高純金及超細金粉精煉的研究與應(yīng)用

1、PAGE PAGE 7高純金及超細金粉的研究與應(yīng)用張玉明 杜主義 楚克超 張樹科中金股份中原黃金冶煉廠 摘 要本文闡述了采用R工藝生產(chǎn)高純金粉及超細金粉的方法、工藝控制條件及化用與發(fā)展。關(guān)鍵詞高純金 超細金粉 引言：隨著黃金市場的逐步開放和人們對黃金特性的不斷認識，黃金的用途也在不斷的擴大，近年來由于貴金屬在高科技領(lǐng)域的迅速發(fā)展，黃金作為一個重要的元素之一，對黃金的需求迅猛膨脹，經(jīng)過一段時間后，目前步入穩(wěn)定時期。過去我國黃金產(chǎn)量供不應(yīng)求，為了滿足國民經(jīng)濟迅速發(fā)展和人民對黃金的需要，國家大力發(fā)展黃金產(chǎn)業(yè)。如上所述，在黃金的主要用途首飾業(yè)、電子工業(yè)及齒科業(yè)中，貴金屬材料逐年增加，特別是近年來發(fā)展更

2、為顯著，市場前景廣闊，金的深加工產(chǎn)品，面臨著機遇和挑戰(zhàn)，隨著社會的發(fā)展，高純金及超細金粉用途也越來越廣泛，需求也越來越大。高純金主要用于1、集成電路微電子中柔性線路板電鍍技術(shù)；2飛機、導(dǎo)彈、火箭上的金釬焊料；3、儀表接觸器、開關(guān)觸點；4、電阻測溫；5、鑲牙；6、金的藥物；7夜視儀等光學(xué)領(lǐng)域；應(yīng)用前景十分廣闊，目前我國仍是大量依賴進口。超細金粉主要用于用于生物標識與蛋白質(zhì)濃度的測定、生物傳感器的改良及光學(xué)材料的開發(fā)研究，同時，在光催化、微電極反應(yīng)、電子漿料、導(dǎo)電膠、印刷電路、生物工程及醫(yī)藥、催化工業(yè)等方面應(yīng)用也十分廣泛。各種粒度和形狀的金粉應(yīng)用于多種技術(shù)領(lǐng)域，如制備裝飾性金涂料以及印刷電路用的厚

3、膜漿料等。目前，國際上生產(chǎn)高純金和超細金粉精煉的主要方法是化學(xué)法精煉。其中化學(xué)法精煉包括，金電解精煉、J工藝閉路循環(huán)精煉、萃取精煉、和液氯化法精煉、R工藝精煉等。2、高純金的生產(chǎn)原理及工藝流程2.1 目前，電子行業(yè)廣泛應(yīng)用的金及其合金材料作內(nèi)引線和焊料，使用的都是99.999%的高純金（5N），實踐證明，采用5N高純金作為原料試制生產(chǎn)球焊金絲及其他合金材，成品率和使用性能都得到很大的提高。5N高純金可用很多方法獲得，如：萃取、離子交換、電解精練、化學(xué)還原分離，本文講述的就是采用新型R工藝生產(chǎn)5N高純金的試驗結(jié)果。2.2 R工藝制備5N高純金的原理及工藝一般說來，原料中凡是王水可溶的物質(zhì)，那么氯

4、氣都可以溶解，因為氯的價格比較低、也是一種強化劑，對金來說，即使氧化劑又是絡(luò)合劑，采用氯氣和鹽酸， 溶解合質(zhì)金，使金氯化后與Cl-絡(luò)合進入溶液，銀則與鹽酸反應(yīng)生成AgCl沉淀，經(jīng)過過濾分離，濾液加入還原劑把金從溶液中還原出來，達到金與其他雜質(zhì)元素分離的目的。在Au-H2O-Cl-體系的電位-pH圖中，金被氯化而發(fā)生氧化并與氯離子絡(luò)合，其主要的化學(xué)反應(yīng)是：2Au+3Cl2+2HCl=2HAuCl4 （1）這一反應(yīng)是在溶液中氯濃度明顯增高的低pH值條件下快速進行的，在給定的條件下，金和易溶于氯浸液的賤金屬被迅速浸出，銀則形成AgCl和不溶于氯浸液的物質(zhì)沉淀下來。在作業(yè)過程中，我們?yōu)榱俗柚菇鹆１砻娴?/p>

5、鈍化，采用加添試劑的方法使反應(yīng)又快又徹底，氯浸時間的長短，對5N高純金產(chǎn)品的質(zhì)量和環(huán)保有著非常重要的意義，銀則發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：Ag+Cl-=AgCl （2）AgCl+ Cl-= AgCl2- （3）在這一過程中銀主要以AgCl的形式，從溶液中沉淀出來，但又由于游離的Cl-和AgCl的絡(luò)合作用，有一部分的銀以 AgCl2-的形式存在溶液中，進入下一階段的5N高純金析出過程，為了減低 AgCl2-的形成，必須控制游離的Cl-濃度。銀雜質(zhì)元素是R工藝制備5N高純金的精煉工藝的重點控制對象，在氯浸和5N高純金析出過程中，掌握和控制銀元素的行為是極其重要的。在析出過程中，嚴格控制溶液的溫度、酸度、濃度

