阿司匹林生產(chǎn)實(shí)習(xí)報(bào)告

1、-. z.阿司匹林生產(chǎn)實(shí)習(xí)報(bào)告-. z.目錄目錄.1前言.2第一章 實(shí)習(xí)地點(diǎn)、時(shí)間.3 1.1藥廠簡(jiǎn)介.3 1.2實(shí)習(xí)時(shí)間安排.3第二章 產(chǎn)品原料.4 2.1阿司匹林的介紹.4 2.2阿司匹林的標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè).5 2.3原料介紹與規(guī)格.6 2.4包裝材料.7第三章 生產(chǎn)工藝流程.8 3.1工藝原理.8 3.2工藝流程框圖.9 3.3工藝流程介紹.11 3.4工藝參數(shù)與生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn).12 3.5物料衡算與產(chǎn)率.14 3.6生產(chǎn)消耗與能力.17第四章 三廢處理與生產(chǎn)平安.18 4.1三廢處理.18 4.2生產(chǎn)衛(wèi)生.18 4.3生產(chǎn)平安.19第五章 技改建議.21第六章 附錄.21 6.1附錄.21 6.2

2、附表.24第七章 實(shí)習(xí)心得.27-. z.前言隨著2015年4月20日實(shí)習(xí)發(fā)動(dòng)大會(huì)的召開，我們制藥工程專業(yè)12級(jí)為期三周的實(shí)習(xí)生活正式全面開場(chǎng)。在艷俊教師的詳細(xì)介紹下，我對(duì)今后三周的實(shí)習(xí)充滿了期待與向往。作為一名在校大學(xué)生，整日面對(duì)的是生硬的教材知識(shí)。雖然不乏教師的精彩講解，但是總是希望親臨一下藥物的生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)。由于制藥工業(yè)的特殊性，通過(guò)我們自身很難取得在藥廠的實(shí)習(xí)時(shí)機(jī)。所以這次時(shí)機(jī)才變得如此難能可貴。在此感各位教師對(duì)我們的幫助與關(guān)愛(ài)。由于實(shí)習(xí)時(shí)間的緊迫性，為了能更好的利用學(xué)校和藥廠給我們提供的這次時(shí)機(jī)。我必須把握好每一天的實(shí)習(xí)時(shí)間，做到不曠工、不遲到、不玩鬧，不浪費(fèi)。在此之前，要絕對(duì)遵守教師和

3、藥廠技工所說(shuō)過(guò)的平安條例，防止不必要的危險(xiǎn)。努力做好實(shí)習(xí)前相關(guān)資料的查詢，實(shí)習(xí)過(guò)程中記錄每天的實(shí)習(xí)筆記，勇于提出自己的疑問(wèn)并做好相關(guān)記錄，實(shí)習(xí)完畢對(duì)整個(gè)實(shí)習(xí)過(guò)程進(jìn)展整理總結(jié)。最后，依據(jù)自己的整理總結(jié)寫出實(shí)習(xí)報(bào)告。再次感領(lǐng)導(dǎo)、教師、技工對(duì)我們這次實(shí)習(xí)所做的幫助，相信不會(huì)讓你們的努力白費(fèi)。第一章 實(shí)習(xí)地點(diǎn)、時(shí)間1.1藥廠簡(jiǎn)介公司簡(jiǎn)介金恒制藥股份是由金泉寶山藥業(yè)集團(tuán)股份注資新建的現(xiàn)代化制藥企業(yè)。建有現(xiàn)代化的制劑車間可以生產(chǎn)片劑、丸劑、散劑、膠囊劑和顆粒劑等多種劑型?，F(xiàn)代化的多功能有機(jī)合成車間可以直接生產(chǎn)合成多品種、高品質(zhì)的化學(xué)原料藥。配備的先進(jìn)檢測(cè)儀器和設(shè)備嚴(yán)格保證了從原材料入廠、中間生產(chǎn)和出廠各個(gè)

4、環(huán)節(jié)的產(chǎn)品質(zhì)量、公司的管理從高起點(diǎn)出發(fā)，采用先進(jìn)藥品生產(chǎn)管理體系、生產(chǎn)技術(shù)和生產(chǎn)規(guī)程，嚴(yán)格按照GMP標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)展生產(chǎn)管理，并已獲得GMP認(rèn)證證書，產(chǎn)品可以到達(dá)中國(guó)藥典、美國(guó)藥典以及歐盟國(guó)家藥典標(biāo)準(zhǔn)。公司現(xiàn)有十一味參芪片佐匹克隆格列喹酮鹽酸黃酮哌酯等202個(gè)品種，其中佐匹克隆已被國(guó)家衛(wèi)生部列入國(guó)家根本藥物目錄。 1.1.2經(jīng)營(yíng)方向本公司以生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)原料藥、醫(yī)藥中間體、中西藥制劑為主體；集化工產(chǎn)品、醫(yī)藥包裝、保健用品為一體的綜合性制藥企業(yè)。公司生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)原料藥、醫(yī)藥中間體品種有：阿司匹林系列、安乃近、氨基比林、痛炎寧、呱西替柳可泰爾、鹽酸黃酮哌酯優(yōu)必達(dá)、三唑侖、增效劑、格死喹酮、磺胺脒、退熱冰、苯乙酮、

