重金屬實驗室基本操作

1、重金屬實驗室基本操作1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1.1天平使用1.1.1使用前要觀察室溫是否在規(guī)定范圍、氣泡是否居中、硅膠是否 變色。1.1.2通電檢查天平是否正常。預(yù)熱不得少于0.5小時。1.1.3使用稱量紙或稱量瓶稱量藥品。要注意藥品+皿重不得超過天平 最大稱量值。1.1.4使用結(jié)束重復(fù)檢查上述環(huán)節(jié)。所有檢查要有記錄。1.2玻璃量器使用1.2.1洗滌1.2.1.1用水刷洗可以除去器皿表面可溶性物質(zhì)和灰塵。1.2.1.2用低泡沫洗滌液刷洗可以去油脂，溫?zé)岬南礈煲盒Ч?，?要時短時間浸泡。去污粉一般不要使用。1.2.1.3滴管、吸量管、小試管等浸于溫?zé)岬南礈煲褐杏贸暡ǔ磾?shù) 分鐘。1.2.1.4用1+

2、9硝酸浸泡24小時。1.2.1.5洗滌干凈的標(biāo)準(zhǔn)是器皿表面不掛水珠。1.2.2移液管、吸量管使用1.2.2.1吸取溶液。吸管下端進(jìn)入待取溶液中12cm深，不要太深或 太淺，太淺會吸空，把溶液吸入洗耳球內(nèi)弄臟溶液，太深又會在管外 沾附過多溶液。用待取溶液淋洗2次后，吸取溶液值刻度以上。1.2.2.2調(diào)節(jié)液面。提起吸管，保持管身垂直，微松手指放出溶液至刻 度，將吸管尖端的液滴靠壁去掉。1.2.2.3放出溶液。吸管保持垂直與承接溶液的器皿壁成30，放出 溶液自然樣皿壁流下，流完后約15秒，在移去吸管。除吹出式吸管 外不可用外力讓吸管尖端的少量溶液流出。1.2.3容量瓶、比色管使用1.2.3.1試漏。

3、在容量瓶中加水，改好瓶塞后倒立，觀察瓶口是否漏水。 如果不漏，轉(zhuǎn)動瓶塞月180。后再倒立試一次。1.2.3.2轉(zhuǎn)移。將固體放入燒杯中加水溶解，直至完全溶解。待到溶液 冷卻到室溫。用玻璃棒引流將溶液倒入要定容的容量瓶中。用水清洗 燒杯3次，全部將其加入容量瓶中。（當(dāng)溶液達(dá)2/3容量時，將容量 瓶搖晃作初步混勻（不能倒轉(zhuǎn)容量瓶!）1.2.3.3定容。向容量瓶中加溶劑直到液面離刻度線只有12厘米，用 膠頭滴管向容量瓶中逐滴加溶劑，平視液面直到液面和刻度線水平。1.2.3.4.搖勻。蓋上蓋子，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，在倒轉(zhuǎn)讓氣泡升至頂 部，如此反復(fù)1015次即可，倒入試劑瓶。1.2.3.5對容量瓶材料有腐

4、蝕作用的溶液，尤其是堿性溶液，不可在容 量瓶中久貯，配好以后應(yīng)轉(zhuǎn)移到其它容器中存放。1.2.4標(biāo)準(zhǔn)溶液1.2.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制至少2份。2樣品采集2.1采樣瓶。用聚乙烯瓶采集樣品。用洗滌劑洗凈采樣瓶后用1+1硝 酸溶液浸泡，使用前用水沖干凈。2.2金屬總量樣品。采集后立即加優(yōu)級純硝酸酸化MpH12o2.3溶解金屬樣品。采集后用0.45微米濾膜過濾，再酸化至pH12。3樣品分析3.1測定范圍銅 0.055mg/L；鋅 0.051mg/L；鉛 0.210mg/L；鎘 0.051mg/L。鐵 0.035mg/L 鎘 0.013mg/L。3.2干擾及消除方法3.2.1干擾因素。鈣含量超過1000mg

5、/L時抑制鎘的吸收，高濃度的鈣 會導(dǎo)致鉛的測定結(jié)果偏高；鐵含量超過100mg/L時抑制鋅的吸收； 硅含量超過20mg/L時對鐵的測定產(chǎn)生負(fù)干擾；硅含量超過50mg/L 時對錳的測定也會產(chǎn)生負(fù)干擾。3.2.2驗證試驗。一般通過測定加倍回收率判斷基體干擾的程度。3.2.3干擾消除。如果存在基體干擾，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定并計算結(jié)果;如果存在背景吸收，用背景扣除方法測定；或?qū)⑺畼酉♂寽y定。3.3儀器操作3.3.1分析方法原理將樣品直接吸入火焰，在火焰中形成對特征電磁輻射產(chǎn)生吸收，將測得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，確定被測元素的濃度。3.3.2操作注意事項3.3.2.1進(jìn)入首先檢查乙炔是否漏氣（報警器有

6、沒有報警）在確保乙 炔沒有漏氣后再進(jìn)行其他工作。3.3.2.2開機后點燃元素?zé)纛A(yù)熱至少30分鐘后，觀察元素?zé)裟芰渴欠?穩(wěn)定，不穩(wěn)定則更換元素?zé)簟?.3.2.3檢查乙炔氣壓是否大于0.3兆帕，低于0.3兆帕則更換乙炔氣；3.3.2.4檢查空氣壓縮機是否正常工作。3.3.2.5點燃火焰，觀察火焰是否正常?；鹧嬗蟹植妗⒌撞坑袖忼X狀則 需要清洗燃燒頭。把燃燒頭狹縫口浸入稀硝酸中（切忌全部浸入）約 1020分鐘，用自來水、純水反復(fù)沖洗干凈，吹十水分后正確安裝好。3.3.2.6如果火焰顏色不純凈，則檢查空氣干燥過濾裝置是否正常工 作，如果空氣干燥過濾裝置工作正常，則更換乙炔。3.3.2.7如果點火不著，則

7、依次檢查以下事項：1）水封加水后點火。長時間沒有使用儀器，或者檢查過進(jìn)樣針、霧 化器等后，會出現(xiàn)水封缺水導(dǎo)致不能點火的情況；2）檢查進(jìn)樣口右側(cè)感應(yīng)器接觸是否正常。檢查進(jìn)樣針、霧化器后會 出現(xiàn)感應(yīng)器接觸不良導(dǎo)致不能點火的情況，感應(yīng)器正常接觸時會發(fā)出 輕微的“啪”的聲音；3）左右轉(zhuǎn)動燃燒頭后點火。燃燒頭后側(cè)有感應(yīng)裝置，角度不對會發(fā) 生不能點火的情況。在清洗燃燒頭重新安裝后出現(xiàn)不能點火情況時重 點檢查這一項；4）調(diào)整燃燒頭高度后點火。燃燒頭過高時會發(fā)生不能點火的情況。一般發(fā)生在調(diào)整靈敏度時把燃燒頭調(diào)得過高出現(xiàn)感應(yīng)裝置接觸不良 導(dǎo)致不能點火的情況。3.4質(zhì)量控制3.4.1試驗用水。最好使用超純水。3.4.2藥品試劑。盡量使用優(yōu)級純藥