干燥失重測(cè)定法課件

1、干燥失重測(cè)定法 干燥失重測(cè)定法簡(jiǎn)述 藥品的干燥失重系指藥品在規(guī)定條件下干燥后所減失重量的百分率減失的重量主要是水分、結(jié)晶水及其他揮發(fā)性物質(zhì)，如乙醇等。由減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。稱(chēng) 量 瓶恒溫減壓干燥法烘箱干燥法干燥器干燥法干燥失重測(cè)定法 操作方法供試品干燥時(shí)，應(yīng)平鋪在扁形稱(chēng)量瓶中，厚度不可超過(guò)5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過(guò)10mm。放入烘箱或干燥器進(jìn)行干燥時(shí)，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱(chēng)量瓶旁，或?qū)⑵可w半開(kāi)進(jìn)行干燥；取出時(shí)，須將稱(chēng)量瓶蓋好。置烘箱內(nèi)干燥的供試品，應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷至室溫，然后稱(chēng)定重量。干燥時(shí)，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱(chēng)量瓶旁干燥失重測(cè)定法 操作方法取供試品，混合均勻

2、（如為較大的結(jié)晶，應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒），取約1g或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的重量，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中，精密稱(chēng)定，除另有規(guī)定外，照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的條件干燥至恒重。從減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。 干燥失重測(cè)定法 操作方法干燥至恒重，除另有規(guī)定外，系指在規(guī)定條件下連續(xù)兩次干燥后稱(chēng)重的差異在03mg以下的重量；干燥過(guò)程中的第二次及以后各次稱(chēng)重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥l小時(shí)后進(jìn)行。 供試品如未達(dá)規(guī)定的干燥溫度即融化時(shí)，應(yīng)先將供試品于較低的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。干燥失重測(cè)定法 操作方法當(dāng)用減壓干燥器或恒溫減壓干燥器時(shí),除另有規(guī)定外,壓力應(yīng)在

3、2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥劑為無(wú)水氯化鈣、硅膠或五氧化二磷，恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷。干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)硅膠應(yīng)顯藍(lán)色，五氧化二磷應(yīng)呈粉末狀，如表面呈結(jié)皮現(xiàn)象時(shí)應(yīng)除去結(jié)皮物。無(wú)水氯化鈣應(yīng)呈塊狀。實(shí)驗(yàn)所需儀器 烘箱 最高溫度300，控溫精度土1。 恒溫減壓干燥箱。 干燥器(普通)、減壓干燥器。 真空泵。 分析天平 感量 0.lmg。 檢驗(yàn)記錄應(yīng)記錄的信息1、記錄干燥時(shí)的溫度、壓力、干燥劑的種類(lèi)、2、干燥與放冷至室溫的時(shí)間，3、稱(chēng)量及恒重的數(shù)據(jù)、4、計(jì)算和結(jié)果(如做平行實(shí)驗(yàn)，取其平均值)計(jì) 算 干燥失重 = W1W2W3 100 W1 式中 W1：為供

4、試品的重量(g) W2：為稱(chēng)量瓶恒重的重量(g) W3：為(稱(chēng)量瓶十供試品)恒重的重量(g)。 結(jié)果與判定1、計(jì)算結(jié)果按“有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算”修約，使其與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定限度的有效數(shù)位一致。2、其數(shù)值小于或等于限度值時(shí)，判為符合規(guī)定；3、其數(shù)值大于限度值時(shí)，則判為不符合規(guī)定。4、如規(guī)定為高低限度范圍時(shí)，而測(cè)得的數(shù)值介于高低限度范圍之內(nèi)時(shí)，判為符合規(guī)定。 注意事項(xiàng)1、 干燥失重在1.0以下的品種可只做一份，1.0以上的品種應(yīng)同時(shí)做平行試驗(yàn)兩份。2 、 干燥 除另有規(guī)定外，照各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件干燥。干燥時(shí)，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱(chēng)量瓶旁，或?qū)⑵可w半開(kāi)。取出時(shí)則需將稱(chēng)量瓶蓋蓋好再放入干燥器中冷卻至室

5、溫（取放稱(chēng)量瓶時(shí)應(yīng)帶稱(chēng)量手套）。3、 用干燥器干燥的供試品，干燥后即可稱(chēng)定重量。 置烘箱或恒溫減壓干燥箱內(nèi)干燥的供試品，應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷至室溫(一般需3060分鐘)，再稱(chēng)定重量。注意:稱(chēng)量瓶每一次在干燥器中放冷至室溫的時(shí)間應(yīng)保持一致,這樣更利于恒重。注意事項(xiàng)4 、恒重 稱(chēng)定后的供試品按照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的條件繼續(xù)干燥，直至恒重。5、由于原料藥的含量測(cè)定，根據(jù)藥典“凡例的規(guī)定，應(yīng)取未經(jīng)干燥的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)定后再按干燥品(或無(wú)水物)計(jì)算，因而干燥失重的數(shù)據(jù)將直接影響含量測(cè)定；當(dāng)供試品具有引濕性時(shí)，宜將含量測(cè)定與干燥失重的取樣放在同一時(shí)間進(jìn)行。 注意事項(xiàng)6、供試品如末達(dá)到規(guī)定的干燥溫度

6、即融化時(shí)，應(yīng)先將供試品在較低的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。 7、設(shè)定烘箱的溫度時(shí)，應(yīng)注意加熱溫度有沖高現(xiàn)象(尤其干燥溫度較低時(shí))，必要時(shí)可先設(shè)定至略低于規(guī)定的溫度，待溫度穩(wěn)定后再調(diào)高至規(guī)定溫度。注意事項(xiàng)8、減壓干燥，除另有規(guī)定外，壓力應(yīng)在267kPa(20mmHg)以下。并宜選用單層玻璃蓋的稱(chēng)量瓶，如用玻璃蓋為雙層中空，減壓時(shí)，稱(chēng)量瓶蓋切勿放入減壓干燥箱(器)內(nèi)，應(yīng)放在另一普通干燥器內(nèi)。減壓干燥器(箱)內(nèi)部為負(fù)壓，開(kāi)啟前應(yīng)注意緩緩旋開(kāi)進(jìn)氣閥，使干燥空氣進(jìn)入，并避免氣流吹散供試品。 注意事項(xiàng)9、恒溫減壓干燥時(shí)，除另有規(guī)定外，溫度應(yīng)為60。裝有供試品的稱(chēng)量瓶應(yīng)盡量置于溫度計(jì)附近，以免因箱內(nèi)溫度不均勻產(chǎn)生溫度