5、水酸等23種，年產(chǎn)萬(wàn)余噸。其中退熱冰、阿司匹林、參芪片獲省名牌產(chǎn)品。 1.1.3先進(jìn)技術(shù) 有獨(dú)立進(jìn)出口經(jīng)營(yíng)權(quán)的制藥股份擁有美國(guó)、日本、德國(guó)、瑞士、比利時(shí)等國(guó)家先進(jìn)的制藥生產(chǎn)設(shè)備和質(zhì)量檢測(cè)儀器。阿司匹林系列產(chǎn)品通過(guò)美國(guó)FDA登記，出口產(chǎn)品分別以美國(guó)藥典USP27版、英國(guó)藥典BP2002版、德國(guó)藥典、日本藥典標(biāo)準(zhǔn)出口美國(guó)、日本西歐、東南亞國(guó)家和地區(qū)。公司原料藥、制劑產(chǎn)品GMP改造已經(jīng)通過(guò)國(guó)家認(rèn)證。 1.1.4公司理念 本公司以超前創(chuàng)新、誠(chéng)信開放、敬業(yè)樂(lè)群、感恩報(bào)德為團(tuán)隊(duì)精神，以質(zhì)量第一、信譽(yù)至上，開發(fā)品種、占領(lǐng)市場(chǎng)、收益豐厚、爭(zhēng)創(chuàng)一流、走向世界，為人類安康效勞的宗旨。本公司在高起點(diǎn)、快節(jié)奏、增效益

6、、創(chuàng)一流企業(yè)精神的鼓勵(lì)下，將進(jìn)一步加快化學(xué)合成原料藥及醫(yī)藥中間體，中西藥制劑等系列產(chǎn)品的開發(fā)，努力將本企業(yè)打造成集團(tuán)核心和龍頭企業(yè)。1.2 實(shí)習(xí)時(shí)間安排2015年4月20日，實(shí)習(xí)發(fā)動(dòng)大會(huì)2015年4月21-24日，藥廠實(shí)習(xí)，何工講解，2015年4月27-29日，藥廠實(shí)習(xí)，何工講解，現(xiàn)場(chǎng)考核2015年5月30日，筆試考試2015年5月4-8日，仿真實(shí)習(xí)，仿真考試。第二章 產(chǎn)品原料2.1阿司匹林2.1.1產(chǎn)品名稱法定名稱：乙酰水酸商品名稱：阿司匹林出口名稱：醋柳酸化學(xué)名稱：鄰-乙酰氧基苯甲酸英文名稱：Acetylsalicylic acid2.1.2化學(xué)構(gòu)造式、分子式、分子量 COOH OCOCH

7、3 分子式：C9H8O4 分子量：180.162.1.3理化性質(zhì)本品為白色顆粒或針狀結(jié)晶，亦有片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無(wú)臭、微帶醋酸味。1克阿司匹林可溶于5毫升乙醇、17毫升氯仿、15毫升乙醚、300毫升水25中。本品在枯燥空氣中較穩(wěn)定，在潮濕空氣中緩緩水解，分解成水酸和醋酸。能溶解與氫氧化鈉和碳酸鈉溶液中，同時(shí)分解成水酸和醋酸鈉，水溶液成酸性。水溶液加三氯化鐵能成紫色反響。 分解式：2.1.4適應(yīng)癥 本品有解熱鎮(zhèn)痛作用，適用于風(fēng)濕痛、神經(jīng)痛、肌肉痛和感冒等，今年來(lái)用于心、腦血管疾病的預(yù)防，與非那西酊、咖啡因制成復(fù)方制劑可提高療效。2.2阿司匹林的標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)2.2.1阿司匹林的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)格序號(hào)

8、工程單位檢測(cè)方法中國(guó)藥典10版英國(guó)藥典93版美國(guó)藥典93版企業(yè)控制標(biāo)準(zhǔn)1外觀觀察白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末2含量%99.599.5101.099.5100.599.53熔點(diǎn)，-瞬時(shí)143瞬時(shí)1411444溶液的澄清度和顏色45C碳酸鈉試液溶解溶液應(yīng)澄清溶液應(yīng)澄清無(wú)色5游離水酸%高效液相色譜法0.10.050.10.0156易碳化物-依法檢査附錄fl0)與對(duì)照液比擬不得更深顏色不深于比照液與對(duì)照液比擬不得更深7熾灼殘?jiān)?附錄VI N0.10.10.050.18重金屬附錄fl H第一法百萬(wàn)分之十以下百萬(wàn)分之二十百萬(wàn)分之十百萬(wàn)分之十9枯燥失重%附錄f l L減失

9、重量不得過(guò)0.50.50.510相關(guān)物高效液相色譜法附錄V D)除水酸峰外，其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積0.5%)0.252個(gè)/0.5溶液2.2.2阿司匹林的等級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)單位優(yōu)等品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一等品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)合格品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)依據(jù)外觀/白色結(jié)晶性粉末白色結(jié)晶性粉末白色結(jié)晶性粉末ChP90鑒別/呈正反響呈正反響呈正反響ChP90溶液澄清度/澄清澄清澄清ChP90水酸%0.050.050.1ChP90易碳化物/對(duì)照液Q對(duì)照液Q對(duì)照液優(yōu)等USP22一等USP22合格ChP90熾灼殘?jiān)?0.050.050.1ChP90重金屬%0.0010.0010.001ChP90枯燥失重%0.50

