化工總控工項(xiàng)目6任務(wù)28精餾操作專(zhuān)項(xiàng)訓(xùn)練課件

1、項(xiàng)目6 化工生產(chǎn)技術(shù)技能大賽專(zhuān)項(xiàng)訓(xùn)練任務(wù)28 精餾操作專(zhuān)項(xiàng)訓(xùn)練化工總控工技能鑒定培訓(xùn)教程高級(jí)工目 錄CONTENTS0102030405任務(wù)描述考核標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)實(shí)施考核要求相關(guān)知識(shí)項(xiàng)目拓展思考練習(xí)06071、生產(chǎn)任務(wù)采用UTS-JL-2型化工生產(chǎn)技術(shù)賽項(xiàng)專(zhuān)用培訓(xùn)與競(jìng)賽精餾裝置(該裝置對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%乙醇-水溶液的加工能力60 L/h)，以10%15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))乙醇-水溶液為原料(室溫)，通過(guò)精餾操作生產(chǎn)出純度在80%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))以上的乙醇產(chǎn)品。2、操作內(nèi)容由3人組成操作團(tuán)隊(duì)，相互配合，根據(jù)確定的操作規(guī)程共同完成開(kāi)車(chē)前準(zhǔn)備、開(kāi)車(chē)、生產(chǎn)運(yùn)行、停車(chē)等操作，生產(chǎn)出質(zhì)量合格的乙醇產(chǎn)品?？己藭r(shí)間為90 mi

2、n；開(kāi)車(chē)準(zhǔn)備、熱,態(tài)開(kāi)車(chē)連同穩(wěn)定運(yùn)行，時(shí)間限定為80 min，即從計(jì)時(shí)開(kāi)始80 min的時(shí)刻必須轉(zhuǎn)入停車(chē)操作；停車(chē)操作過(guò)程10 min。3、評(píng)比方式考核中條件相同所采用的裝置類(lèi)型相同，原料濃度與溫度相同，裝置的初始狀態(tài)相同。進(jìn)料量在50 L/h或以下任意選擇，操作時(shí)進(jìn)料位置自選，但需在進(jìn)料前于DCS操作面板上選擇進(jìn)料板后再進(jìn)行進(jìn)料操作。進(jìn)料狀態(tài)為常壓，操作時(shí)間規(guī)定90 min。裝置的初始狀態(tài)：原料槽加滿原料，預(yù)熱器在比賽前預(yù)熱到7580 并清空原料，精餾塔塔體在比賽前經(jīng)全回流預(yù)熱；其他管路系統(tǒng)已盡可能清空物料；設(shè)備供水至進(jìn)水總管，電已接至控制臺(tái)，所有工具、量具、標(biāo)志牌、器具均已置于適當(dāng)位置備用

3、。按生產(chǎn)要求，對(duì)所得產(chǎn)品產(chǎn)量、質(zhì)量(濃度)、生產(chǎn)消耗、規(guī)范操作，以及安全與文明生產(chǎn)狀況等項(xiàng)目進(jìn)行考核評(píng)分，以得到的產(chǎn)品產(chǎn)量多且純度高、消耗低、操作規(guī)范、生產(chǎn)安全與文明的操作團(tuán)隊(duì)為優(yōu)勝。1、精餾裝置采用常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院與浙江中控科教儀器有限公司聯(lián)合開(kāi)發(fā)的UTS-JL-2J精餾裝置，配備DCS操作系統(tǒng)，如圖28-1所示。圖28-1 大賽用UTS-JL-2J精餾裝置1、精餾裝置其中，精餾塔主體直徑200 mm，不銹鋼制造，14塊塔板，兩個(gè)進(jìn)料裝置(上進(jìn)料位置為10#板，下進(jìn)料裝置為12#板)；塔頂配一個(gè)安全閥。再沸器采用電加熱，兩組加熱器，每組功率10.5 kW，兩組加熱器的加載電壓分別由DCS

4、中TZ-702A和TZ-702B控制。圖28-1 大賽用UTS-JL-2J精餾裝置1、精餾裝置通過(guò)TZ-702A可以調(diào)節(jié)其中一個(gè)加熱器的電壓(一組加熱器有三個(gè)U形加熱件，采用 “”聯(lián)接，三個(gè)聯(lián)接點(diǎn)直接連380V交流電的三相線)，其中兩個(gè)相電壓被顯示在儀表盤(pán)電壓表位置從左往右數(shù)第二列的上、下兩塊表。圖28-1 大賽用UTS-JL-2J精餾裝置1、精餾裝置TZ-702B可以調(diào)節(jié)另一個(gè)加熱器的電壓，其中兩個(gè)相電壓被顯示在儀表盤(pán)電壓表位置從左往右數(shù)第三列的上、下兩塊表。圖28-1 大賽用UTS-JL-2J精餾裝置1、精餾裝置原料預(yù)熱器采用電加熱，兩組加熱器，每組加熱器功率4.5 kw，兩組加熱器的加載

5、電壓受DCS中TZ-701控制，通過(guò)TZ-701可以調(diào)節(jié)預(yù)熱器的加熱電壓(預(yù)熱器中一組加熱器也有三個(gè)U形加熱件，采用“”聯(lián)接，三個(gè)聯(lián)接點(diǎn)直接連380 V交流電的三相線)，其中兩個(gè)相電壓被顯示在儀表盤(pán)電壓表位置從左往右數(shù)第一列的上、下兩塊表。進(jìn)料泵(P-702)為離心泵，產(chǎn)品泵(P-701)和回流泵(P-704)均為齒輪泵，回流泵可通過(guò)變頻器調(diào)節(jié)流量(由DCS中VF-701控制)。裝置中設(shè)置兩個(gè)聯(lián)鎖。一個(gè)聯(lián)鎖為再沸器的加熱與再沸器的液位下限報(bào)警聯(lián)鎖，若再沸器的加熱失效；另一個(gè)聯(lián)鎖為原料預(yù)熱器的加熱與進(jìn)料泵啟動(dòng)聯(lián)鎖，若進(jìn)料泵停止，則原料預(yù)熱器的加熱失效。1、精餾裝置裝置中設(shè)置6個(gè)報(bào)警。預(yù)熱器出口溫

6、度(TICA712)7585 ，高限報(bào)警H=85 ；再沸器溫度(TICA714)80100 ，高限報(bào)警H=100；再沸器液位(LIA701)0280 mm，高限報(bào)警H=196 mm，低限報(bào)警L=84 mm；原料槽液位（LIA702）0800 mm，高限報(bào)警H=800 mm，低限報(bào)警L=100 mm.。2、公用設(shè)施與氣相色譜儀配套的公用設(shè)施原料10%l5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))乙醇-水溶液的配制與輸送系統(tǒng)。氣相色譜儀用于精餾操作專(zhuān)項(xiàng)訓(xùn)練中過(guò)程控制與產(chǎn)品的分析與監(jiān)測(cè)。3、精餾操作場(chǎng)地（1）每個(gè)競(jìng)賽裝置(工位)配裁判員兩人。（2）賽場(chǎng)提供穩(wěn)定的水、電和滅火器。（3）競(jìng)賽裝置（工位）表明編號(hào)。（4）競(jìng)賽裝置的操

7、作臺(tái)上配有安全帽；配有稱(chēng)量用產(chǎn)品桶、原料桶、廢液桶、對(duì)原料槽補(bǔ)加原料用的漏斗等。（5）競(jìng)賽工位配備產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)取樣器（4個(gè)編號(hào)的采樣瓶，1支25 mL帶刻度移液管，1個(gè)洗耳球)；配備相關(guān)容器與量具(2個(gè)500 mL，燒杯，1個(gè)100 mL量筒，050 、50100 的乙醇計(jì)各1支)。（6）競(jìng)賽工位配有足夠的用于標(biāo)示閥門(mén)初始狀態(tài)的紅色塑料標(biāo)志牌（標(biāo)示閥門(mén)初始狀態(tài)為關(guān))）和綠色塑料標(biāo)志牌(標(biāo)示閥門(mén)初始狀態(tài)為開(kāi))。3、精餾操作場(chǎng)地（7）競(jìng)賽工位配有乙醇濃度-溫度對(duì)照表，如表28-1、表28-2所示。溫度/乙醇計(jì)示值/%201918.51817.51716.51615.55溫度下對(duì)應(yīng)20時(shí)用體積分?jǐn)?shù)表

