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文檔簡介
1、微型全自動多用吸附儀測控系統(tǒng)軟件使用說明書天津市先權(quán)公司2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)在本說明書中,為了表述方便,采用了一些固定的格式及術(shù)語。在閱讀本說明書之前,請詳細(xì)閱讀本說明部分。說明書中特別提醒注意的地方均用黑體字“特別注意”或“注意”標(biāo)記。請務(wù)必加以注意。鼠標(biāo)的各種操作如下:單擊:即指將鼠標(biāo)移動到適當(dāng)位置,按下鼠標(biāo)左鍵后,立即放開。雙擊:即指將鼠標(biāo)移動到適當(dāng)位置,連續(xù)進(jìn)行兩次單擊操作。拖放:即指將鼠標(biāo)移動到適當(dāng)位置,按下鼠標(biāo)左鍵不放,然后拖動鼠標(biāo)動到適當(dāng)位置,再放開鼠標(biāo)左鍵。本說明書包含以下主要內(nèi)容:口快速開始如果您是一位新用戶,您可以利用
2、本章所介紹的內(nèi)容,方便地完成一次反應(yīng)記錄過程。當(dāng)您有更多時間時,請詳細(xì)閱讀本說明書后面的詳細(xì)說明部分??谙到y(tǒng)功能詳細(xì)介紹本部分對系統(tǒng)各功能進(jìn)行了詳細(xì)的介紹。包括參數(shù)設(shè)置、溫度設(shè)置、菜單功能等部分。熟練的用戶可以從本章節(jié)開始,了解系統(tǒng)最新功能及使用方法。口附錄在附錄中給出了典型反應(yīng),如、等的操作流程,以供參考。2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark2第一章系統(tǒng)概述1 HYPERLINK l bookmark4系統(tǒng)簡介1 HYPERLINK l bookmark6系統(tǒng)需求1 HYPERLINK
3、 l bookmark8系統(tǒng)指標(biāo)1 HYPERLINK l bookmark10第二章安裝本系統(tǒng)2 HYPERLINK l bookmark12安裝TP-5080全自動多用吸附儀測控系統(tǒng)2 HYPERLINK l bookmark14安裝USB驅(qū)動程序2 HYPERLINK l bookmark16系統(tǒng)文件構(gòu)成2 HYPERLINK l bookmark18第三章快速開始3 HYPERLINK l bookmark20第四章界面介紹5菜單欄5 HYPERLINK l bookmark24工具欄5 HYPERLINK l bookmark26工作區(qū)5 HYPERLINK l bookmark28
4、狀態(tài)欄6 HYPERLINK l bookmark30第五章參數(shù)設(shè)置7 HYPERLINK l bookmark32第一節(jié)系統(tǒng)參數(shù)7走紙速度7溫度坐標(biāo)范圍7毫伏坐標(biāo)范圍7采樣頻率7濾波值7熱導(dǎo)設(shè)置8 HYPERLINK l bookmark34第二節(jié)溫控表設(shè)置9檢測溫控表:9程序升溫參數(shù):9關(guān)于程序升溫的說明:9溫控表的開啟與關(guān)閉9 HYPERLINK l bookmark36第三節(jié)電磁三通閥設(shè)置11檢測電磁三通閥:11設(shè)置電磁閥狀態(tài):11關(guān)于電磁三通閥設(shè)置的說明:11 HYPERLINK l bookmark38第四節(jié)自動控制12 HYPERLINK l bookmark50第五節(jié):流量校正
5、13 HYPERLINK l bookmark60第六章吸附曲線工作區(qū)14 HYPERLINK l bookmark62打開歷史文件:14 HYPERLINK l bookmark64存儲數(shù)據(jù)文件:14 HYPERLINK l bookmark66導(dǎo)入文件:14 HYPERLINK l bookmark68導(dǎo)出文件:14 HYPERLINK l bookmark70關(guān)閉文件:14 HYPERLINK l bookmark72關(guān)閉所有文件:14 HYPERLINK l bookmark74存圖:14 HYPERLINK l bookmark76生成報告:14 HYPERLINK l bookma
6、rk78全局顯示:15 HYPERLINK l bookmark80放大/縮小顯示:15 HYPERLINK l bookmark82選擇放大顯示:15 HYPERLINK l bookmark84網(wǎng)格:15 HYPERLINK l bookmark86書簽15 HYPERLINK l bookmark88顯示曲線值:16 HYPERLINK l bookmark90解疊譜圖16 HYPERLINK l bookmark92設(shè)置坐標(biāo)16 HYPERLINK l bookmark94第七章記錄曲線工作區(qū)17 HYPERLINK l bookmark96記錄曲線:17結(jié)束記錄:17信號相反開關(guān):1
7、7全局顯示窗:17 HYPERLINK l bookmark98基線調(diào)整:17 HYPERLINK l bookmark100第八章曲線處理18 HYPERLINK l bookmark102選擇曲線18 HYPERLINK l bookmark104曲線移動18 HYPERLINK l bookmark106正負(fù)反相18 HYPERLINK l bookmark108平滑曲線18 HYPERLINK l bookmark110曲線調(diào)整18 HYPERLINK l bookmark112計算面積19 HYPERLINK l bookmark114曲線相減19 HYPERLINK l bookm