10、.5BP88有關(guān)物質(zhì)/光吸收0.25光吸收0.25BP88含量干品計(jì)%99.5100.599.5100.599.5ChP90毛點(diǎn)個(gè)/g357見(jiàn)注注：毛點(diǎn)檢測(cè)法取樣品3g于50ml的燒杯中，加干凈的95%乙醇30ml溶解后，在自然光約20處，底襯白紙，目視檢查30s，讀出毛點(diǎn)數(shù)纖維長(zhǎng)超過(guò)5mm記數(shù)。2.3原料介紹與規(guī)格2.3.1原材料規(guī)格序號(hào)品名性狀使用規(guī)格包裝材料1升華水酸白色針狀和粉狀，允許微帶黃色和粉色，味微甜后轉(zhuǎn)辣味，熔點(diǎn)158161含量99%水份0.3%苯酚0.2%異物不得有硫酸鹽0.2%黑點(diǎn)12個(gè)/20g澄清度包裝物：斗車材質(zhì)：不銹鋼規(guī)格：230240kg外售升華酸包裝物：編織袋襯聚

11、乙烯袋規(guī)格：40kg2酸酐無(wú)色透明液體含量96%槽車運(yùn)輸，鋁罐貯存3液堿淡藍(lán)色液體或無(wú)色液體，味澀，呈強(qiáng)堿性工業(yè)含量30%槽車運(yùn)輸，鐵罐貯存4堿酸微棕黃色或無(wú)色液體，有刺激性氣味，遇水放熱配制成301%罐運(yùn)輸5磷酸無(wú)色透明粘稠液體，有強(qiáng)腐蝕性化學(xué)試劑含量80%玻璃瓶500ml6蒸餾水無(wú)色、澄清氯根、合格搪瓷罐2.4包裝材料銷品ASP包裝名稱材質(zhì)規(guī)格貯存編織袋絲裂膜mm塑料袋聚乙烯膜mm紙袋80g雙層牛皮紙mm出口品ASP鋼紙板桶360g牛皮紙做桶面桶全高：450mm桶外徑：340mm桶徑：330mm貯存于干燥通風(fēng)處桶蓋三夾層圓蓋一面配鍍鋅絡(luò)鐵330mm塑料袋聚乙烯膜mm鋁封鉛釬條升華酸編織袋絲

12、裂膜塑料袋聚乙烯膜紙板桶360g牛皮紙做桶面桶全高：450mm桶外徑：340mm紙袋80g雙層牛皮紙mm塑料袋第三章 生產(chǎn)工藝流程3.1工藝原理3.1.1醋化反響：水酸 138.1 醋酐 102.1 乙酰水酸180.2 醋酸60.0副反響：當(dāng)配料確定后，反響速度隨溫度的上升而增快，在溫度低時(shí)反響慢，周期長(zhǎng)，設(shè)備能力低，反響溫度高，速度快，但以下反響的速率也隨之加快。a. 苯酚酸酐醋酸苯酚醋酸b.乙酰水酸酸酐乙酰水酸酐醋酸c.水酸 酸酐 水酰水酸 乙酰水酸水酸d.當(dāng)溫度超過(guò)90時(shí)，則生成的乙酰水酸將反響生成水酰水酸，反響不 可逆。乙酰水酸乙酰水酸水酰水酸e水解反響乙酰水酸水酸 酸酐3.1.2回收

13、殘液加堿中和，回收水酸鈉的反響：乙酰水酸 水酸鈉3.1.3回收工業(yè)水酸 用30%的稀硫酸對(duì)水酸鈉進(jìn)展酸析，得到回收的工業(yè)水酸和硫酸鈉。3.2工藝流程方框圖回收ASP，渣子，粉子母 液AC2OSA 回收ASP，渣子，粉子母 液AC2OSA 溶 解過(guò) 濾醋 化溶 解過(guò) 濾醋 化過(guò) 濾母 液滲 濾過(guò) 濾母 液滲 濾HAC酸 洗HAC酸 洗保 溫酸洗離心保 溫酸洗離心水磷酸水 洗水磷酸水 洗分餾塔過(guò) 濾分餾塔過(guò) 濾引 風(fēng)蒸 餾水洗離心引 風(fēng)蒸 餾水洗離心冷 凝濾化床冷 凝濾化床結(jié) 晶結(jié) 晶旋風(fēng)別離篩 分旋風(fēng)別離篩 分冰 酸離 心冰 酸離 心袋式別離貯 存袋式別離貯 存加 熱一次母液循環(huán)母液包 裝加 熱

14、一次母液循環(huán)母液包 裝回收ASP鼓 風(fēng)配 料成 品回收ASP鼓 風(fēng)配 料成 品凈 化凈 化保 溫保 溫空 氣粉子結(jié) 晶蒸 餾空 氣粉子結(jié) 晶蒸 餾離 心離 心母 液母 液醋 化醋 化結(jié)晶渣子冰 酸蒸 酸結(jié)晶渣子冰 酸蒸 酸去酯化去酯化離 心離 心殘液殘液3.3工藝流程介紹3.3.1醋化反響第一次投料：確定批投入醋酐量，根據(jù)醋酐含量計(jì)算出投入的醋酐純量醋酐純量=醋酐重量醋酐百分含量按升華水酸和醋酐的重量比，計(jì)算需投入的升華水酸量，將升華水酸批投入量的三分之二進(jìn)展檢斤后，投入醋化一次料溶解罐中，再將醋酐一次全部投入一次料溶解罐中，在攪拌情況下，開夾層蒸汽升溫，將罐升華水酸全部溶解，注意控制溶解罐溫