8、示乙醇濃度/%3515.214.514.013.613.212.812.412.111.62.43415.514.814.413.913.513.112.312.412.02.63315.815.114.614.213.813.413.012.612.22.83216.215.415.014.514.013.613.212.912.43.03116.515.715.214.814.413.913.513.112.63.13016.816.015.515.114.714.213.813.412.93.32917.216.315.815.415.014.514.113.613.23.52817.5

9、16.616.115.715.214.814.413.913.43.72717.816.916.416.015.515.114.614.213.73.92618.117.216.716.315.815.414.914.414.04.02518.417.517.016.616.115.615.215.715.24.22418.717.817.316.916.415.915.415.014.54.42319.018.117.617.116.616.215.715.214.74.62219.418.417.917.417.016.516.015.515.04.72119.718.718.217.71

10、7.216.716.215.715.24.82020.019.018.518.017.517.016.516.015.55.01920.119.318.818.317.817.316.816.315.85.11820.619.619.118.618.117.617.016.516.05.31720.919.919.418.918.317.917.316.816.25.41621.220.219.719.218.618.117.517.016.55.51521.620.520.019.418.918.317.817.216.75.61421.920.820.219.719.118.618.017

11、.516.95.71322.221.120.520.019.418.818.317.717.25.81222.521.420.820.219.719.118.518.017.45.91122.821.721.120.520.019.418.818.217.66.01023.122.021.420.820.219.619.018.417.86.0表28-1乙醇濃度-溫度對(duì)照表（5%，15.5%20%,體積分?jǐn)?shù)3、精餾操作場(chǎng)地（7）競(jìng)賽工位配有乙醇濃度-溫度對(duì)照表，如表28-1、表28-2所示。表28-2乙醇濃度-溫度對(duì)照表（87%97%，體積分?jǐn)?shù)）溫度/乙醇計(jì)示值/%97969594939291

12、90898887溫度下對(duì)應(yīng)20時(shí)用體積分?jǐn)?shù)表示乙醇濃度/%3593.792.791.690.489.288.187.185.984.883.882.83493.992.991.890.689.588.487.486.285.184833394.193.19290.989.888.687.686.585.484.383.33294.493.492.291.19088.987.986.785.784.683.63194.693.692.591.490.289.188.1878684.983.93094.893.892.791.690.589.488.487.386.385.284.22995.19

13、492.991.890.889.788.687.686.585.584.42895.394.293.192.1919088.987.986.885.884.72795.594.593.492.391.390.289.288.187.186.1852695.894.793.692.691.590.589.488.487.486.385.3259694.993.992.891.890.789.788.787.786.685.62496.295.194.193.19291908987.986.985.92396.495.494.393.392.391.390.289.288.287.286.2229

14、6.695.694.693.592.591.590.589.588.587.486.42196.895.894.893.892.891.890.789.788.787.786.72097969594939291908988871997.296.295.294.293.292.291.290.389.388.387.31897.496.495.494.493.592.591.590.589.588.587.51797.696.695.694.793.792.791.790.889.888.887.81697.896.895.994.993.9939291908988.115989796.195.

15、194.293.292.291.390.389.388.31498.197.296.395.394.493.492.591.590.589.688.61398.397.496.595.594.693.692.791.790.889.888.91298.597.696.795.794.893.992.9929190.189.11198.797.896.9969594.193.292.291.390.389.41098.99897.196.295.294.393.492.491.590.689.599998.297.396.495.594.593.6899.2598.397.596.695.794

16、.893.9799.498.597.696.895.99594.1699.598.797.89796.195.294.3599.798.99897.196.395.494.53、精餾操作場(chǎng)地（7）配有標(biāo)注閥門(mén)初始開(kāi)關(guān)狀態(tài)的帶控制點(diǎn)精餾工藝流程圖，如圖28-2所示(與競(jìng)賽用圖可能有出入) 。表28-2乙醇濃度-溫度對(duì)照表（87%97%，體積分?jǐn)?shù)）3、精餾操作場(chǎng)地（7）配有供選手做生產(chǎn)記錄的精餾項(xiàng)目操作工藝記錄卡，如表28-3所示。表28-3 精餾項(xiàng)目操作工藝記錄卡選手姓名：_、_、_ 日期：_年_月_日 裝置號(hào)_原料槽初始液位（L1）:_mm 原料槽終液位（L2）:_mm 原料消耗量計(jì)算公式(L

17、1- L2)*0.305= Kg水表初始讀數(shù)（VS1）:_m3 水表終讀數(shù)（VS2）:_m3 水消耗量計(jì)算公式：VS2- VS1= m3電表初始讀數(shù)（A1）:_kWh 電表終讀數(shù)（A2）:_kWh 電消耗量計(jì)算公式：A2 - A1= kWh時(shí)間（每10min記一次）溫度/流量/(L/h)液位/mm壓力/kPa進(jìn)料塔釜進(jìn)料頂采出釜采出塔釜塔釜備注欄（記錄操作中設(shè)備出現(xiàn)的異常現(xiàn)象。無(wú)則用“”）劃去一、技能大賽精餾操作流程簡(jiǎn)介急性職業(yè)中毒是由于在短時(shí)間內(nèi)有大量毒物進(jìn)入人體后突然發(fā)生的病變。具有發(fā)病急、變化快和病情重的特點(diǎn)。急性中毒可能在當(dāng)班或下班幾個(gè)小時(shí)內(nèi)最多12天內(nèi)發(fā)生，多數(shù)是因?yàn)樯a(chǎn)事故或工人違

18、反安全操作規(guī)程所引起的。如一氧化碳中毒。1、常壓精餾流程原料槽V703內(nèi)10%15%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）乙醇溶液，經(jīng)進(jìn)料泵P702輸送至原料預(yù)熱器E701，預(yù)熱后，由精餾塔中部進(jìn)人精餾塔T701，進(jìn)行分離，氣相由塔頂溜出，經(jīng)塔頂冷凝器E702冷卻后，進(jìn)入冷凝液槽V705，經(jīng)產(chǎn)品泵P701，一部分送至精餾塔上部第一塊塔板作回流用；一部分送至塔頂產(chǎn)品槽V702作產(chǎn)品采出。塔釜?dú)堃航?jīng)塔底換熱器E703冷卻后送到殘液槽V701，也可不經(jīng)換熱，直接到殘液V701。急性職業(yè)中毒是由于在短時(shí)間內(nèi)有大量毒物進(jìn)入人體后突然發(fā)生的病變。具有發(fā)病急、變化快和病情重的特點(diǎn)。急性中毒可能在當(dāng)班或下班幾個(gè)小時(shí)內(nèi)最多12天內(nèi)發(fā)生，

19、多數(shù)是因?yàn)樯a(chǎn)事故或工人違反安全操作規(guī)程所引起的。如一氧化碳中毒。2、真空精餾流程（技能大賽中不包括真空精餾）在原料槽V703、冷凝液槽V705、產(chǎn)品槽V702、殘液槽V701均設(shè)置抽真空閥，被抽出的系統(tǒng)物料氣體經(jīng)真空總管進(jìn)入真空緩沖罐V704，然后由真空泵P703抽出放空。二、穩(wěn)定時(shí)間與穩(wěn)定判斷時(shí)間1、系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間是指在“考核開(kāi)始”到“考核結(jié)束”時(shí)間段內(nèi)，塔頂溫度由初始溫度（“考核開(kāi)始”計(jì)時(shí)對(duì)應(yīng)溫度）、經(jīng)上升蒸氣加熱升溫和塔頂回流液冷卻降溫，最后趨于穩(wěn)定所需要的時(shí)間(s)，用 表示，如圖28-3所示。圖28-3系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間判定1、系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間越短，表明能用更短時(shí)間達(dá)到

