鹽和有害的重金量，無有害溶劑的殘留第三十一張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 利用超聲波輻射壓強產(chǎn)生的強烈空化應(yīng)效應(yīng)、機械振動、擾動效應(yīng)、高的加速度、乳化、擴散、擊碎和攪拌作用等多級效應(yīng)，增大物質(zhì)分子運動頻率和速度，增加溶劑穿透力，從而加速目標成分進入溶劑，促進提取的進行。 優(yōu)點：無需高溫、常壓萃取2.超聲波萃取3.微波萃取第三十二張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月3、蒸餾法（揮發(fā)分離法）蒸餾法利用物質(zhì)的揮

11、發(fā)性的差異（即混合物中各組分揮發(fā)性不同）將物質(zhì)進行分離的方法蒸餾方法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾 被測組分在常壓下受熱不分解或沸點不太高的物質(zhì)。常壓下受熱易分解或沸點太高的物質(zhì)水和與水互不相溶液體一起蒸餾，水蒸氣起加熱作用第三十三張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月水蒸氣蒸餾裝置圖減壓蒸餾裝置圖第三十四張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月4、色層分離法又稱為層析分離法或色譜分離法，是一種在載體上進行物質(zhì)分離的一系列方法的總稱。第三十五張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月根據(jù)固定相狀態(tài)柱層析法紙層析法薄層層析法層析缸需要蓋蓋子么？第三十六張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月

12、根據(jù)兩相狀態(tài)根據(jù)分離原理氣相色譜液相色譜超臨界流體色譜吸附色譜分配色譜離子交換色譜利用吸附劑對不同 組分的物理吸附性能的差異進行分離利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來進行分離利用各組分與離子交換樹脂的親和力的不同來分離第三十七張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月5、化學分離法（1）沉淀分離法（2）皂化法和磺化法 目的：除去樣品中油脂或處理油脂中其它成分（3）掩蔽法6、濃縮法第三十八張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月四、 樣品的保存1、保存目的 防止樣品發(fā)生受潮、揮發(fā)、風干、變質(zhì)等現(xiàn)象，確保其成分不發(fā)生任何變化。2、保存方法3、注意事項第三十九張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022

13、年6月第二節(jié) 檢驗常識1.實驗用水分類2.實驗試劑分類分類優(yōu)級純、G.R分析純，A.R化學純C.P實驗試劑，L.R第四十張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月3.器皿的要求4.標準溶液配制 4.1直接配制法（基準物質(zhì)）純度99.9%；物質(zhì)組成與化學式相符；試劑分子量大；試劑性質(zhì)穩(wěn)定常用基準試劑：K2Cr2O7; NaC2O4; H2C2O4.2H2O； Na2B4O7.10H2O；CaCO3；NaCl；Na2CO3第四十一張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月4.2 間接配制法 標定法：利用基準物質(zhì)確定溶液準確濃度 比較法：用一種已知濃度的標液來確定另一種溶液的濃度方法。 注意事項：

14、基準物0.2g，滴定消耗體積20ml為佳。第四十二張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月5.溶液濃度的表示方法（1）物質(zhì)的量濃度nB cB = V 單位：mol/L mB = cBVMB（2）質(zhì)量濃度B = m V 單位：g/L mB = BV （3）分數(shù)濃度： 質(zhì)量分數(shù)： B = mB m mB =BV 第四十三張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月體積分數(shù)： B = VB V VB =BV （4）比例濃度： 體積比濃度： （VA+VB）如：（1+3）H2SO4 （溶質(zhì)體積+溶劑體積） 質(zhì)量比濃度： （mA+mB） 如：（1+100）鉻黑T-氯化鈉 （溶質(zhì)質(zhì)量 + 溶劑質(zhì)量）第四十四張，PPT共四十七頁，創(chuàng)作于2022年6月（5）滴定度 1mL滴定劑溶液（A）相當于待測物質(zhì)（B）的質(zhì)量，用T B / A 表示。單位：g/ml。 優(yōu)點：被測組分的質(zhì)量 = 滴定度滴定劑體積。即：mB = TB/AVA 例：直接法測定還原糖時堿性酒石酸銅溶液的標