15、不超過(guò)84然后將溶解后的物料經(jīng)過(guò)濾后轉(zhuǎn)入到醋化罐。一次結(jié)晶：將醋化罐的物料升到80-84，然后開夾層水緩緩降溫至結(jié)晶析出在20-40分鐘時(shí)間，結(jié)晶析出溫度一般在75-82，在結(jié)晶總溫度40-60分鐘后，緩慢均勻降溫到55。二次料溶解：將剩余的三分之一升華水酸投入到二次料溶解罐中，再將200kg-500kg回收阿司匹林和40kg-75kg枯燥粉子檢斤后投入罐中，然后將600L-700L一次母液參加罐中在攪拌情況下開夾層汽升溫，將物料全部溶解，罐溫度應(yīng)控制在75-85，待物料完全溶解后，保持溫在80左右備用，一次工作應(yīng)在一次料結(jié)晶期間提前準(zhǔn)備，待一次料降溫至55時(shí)用。 第二次投料：待罐溫度降至55

16、，把將溶解后的二次料經(jīng)過(guò)濾后抽入醋化崗位，然后水蒸氣升溫1.5-2小時(shí)，到80-84，再保溫2小時(shí)。在罐取少量樣品，測(cè)游離水酸含量0.15%時(shí)，反響一次終點(diǎn)到。如終點(diǎn)不到可延長(zhǎng)保溫時(shí)間或補(bǔ)加醋酐，直到終點(diǎn)檢查合格為止，方可進(jìn)展第二次降溫，緩慢降至60測(cè)二次終點(diǎn)。當(dāng)游離水酸含量0.06%時(shí)二次終點(diǎn)到，當(dāng)終點(diǎn)不到時(shí)延長(zhǎng)保溫時(shí)間0.5-1小時(shí)，終點(diǎn)不到時(shí)回溫到70，根據(jù)終點(diǎn)情況補(bǔ)加醋酐。攪拌后測(cè)二次終點(diǎn)合格后進(jìn)展二次降溫。當(dāng)罐溫度降至35-40時(shí)全開一次水進(jìn)展降溫，夏季放料溫度22-24，冬季放料溫度15-18。放料前20分鐘再次取樣，測(cè)游離水酸含量，當(dāng)游離水酸0.03%、溫合格后，醋化反響過(guò)程全程

17、完畢，通知離心崗位準(zhǔn)備放料。3.3.2酸、水洗離心洗滌用200-300L冰醋酸將滲濾好的濕品乙酰水酸在滲濾槽中全部洗滌一次均勻用真空將滲濾好的乙酰水酸抽入料斗，再放入離心機(jī)中，把料攤平，開慢車，均勻后在全速開車離心15分鐘，甩干母液和洗滌冰酸。停車將離心機(jī)中的濕料抽入水洗打漿罐中，酸含量2.5%。將200L純化水通過(guò)計(jì)量罐抽入打漿罐中200L水加50ml磷酸快速開啟攪拌和放料閥門，將罐水料放入鋪好離心包的離心機(jī)中，停攪拌，緩慢開啟離心機(jī)，將料攤平，將含磷酸水洗凈再用純化水10L洗滌，全速離心15分鐘含水量3.0%停機(jī)，洗滌水含水量3%，將料抽入枯燥料斗中。水洗用水為純化水崗制備的純化水，氯化物

18、合格。3.3.3枯燥將料斗中的料放入濕品料倉(cāng)中，經(jīng)螺旋推進(jìn)器送入流化床枯燥器，控制進(jìn)風(fēng)口風(fēng)壓300-800Kpa，進(jìn)口溫度82-90，進(jìn)展枯燥，經(jīng)旋風(fēng)別離器分去粉子，其尾氣經(jīng)袋濾器后排空，沸騰流化床的成品，經(jīng)冷風(fēng)段，并經(jīng)振動(dòng)篩分去渣子，成品進(jìn)入成品料倉(cāng)，分裝成桶25kg，待檢驗(yàn)合格后包裝入庫(kù)，每批清理一次粉子，稱重，交醋化崗回收處理。3.3.4母液回收處理一次母液回收處理：一次母液升溫65，經(jīng)蒸餾罐在真空-0.088Mpa條件下蒸酸，每小時(shí)處理量4000-5000L,氣壓0.2Mpa，給酸洗一局部做洗滌酸用，其余經(jīng)檢驗(yàn)合格含量98.5%入庫(kù)，濃縮液進(jìn)入結(jié)晶罐降溫析結(jié)晶，再回溫溶掉局部細(xì)粉，留下

19、晶種保溫2-4小時(shí)，緩慢降溫至40-50放料離心，用冰酸洗滌后，全速離20分鐘，得回收品經(jīng)化驗(yàn)后交醋化套用，母液循環(huán)回收。循環(huán)母液處理：回收離心的循環(huán)母液與一次母液體積比1:1.5-2配比，在96-100保溫1.5-3小時(shí)，以一次母液回收方法進(jìn)展處理，回收乙酰水酸。循環(huán)殘液處理：循環(huán)回收母液套用20批左右其膠化增多，無(wú)常回收，故可將殘液中參加冰醋酸，其配比為1:1.1-1.5，保溫3-5小時(shí)，對(duì)膠體進(jìn)展酸解后在蒸酸、降溫、結(jié)晶、離心?；厥找阴Ｋ?，酸化二次后，再不能回收乙酰水酸，待殘液進(jìn)展蒸酸，氣壓0.2Mpa蒸至不能出酸后再加水蒸稀酸，蒸酸剩余的殘液再加水稀釋，打入水解罐，加氫氧化鈉溶液進(jìn)展