8、ark116曲線刪除19 HYPERLINK l bookmark118撤消/重復(fù)操作19 HYPERLINK l bookmark120第九章文件20 HYPERLINK l bookmark122保存數(shù)據(jù)文件:20 HYPERLINK l bookmark124打開數(shù)據(jù)文件:20 HYPERLINK l bookmark126保存曲線圖象20 HYPERLINK l bookmark128導(dǎo)出文本文件20導(dǎo)入文本文件21 HYPERLINK l bookmark140第十章計算與分析22 HYPERLINK l bookmark142查看峰面積22 HYPERLINK l bookmark
9、144六通閥死體積22 HYPERLINK l bookmark146定量管體積22 HYPERLINK l bookmark148HOT參數(shù)22 HYPERLINK l bookmark150參數(shù)計算原理22(一)實驗操作:22六通閥死體積的測定222.催化劑的預(yù)處理23 HYPERLINK l bookmark1523.H2-O2滴定操作23(二)數(shù)據(jù)處理方法:23 HYPERLINK l bookmark176第十一章報告25 HYPERLINK l bookmark178普通報告25 HYPERLINK l bookmark180HOT報告25附錄26 HYPERLINK l book
10、mark182TPD系列反應(yīng)26 HYPERLINK l bookmark184TPR系列反應(yīng)27 HYPERLINK l bookmark186TPO系列反應(yīng)28 HYPERLINK l bookmark188HOT系列反應(yīng)292權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) # 第一章系統(tǒng)概述系統(tǒng)簡介TP-5080全自動多用吸附儀測控系統(tǒng)是與TP-5080全自動多用吸附儀使用說明書配套使用的。主要用于完成TP系列化學(xué)吸附反應(yīng),如TPD、TPR、TPO、HOT等的吸附曲線的記錄、分析和打印等功能。系統(tǒng)功能完備,參數(shù)設(shè)置簡單方便。本系統(tǒng)可以通過串行口控制TP-508
11、0全自動多用吸附儀上的相應(yīng)儀表,女如JCL等。通過計算機(jī),可以方便地設(shè)定儀表參數(shù),并可隨時獲得當(dāng)前儀表狀態(tài),供曲線分析使用。本系統(tǒng)采用專門開發(fā)的USB數(shù)據(jù)采集器。能夠?qū)ξ⑷醴磻?yīng)信號進(jìn)行放大,以滿足分析的需要。對于測量得到的吸附曲線可以進(jìn)行多種曲線的處理操作,如曲線平滑、移動、峰形調(diào)整等。還可以存為文本格式,以方便利用其他數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行曲線分析。同時,系統(tǒng)還具有完善的測量保護(hù)功能,以防止用戶誤操作對儀器造成損害。系統(tǒng)需求口操作系統(tǒng):中文WINDOWSXP或以上版本口顯示模式:800*600,16色及以上口通訊接口:RS232-9針串行通訊接口一個(COM1或COM2)USB口一個系統(tǒng)指標(biāo)口信號
12、測量范圍:-2V至到+2V口最咼米樣頻率:20次/秒口最長記錄時間:48小時口程序升溫最大段數(shù):9段口程序升溫單段最長控溫時間:99小時59分口程序升溫最高升溫速率:20C/分鐘口程序升溫最高溫度:1000C(同時取決于溫控表上最高溫度的設(shè)置)2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #第二章安裝本系統(tǒng)安裝TP-5080全自動多用吸附儀測控系統(tǒng)本系統(tǒng)附帶有安裝光盤。所有的安裝文件都被壓縮后存儲在此光盤上。請按如下步驟安裝:123將光盤放入到光驅(qū)中,假設(shè)光驅(qū)盤符為F盤。雙擊“我的電腦”圖標(biāo),進(jìn)入F盤的setup目錄,雙擊運(yùn)行setup.exe文件進(jìn)入安裝程序的
13、目錄設(shè)置窗口。如圖所示。2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) # #黑TF5050用吸附儀測控丟統(tǒng)安裝程序懣議議鑼癒使用的共敦牡在心逹456改變安_單擊左上方帶有計算機(jī)圖樣的按鈕,即可將系統(tǒng)安裝于指定目錄下。安裝完畢后,選擇“開始”菜單下的“程序”下的“TP-5080全自動多用吸附儀測控系統(tǒng)”即可執(zhí)行本系統(tǒng)。如果需要安裝USB驅(qū)動程序?qū)SB連接線接好,打開TP-5080全自動多用吸附儀電源。重新啟動計算機(jī)后,提示“發(fā)現(xiàn)新硬件”。選擇TP-5080安裝盤內(nèi)的驅(qū)動程序目錄(目錄名為USBDRV)即可。安裝完畢后,進(jìn)入WINDOWS的“控制面板”,雙擊“系統(tǒng)
14、”圖標(biāo),再選擇“設(shè)備管理器”選項。在“通用串行總線控制器”中應(yīng)看到該設(shè)備的驅(qū)動信息。系統(tǒng)文件構(gòu)成本系統(tǒng)軟件由以下目錄及文件構(gòu)成:1TP-5080.EXE文件為本程序的主文件。User目錄下為用戶所創(chuàng)建的TP數(shù)據(jù)文件等。一般情況下,用戶應(yīng)將自己創(chuàng)建的TP數(shù)據(jù)文件等存放于該目錄下,以便于系統(tǒng)管理。其中:*.tp為本系統(tǒng)專用數(shù)據(jù)文件,用于存儲曲線及相關(guān)內(nèi)容。*.tem為溫度數(shù)據(jù)文件,用于存儲各段溫度設(shè)置。*.txt為文本格式文件,用于與其他數(shù)據(jù)分析軟件交換數(shù)據(jù)。*.AUT為自動控制數(shù)據(jù)文件,用于存儲自動控制的設(shè)置內(nèi)容。temp目錄下為系統(tǒng)自動保存的TP數(shù)據(jù)文件,文件名以文件記錄的開始時間命名。匹先權(quán)