6、、添加劑的流量和體積，析出的5N高純金進行洗滌、烘干、化驗、澆鑄成成品金錠或制成金粒，包裝出售。2.3、超細金粉的制備原理超細金粉要求的主要是金粉的直徑，和形狀，其物理性質(zhì)決定其用途的廣泛性。在一定的條件下，用水做分散介質(zhì)，優(yōu)選特效的VTP為分散劑，采用較高的金濃度，在弱酸條件下，加入析出藥劑，可以析出最大粒徑為20鈉米的金溶膠，并能進一步分離金溶膠以制得超細高純金粉末。2.3 工藝流程圖2.31、5N高純金生產(chǎn)工藝流程簡圖一 2.32、超細金粉生產(chǎn)工藝流程圖二3、試驗研究3.1、高純金的試驗3.11、4N粉化金的造液 將4N粉化金加入到反應(yīng)釜中，通入純凈的氯氣單質(zhì)，在添加劑的存在下，控制溫度

7、、攪拌強度、酸度等一系列條件下，使金的濃度在溶液中達到相當(dāng)高的濃度，其比重為1.31.4g/l。然后固液分離，液體進入下一工序。3.12、5N高純金的析出 含有較高濃度的金液加入到反應(yīng)釜中，調(diào)整其溫度、酸度、測量其正確的金濃度，計算好欲析出5N高純金的重量，換算成析出藥劑的體積，把藥劑緩慢的加入到反應(yīng)釜中，并隨時調(diào)整反應(yīng)的條件，來抑制雜質(zhì)的析出，結(jié)束后，洗滌、烘干、取樣、化驗、澆鑄、制粒、包裝、出售。 下圖是金錠中部分雜質(zhì)元素與析出藥劑的關(guān)系圖三 3.2、超細金粉的試驗3.21、造液 將粉化金加入到反應(yīng)釜中，通入純凈的氯氣單質(zhì)，在添加劑的存在下，嚴格控制溫度、攪拌強度、酸度等條件，使金氯絡(luò)合離

8、子的濃度保持在一定范圍內(nèi)，溶液中的比重為1.31.4g/l。然后固液分離，液體進入下一工序，這個環(huán)節(jié)最重要的是和生產(chǎn)高純金造液所得到的金濃度不一樣，不同的金濃度，得到的金粉粒度有所不同，因此 要嚴格控制金在液體中的濃度關(guān)鍵。3.22、超細金粉的析出 造得純凈的金液輸送到反應(yīng)釜中，控制好酸度、溫度、攪拌強度，通過VIP做水分散劑，調(diào)整好析出藥劑的濃度和計算出其體積，緩慢調(diào)整好析出藥劑的流量，加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)結(jié)束后，升溫，將得到的金溶膠固液分離，獲得的超細金粉，通過酸洗、水洗、烘干、分析化驗、特殊篩分、分級別包裝、出售。根據(jù)所做的試驗可以達到600目800目的超細金粉。下表是高純金的雜質(zhì)元素分

9、析結(jié)果表一4、發(fā)展與展望5N高純金和超細金粉在我廠試驗的成功，不僅提高了我廠金產(chǎn)品的附加值，而且填補了國內(nèi)運用新穎的R工藝生產(chǎn)高新產(chǎn)品的一項空白，目前國內(nèi)生產(chǎn)5N高純金和超細金粉的數(shù)量不大，但是隨著社會的發(fā)展國內(nèi)需求會不斷的增加，國外發(fā)達國家，象日本、美國、歐盟在這方面的運用就十分廣泛，金作為貨幣的職能越來越小，其特殊的物理和化學(xué)性能在未來各種領(lǐng)域?qū)l(fā)揮更重要的作用。隨著納米材料研究的不斷深入，各種納米顆粒的不同性質(zhì)已逐漸為人們所了解?；谶@些納米材料獨有的特性，其各種不同的應(yīng)用也被開發(fā)出來。而貴金屬納米粉末由于在光學(xué)材料、光催化、微電極反應(yīng)、電子漿料、導(dǎo)電膠、印刷電路、生物工程及醫(yī)藥、催化工業(yè)等方面的應(yīng)用而令人矚目。納米金粉在發(fā)達國家處于應(yīng)用階段，在我國位于研究開發(fā)階段，能夠制備10nm100nm的金粉，可直接配制金融膠級導(dǎo)體金漿，可用于生物標識與蛋白質(zhì)濃度的測定，生物傳感器改良，光學(xué)材