20、堿解4-6小時(shí)，溫度95-100，PH值為9-10得水酸鈉。堿解液打入酸析罐，用30%左右的稀硫酸溶液在40-50以下進(jìn)展酸析，得回收工業(yè)水酸，PH=1.0終點(diǎn)到。降溫到30的水洗至硫酸鹽為1%，全速甩干水分，含水15%得回收工業(yè)酸濕品，再經(jīng)枯燥，出料檢斤，化驗(yàn)后干品送升華，重投回收升華酸。3.4工藝參數(shù)與生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)3.4.1工藝參數(shù)操作單元工藝參數(shù)控制方法醋化配比SA:AC2O=1:0.820-0.836(重量比)SA: AC2O=1:1.093-1.1309(摩爾比)一次升溫溫度：80-84一次結(jié)晶點(diǎn)：75-82二次投料：55二次升溫溫度：80-84一次終點(diǎn)：FSA0.15%二次終點(diǎn)：FSA

21、0.06%放料終點(diǎn)：FSA0.03%放料溫度：冬18 夏24反響時(shí)間：22-24小時(shí)稱量計(jì)量熱水加溫汽水調(diào)節(jié)水汽調(diào)節(jié)檢測(cè)檢測(cè)檢測(cè)檢測(cè)自來(lái)水降溫自來(lái)水降溫自來(lái)水降溫酸洗離心每批酸洗離心量：200-300L每批甩干時(shí)間：15分鐘全速濕品含水量：2.5%計(jì)量計(jì)時(shí)檢驗(yàn)、離心時(shí)間水洗離心洗滌純水量：200L/機(jī)每批加磷酸量：50ml每機(jī)甩干時(shí)間：15分鐘全速水洗含水量：3.0%洗滌水含酸量：3.0%計(jì)量計(jì)量計(jì)時(shí)洗滌水、檢測(cè)檢測(cè)、洗滌水量枯燥進(jìn)口風(fēng)壓：300-800Kpa進(jìn)口溫度：82-90檢斤稱重：250.04Kg/桶鼓風(fēng)機(jī)蒸汽壓力檢斤回收蒸酸真空度：-0.088Mpa蒸汽壓力：0.2Mpa進(jìn)料溫度：6

22、5母液反響溫度：76-80母液泡料溫度：96-100真空泵壓力表水、汽降溫水、汽降溫蒸汽保溫后處理堿解PH值：9-10堿解溫度：95-100堿解時(shí)間:4-6小時(shí)酸析PH值：1.0酸析溫度:40-50實(shí)測(cè)壓力式溫度計(jì)計(jì)時(shí)實(shí)測(cè)壓力式溫度計(jì) 3.4.2生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)物料名稱控制工程化驗(yàn)方法名稱升華水酸含酚0.2%外觀：白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末允許微帶淡黃色和淡粉色粉末比色法目測(cè)醇溶液澄清度：2+標(biāo)準(zhǔn)液目測(cè)醋酐外觀：無(wú)色透明液體目測(cè)含量：96%苯胺法回收乙酰折干：93.5%烘干法游離水酸0.1%比色法水酸含量：96%堿量法醇溶液澄清度：2+標(biāo)準(zhǔn)液目測(cè)母液含醋酐4.0%堿量法回收醋酸含醋酐98.5%堿量法外觀

23、：無(wú)色透明液體目測(cè)濕品ASP含酸量2.5%(酸洗)烘干法含水量3%水洗烘干法洗滌水含酸量10%堿量法蒸餾水氯根：合格外觀：澄清、無(wú)色目測(cè)3.5物料衡算3.5.1醋化反響前物料物料名稱SAAC2O回收ASP粉子渣子母液總量重量Kg141712001601527003494組分名稱SA其它AC2OHACASPHAC其它ASP其它ASP其它ASPHACAC2O其它含量%99.50.598290.66.62.898.51.599.50.51572103折純Kg1410711762414510.54.514.80.22/10550470213.5.2醋化反響后物料衡算物料名稱ASP母液總量損耗重量Kg1

24、8611583344450組分名稱SAPASPHACAC2O其它含量%1001572103折純Kg1861237.5114015847.53.5.3 酸洗離心前物料衡算物料名稱ASP母液醋酸總量去醋化母液總量重量Kg186188330030447003744組分名稱ASPASPHACAC2O其它HAC其它ASPHACAC2O其它含量%100157210398.51.51572103折純Kg1861132.56368826.5295.54.510550470213.5.4 酸洗離心后物料衡算物料名稱ASP母液損耗總量重量Kg18851762973044組分名稱ASPHACASPHACAC2O其它