15、公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)匹先權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) # 第三章快速開始如果您是一位新用戶,本章將指導(dǎo)您方便快捷地完成一次反應(yīng)實驗及記錄過程。當(dāng)您有時間時,請詳細(xì)閱讀本使用說明的其他部分。本章以氨的TPD反應(yīng)為例,說明使用步驟。如果需要做其他反應(yīng),可以相應(yīng)地增加或減少相關(guān)步驟。1反應(yīng)準(zhǔn)備裝好經(jīng)過預(yù)處理的催化劑,接好載氣并調(diào)節(jié)合適流量。接通反應(yīng)氣,然后打開吸附儀電源。進(jìn)入本系統(tǒng)運(yùn)行系統(tǒng)軟件設(shè)置反應(yīng)溫度單擊“流程圖工作區(qū)”中T1,顯示出溫度設(shè)置框,如圖所示。A七A丸四五V溫控表1|5fl氐封SS1S-小時2在其中輸入程序升溫所需參數(shù),并下載到溫控表??侶TIB1打開保存開姑結(jié)
16、東下載濕控質(zhì)咬數(shù)膛000r00Lu0000rCl0L0u0000設(shè)且主豐扃,淚先世再工貝欄上的下栽檯說將範(fàn)姑寫幾詣泯桎叢例:所需溫度流程如下:吸附過程:60C恒溫2小時吹掃過程:100C恒溫1小時脫附過程:從100C到700C,以10C/分鐘的升溫速率進(jìn)行程序升溫則溫度設(shè)置如下:溫度小時分鐘說明160010從室溫到60C,用時10分鐘2602060C恒溫2小時310004從60C升溫到100C,用時4分鐘410010100C恒溫1小時570010從100C升溫到700C,以10C/分鐘的速率6700010700C恒溫10分鐘7000停止加熱,降回室溫8000停止加熱,降回室溫9000停止加熱,
17、降回室溫權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #4開始升溫切換到“記錄曲線工作區(qū)”單擊工具欄上的“咋”按鈕,開始控溫。設(shè)定橋流當(dāng)溫度穩(wěn)定下來后,將橋流設(shè)置為90mA。6基線調(diào)零*待橋流穩(wěn)定,且熱導(dǎo)信號值趨于穩(wěn)定后,單擊工具欄上的“基顏無I按鈕,系統(tǒng)將歸零。7記錄曲線單擊工具欄上的“卜”按鈕,開始記錄曲線。8吸附設(shè)置三通電磁閥SI、S2處于“1”狀態(tài),吸附爐進(jìn)入吸附狀態(tài)。.吹掃吸附30分鐘后,設(shè)置三通電磁閥S1處于“0”狀態(tài),使吸附爐吹掃5分鐘;設(shè)置三通電磁閥S2處于“0”狀態(tài)。2開始程序升溫吹掃過程完畢后,將自動進(jìn)入程序升溫過程。3結(jié)束記錄等待程序升溫結(jié)束后
18、,單擊工具欄上的S”按鈕,結(jié)束記錄曲線。結(jié)束記錄后,系統(tǒng)將自動切換到“吸附曲線工作區(qū)”,并將所記錄的曲線命名為“記錄曲線臨時g”保存文件單擊工具欄上的“日”按鈕,輸入文件名,即可將此曲線存盤。保存文本文件如果需要使用其他數(shù)據(jù)分析軟件,單擊工具欄上的“二按鈕,輸入文件名,即可將此曲線保存為文本格式,被其他數(shù)據(jù)分析軟件調(diào)用。6查看曲線值在屏幕上任一處,按下鼠標(biāo)右鍵并拖動,即可查看該處的曲線參數(shù)值。這樣,一次反應(yīng)的記錄過程就完成了。用戶可以在以后打開所保存的文件,進(jìn)行分析處理。2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) 第四章界面介紹本測控系統(tǒng)界面如下圖所示。菜單欄
19、工具欄pQ|n文件幫助島韻獸虱潺贏鶴黑禺蟲啟氟黑嬴爲(wèi)共可菜單欄打開的曲線動線拖旅活度整孫因有示置隔電嗨鼠譜所顯錢設(shè)示.示,.示許疊示出曲示至顯顯允解顯突動追IPIPIPIP廠IPIP謠涌e宀.d】工具欄在菜單欄下方,列出了大部分最常用的操作的快捷按鈕,如文件操作、記錄操作、顯示比例、溫度控制等。用戶直接單擊相應(yīng)按鈕即可達(dá)到與選擇相應(yīng)菜單相同的功能。在系統(tǒng)運(yùn)行時,可以把鼠標(biāo)停留在工具欄相應(yīng)按鈕上面,稍等片刻,將出現(xiàn)一個工具提示條(顯示文本的黃色小窗口),告訴你該工具按鈕的功能。工作區(qū)在屏幕下方為工作區(qū),它有吸附曲線、記錄曲線和流程圖三個工作區(qū)。可以通過點(diǎn)擊對應(yīng)工作區(qū)標(biāo)簽欄進(jìn)行切換。吸附曲線工作區(qū)
20、主要用于顯示已經(jīng)存在的采樣曲線和溫度曲線,并進(jìn)行相關(guān)的處理??v坐標(biāo)可分為采樣曲線的縱坐標(biāo)(用藍(lán)色數(shù)字表示)和溫度曲線的縱坐標(biāo)(用紅色數(shù)字表示)。橫坐標(biāo)一般為時間坐標(biāo),它采用h-m-s的格式,如顯示1h2m3s即表示1小時2分鐘3秒鐘。橫縱坐標(biāo)的范圍均可通過點(diǎn)擊相應(yīng)的坐標(biāo)值進(jìn)行設(shè)定。吸附曲線顯示在曲線區(qū)。其中藍(lán)色曲線表示吸附曲線的毫伏-時間關(guān)系。而紅色曲線表示吸附曲線的溫度-時間關(guān)系。記錄曲線工作區(qū)僅用于實時顯示當(dāng)前的吸附曲線。它的相關(guān)參數(shù)可在該區(qū)右部的參數(shù)區(qū)進(jìn)行設(shè)置。記錄完畢后,點(diǎn)擊停止記錄即可將吸附曲線數(shù)據(jù)保存至該軟件安裝目錄下的temp文件夾中,并以實驗操作的日期時間命名。流程圖工作區(qū)用于
21、顯示系統(tǒng)流程圖,并進(jìn)行自動控制設(shè)置。對溫控表和質(zhì)量流量計的設(shè)置,也可以在流程圖工作區(qū)通過單擊相關(guān)部件進(jìn)行設(shè)置。在記錄曲線工作區(qū)和流程圖工作區(qū)的右部,是系統(tǒng)控制及狀態(tài)顯示區(qū)域。用以顯示系統(tǒng)的狀態(tài),并可對各參數(shù)如橋流、溫控表和質(zhì)量流量計等進(jìn)行設(shè)置及狀態(tài)切換。狀態(tài)欄在窗體的下部為狀態(tài)欄,用于顯示系統(tǒng)狀態(tài)。2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) 第五章參數(shù)設(shè)置在進(jìn)行吸附曲線的記錄之前,需要先進(jìn)行一些參數(shù)的設(shè)置,包括采樣頻率、程序升溫的參數(shù)等。參數(shù)設(shè)置的合適與否,將直接影響吸附曲線的測量效果與測量精度。參數(shù)的設(shè)置可分為系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置、