20、塔頂目標(biāo)溫度，更早建立穩(wěn)定的全回流和部分回流。因而在評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)中，調(diào)節(jié)系統(tǒng)穩(wěn)定的時(shí)間按非線性記分，且設(shè)置為系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間2000 s（滿分）、3000 s（零分）。在上面對(duì)系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間定義中，涉及對(duì)穩(wěn)定的判斷。為了判斷如何才算“穩(wěn)定”，因而還需要確定兩個(gè)指標(biāo)穩(wěn)定判斷時(shí)間和穩(wěn)定溫度偏差。圖28-3系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間判定2、穩(wěn)定判斷時(shí)間穩(wěn)定判斷時(shí)間是指在“考核開(kāi)始”到“考核結(jié)束”時(shí)間段內(nèi)，塔頂溫度落入穩(wěn)定偏差范圍以后.到能被電腦判定為塔頂溫度穩(wěn)定，至少需要維持時(shí)間(s)，用 表示(圖28-3)。圖28-3系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間判定2、穩(wěn)定判斷時(shí)間穩(wěn)定判斷時(shí)間越長(zhǎng)、穩(wěn)定溫度偏差越小，則對(duì)系統(tǒng)穩(wěn)定判定越苛刻。一般精餾塔系

21、統(tǒng)穩(wěn)定用塔頂溫度判斷。若穩(wěn)定判斷時(shí)間為1300 s，穩(wěn)定溫度偏差0.3，則只有當(dāng)塔頂溫度在“考核開(kāi)始”到“考核結(jié)束”時(shí)間段內(nèi)，落入(78.2土0.3)范圍之內(nèi)超過(guò)1300 s才能稱(chēng)被電腦判定為塔頂溫度穩(wěn)定。圖28-3系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間判定三、精餾裝置操作要點(diǎn)1、加熱操作本精餾裝置再沸器采用的是一個(gè)啟動(dòng)開(kāi)關(guān)和兩組加熱棒（合計(jì)23 kw）進(jìn)行電加熱操作，在操作時(shí)應(yīng)先啟動(dòng)開(kāi)關(guān)，同時(shí)為了均勻加熱，兩組加熱棒應(yīng)盡可能保持相同的電壓和電流；精餾塔的預(yù)熱器系統(tǒng)采用的是一個(gè)啟動(dòng)開(kāi)關(guān)和一組加熱棒（合計(jì)9 kw），其操作要求和再沸器加熱相似。在加熱操作時(shí)，初始階段為了使精餾塔能盡快建立全回流，一般采用滿負(fù)荷加熱的模式；

22、當(dāng)精餾進(jìn)入全回流階段后，應(yīng)控制熱負(fù)荷在合適的水平，具體的負(fù)荷量應(yīng)該根據(jù)原料液的氣液相平衡關(guān)系及生產(chǎn)實(shí)際確定。2、冷卻水用量的控制本精餾裝置中，冷卻水有三種用途：向塔頂冷凝器供水；向塔釜產(chǎn)品冷凝器供水；向餾出液冷凝器供水，其中向塔頂冷凝器供水占絕大部分，塔釜產(chǎn)品冷凝器供水較少，而餾出液冷凝器消耗水量極少，占不足1/10的量。因此如何減少塔頂冷凝器冷卻水量是最主要的控制因素，節(jié)水操作的主要手段可以在全回流時(shí)，當(dāng)蒸氣上升至一定的塔坂位置（TIC703、TIC704或TIC705）方開(kāi)啟冷卻水，并且在開(kāi)啟時(shí)用較小的流量冷卻，當(dāng)塔頂蒸氣量大時(shí)加大冷卻水量。2、冷卻水用量的控制熱量回收是一個(gè)很重要的節(jié)能手

23、段，在本精餾操作中，塔頂冷凝器由兩級(jí)冷凝組成，第一級(jí)冷卻采用原料冷卻，第二級(jí)采用冷卻水冷卻，因此，在進(jìn)料操作時(shí)可以用原料來(lái)冷卻塔頂蒸氣，同時(shí)原料液獲得一定的熱量，減少預(yù)熱器的電能消耗。值得注意的是，由于在本精餾裝置中，原料預(yù)熱流程只能在正常運(yùn)行時(shí)操作，在前期的全回流過(guò)程中，由于預(yù)熱管線為密閉體系，在受熱后產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力，導(dǎo)致塔頂冷凝器泄漏問(wèn)題。3、齒輪泵的串聯(lián)操作本精餾裝置中一個(gè)很重要的操作為泵P701及泵704的串聯(lián)操作，由于泵P701及泵P704均為齒輪泵，在全回流操作時(shí)應(yīng)將回流管線連通方可以啟動(dòng)泵P701（功能是將回流罐中的液體一部分回流到精餾塔內(nèi)，另一部分則作為餾出液采出），由于泵P

24、701流量較大，所以需有保護(hù)回路，同時(shí)回流時(shí)需對(duì)回流量進(jìn)行精確計(jì)量以控制恒摩爾液流量，故以泵P704進(jìn)行變頻調(diào)節(jié)，可以更準(zhǔn)確地控制回流量。四、生產(chǎn)中事故分析與處理(不屬于考核內(nèi)容)1、異?，F(xiàn)象及處理表28-4 異?，F(xiàn)象及處理異常現(xiàn)象原因分析處理方法精餾塔液泛塔負(fù)荷過(guò)大回流量過(guò)大塔釜加熱過(guò)猛調(diào)整負(fù)荷/調(diào)節(jié)加料量，降低釜溫減少回流，加大采出減少加熱量系統(tǒng)壓力增大不凝氣積聚采出量少塔釜加熱功率過(guò)大排放不凝氣加大采出量調(diào)整加熱功率系統(tǒng)壓力負(fù)壓冷卻水流量偏大進(jìn)料T進(jìn)料塔節(jié)T減少冷卻水流量調(diào)節(jié)原料加熱器加熱功率塔壓差大負(fù)荷大回流量不穩(wěn)定液泛減少負(fù)荷調(diào)節(jié)回流比按液泛情況處理2、正常操作中的故障設(shè)置在精餾正常

25、操作中、由教師給出隱蔽指令，通過(guò)不定時(shí)改變某些閥門(mén)的工作狀態(tài)來(lái)擾動(dòng)精餾系統(tǒng)正常的工作狀態(tài)，分別模擬出實(shí)際精餾生產(chǎn)過(guò)程中的常見(jiàn)故障，學(xué)生根據(jù)各參教的變化情況、設(shè)備運(yùn)行異?，F(xiàn)象，分析事故原因，找出故障并動(dòng)手排除故障，以提高學(xué)生對(duì)工藝流程的認(rèn)識(shí)度和實(shí)際動(dòng)手能力。（1）塔頂冷凝器無(wú)冷凝液產(chǎn)生 在精餾正常操作中，教師給出隱蔽指令，（關(guān)閉塔頂冷卻水入口的電磁閥）停通冷卻水，學(xué)生通過(guò)觀察溫度、壓力及冷凝液槽中冷凝量等的變化，分析系統(tǒng)異常的原因并作處理，使系統(tǒng)恢復(fù)到正常操作狀態(tài)。（2）真空泵全開(kāi)時(shí)系統(tǒng)無(wú)負(fù)壓 在減壓精餾正常操作中，教師給出隱蔽指令，（打開(kāi)真空管道中的電磁閥）使管路直接與大氣相通，學(xué)生通過(guò)觀察壓