25、含量%97.52.5147583折純Kg183847246.681321.5140.9652.863.5.5 水洗離心物料衡算水洗離心前物料衡算水洗離心后物料衡算物料名稱ASP洗滌水總量 ASP洗滌水損耗合計(jì)量重量K1890 480152385組分名稱ASPHACH2OASP H2OASPHACH2O含量%97.52.5100 9730.41287.6折純Kg1838475001836 572584203.5.6 枯燥物料衡算枯燥前物料衡算枯燥后物料衡算物料名稱濕ASP總量成品粉子渣子總量失重?fù)p耗合計(jì)量重量Kg18901890181315218305731890組分名

26、稱ASPH20/HACASP其它ASP其它ASP其它含量%97399.50.598.51.599.50.5折純Kg1836571809914.80.22 -3.5.7 回收前物料衡算物料名稱 一次母液 循環(huán)母液洗滌酸回收總量重量Kg1099500501649組分名稱ASPHACCA2O其它ASPHACCA2 O其它HACH2O含量%14758325682598.51.5折純Kg154824883312534010254913.5.8 回收后物料衡算物料名稱回收品回收醋酸循環(huán)母液殘液損耗合計(jì)量重量Kg160877500組分名稱ASPHAC其它HAC/AC2O其它ASPHACCA2O其它含量%90

27、.66.62.898.51.5256825折純Kg14510.54.58641312534010253.5.9收率 阿司匹林產(chǎn)量 總收率= 100% 耗用水酸量1.30433.6生產(chǎn)消耗與能力3.6.1原料消耗定額編號(hào)名稱規(guī)格實(shí)際用量備注1234水酸醋酐硫酸液堿99%98%工業(yè)工業(yè)0.78630.67410.00500.02743.6.2包裝材料消耗定額編號(hào)名稱實(shí)際用量備注123聚乙烯塑料袋牛皮紙袋鋼紙板桶0.04個(gè)/Kg0.04個(gè)/Kg0.04個(gè)/Kg3.6.3能源消耗定額編號(hào)名稱規(guī)格消耗123水電汽380/2200.8MPa3329133.6.4生產(chǎn)能力設(shè)備名稱臺(tái)數(shù)日批數(shù)批周數(shù)h單機(jī)能力t

28、日生產(chǎn)能力t月生產(chǎn)能力t年生產(chǎn)能力t醋化罐66241.81310.878271.9503263.400酸洗離心機(jī)464.53.33313.332333.34000水洗離心機(jī)4653.33313.332333.34000枯燥離心機(jī)2656.66713.332333.34000振動(dòng)篩回收膜式蒸發(fā)器12結(jié)晶罐22回收罐或蒸發(fā)器11第四章 三廢處理與生產(chǎn)平安4.1 三廢處理 1.醋化崗位反響生產(chǎn)之乙酰水酸母液一局部循環(huán)套用，一局部用減壓蒸餾的方法回收乙酰水酸，去醋化套用，醋酸去退熱冰。 2. 升華水池料定期清理，枯燥，重新回收處理。 3.升華粉塵經(jīng)水噴淋撲集回收。 4.水洗崗洗滌水與泵前洗滌水經(jīng)大量水

29、稀釋排入污水站，方案回收醋酸鈉。 5. 三廢排放標(biāo)準(zhǔn)符合排放標(biāo)準(zhǔn)。4.2生產(chǎn)衛(wèi)生1.生產(chǎn)崗位應(yīng)保持清潔衛(wèi)生，做到文明生產(chǎn)，設(shè)備，容器，管道，閥門等靜點(diǎn)池透率不超過(guò)0.5%。 2.嚴(yán)格巡回檢查，杜絕跑料事故，物料跑到地面，應(yīng)做到回收，嚴(yán)禁用水沖入下水道污染環(huán)境。 3.操作環(huán)境應(yīng)做到空氣流通，照明充足。 4.凡接觸有毒極有腐蝕性的物料者，均應(yīng)按規(guī)定佩帶好防護(hù)用品，特殊防毒護(hù)具應(yīng)做到定期檢查，處于完好備用狀態(tài)。 5.凡從事生產(chǎn)的人員，均應(yīng)定期進(jìn)展體檢，每年一次，有傳染病者，嚴(yán)禁從事該生產(chǎn)操作。 6.成品包裝室進(jìn)，排風(fēng)應(yīng)過(guò)濾除塵，操作人員必須穿戴好本崗位工作服，帽，鞋，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。4.3生產(chǎn)平安4

30、.3.1防火措施 a崗位一律不準(zhǔn)吸煙，或?qū)⒒鸱N帶入生產(chǎn)崗位。 b點(diǎn)機(jī)及電器開關(guān)應(yīng)密封，并接地線。 c設(shè)備檢修動(dòng)火，必須按照動(dòng)火條例規(guī)定處理現(xiàn)場(chǎng)。 d室空氣流通，防止粉塵飛揚(yáng)，引起爆炸燃炸。 e枯燥系統(tǒng)應(yīng)有導(dǎo)線接地，以防靜電。 f崗位人員應(yīng)懂得本產(chǎn)品及原料防火知識(shí)會(huì)使用滅火器材。 g車間滅火器材要放在明顯易見(jiàn)、易取的地方。 4.3.2生產(chǎn)防爆名稱防爆等級(jí)沸點(diǎn)燃點(diǎn)自燃點(diǎn)閃點(diǎn)熔炸極限滅火器及方法醋酐314039054閉杯29-10.3%水，水蒸氣，干粉滅火器，滅火砂等醋酸2118.146542.78閉杯54-16%水，沙土，干粉等水酸211157.2水，蒸汽，滅火砂等乙酰水酸水，滅火砂，干粉滅火器，