22、溫控表和質(zhì)量流量計的參數(shù)設(shè)置三大部分。下面分別加以介紹:第一節(jié)系統(tǒng)參數(shù)走紙速度位置:記錄曲線工作區(qū)f參數(shù)設(shè)置一走紙速度當(dāng)系統(tǒng)處于記錄曲線狀態(tài)時,在屏幕上可以實時地觀測到吸附曲線。屏幕橫坐標(biāo)即時間坐標(biāo)的單位大小決定了曲線移動的速度。此項功能即可改變時間坐標(biāo)的單位大小。溫度坐標(biāo)范圍位置:記錄曲線工作區(qū)一溫度坐標(biāo)吸附曲線工作區(qū)f坐標(biāo)軸直接單擊記錄曲線工作區(qū)中的溫度坐標(biāo)上限或下限的數(shù)字,即可進(jìn)行編輯狀態(tài),輸入相應(yīng)的溫度值即可。雙擊吸附曲線工作區(qū)的坐標(biāo)軸,彈出“設(shè)置坐標(biāo)”對話框,可實現(xiàn)溫度坐標(biāo)的設(shè)置。當(dāng)處于記錄曲線狀態(tài)或全局/放大顯示狀態(tài)時,溫度曲線同樣也可以有選擇地顯示在屏幕上。設(shè)置溫度坐標(biāo)的范圍即可
23、改變溫度曲線顯示的區(qū)域。對于溫度值大于設(shè)定值上限或小于設(shè)定值下限的溫度曲線將顯示在屏幕之外。一般情況下,應(yīng)根據(jù)程序升溫的最高溫度和最低溫度來設(shè)定溫度坐標(biāo)的范圍。溫度坐標(biāo)將以紅色數(shù)字顯示于曲線區(qū)的右方。毫伏坐標(biāo)范圍位置:吸附曲線工作區(qū)f坐標(biāo)軸在記錄曲線時,毫伏坐標(biāo)僅可由改變量程來進(jìn)行調(diào)整。雙擊吸附曲線工作區(qū)的坐標(biāo)軸,彈出“設(shè)置坐標(biāo)”對話框,可實現(xiàn)毫伏坐標(biāo)范圍的設(shè)置。采樣頻率位置:記錄曲線工作區(qū)f參數(shù)設(shè)置f采樣頻率可以設(shè)置系統(tǒng)的采樣頻率,范圍從1Hz到20Hz。濾波值位置:記錄曲線工作區(qū)f參數(shù)設(shè)置f濾波值可以設(shè)置系統(tǒng)采樣值的濾波程度。此值越大,濾波效果越好,但系統(tǒng)響應(yīng)會變慢。此值過小,則對系統(tǒng)信號
24、噪聲濾除效果變差,使信號波動增大。注意此值僅對當(dāng)前采樣值有效。對于已經(jīng)保存的曲線,需選擇“曲線平滑”功能進(jìn)行調(diào)整。熱導(dǎo)設(shè)置位置:記錄曲線工作區(qū)f參數(shù)設(shè)置一熱導(dǎo)設(shè)置可以設(shè)置TP-5080系統(tǒng)熱導(dǎo)池電流的通斷及熱導(dǎo)池橋流的大小。2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) 全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #第二節(jié)溫控表設(shè)置TP-5080全自動多用吸附儀上安裝有多個JCL溫控表。本系統(tǒng)可以通過串行口與JCL溫控表進(jìn)行通訊,完成設(shè)置參數(shù)和讀取溫度值的功能。溫控表的參數(shù)設(shè)置分為恒溫控制參數(shù)和程序升溫參數(shù)兩部分:檢測溫控表:溫控表應(yīng)連接到計算機(jī)的COM1或COM2上。如有問
25、題,應(yīng):1查看串行口接線是否良好。2打開TP-5080全自動多用吸附儀的電源開關(guān)。3設(shè)定溫控表的波特率為9600,同時,每個溫控表的地址應(yīng)參照流程中的相應(yīng)編號進(jìn)行設(shè)置。比如溫控表T1,則地址值為1。具體的設(shè)置方法,請參考相應(yīng)儀表的使用說明書。程序升溫參數(shù):位置:流程圖工作區(qū)記錄曲線工作區(qū)/流程圖工作區(qū)一閥表控制一溫控表每個JCL溫控表可以進(jìn)行最多9段的程序升溫過程。選擇相應(yīng)標(biāo)簽后即顯示出設(shè)置窗體,在相應(yīng)的位置輸入相應(yīng)的參數(shù)即可。每一段的輸入的時間值最長不能超過99小時59分。最大升溫速率不能超過20C/分鐘,一般取10C/分鐘。可以將所設(shè)的升溫曲線參數(shù)存入指定文件中,并在需要的時候打開該文件即
26、可讀取該參數(shù)。關(guān)于程序升溫的說明:由于溫控表本身有溫度輸入上限的限制。因此,程序升溫所設(shè)定的溫度值不能大于溫控表的溫控上限。若超過此值,則在通訊時會發(fā)生錯誤。系統(tǒng)將提示您更改溫控表的溫度上限或更改溫度設(shè)置的值。更改溫控表溫度上限的方法如下:同時按住溫控表上的甲和MODE鍵,保持大約3秒鐘。當(dāng)PV顯示L口匚后,按一下MODE鍵,使PV顯示HH。此時,SV中顯示的就是溫度上限值,按血或鍵即可進(jìn)行調(diào)整。設(shè)置完畢后,連續(xù)按動MODE鍵直至正常顯示即可。特別注意:由于加熱爐的爐溫最高不能超過C,因此,不要隨意調(diào)整此溫度上限的值。若需要調(diào)整,也不要調(diào)到0以上。當(dāng)溫控表處于手動設(shè)置恒溫或程序升溫參數(shù)狀態(tài)時,
27、無法進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。此時系統(tǒng)會給予提示。只需退出手動設(shè)置狀態(tài),即可正常設(shè)置。溫控表的開啟與關(guān)閉位置:相應(yīng)溫控表設(shè)置窗體工具欄“卜、”也可以在“記錄曲線工作區(qū)”工具欄上進(jìn)行。本系統(tǒng)可以通過軟件來控制溫控表的開啟與關(guān)閉。系統(tǒng)對于溫控表的開啟與關(guān)閉控制如下:1溫控表的開啟過程必須是手動的,即通過選擇相應(yīng)的按鈕來實現(xiàn)。溫度設(shè)置的左側(cè)有一組選項按鈕。被選中的按鈕中間將有黑點(diǎn)顯示,程序升溫過程將從該段處開始執(zhí)行。2溫控表的關(guān)閉分為以下幾種情況:當(dāng)程序升溫過程結(jié)束時,溫控表將自動關(guān)閉,可以在這之前手動選擇結(jié)束。當(dāng)退出本系統(tǒng)時,溫控表將自動關(guān)閉。當(dāng)系統(tǒng)處于記錄曲線的狀態(tài)下時,若選擇“結(jié)束”,系統(tǒng)將詢問是否關(guān)閉溫