26、力、塔頂冷凝器冷凝量等的變化，分析系統(tǒng)異常的原因并作處理，使系統(tǒng)恢復(fù)到正常操作狀態(tài)。五、設(shè)備維護(hù)及檢修設(shè)備維護(hù)及檢修，包括泵的日常維護(hù)。A系統(tǒng)運(yùn)行結(jié)束后，相關(guān)操作人員應(yīng)對(duì)設(shè)備進(jìn)行維護(hù)，保持現(xiàn)場(chǎng)、設(shè)備、管路、閥門(mén)清潔，方可以離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng)。B定期組織學(xué)生進(jìn)行系統(tǒng)檢修演練。C精餾操作專(zhuān)項(xiàng)訓(xùn)練中，過(guò)程控制與產(chǎn)品的分析與監(jiān)測(cè)采用氣相色譜法，本節(jié)對(duì)氣相色譜法進(jìn)行介紹。色譜法又稱(chēng)色層法、層析法，是一類(lèi)重要的分離分析方法。在色譜分析中、起分離作用的柱稱(chēng)為色譜柱，柱內(nèi)填充的物質(zhì)稱(chēng)為固定相，沿柱流動(dòng)的液體或氣體稱(chēng)為流動(dòng)相。色譜法正是利用不同物質(zhì)在固定相與流動(dòng)相之間分配能力的不同，實(shí)現(xiàn)了多組分混合物的分離。根據(jù)流動(dòng)相的

27、狀態(tài)，色譜法可分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜分析具有高效能、高選擇性、高靈敏度及分析速度快的特點(diǎn)。六、氣相色譜分析氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)有載氣、燃?xì)夂椭細(xì)馊N氣體，一般選用氮?dú)庾鳛檩d氣，燃?xì)獠捎脷錃?，助燃?xì)獠捎每諝?。進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室，汽化室的作用是將液體或固體試樣，瞬間汽化為蒸氣。一般采用微量注射器進(jìn)樣，常用規(guī)格有0.1 L、0.5 L、1.0 L、5.0 L、10 L、50 L等。氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)包括色譜柱、色譜爐和溫度控制系統(tǒng)，色譜柱可分為填充柱和毛細(xì)管柱兩大

28、類(lèi)。填充柱使用最方便、最廣泛、最成熟，它由不銹鋼、銅、玻璃或四氟乙烯管制成，內(nèi)徑為26 mm，長(zhǎng)710 m，彎成U形或螺旋形，柱內(nèi)裝填吸附劑（氣固色譜）或涂有固定液的載體（氣液色譜）。氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)的主要部件是檢測(cè)器，其作用是把組分及其濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐子跍y(cè)量的電信號(hào)。其中最常用的是熱導(dǎo)池檢測(cè)器和氫焰離子化檢測(cè)器。熱導(dǎo)池檢測(cè)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、靈敏度適宜、穩(wěn)定性好，對(duì)所有物質(zhì)（無(wú)機(jī)氣體和有機(jī)物）均有響應(yīng)，因而被廣泛采用。氫火焰離子化檢測(cè)器（簡(jiǎn)稱(chēng)氫焰檢測(cè)器）僅對(duì)含碳有機(jī)化合物有響應(yīng)，其靈敏度比熱導(dǎo)池檢測(cè)器高102104倍，且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、響應(yīng)

29、快，適合于痕量分析，在有機(jī)物中得到廣泛應(yīng)用。氣相色譜法分析操作氣相色譜法分析時(shí)，試樣由進(jìn)樣器注入（液體試樣經(jīng)汽化室瞬間汽化為氣體），由載氣（用來(lái)載送試樣的惰性氣體，常用氮?dú)猓┹d著欲分離的試樣通過(guò)色譜柱中的固定相、使試樣中各組分分離，然后依次進(jìn)入檢測(cè)器分別檢測(cè)。色譜柱流出物通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào)對(duì)時(shí)間（或載氣流出體積）的曲線圖稱(chēng)為色譜圖，如圖28-5所示。圖28-5 色譜圖氣相色譜法分析操作從色譜柱的分離原理得知，在固定相和操作條件一定的情況下，任何一種物質(zhì)都有一定的保留值（保留時(shí)間tR或保留體積VR）。測(cè)定待測(cè)組分色譜峰出現(xiàn)的保留時(shí)間或相應(yīng)的保留體積，然后與在相同操作條件下，測(cè)得的純物

30、質(zhì)的保留值進(jìn)行比較，就能判斷某一侍測(cè)組分色譜峰代表哪種物質(zhì)，因此可以與純物質(zhì)對(duì)照進(jìn)行定性，也可以利用文獻(xiàn)相對(duì)保留值進(jìn)行定性。氣相色譜定量分析可以通過(guò)測(cè)量峰高或峰面積進(jìn)行定量。色譜工作站可以準(zhǔn)確、自動(dòng)地打印出各個(gè)峰的保留時(shí)間和峰面積等數(shù)據(jù)，并通過(guò)峰面積大小計(jì)算出試樣中各組分的含量。精餾裝置控制柜的外形，如圖28-1所示。圖28-1 大賽用UTS-JL-2J精餾裝置1、常規(guī)訓(xùn)練(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))精餾裝置控制柜的操作面板，如圖28-6所示。圖28-6 精餾裝置控制柜的操作面板1、常規(guī)訓(xùn)練(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))精餾裝置控制柜的外形，如圖28-1所示；精餾裝置控制柜的操作面板，如圖28-6所示；報(bào)警儀發(fā)光燈對(duì)應(yīng)

31、的報(bào)警名稱(chēng)，如表28-5所示。表28-5 警報(bào)儀發(fā)光燈對(duì)應(yīng)的報(bào)警名稱(chēng)第一排1#報(bào)警燈2#報(bào)警燈3#報(bào)警燈4#報(bào)警燈預(yù)熱器溫度上限報(bào)警再沸器溫度上限報(bào)警再沸器液位上限報(bào)警原料槽液位上限報(bào)警第二排5#報(bào)警燈6#報(bào)警燈7#報(bào)警燈8#報(bào)警燈再沸器液位下限報(bào)警原料槽液位下限報(bào)警1、常規(guī)訓(xùn)練(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))1#、2#過(guò)程控制儀輸入輸出通道對(duì)應(yīng)的工藝參數(shù)，如表28-6所示。1#過(guò)程控制儀的輸入通道2#過(guò)程控制儀的輸入通道通道一塔頂溫度（TI703）通道二3#板溫度（TI704）通道一再沸器溫度（TI714）通道二塔頂壓力（PI701）通道三8#板溫度（TI705）通道四10#板溫度（TI706）通道三塔底壓

32、力（PI702）通道四再沸器液位（LI701）通道五12#板溫度（TI707）通道六14#板溫度（TI708）通道五原料槽液位（LI702）通道六產(chǎn)品溫度（TI715）通道七塔底溫度（TI709）通道八預(yù)熱器溫度（TI712）除產(chǎn)品溫度（TI715）由本儀表讀取外，其他工藝參數(shù)以DCS畫(huà)面顯示為準(zhǔn)1#過(guò)程控制儀的輸出通道2#過(guò)程控制儀的輸出通道通道一塔頂溫度（TIC703）通道二預(yù)熱器溫度（TIC712）通道一再沸器溫度（TIC714）通道二備用（備用）通道三備用（備用）通道四備用（備用）通道三備用（備用）通道四備用（備用）表28-6 1#、2#過(guò)程控制儀輸入輸出通道對(duì)應(yīng)的工藝參數(shù)1、常規(guī)訓(xùn)練

33、(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))（1）冷態(tài)開(kāi)車(chē)前準(zhǔn)備 第1步，由3人操作團(tuán)隊(duì)對(duì)本裝置所有設(shè)備、管道、閥門(mén)、儀表、電氣、分析、保溫等按工藝流程圖要求和專(zhuān)業(yè)技術(shù)要求進(jìn)行檢查。第2步，檢査所有儀表是否處于正常狀態(tài)。第3步，檢查所有設(shè)備是否處于正常狀態(tài)。1、常規(guī)訓(xùn)練(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))（1）冷態(tài)開(kāi)車(chē)前準(zhǔn)備 第4步，試電。檢查外部供電系統(tǒng)，確?？刂乒裆纤虚_(kāi)關(guān)均處于關(guān)閉狀態(tài)。開(kāi)啟外部供電系統(tǒng)總電源開(kāi)關(guān)。打開(kāi)控制柜上空氣開(kāi)關(guān)33(1QF)。打開(kāi)裝置儀表電源總開(kāi)關(guān)10(2QF)，打開(kāi)儀表電源開(kāi)關(guān)8(7SA)，查看所有儀表是否上電，指示是否正常；打開(kāi)報(bào)警儀電源開(kāi)關(guān)9(8SA)，查看報(bào)警儀是否上電和是否正常。除將原料槽放空閥、殘液