31、蒸汽等4.3.3生產(chǎn)防毒名稱工程醋酐醋酸水酸毒性脫水灼燒皮膚強(qiáng)烈刺激呼吸道，催淚灼傷眼球熔點(diǎn)：-73沸點(diǎn)：139.6強(qiáng)烈刺激呼吸道灼燒皮膚及眼球熔點(diǎn)：16.6沸點(diǎn)：118.1腐蝕皮膚或引起過(guò)敏性皮炎，強(qiáng)烈的刺激呼吸道黏膜引起炎癥，在體聚拈作用，致中樞神經(jīng)中毒，長(zhǎng)期接觸可能引起急性中毒，致死6g入侵途徑和主要病癥通過(guò)呼吸道及皮膚，主要病癥是結(jié)膜炎，畏光上呼吸道刺激及胃腸炎皮膚接觸可引起灼燒眼濺入可引起嚴(yán)重角膜損傷通過(guò)呼吸道及皮膚80%以上濃度的醋酸可嚴(yán)重傷皮膚可長(zhǎng)期在高濃度醋酸環(huán)境下工作人員可見(jiàn)手部皮膚變黑和過(guò)度角化，結(jié)膜炎，咽炎，支氣管炎，牙齒酸蝕癥貧血癥通過(guò)呼吸道及皮膚，腐蝕皮膚造成脫皮或皮

32、炎名稱氫氧化鈉硫酸磷酸毒性液堿腐蝕皮膚，濺入眼睛可致失明濃硫酸，發(fā)煙硫酸對(duì)呼吸道有刺激，能灼傷皮膚，濺入眼中致傷失明液體腐蝕皮膚，漸入眼可致傷入侵途徑通過(guò)皮膚等接觸后，局部變白，周圍紅腫起水泡，重者可引起腐爛潰瘍，眼濺入可引起嚴(yán)重眼化學(xué)灼傷通過(guò)皮膚，呼吸道等，皮膚接觸后，可灼傷皮膚，硫酸酸霧吸入呼吸道，重者可發(fā)生呼吸困難，肺水腫，長(zhǎng)期接觸引起牙齒酸蝕，慢性氣管肺水腫通過(guò)皮膚，呼吸道等，皮膚接觸可灼傷皮膚第五章 技改建議 醋化崗位的結(jié)晶操作：適當(dāng)降低攪拌速度或者利用直徑和葉片較大的攪拌槳，減少晶體的剪切破碎。以減少晶體質(zhì)量的影響。醋化完畢后進(jìn)展的放料和酸洗操作：滲濾槽的壁面可設(shè)計(jì)為高強(qiáng)度的玻璃，

33、頂部設(shè)置醋酸噴頭，從而減少人員接觸且方便觀察酸洗效果。母液循環(huán)處理：蒸酸和結(jié)晶可采用蒸發(fā)結(jié)晶器，蒸發(fā)結(jié)晶在同一罐進(jìn)展。從而減少物料轉(zhuǎn)移，并且減少空間利用與設(shè)備數(shù)目。同時(shí)循環(huán)操作中使用的罐大局部處于同一平面，這樣導(dǎo)致物料轉(zhuǎn)移需要借助輔助設(shè)備，甚至人工轉(zhuǎn)移?？蓪⒛敢汗蕖A解罐、酸儲(chǔ)罐、堿儲(chǔ)罐至于高位，需要時(shí)借助重力進(jìn)展物料轉(zhuǎn)移。減少物料轉(zhuǎn)移造成的泄露和額外操作。第六章 附錄6.1附錄附錄AA: 有關(guān)物料的理化常數(shù)。A1 水酸：白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶粉末 分子式：C7H6O3 分子量：138.12 密 度：1.433 熔 點(diǎn)：157161 升華點(diǎn)：常壓76 閃 點(diǎn)：157.2 水中溶解度：20 1.89

34、g|100ml 75 17.6g|100mlA2 醋酐：無(wú)色透明液體 吸水性強(qiáng) 有刺激性氣味 分子式：C4H6O3 分子量：102.09 密 度：1.082 冰 點(diǎn)： 73 沸 點(diǎn)：139.6 閃 點(diǎn)：54 爆炸極限：2.910.3% 易溶于丙酮、乙醚、乙酸乙酯等。遇水分解成醋酸A3 醋酸：無(wú)色透明液體，有酸味分子式：C2H4O2 分子量：60.05密 度：1.0493 冰 點(diǎn)：16.7沸 點(diǎn)：118 引火點(diǎn)：120.7爆炸極限：4.0516.8%A4 磷酸： 物色粘稠液體，分析純 分子式：H3PO4 分子量：98.04 密 度：1.834 A5 硫酸：工業(yè)用無(wú)色或淡棕色液體，有刺激性氣味，含