28、控表。選擇“是”,則系統(tǒng)將關(guān)閉溫控表。選擇“否”,則必須通過手動選擇來關(guān)閉溫控表。2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) # 全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #第三節(jié)電磁三通閥設(shè)置TP-5080全自動多用吸附儀上安裝有多個電磁三通閥。本系統(tǒng)可以通過串行口與之進(jìn)行通訊,完成其狀態(tài)的設(shè)置。檢測電磁三通閥:電磁三通閥應(yīng)連接到計算機(jī)的COM1或COM2上。如有問題,應(yīng):1查看串行口接線是否良好。2打開TP-5080的電源開關(guān)。3三通電磁閥與主控制電路是否接觸良好。設(shè)置電磁閥狀態(tài):位置:記錄曲線工作區(qū)/流程圖工作區(qū)記錄曲線工作區(qū)/流程圖工作區(qū)一閥表控制一電磁閥點(diǎn)擊相
29、應(yīng)的按鈕后即可改變電磁三通閥的狀態(tài),從而改變氣路的流程。關(guān)于電磁三通閥設(shè)置的說明:由于電磁閥控制采用無反饋前向控制,當(dāng)改變電磁閥狀態(tài)后應(yīng)檢測相應(yīng)氣路,觀測電磁閥是否按預(yù)定方式改變氣路。除單擊“設(shè)置電磁閥狀態(tài)”部分所述方法控制電磁閥外,亦可單擊流程圖工作區(qū)中的電磁閥改變狀態(tài)。電磁閥當(dāng)前狀態(tài)在“記錄曲線工作區(qū)/流程圖工作區(qū)一系統(tǒng)狀態(tài)”中顯示。權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #第四節(jié)自動控制權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) # #全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #權(quán)公司全0自8動0多用
30、吸附儀測控系統(tǒng)權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) # #全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #自動控制功能位置:記錄曲線工作區(qū)/流程圖工作區(qū)一自動控制一自動控制設(shè)置自動控制功能允許用戶對溫控表、電磁閥、橋流等進(jìn)行自動控制。用戶需要選擇相關(guān)的功能,并輸入該功能啟動的時間(以分鐘為單位)。如下圖:自動控制設(shè)置D諱揺新建打開保存先:扳.正左進(jìn)毎的系斷芒卜-溝切匹軟坤VBTF-5080.3.主程序何溫控,自配氣)snnFinF;壞詁:希Htffmit12345E789101112啟動時間:猟2自動控制類型三通閥亂切換到狀專I三通闋空切換到狀豈1等待(分鐘)三通閥1切換到狀態(tài)D勺三通閥空切換到狀態(tài)口三停止
31、停止停止停止停止類型欄選擇相關(guān)的功則在后面的文本框輸啟動自能(其中二(分鐘)”用于入設(shè)定的值。首先在自動控制的執(zhí)行時間)如需要按啟動按鈕,則單擊“停止”按在自動控制程序“刷新”按鈕刷新自動控制程序??梢詫⒆詣涌刂频脑O(shè)置保存到.AUT文件中,也可以打開已保存的文件。系統(tǒng)已經(jīng)提供了一些基本的自動控制文件,如TPD,TPR等,用戶可以參閱。設(shè)定相關(guān)功能動控制功能。系統(tǒng)將按時間執(zhí)行相關(guān)操作。鈕可停止當(dāng)前自動控制操作。.運(yùn)行過程中,可以改變當(dāng)前時間段后的各操作運(yùn)行時間,然后單擊1對溫控表設(shè)置時,注意溫度不要超過表的上限或下限。特別注意自動控制功能包含溫控表格各段溫度及時間的設(shè)置,溫度時間設(shè)置值的下載,溫
32、控表的啟動及停止功能。當(dāng)各段溫度、時間設(shè)置完成后應(yīng)先將其下載至溫控表中,設(shè)置方能生效。設(shè)置、下載及啟動溫控表可設(shè)定相同的時間。權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) # 全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #第五節(jié):流量校正流量校正功能位置:記錄曲線工作區(qū)/流程圖工作區(qū)一輔助測量結(jié)果一流量校正由于本裝置所使用質(zhì)量流量計為熱式質(zhì)量流量計,因此每隔一段時間或發(fā)現(xiàn)氣體流量不正確時需對其進(jìn)行校正,如下圖所示:首先選擇當(dāng)前所校正的氣體,然后修改顯示的流量與真實流量相
33、同即可。保護(hù)熱偶OmV質(zhì)量疣量計UmL熱導(dǎo)信號OmV流量校正當(dāng)前載氣対::正因子,單校正因子:校正系統(tǒng)狀蠱一參數(shù)設(shè)置一閥表控制一自動控制校正”,使“質(zhì)量流量計”所17:062權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) 全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #第六章吸附曲線工作區(qū)本章介紹吸附曲線工作區(qū)內(nèi)基本功能。關(guān)于曲線處理的相關(guān)功能,請參閱第八章。打開歷史文件:位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f打開通過該功能,可以打開后綴為*.TP的文件,并對其進(jìn)行數(shù)據(jù)分析及處理。本系統(tǒng)可以同時打開多個數(shù)據(jù)文件;被選中的數(shù)據(jù)曲線呈藍(lán)色,其它曲線呈灰色。存儲數(shù)據(jù)文件:位置:吸附曲線工作區(qū)f