34、槽放空閥、產(chǎn)品槽放空閥、冷凝液槽放空閥、精餾塔上進(jìn)料閥、精餾塔下進(jìn)料閥等6個(gè)閥門(mén)置“開(kāi)”的狀態(tài)外，將其他各閥門(mén)（如圖28-2）置（關(guān)）的狀態(tài)。1、常規(guī)訓(xùn)練(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))（1）冷態(tài)開(kāi)車(chē)前準(zhǔn)備 第5步，準(zhǔn)備原料。配制15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的乙醇溶液200 L，通過(guò)原料槽進(jìn)料閥(V-5)，加入到原料槽，到其容積的1/22/3。第6步，開(kāi)啟公用系統(tǒng)。將冷卻水管進(jìn)水總管和自來(lái)水龍頭相連，冷卻水出水總管接軟管到下水道，已備待用。注意事項(xiàng)：精餾塔系統(tǒng)采用自來(lái)水作試漏檢驗(yàn)時(shí)，系統(tǒng)加水速度應(yīng)緩慢，系統(tǒng)高點(diǎn)排氣閥應(yīng)打開(kāi)，密切監(jiān)視系統(tǒng)壓力，嚴(yán)禁超壓。1、常規(guī)訓(xùn)練(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))(2)冷態(tài)開(kāi)車(chē)第1步，開(kāi)啟進(jìn)料泵進(jìn)出口閥

35、門(mén) (V-7、V-11)，開(kāi)精餾塔原料液上進(jìn)料管上的進(jìn)料閥(V-17)。第2步.，啟動(dòng)進(jìn)料泵(P702)，開(kāi)進(jìn)料泵出口閥門(mén)快速進(jìn)料(V-15)，當(dāng)原料預(yù)熱器充滿原料液后，可緩慢開(kāi)啟原料預(yù)熱器加熱器，同時(shí)繼續(xù)往精餾塔內(nèi)加入原料液(通過(guò)提餾段塔板，最后匯集塔釜)，調(diào)節(jié)好再沸器液位，并酌情停進(jìn)料泵。第3歩，啟動(dòng)精餾塔再沸器加熱系統(tǒng)，系統(tǒng)緩慢升溫，開(kāi)精餾塔塔頂冷凝器冷卻水的進(jìn)水閥(V-44)，調(diào)節(jié)好冷卻水流量，關(guān)冷凝液槽放空閥(V-20)。1、常規(guī)訓(xùn)練(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))(2)冷態(tài)開(kāi)車(chē)第4步，當(dāng)冷凝液槽液位達(dá)到1/3時(shí)，開(kāi)產(chǎn)品泵(P701)前后閥門(mén)(V-21、V-25，轉(zhuǎn)子流量計(jì)FI702的調(diào)節(jié)閥)，啟動(dòng)

36、產(chǎn)品泵(P701)，系統(tǒng)進(jìn)行全回流操作，控制冷凝液槽液位穩(wěn)定，控制系統(tǒng)壓力、溫度穩(wěn)定。當(dāng)系統(tǒng)壓力偏高時(shí)可短暫開(kāi)冷凝液槽放空閥(V-20)適當(dāng)排放不凝性氣體。第5步，當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后，開(kāi)塔底換熱器冷卻水進(jìn)口閥(V-37)，開(kāi)再沸器至塔底換熱器閥門(mén)(V-33)，適度打開(kāi)塔底殘液轉(zhuǎn)子流量計(jì)FI701的調(diào)節(jié)閥。開(kāi)產(chǎn)品泵(P701)至產(chǎn)品槽閥門(mén)(V-24,V-30)，全開(kāi)頂采出液轉(zhuǎn)子流量計(jì)FI703的調(diào)節(jié)閥。1、常規(guī)訓(xùn)練(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))(2)冷態(tài)開(kāi)車(chē)第6步，開(kāi)啟回流泵(P704)，調(diào)節(jié)回流量來(lái)控制塔頂溫度，當(dāng)產(chǎn)品符合要求時(shí)，可轉(zhuǎn)人連續(xù)精餾操作。調(diào)節(jié)塔頂采出的流量(轉(zhuǎn)子流量計(jì)FI703)來(lái)控制塔頂冷凝液槽液位

37、。第7步，當(dāng)再沸器液位開(kāi)始下降時(shí)，可啟動(dòng)進(jìn)料泵，將原料打入原料預(yù)熱器預(yù)熱，調(diào)節(jié)加熱功率，原料達(dá)到要求溫度后，送入精餾塔；或開(kāi)進(jìn)料泵至塔頂冷凝器的閥門(mén)，讓原料先在塔頂冷凝器換熱后進(jìn)入原料預(yù)熱器預(yù)熱，再送入精餾塔。1、常規(guī)訓(xùn)練(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))(2)冷態(tài)開(kāi)車(chē)第8步、按時(shí)做好操作記錄。注意事項(xiàng)：再沸器內(nèi)液位高度一定要超過(guò)84 mm，才可以啟動(dòng)再沸器電加熱器進(jìn)行系統(tǒng)加熱，嚴(yán)防干燒損壞設(shè)備。原料預(yù)熱器啟動(dòng)時(shí)應(yīng)保證液位滿罐，嚴(yán)防干燒損壞設(shè)備。精餾塔釜加熱應(yīng)逐步增加加熱電壓，使塔釜溫度緩慢上升，升溫速度過(guò)快，宜造成塔視鏡破裂(熱脹冷縮)，大量輕、重組分同時(shí)蒸發(fā)至塔釜內(nèi)，延長(zhǎng)塔系統(tǒng)達(dá)到平衡時(shí)間。精餾塔塔釜初始進(jìn)

38、料時(shí)進(jìn)料速度不宜過(guò)快，防止塔系統(tǒng)滿塔。1、常規(guī)訓(xùn)練(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))(2)冷態(tài)開(kāi)車(chē)第8步、按時(shí)做好操作記錄。注意事項(xiàng)：系統(tǒng)全回流時(shí)應(yīng)控制回流流量和冷凝流量基本相等，保持冷凝液槽液位一定，防止回流泵抽空。系統(tǒng)全回流流量控制在50L/h，保證塔系統(tǒng)氣液接觸效果良好，塔內(nèi)鼓泡明顯。在系統(tǒng)進(jìn)行連續(xù)精餾時(shí)，應(yīng)保證進(jìn)料流量和采出流量基本相等，各處流量計(jì)操作應(yīng)互相配合，默契操作，保持整個(gè)精餾過(guò)程的操作穩(wěn)定。1、常規(guī)訓(xùn)練(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))(2)冷態(tài)開(kāi)車(chē)第8步、按時(shí)做好操作記錄。注意事項(xiàng)：塔頂冷凝器的冷卻水流量應(yīng)保持在400600 Lh間，保證精餾塔蒸出的蒸氣在塔頂冷凝器中絕大部分被冷凝(冷凝液收集于塔頂冷凝液槽中

39、)。塔頂精餾產(chǎn)品若溫度高于50 ，則可經(jīng)塔頂產(chǎn)品冷卻器冷卻，再收集到塔頂產(chǎn)品槽。塔釜?dú)堃海?jīng)塔底換熱器冷卻至50 或以下，之后收集于塔底殘液槽。分析方法可以為乙醇計(jì)測(cè)定或氣相色譜儀分析。1、常規(guī)訓(xùn)練(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))(3)正常操作 第一步第二步按時(shí)做好操作記錄。盡快建立塔內(nèi)傳質(zhì)平衡和塔頂采出平衡，維持精餾各工藝參數(shù)穩(wěn)定。1、常規(guī)訓(xùn)練(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))(4)停車(chē)操作第1步，系統(tǒng)停止加料，停止原料預(yù)熱器加熱，關(guān)閉原料液泵進(jìn)出、口閥(V-7、V-11)，停進(jìn)料泵。第2步，根據(jù)塔內(nèi)物料情況，停止再沸器加熱。第3步，當(dāng)塔頂溫度下降，無(wú)冷凝液餾出后，關(guān)閉塔頂冷凝器冷卻水進(jìn)水閥(V-44)，停冷卻水，停產(chǎn)品泵和