35、量=96% 分子式：H2SO4 分子量：98.08密 度：1.830A6 氫氧化鈉： 工業(yè)用液堿，白色，淡藍(lán)色粘稠液體 分子式：NaOH 分子量：40.0 密 度：1.32830%附錄B 常用計(jì)算公式B1 投料配比 重量比： 摩爾比： B2 收率計(jì)算 收率計(jì)算常識(shí)以水酸為基數(shù)的乙酰水酸理論產(chǎn)量 乙酰水酸單批收率= 乙酰水酸收率=酸化考核用 總收率= 注：耗用水酸=前期在產(chǎn)品折SA量+本期投用量本期在產(chǎn)品折SA量B3 質(zhì)量指標(biāo)計(jì)算 一次合格率= 優(yōu)級(jí)品率=B4 回收率計(jì)算回收阿司匹林回收率=冰醋酸回收率=B5 消耗計(jì)算 SA單耗= 注：耗用酸酐=前期在產(chǎn)折醋酐量+本期本期在產(chǎn)折醋酐量 主耗=SA

36、單耗+醋酐單耗硫酸單耗=氫氧化鈉=總耗=SA單耗+折量單耗=醋酐單耗4.5B6 原料利用率計(jì)算 原料利用率=B7 勞動(dòng)生產(chǎn) 勞動(dòng)生產(chǎn)=6.2附表附表1序 號(hào)設(shè) 備位 號(hào)設(shè) 備名 稱型 號(hào)數(shù)量臺(tái)材料1V1101醋酐儲(chǔ)罐35000L1鋁2P1101A-B醋酐輸送泵IH50-32-1602白鋼3*1101醋酐過(guò)濾器1白鋼4V1102醋酐計(jì)量罐2000L1白鋼5V1103醋化母液計(jì)量1500L1白鋼6R1101醋化溶解罐K30001搪玻璃7R1102回收溶解罐K20001搪玻璃8R1103A-D醋化反響罐K30004搪玻璃9E1101列管冷凝器1白鋼10V1104冷凝器接收罐1000L1白鋼11V12

37、01冰醋酸計(jì)量罐1000L1白鋼12*1201A-B滲濾槽2白鋼13*1202A-B酸洗抽料斗2白鋼14M1201A-B酸洗離心機(jī)SS-10002白鋼15*1203袋濾式補(bǔ)集器1白鋼16V1202酸洗母液接收罐4000L1白鋼17P1201母液輸送泵IH50-32-1601白鋼18V1203回收母儲(chǔ)罐K30001搪玻璃19R1301水洗打漿罐K5001搪玻璃20V1301純化水計(jì)量罐K3001搪玻璃21M1301A-B水洗離心機(jī)SS-10002白鋼22*1301袋濾式捕集器1白鋼23V1302水洗液接收槽1白鋼24*1401A-B枯燥抽料斗2白鋼25*1402濕品料倉(cāng)1白鋼26M1401振動(dòng)流

38、化床GZQ3451白鋼27*1403A-B旋風(fēng)別離器C*F-8002白鋼28*1404沉降室1碳鋼29M1402振動(dòng)篩ZS-6501白鋼30*1405成品料倉(cāng)1白鋼31*1406袋濾式捕集器1白鋼32M1501粉碎機(jī)30B-1白鋼33M1502雙錐回轉(zhuǎn)真空枯燥機(jī)SZG15001白鋼34M1503振動(dòng)篩ZS-6501白鋼35R1601蒸酸罐K30001搪玻璃36E1601蒸酸冷凝器2白鋼37V1601醋酸接收臥罐2000L1白鋼38V1602醋酸儲(chǔ)罐5000L1白鋼39V1603回收酸洗計(jì)量罐500L1白鋼40R1602A-B結(jié)晶罐K20002搪玻璃41R1604酸析罐K20001搪玻璃42M1

39、602三足離心機(jī)SS-8001白鋼43P1603A-B水噴射泵JW-RPP-80-5002塑料44V1612噴射水儲(chǔ)罐1500L1塑料45V1613A-B緩沖罐500L2瓷46M3101干壓機(jī)*K-230A1白鋼47M3102搖擺式顆粒機(jī)YK-160A1白鋼48M3103振動(dòng)篩ZS-5151白鋼49M3103振動(dòng)篩ZS-5151白鋼50M3104A-B振動(dòng)篩ZS=6502白鋼51P4101醋化真空泵WL-200152V4101A-C緩沖罐500L3塑料53P4102酸洗真空泵WL-100154V4102A-C緩沖罐300L3塑料55P4103水洗真空泵WL-100156V4103A-C緩沖罐3

40、00L3塑料57P4104枯燥真空泵WL-100158V4104A-C緩沖罐300L3塑料59P4105后處理真空泵WL-100160V4105A-C緩沖罐300L3塑料61M4101洗衣機(jī)*GB-15D1白鋼62M4102干衣機(jī)GDZ-151白鋼63*4101機(jī)械連鎖傳遞窗164L4101防爆簡(jiǎn)易提升機(jī)1T165L4102防爆簡(jiǎn)易提升機(jī)3T166*4102A-J自動(dòng)烘手器1067*4103A-B免接觸感應(yīng)式消毒器SG*-2附表2水酸減壓下的沸點(diǎn)和升華時(shí)間200g真空度C-Kpa93.3195.9797.398.64100沸點(diǎn)185178171161155升華時(shí)間分7507432.530.324附表3水酸在不同溫度、不同時(shí)間水酸的破壞率溫度時(shí)間破壞率溫度時(shí)間破壞率16520分0.5118520分1.5860分1.2360分3.5517520分1.2619520分14.4260分3.3960分20.80附表4阿司匹林在不同溫度下醋酸中的溶解度溫度溶解度溫度溶解度109.0365018.672011.546028.053014.627037.364016.458053.03-. z.實(shí)習(xí)