34、工具欄f另存通過該功能,可以將已打開的數(shù)據(jù)文件更換標(biāo)題,并存儲為*.TP文件。導(dǎo)入文件:位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f導(dǎo)入通過該功能,可以將后綴為*.TXT文件導(dǎo)入。導(dǎo)出文件:位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f導(dǎo)出通過該功能,可以將*.TP文件轉(zhuǎn)換為.TXT數(shù)據(jù)文件,便于使用其它數(shù)據(jù)處理軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。關(guān)閉文件:位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f關(guān)閉關(guān)閉當(dāng)前文件。關(guān)閉所有文件:位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f關(guān)閉關(guān)閉所有已打開的文件。存圖:位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f存圖將數(shù)據(jù)文件存儲為*.BMP圖形文件。生成報告:位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f報告吸附曲線工作區(qū)f工具欄f報告生成實驗報告,并可通
35、過打印機(jī)打印。全局顯示:位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f全部全局顯示即將全部曲線都顯示在屏幕上,并可以有選擇地顯示溫度曲線。放大/縮小顯示:位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f放大/縮小可放大或縮小顯示屏幕上的曲線。選擇放大顯示:位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f選擇放大顯示功能,可以將曲線的一部分放大到全屏幕顯示,以進(jìn)行更為細(xì)致的分析。選擇本功能后,將鼠標(biāo)移動到所需放大部分曲線的開始位置,按下鼠標(biāo)左鍵不放。此時,在曲線區(qū)內(nèi)將會出現(xiàn)一個黑色的虛線方框。移動鼠標(biāo)時,此方框也隨之移動。當(dāng)放開鼠標(biāo)左鍵時,在方框內(nèi)的曲線將被放大到全屏幕顯示。如果在放開鼠標(biāo)左鍵之前按下鼠標(biāo)右鍵,則取消本次放大顯示的操作。網(wǎng)格:位置
36、:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f網(wǎng)格為了更好地對曲線進(jìn)行觀察,在屏幕上的曲線區(qū)顯示有橫、縱方向的白色虛線網(wǎng)格線。曲線區(qū)的橫縱坐標(biāo)都是與網(wǎng)格線對齊的。網(wǎng)格線可以根據(jù)需要顯示或隱藏。書簽位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f書簽為了方便對曲線上做標(biāo)記,本系統(tǒng)提供了書簽功能。可在每條曲線的任意地方添加書簽。當(dāng)保存曲線數(shù)據(jù)時,書簽及其說明內(nèi)容都將一并保存。1放置書簽:可以在曲線的任意地方放置書簽。在記錄曲線狀態(tài)下,只需在要放書簽的位置上單擊鼠標(biāo)左鍵即可放置書簽。2編輯書簽:將鼠標(biāo)移動需要編輯的書簽上,按右鍵,在彈出的菜單中選擇“編輯書簽”即可??奢斎胱疃?K個字符的說明文字。3刪除書簽:將鼠標(biāo)移動需要刪除的書簽上,
37、按右鍵,在彈出的菜單中選擇“刪除書簽”即可。全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) # #全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #顯示曲線值:當(dāng)進(jìn)行完放大顯示或全局顯示后,將有曲線顯示在曲線區(qū)。此時,若想知道曲線上某一點(diǎn)的采樣值、溫度值及時間值,一種方法是根據(jù)橫縱坐標(biāo)來估計值。另一種更為簡便的方法是在曲線區(qū)上此點(diǎn)附近按下鼠標(biāo)右鍵不放。此時,將會有兩根橙色的呈十字交叉的線顯示于曲線區(qū)。這兩線的交點(diǎn)在曲線上,并且豎直線與鼠標(biāo)按下所在位置的時間坐標(biāo)相同。當(dāng)移動鼠標(biāo)時,兩線也隨之移動,但始終保持交點(diǎn)在曲線上。同時,將彈出一個黃色方框,其內(nèi)容對應(yīng)十字線交點(diǎn)處的曲線采樣值、溫度值及該點(diǎn)的時
38、間值。這些值的內(nèi)容也將隨交點(diǎn)的移動而改變。放開鼠標(biāo)右鍵即可恢復(fù)正常顯示狀態(tài)。解疊譜圖位置:吸附曲線工作區(qū)f顯示設(shè)置一解疊譜圖通過選擇該功能,可以使橫坐標(biāo)在溫度與時間之間切換。設(shè)置坐標(biāo)位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f坐標(biāo)通過選擇該功能,可以設(shè)置吸附曲線坐標(biāo)系的刻度,以及各坐標(biāo)軸的標(biāo)題。也可以通過雙擊相應(yīng)的標(biāo)簽進(jìn)入設(shè)置窗體。2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #第七章記錄曲線工作區(qū)記錄曲線:一般記錄曲線功能,即記錄吸附曲線的實際采樣值、對應(yīng)溫度值和對應(yīng)的時間值。結(jié)束記錄:選擇本功能后,系統(tǒng)將詢問文件存盤、是否結(jié)束溫控以及在全