40、回流泵，關(guān)泵進(jìn)、出口閥(V-21、V-30、轉(zhuǎn)子流量計(jì)FI702的調(diào)節(jié)閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)FI703的調(diào)節(jié)閥)。1、常規(guī)訓(xùn)練(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))(4)停車(chē)操作第4步，當(dāng)再沸器和預(yù)熱器物料冷卻后，開(kāi)預(yù)熱器排污閥(V-16)和塔底換熱器直排污閥(V-38)，放出預(yù)熱器及再沸器內(nèi)物料至塔底殘液槽。第5步，停控制臺(tái)、儀表盤(pán)電源。第6步，做好設(shè)備及現(xiàn)場(chǎng)的整理丁作。1、常規(guī)訓(xùn)練(針對(duì)冷態(tài)開(kāi)車(chē))（1）賽前條件精餾原料為10%15%(士0.2%)(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液(室溫)。原料罐及原料預(yù)熱器中原料已加滿，同時(shí)原料預(yù)熱器中物料已預(yù)熱至7580 ，精餾塔塔體也已全回流預(yù)熱；其他管路系統(tǒng)已盡可能清空。塔釜再沸器無(wú)物料，

41、需選手根據(jù)考核細(xì)則自行加料至合適液位。進(jìn)料狀態(tài)為常壓，進(jìn)料溫度盡可能控制在泡點(diǎn)溫度(自行控制)，進(jìn)料量50 L/h，操作時(shí)進(jìn)料位置自選，但需在進(jìn)料前于DCS操作面板上選擇進(jìn)料板后再進(jìn)行進(jìn)料操作。2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))（1）賽前條件DCS系統(tǒng)中的評(píng)分表經(jīng)裁判員清零、復(fù)位且所有數(shù)據(jù)顯示為零，復(fù)位鍵呈綠色。設(shè)備供水至進(jìn)水總管，選手需打開(kāi)水表前進(jìn)水總閥及回水總閥。電已接至控制臺(tái)。所有工具、量具、標(biāo)志牌、器具均已置于適當(dāng)位置備用。2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))（2）賽場(chǎng)規(guī)則選手須在規(guī)定時(shí)間到檢錄處報(bào)到、檢錄，抽簽確定競(jìng)賽工位；若未按時(shí)報(bào)到、檢錄者，視為自動(dòng)放棄參賽資格。檢錄后選手在候賽處候賽

42、，提前10mim進(jìn)現(xiàn)場(chǎng)，熟悉裝置流程；并攜帶記錄筆、計(jì)算器進(jìn)入賽場(chǎng)。選手進(jìn)入精餾賽場(chǎng)，須統(tǒng)一著工作服、戴安全帽，禁止穿釘子鞋和高跟鞋，禁止攜帶火柴、打火機(jī)等火種，禁止攜帶手機(jī)等易產(chǎn)生靜電的物體，嚴(yán)禁在比賽現(xiàn)場(chǎng)抽煙。競(jìng)賽選手應(yīng)分工確定本工位主、副操作崗位，并嚴(yán)格按照安全操作規(guī)程協(xié)作操控裝置，確保裝置安全運(yùn)行。2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))（2）賽場(chǎng)規(guī)則選手開(kāi)機(jī)操作前檢查確定工藝閥門(mén)時(shí)，要掛紅牌或標(biāo)牌以表示閥門(mén)初起開(kāi)關(guān)狀態(tài)，考核結(jié)束后恢復(fù)至初始狀態(tài)；對(duì)電磁閥、取樣閥、阻火器不作掛攤牌要求。競(jìng)賽選手須獨(dú)立操控裝置，安全運(yùn)行；除設(shè)備、調(diào)控儀表故障外，不得就試運(yùn)行情況和操作事項(xiàng)詢(xún)問(wèn)或請(qǐng)示裁判，裁判也不

43、得就運(yùn)行或操作情況，示意或暗示選手。競(jìng)賽期間，每組選手的取樣分析次數(shù)不得超過(guò)3次(不包括結(jié)束時(shí)的成品分析)，樣品分析檢驗(yàn)由氣譜分析員操作；選手取樣并填寫(xiě)送檢單、送檢并等候檢驗(yàn)報(bào)告；檢驗(yàn)報(bào)告須氣譜分析員確認(rèn)后，再交給本工位的主操；殘余樣品應(yīng)倒入樣品回收桶，不得隨意倒灑。2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))（2）賽場(chǎng)規(guī)則競(jìng)賽結(jié)束，選手須檢查裝置是否處于安全停車(chē)狀態(tài)，設(shè)備是否完好，并清整維護(hù)現(xiàn)場(chǎng)，在操作記錄上簽字后，將操作記錄、樣品送檢、分析檢驗(yàn)報(bào)告單等交給裁判，現(xiàn)場(chǎng)確認(rèn)裁判輸入評(píng)分表的數(shù)據(jù)后，經(jīng)裁判允許即可退場(chǎng)。競(jìng)賽不得超過(guò)規(guī)定總用時(shí)(90 min)，若競(jìng)賽操作進(jìn)行至80 min后，選手仍未進(jìn)行停車(chē)操

44、作階段，經(jīng)裁判長(zhǎng)允許，裁判有權(quán)命令選手實(shí)施停車(chē)操作程序，競(jìng)賽結(jié)果選手自負(fù)。賽中若突遇停電、停水等突發(fā)事件，應(yīng)采取緊急停車(chē)操作，冷靜處置，并按要求及時(shí)啟動(dòng)競(jìng)賽現(xiàn)場(chǎng)突發(fā)事件應(yīng)急處理預(yù)案。2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))（3）考核要求掌握精餾裝置的構(gòu)成、物料流程及操作控制點(diǎn)（閥門(mén)）。在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成開(kāi)車(chē)準(zhǔn)備、開(kāi)車(chē)、總控操作和停車(chē)操作，操作方式為手動(dòng)操作(即現(xiàn)場(chǎng)操作及在DSC界面上進(jìn)行手動(dòng)控制)?？刂圃俜衅饕何?、進(jìn)料溫度、塔頂壓力、塔壓差、回流量、采出量等工藝參數(shù)。維持精餾操作正常運(yùn)行。正確判斷運(yùn)行狀態(tài)，分析不正常現(xiàn)象的原因，采取相應(yīng)措施，排除干擾，恢復(fù)正常運(yùn)行。優(yōu)化操作控制，合理控制產(chǎn)能、質(zhì)量、消耗

45、等指標(biāo)。2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))（4）評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))表28-7 精餾單元操作評(píng)分項(xiàng)目及評(píng)分規(guī)則考核項(xiàng)目評(píng)分項(xiàng)目評(píng)分規(guī)則分值技術(shù)指標(biāo)工藝指標(biāo)合理性（單點(diǎn)式記分）進(jìn)料溫度進(jìn)料溫度與進(jìn)料板溫度差超過(guò)指定范圍（如8 ），超出范圍持續(xù)一定時(shí)間（如30 S）系統(tǒng)將自動(dòng)扣分10再沸器液位再沸器液位需要維持穩(wěn)定在指定范圍（如80100 mm）,超出范圍持續(xù)一定時(shí)間如（如30S）系統(tǒng)將自動(dòng)扣分塔頂壓力塔頂壓力需控制在指定范圍（如1 kPa內(nèi)），超出范圍持續(xù)一定時(shí)間如（如30S）系統(tǒng)將自動(dòng)扣分塔壓差塔壓差需控制在指定范圍（如4 kPa或3 kPa）內(nèi)，超出范圍持續(xù)一定時(shí)間如（如3