39、局顯示狀態(tài)下是否顯示溫度曲線,按需要進(jìn)行合適的選擇即可。此后,該文件將被以全局顯示的形式顯示于屏幕上??梢栽龠M(jìn)行后續(xù)處理。信號相反開關(guān):在記錄曲線的過程中,有時需要將負(fù)峰顯示為正峰或相反。這種功能可以用“信號相反”倒相開關(guān)來實現(xiàn)。選擇此項功能后,所有的采樣值將取反?!靶盘栂喾础辈藛吻皹?biāo)無“丁”時表示此時倒相開關(guān)為正向。本菜單在任何狀態(tài)下均有效。倒相開關(guān)的狀態(tài)將自動保存。全局顯示窗:在記錄曲線或零點(diǎn)校正時,隨著采樣時間的增加,將有部分曲線移出屏幕外,而無法觀察到。本功能即可將從記錄開始到當(dāng)前時間的所有曲線顯示縮小顯示于一個窗體內(nèi),以便于觀察,可以調(diào)整窗體的大小。選擇本功能后,即可顯示出全局顯示窗
40、。可以用鼠標(biāo)在屏幕上拖動此窗體。注意:本功能僅在記錄曲線狀態(tài)下才有效?;€調(diào)整:可以調(diào)整采樣曲線的基線。如需歸零,請選擇自動歸零按鈕。當(dāng)您開始記錄時,系統(tǒng)會在本系統(tǒng)的安裝目錄下創(chuàng)建“temp”目錄,并以開始記錄的時間做為文件名創(chuàng)建一個臨時文件。如果您的計算機(jī)由于特殊原因突然斷電等,您可以打開該文件以盡可能減少損失。2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) 全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #第八章曲線處理選擇曲線位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f選擇選擇本功能后,將鼠標(biāo)移動到曲線上,按下鼠標(biāo)左鍵不放。此時,屏幕上曲線區(qū)內(nèi)將會出現(xiàn)一個黑色虛線方框。拖動鼠標(biāo),選擇要進(jìn)
41、行處理的峰的范圍。放開鼠標(biāo)左鍵即可。曲線移動位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f移動曲線移動功能可以將整條曲線的值加上或減去一個指定的值。這種方法適用于基線漂移恒定的反應(yīng)過程。正負(fù)反相位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f反相在記錄曲線后,有時可能需要將負(fù)峰變?yōu)檎宓?。因此系統(tǒng)提供了正負(fù)反相功能,可以對測量得到的曲線進(jìn)行處理。注意此項功能與倒相開關(guān)不同之處在于,倒相開關(guān)只影響記錄曲線時的采樣值,而對已經(jīng)記錄完畢的曲線沒有任何影響。而正負(fù)反相功能僅修改已經(jīng)記錄完畢的曲線值,而對下一次記錄曲線時的采樣值沒有影響。平滑曲線位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f平滑可以利用此功能平滑曲線。輸入相應(yīng)的階數(shù)即可達(dá)到不同的平滑效
42、果。此功能僅對所選擇的峰有效,并不影響參數(shù)設(shè)置中的濾波值。曲線調(diào)整位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f調(diào)整在記錄曲線的過程中不可避免地會產(chǎn)生一些干擾峰,如進(jìn)樣時由于抖動而產(chǎn)生的干擾峰等。對于這些可以明顯從曲線中分辨出來的干擾峰,可以利用峰形調(diào)整的功能加以修改或刪除。在方框內(nèi)移動鼠標(biāo)(不按下任何鼠標(biāo)鍵)。此時,隨著鼠標(biāo)的移動,此方框內(nèi)曲線的形狀將會改變。待曲線形狀符合要求后,按下鼠標(biāo)左鍵,即彈出一個對話框,詢問是否修改。選擇“是”則修改曲線,選擇“否”則放棄本次峰形調(diào)整。若在鼠標(biāo)左鍵放開之前,按下鼠標(biāo)右鍵,則放棄本次峰形調(diào)整操作。計算面積位置:吸附曲線工作區(qū)f工具欄f面積可以計算出所選峰的面積,并加入
43、到峰列表中。若系統(tǒng)橫坐示為時間坐標(biāo),則計算的結(jié)果為采樣曲線對時間的積分,單位為:mv*s。若系統(tǒng)處于解疊譜圖狀態(tài)下,則計算的結(jié)果為采樣曲線對溫度的積分,單位為:mv*C。這兩種計算結(jié)果,將在峰列表中標(biāo)明。計算面積時,有兩種方法:1)方法1:從基線開始。如右圖所示的峰,設(shè)其起點(diǎn)為A,終點(diǎn)為B。直線CD為零線。則此方法計算得出的峰面積為原曲線與直線AB所包圍的面積S1。2)方法2:從0線開始。此方法計算得出的峰面積為原曲線與零線(直線CD)所包圍的面積即S1+S2。曲線相減位置:吸附曲線工作區(qū)f曲線處理f曲線相減該功能可以完成兩條曲線相減的操作。相減時,是以溫度為基準(zhǔn)進(jìn)行的。因此,如果其中的曲線存
44、在恒溫區(qū),將以該曲線中最后一次出現(xiàn)該溫度的采樣值為準(zhǔn)。曲線刪除位置:吸附曲線工作區(qū)f曲線處理f曲線刪除該功能可以將所選曲線刪除。刪除后,系統(tǒng)將自動調(diào)整整時間坐標(biāo),以保證時間的連續(xù)性。撤消/重復(fù)操作位置:曲線處理f撤消/重復(fù)操作為了防止誤操作,系統(tǒng)允許撤消/重復(fù)曲線處理操作。第九章文件系統(tǒng)的文件功能主要可以分為打開數(shù)據(jù)文件與保存數(shù)據(jù)文件兩種,并且還提供了一些輔助功能,如圖像存盤等。保存數(shù)據(jù)文件:保存數(shù)據(jù)文件即將曲線存入一個數(shù)據(jù)文件中。保存所得到的數(shù)據(jù)文件是二進(jìn)制文件。文件的擴(kuò)展名為“*.TP”。特別注意:不要隨意更改文件內(nèi)容,否則在讀取文件數(shù)據(jù)可能會出現(xiàn)錯誤。保存文件分為3種情況:1保存整條曲線