46、0 S）系統(tǒng)將自動(dòng)扣分調(diào)節(jié)系統(tǒng)穩(wěn)定的時(shí)間（非線性記分）以選手按下“考核開(kāi)始”鍵作為起始信號(hào)，終止信號(hào)由電腦根據(jù)操作者的實(shí)際塔頂溫度竟自動(dòng)判斷（約20 min）。然后由系統(tǒng)設(shè)定的扣分標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行自動(dòng)記分10產(chǎn)品濃度評(píng)分（非線性記分）氣相色譜儀測(cè)定產(chǎn)品罐中最終產(chǎn)品濃度，按系統(tǒng)設(shè)定的標(biāo)準(zhǔn)如80%（零分）90.5%（滿分）自動(dòng)記分20產(chǎn)量評(píng)分（線性記分）電子秤稱(chēng)量產(chǎn)品，按系統(tǒng)設(shè)定的標(biāo)準(zhǔn)如5 Kg（零分）17 Kg（滿分） 自動(dòng)記分20原料耗損量（非線性記分）讀取原料槽液位，計(jì)算原料消耗量，并輸入到計(jì)算機(jī)中，按系統(tǒng)設(shè)定的扣分標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行自動(dòng)記分15電耗評(píng)分（主要考核單位產(chǎn)品的電耗量）（非線性記分）讀取裝置用電總

47、量（精確至0.1 kWh）,并由裁判輸入到計(jì)算機(jī)中，按系統(tǒng)設(shè)定的扣分標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)記分5水耗評(píng)分（主要考核單位產(chǎn)品的水耗量）（非線性記分）讀取裝置用水總量（精確至0.001 m3）,并由裁判輸入到計(jì)算機(jī)中，按系統(tǒng)設(shè)定的扣分標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)記分5（4）評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))表28-7 精餾單元操作評(píng)分項(xiàng)目及評(píng)分規(guī)則考核項(xiàng)目5評(píng)分項(xiàng)目評(píng)分規(guī)則分值規(guī)范操作開(kāi)車(chē)準(zhǔn)備（3.4分）裁判長(zhǎng)宣布考核開(kāi)始。檢查總電源、儀表盤(pán)電源，查看電壓表、溫度顯示、實(shí)時(shí)監(jiān)控儀（0.5分）6.8檢查并確定工藝流程中各閥門(mén)狀態(tài)（見(jiàn)閥門(mén)狀態(tài)表），調(diào)整至準(zhǔn)備開(kāi)車(chē)狀態(tài)并掛牌標(biāo)識(shí)（共0.6分，每錯(cuò)一個(gè)閥門(mén)扣0.1分，扣完為止）記錄電

48、表初始度數(shù)、DCS操作界面原料罐液位（0.6分），填入工藝記錄卡檢查并清空冷凝液罐、產(chǎn)品罐中積液（0.5分）查有無(wú)供水（0.6分），并記錄水表初始值，填入工藝記錄卡規(guī)范操作進(jìn)料泵（離心泵）（0.6分）；將原料通過(guò)塔板加入再沸器至合適液位，依次點(diǎn)擊評(píng)分表中的“確認(rèn)”“清零”“復(fù)位”鍵至“復(fù)位”鍵變成綠色后，切換至DCS控制界面并點(diǎn)擊“考核開(kāi)始”（點(diǎn)擊“考核開(kāi)始”后至部分回流前再沸器不能隨意進(jìn)料、卸料，否則扣除1分）開(kāi)車(chē)操作（3.4分）規(guī)范啟動(dòng)精餾塔再沸器加熱系統(tǒng)，升溫（0.6分）開(kāi)啟冷卻水上水總閥及精餾塔頂冷凝器冷卻水進(jìn)口閥，規(guī)范調(diào)節(jié)冷卻水流量（0.5分），關(guān)閉放空閥（0.5分），適時(shí)打開(kāi)系統(tǒng)放

49、空，排放不凝性氣體，并維持塔頂壓力穩(wěn)定規(guī)范操作產(chǎn)品泵（齒輪泵）（0.6分），并通過(guò)回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)行全回流操作控制冷凝液槽液位及回流量，控制系統(tǒng)穩(wěn)定性（評(píng)分系統(tǒng)自動(dòng)扣分），必要時(shí)可取樣分析，單操作過(guò)程中氣相色譜測(cè)試?yán)塾?jì)不得超過(guò)3次選擇合適的進(jìn)料位置（在DCS操作面板上選擇后，選擇相應(yīng)的進(jìn)料閥門(mén)，過(guò)程中不得更改進(jìn)料位置）（0.6分），進(jìn)料流量50 L/h；開(kāi)啟進(jìn)料后5 min內(nèi)TICA712（預(yù)熱器出口溫度）必須超過(guò)75（0.6分），同時(shí)須防止預(yù)熱器過(guò)壓操作（4）評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))表28-7 精餾單元操作評(píng)分項(xiàng)目及評(píng)分規(guī)則考核項(xiàng)目評(píng)分項(xiàng)目評(píng)分規(guī)則分值規(guī)范操作正常運(yùn)行（2.3

50、分）規(guī)范操作回流泵（齒輪泵）（0.6分），經(jīng)塔頂產(chǎn)品冷卻器，將塔頂餾出液冷卻至50 以下后收集于塔頂產(chǎn)品槽（0.6分）5.7啟動(dòng)塔釜?dú)堃估鋮s器（0.6分），將塔釜?dú)堃估鋮s至60以下后，收集于塔釜?dú)堃汗蓿?.5分）正常停車(chē)（10 min內(nèi)完成，未完成步驟扣除相應(yīng)分?jǐn)?shù)。共3.4分）精餾操作考核80min完畢，停進(jìn)料泵（離心泵）（0.6分），關(guān)閉相應(yīng)管線上閥門(mén)規(guī)范停止預(yù)熱器加熱及再沸器電加熱（0.5分）及時(shí)點(diǎn)擊DCS操作界面的“考核結(jié)束”，規(guī)范?；亓鞅茫X輪泵）（0.6分）將塔頂餾出液送入產(chǎn)品槽，停塔頂冷凝器、塔頂產(chǎn)品冷卻器的冷卻水，規(guī)范停產(chǎn)品泵（齒輪泵）（0.6分）停止塔釜?dú)堃共沙?，停塔釜換熱器的

51、冷卻水，關(guān)閉上水閥、回水閥，并正確記錄水表讀數(shù)、電表讀數(shù)（0.6分）各閥門(mén)恢復(fù)初始開(kāi)車(chē)前的狀態(tài)（共0.5分，錯(cuò)一處扣0.1分，扣完為止）記錄DCS操作面板原料槽液位，收集并稱(chēng)量產(chǎn)品槽中餾出液，取樣交裁判員，計(jì)時(shí)結(jié)束。氣相色譜分析最終產(chǎn)品含量，本次分析不計(jì)入過(guò)程分析次數(shù)（4）評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))表28-7 精餾單元操作評(píng)分項(xiàng)目及評(píng)分規(guī)則考核項(xiàng)目評(píng)分項(xiàng)目評(píng)分規(guī)則分值文明操作文明操作，禮貌待人穿戴符合安全生產(chǎn)與文明操作要求（0.3分）2.5保持現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境整齊、清潔、有序（0.3分）正確操作設(shè)備、使用工具（0.4分）記錄及時(shí)（每10 min記錄一次）、完整、規(guī)范、真實(shí)、準(zhǔn)確、，否則發(fā)

52、現(xiàn)一次扣0.2分，共1.5分，扣完為止記錄結(jié)果弄虛作假扣全部文明操作分2.5分安全操作安全生產(chǎn)如發(fā)生人為的操作安全事故（如再沸器現(xiàn)場(chǎng)液位低于50 mm）/預(yù)熱器干燒（預(yù)熱器上方視鏡無(wú)液體+預(yù)熱器正在加熱），設(shè)備人為損壞，操作不當(dāng)導(dǎo)致的嚴(yán)重泄露、傷人等情況，作弊以獲得高產(chǎn)量，扣除全部操作分15分-（5）模擬考核2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))10 min的賽前準(zhǔn)備80 min的操作過(guò)程10 min的停車(chē)過(guò)程對(duì)電腦評(píng)分的確認(rèn)過(guò)程過(guò)程1過(guò)程2過(guò)程3過(guò)程4（5）模擬考核2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))第一階段：10 min的賽前準(zhǔn)備參賽人員自備并攜帶記錄筆和計(jì)算器，著工作服，經(jīng)檢錄后提前10 min進(jìn)