45、的數(shù)據(jù):位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一另存此時將保存整條曲線數(shù)據(jù)。而不管其是否全部顯示在屏幕上。2保存所選曲線數(shù)據(jù):位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一保存所選曲線此時將只把屏幕上所選中的曲線部分保存到數(shù)據(jù)文件中。打開數(shù)據(jù)文件:利用打開數(shù)據(jù)文件功能可以打開由保存數(shù)據(jù)文件功能所創(chuàng)建的數(shù)據(jù)文件,并將其內(nèi)所記錄的數(shù)據(jù)信息讀入內(nèi)存中并顯示出來。注意:打開數(shù)據(jù)文件功能只能打開由保存數(shù)據(jù)文件功能所創(chuàng)建的數(shù)據(jù)文件,對于其他文件,則無法打開。保存曲線圖象為了方便論文寫作,系統(tǒng)提供了保存曲線圖像功能??梢詫⑽角€工作區(qū)的曲線以圖像方式存入一個圖像文件中,圖像文件的格式為BMP格式。由保存曲線圖像功能所創(chuàng)建的圖像文件
46、是不能被打開數(shù)據(jù)文件功能所打開的。曲線以圖像方式存盤后,就可以在WORD中插入此圖像。插入的詳細(xì)步驟請參閱相關(guān)書籍。注意:圖象文件與數(shù)據(jù)文件格式不同,它不能再以數(shù)據(jù)方式打開。導(dǎo)出文本文件為了便于與其它數(shù)據(jù)分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)交換,本系統(tǒng)可以將數(shù)據(jù)存為文本格式。在其它數(shù)據(jù)分析軟件中可以打開該文本文件。選擇此功能后,將按時間、溫度和采樣值的順序保存曲線到指定的文本文件中。注意:在保存文本文件時,會提示是否進(jìn)行溫度坐標(biāo)的均勻量化,使溫度坐標(biāo)的間隔相等,以便于進(jìn)行微分分析。這時要求被保存曲線的溫度是單調(diào)遞增或遞減的,不應(yīng)出現(xiàn)恒2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #
47、 #全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #溫段與程序升溫段共存的情況。遇有此類情況,可以利用保存所選數(shù)據(jù)文件的功能,將程序升溫段單獨(dú)存盤后,打開并保存為文本文件即可。導(dǎo)入文本文件系統(tǒng)也可以打開文本文件,格式應(yīng)為按時間、溫度、采樣值的順序保存的,以逗號分隔的文本。注意:該文本文件的第一行應(yīng)指明各欄內(nèi)容。如下列方式給出:time,tem,val其中,time、tem、val表示對應(yīng)欄的內(nèi)容。2權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng)權(quán)公司全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) 全0自8動0多用吸附儀測控系統(tǒng) #第十章計算與分析查看峰面積位置:吸附曲線工作區(qū)f計算與分析f查看峰面積選擇本功能后,將會把計算得出的峰參
48、數(shù)等顯示出來。六通閥死體積位置:吸附曲線工作區(qū)f計算與分析f六通閥死體積在計算六通閥死體積之前,應(yīng)在一次測量過程中選取幾種不同體積的定量管輸入氫氣,得出相應(yīng)個數(shù)的峰。然后選擇此菜單后,系統(tǒng)將自動計算峰面積,完畢后,可以從這些峰中選出3個峰來計算死體積。方法是將其峰號左邊的復(fù)選框選中即可。并在右邊按3個峰的順序輸入這3個峰相對應(yīng)的定量管體積。然后單擊“計算”按鈕即可。系統(tǒng)將根據(jù)3組數(shù)據(jù),用最小二乘法進(jìn)行最小誤差的直線擬合,并計算出六通閥死體積。定量管體積位置:吸附曲線工作區(qū)f計算與分析f定量管體積計算定量管體積時,在一次測量過程中應(yīng)先通一針已知體積的氫氣,產(chǎn)生一個峰。再打開六通閥,進(jìn)氣體,產(chǎn)生第
49、二個峰。測量完畢后,再選擇此菜單,即可計算出定量管體積。HOT參數(shù)位置:吸附曲線工作區(qū)f計算與分析fHOT參數(shù)值計算HOT參數(shù)之前應(yīng)進(jìn)行一次測量過程,待出峰穩(wěn)定后,停止測量。選擇此菜單,按提示輸入各參數(shù)值,如金屬的摩爾質(zhì)量、催化劑重量等,全部輸入正確后,請按下確定鍵,即可計算出HOT的三個參數(shù)值。參數(shù)計算原理例:脈沖氫氧滴定法測定Pd/Al2O3催化劑中的Pd的分散度(一)實驗操作:六通閥死體積的測定方法一:取三個不同體積的、經(jīng)水銀(或其它)標(biāo)定的定量管和六通閥連接,分別測定各定量管不同體積的h2所給出的峰面積。然后以峰面積為縱坐標(biāo),以定量管的體積為橫坐標(biāo)作圖,得到一條不通過原點(diǎn)的直線,此直線
50、在橫坐標(biāo)負(fù)方向的交點(diǎn)Vd,就是六通閥的死體積。如果六通閥沒有死體積,則直線必然通過原點(diǎn)。見右圖。方法二:進(jìn)一針氫氣(已知體積),出峰后記下峰面積1。再打開六通閥,再出峰后,記下峰面積2,則峰面積之比即為其體積之比。催化劑的預(yù)處理新鮮的催化劑(Pd/Al2O3)先在120C烘箱中干燥,準(zhǔn)確稱重*后裝入吸附管中,吸附管兩頭填充石英砂,吸附管裝到色譜儀中,在H2流速20毫升/分下以大約8C/分的升溫速度升溫至300C,恒溫用H2處理2小時。(注:*指催化劑在高溫爐中450C灼燒,測得其失重率,并以此校正實驗時催化劑的真實重量)3.H2-O2滴定操作通H2在300C恒溫下處理2小時后,在H2氣流下降溫到120C,改通N2(載氣),N2流速約為20毫升/分,吹掃1小時,以趕走吸附管中的H2。但在120C下化學(xué)吸附在Pd表面的H2不能被載氣趕走,接著在120C下通過定量管多次反復(fù)脈沖進(jìn)02,滴定化學(xué)吸附的H2。因02和H2熱導(dǎo)率接近,故脈沖進(jìn)02不作計量,但要保證使得以化學(xué)吸附02的單層代替化學(xué)吸附H2的單層。然后再以N2吹掃20分鐘,使得滴定時表面反應(yīng)生成的h2o吹掃掉,再通過定量管脈沖進(jìn)h2滴定02。第一次進(jìn)h2時,由于大部分h2被吸附,剩余的未被吸附的h2以很小的色譜峰信號在記錄器上顯示。第二次、第三次或更多次進(jìn)H2時,氫峰逐漸增大,一直進(jìn)H2直到色譜峰面積或峰高大小不變,一次滴
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