53、入賽場(chǎng)，戴好安全帽。查看進(jìn)水總閥、出水總閥、水表的位置，查看電表位置。查看電是否接至控制臺(tái)，合上控制臺(tái)上的總電源開(kāi)關(guān)器33(1QF)、儀表電源總開(kāi)關(guān)10(2QF)，打開(kāi)儀表電源開(kāi)關(guān)8(7SA)和報(bào)警儀電源開(kāi)關(guān)9(8SA)，查看報(bào)警儀是否上電和是否正常。打開(kāi)電腦電源，啟動(dòng)“實(shí)時(shí)監(jiān)控”軟件，選工程師，按操作小組TEAM001進(jìn)入DCS界面。查看DCS操作面板顯示是否正常。DCS操作面板如圖28-6所示。（5）模擬考核2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))第一階段：10 min的賽前準(zhǔn)備查看放置紅牌或綠牌的盆子，查看產(chǎn)品桶、原料桶、廢液桶、對(duì)原料槽補(bǔ)加原料用的漏斗放置位置，查看檢測(cè)取樣儀器、相關(guān)容器與量具

54、放置位置。查看乙醇濃度-溫度對(duì)照表，標(biāo)注閥門(mén)初始開(kāi)關(guān)狀態(tài)的帶控制點(diǎn)精餾工藝流程圖、精餾項(xiàng)目操作口藝記錄卡。熟悉裝置流程。（5）模擬考核2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))第二階段：80 min的操作過(guò)程第一步，開(kāi)車(chē)準(zhǔn)備。可以平行完成下面五個(gè)分步驟：檢查總電源、儀表盤(pán)電源，查看電壓表、溫度顯示、實(shí)時(shí)監(jiān)控儀。檢查并確定工藝流程中各閥門(mén)狀態(tài)(如圖6-2)，調(diào)整至準(zhǔn)備開(kāi)車(chē)狀態(tài)并掛牌標(biāo)識(shí)。記錄電表初始度數(shù)(精確至0.1 kWh(裁判員核實(shí))；記錄DCS操作界面中原料槽液位(LI701)(裁判員核實(shí))；分別填入工藝記錄卡。檢查并清空塔頂冷凝液槽、塔頂產(chǎn)品槽中積液。查有無(wú)供水，并記錄水表初始值(精確至0.001

55、 m3(裁判員核實(shí))，填入工藝記錄卡。（5）模擬考核2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))第二階段：80 min的操作過(guò)程然后完成下面分步驟：規(guī)范操作進(jìn)料泵(離心泵)開(kāi)進(jìn)料泵P702的進(jìn)閥V-7、出閥V-11，進(jìn)科泵旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)27（4SA），開(kāi)快速進(jìn)料閥V-15，將原料經(jīng)預(yù)熱器加入再沸器至合適液位；關(guān)進(jìn)料泵旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)27(4SA)，關(guān)快速進(jìn)料閥V-15；選中DCS控制界面上評(píng)分頁(yè)菜單中評(píng)分表，點(diǎn)擊評(píng)分表中的確認(rèn)“清零”“ 復(fù)位”按鈕，并至“復(fù)位”按鈕變成綠色后，切換至DCS控制界面，并點(diǎn)擊“考核開(kāi)始”(電腦開(kāi)始自動(dòng)判斷系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間)。“考核開(kāi)始”后，至部分回流前，再沸器不能隨意進(jìn)料、卸料。（5）模擬考核

56、2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))第二階段：80 min的操作過(guò)程第二步，熱態(tài)開(kāi)車(chē)。規(guī)范啟動(dòng)精餾塔再沸器加熱系統(tǒng)開(kāi)再沸器鑰匙開(kāi)關(guān)25(2SA)，再置DCS控制界面中TZ-702A、TZ-702B的手動(dòng)輸出分別為90%94%，升溫；開(kāi)始每10min在工藝記錄卡上記錄一次工藝參數(shù)。（5）模擬考核2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))第二階段：80 min的操作過(guò)程當(dāng)TI706 (10#板溫度)、TI707（12#板溫度）出現(xiàn)跳字時(shí)，再沸器加熱負(fù)荷（TZ-702A、TZ-702B的手動(dòng)輸出）可降低至70%80%；當(dāng)TI703（塔頂溫度）出現(xiàn)跳字時(shí)，打開(kāi)進(jìn)水總閥和出水總閥，打開(kāi)精餾塔頂冷凝器冷卻水進(jìn)口閥（V-

57、44），規(guī)范調(diào)節(jié)冷卻水流量(400600L/h)使冷卻水的出口溫度（TI718）維持在40 左右；關(guān)閉冷凝液槽放空閥；適時(shí)打開(kāi)冷凝液槽放空閥(或半開(kāi))，排放不凝氣體，并維持塔頂壓力穩(wěn)定。（5）模擬考核2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))第二階段：80 min的操作過(guò)程當(dāng)冷凝液槽中液位(LG707)達(dá)到90 mm時(shí)，可打回流。規(guī)范操作產(chǎn)品泵(齒輪泵)開(kāi)產(chǎn)品泵P701的前閥V-21、后閥V-25，全開(kāi)FI702(回流)轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)閥，在控制柜的操作面板上開(kāi)產(chǎn)品泵旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)29(6SA)，進(jìn)行全回流操作；調(diào)節(jié)再沸器加熱負(fù)荷(TZ-702A、TZ-702B的手動(dòng)輸出)，在維持LG707在80100 mm之

58、間時(shí)，使回流量盡可能大(如60L/h)。（5）模擬考核2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))第二階段：80 min的操作過(guò)程控制塔頂冷凝液槽液位及回流量，控制系統(tǒng)穩(wěn)定性評(píng)分系統(tǒng)自動(dòng)扣分系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間2000 s (滿分)、3000 s(零分)；必要時(shí)可取樣分析，但操作過(guò)程中氣相色譜測(cè)試?yán)塾?jì)不得超過(guò)3次。至此，全回流操作結(jié)束，下面轉(zhuǎn)入部分回流操作。（5）模擬考核2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))第二階段：80 min的操作過(guò)程選擇合適的進(jìn)料位置(在DCS操作面板上，點(diǎn)“進(jìn)料位置選擇”，選擇12#板為進(jìn)料板；之后，關(guān)進(jìn)料閥V-17，開(kāi)進(jìn)料閥V-18，過(guò)程中不得更改進(jìn)料位置)；啟動(dòng)進(jìn)料泵，調(diào)大進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)(

59、FI704)閥門(mén)，使進(jìn)料流量躉50L/h；開(kāi)原料預(yù)熱器鑰匙開(kāi)關(guān)24(ISA)，再置DCS控制界面中TZ-701的手動(dòng)輸出為90%94%，對(duì)預(yù)熱器升溫，由于DCS中TIC712讀數(shù)存在滯后，因而采用現(xiàn)場(chǎng)TI702看升溫結(jié)果，并指導(dǎo)改變TZ-701的手動(dòng)輸出(60時(shí)OP調(diào)至50%，70 時(shí)OP調(diào)至30%，80時(shí)OP調(diào)至10%)；5min內(nèi)預(yù)熱器出口溫度(TICA712)必須超過(guò)75評(píng)分模塊激發(fā)溫度，同時(shí)須防止預(yù)熱器過(guò)壓操作，最好使預(yù)熱器出口溫度TI702維持在(80土1) 。（5）模擬考核2、大賽訓(xùn)練說(shuō)明(針對(duì)熱態(tài)開(kāi)車(chē))第二階段：80 min的操作過(guò)程第三步，正常運(yùn)行。規(guī)范操作回流泵(齒輪泵)在控制柜的操作面板上開(kāi)回流