絕緣油交接試驗作業(yè)指導書bdtssy

1、PAGE .PAGE ：.；絕緣油交接實驗作業(yè)指點書編碼：BDTSSY-二九年九月 批 準： 日期：技術 日期：安監(jiān) 日期：工程部 日期：編 寫： 日期：目 錄 TOC o - h z u HYPERLINK l _Toc . 工程概略及適用范圍 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 編寫根據(jù) PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 作業(yè)流程 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 作業(yè)預備 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 絕緣油交接實驗投入運轉前各作業(yè)人員配備 PAGER

2、EF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 取樣工器具及儀器儀表配置 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc .絕緣油實驗工器具及儀器儀表配置 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc 作業(yè)方法 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc .作業(yè)工序絕緣油實驗工程 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 取樣作業(yè)方法和要求 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc .絕緣油實驗作業(yè)方法和要求 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc 安健環(huán)控制

3、措施 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 控制措施 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 危險點辨識 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 質量控制措施及檢驗規(guī)范 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 質量控制措施見.、.條款。 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 檢驗規(guī)范 PAGEREF _Toc h PAGE 36.適用范圍絕緣油是充油電氣設備中重要的介質之一，具有絕緣、散熱冷卻、信息載體和維護鐵芯、線圈及纖維絕緣資料等重要功能作用。絕緣

4、油交接實驗包括變壓器、電抗器、油浸式互感器、油浸式套管和充油電纜等各類充油電氣設備用絕緣油的取樣和按照GB 規(guī)程要求在設備投入運轉前進展的相關理化、電氣性能工程的實驗，以確保油質符合質量規(guī)范要求，保證用油設備投入運轉后平安穩(wěn)定運轉。本作業(yè)指點書適用于kVkV電壓等級新安裝的按照國家相關出廠實驗規(guī)范實驗合格的電氣設備絕緣油交接實驗。. 編寫根據(jù)序號規(guī)范及規(guī)范稱號頒發(fā)機構GB -中華人民共和國建立部、國家質量監(jiān)視檢驗檢疫總局Q/DG .-廣東電網(wǎng)公司DL 中華人民共和國能源部DL .中華人民共和國國家開展和改革委員會Q/CSG 中國南方電網(wǎng)公司DL/T 中華人民共和國國家經(jīng)貿(mào)委DL.中華人民共和國

5、能源部DL.中華人民共和國能源部DL 中華人民共和國能源部DL/T 中華人民共和國能源部DL/T 中華人民共和國國家經(jīng)貿(mào)委DL/T 中華人民共和國能源部GB/T- 國家規(guī)范局GB/T 中國石油化工總公司GB/T 國家規(guī)范局GB/T 國家技術監(jiān)視局DL/T中華人民共和國國家開展和改革委員會GB國家技術監(jiān)視局DL/T中華人民共和國國家開展和改革委員會 GB/T國家技術監(jiān)視局GB/T國家規(guī)范局GB/T 國家規(guī)范局GB/T國家規(guī)范局GB/T國家規(guī)范局GB/T國家質量監(jiān)視檢驗檢疫總局、中國國家規(guī)范化管理委員會GB國家質量監(jiān)視檢驗檢疫總局、中國國家規(guī)范化管理委員會GB國家質量監(jiān)視檢驗檢疫總局、中國國家規(guī)范

6、化管理委員會GB/T國家規(guī)范局GB/T國家規(guī)范局GB/T國家規(guī)范局GB/T國家質量監(jiān)視檢驗檢疫總局、中國國家規(guī)范化管理委員會. 作業(yè)流程絕緣油交接實驗投入運轉前作業(yè)工序流程圖開場確定進展實驗的設備及實驗工程。預備取樣工器具。任務擔任人填寫任務票，辦理任務答應手續(xù)，檢查任務地點平安措施。任務擔任人交待任務義務及平安措施。取樣前預備。取樣按GB/T -。是能否發(fā)現(xiàn)異常查明緣由，進展處置。否檢查取樣數(shù)量、質量及核對取樣記錄標簽。取樣閥恢復原狀，并作檢查和記錄。拾掇工器具，清理取樣現(xiàn)場。辦理任務終結手續(xù)，終了任務票。確定實驗工程。儀器、試劑及藥品預備。樣品預備。樣品分析。實驗數(shù)據(jù)初步分析。能否發(fā)現(xiàn)異常

7、-是：查明緣由，進展處置。能否發(fā)現(xiàn)異常-否封鎖儀器、清理實驗現(xiàn)場。實驗結果分析與判別。完成. 作業(yè)預備. 絕緣油交接實驗投入運轉前作業(yè)人員配備工序稱號建議任務人數(shù)擔任人數(shù)監(jiān)護人數(shù)取樣前預備至少人人人取樣至少人人人取樣記錄至少人人人實驗前預備項至少人人人絕緣油實驗項至少人人人實驗數(shù)據(jù)記錄與分析至少人人人. 取樣工器具及儀器儀表配置序號稱號規(guī)格/編號單位數(shù)量備注標示牌要求規(guī)格個假設干平安帽要求規(guī)格頂假設干平安帶和登高工具扶梯要求規(guī)格條把假設干高空作業(yè)或必要時運用扳手、管子鉗、螺絲刀、等常用工具要求規(guī)格把一套溫濕度計規(guī)范只記錄筆、干凈棉紗擦布等資料要求規(guī)格假設干mLmL磨口具塞玻璃瓶或公用金屬取樣瓶

8、、mL顆粒度公用取樣瓶(具蓋塞和塑料薄膜襯墊)、mL玻璃注射器、醫(yī)用金屬三通閥、透明軟膠管耐油、注射器頭部用小膠頭 要求規(guī)格個支假設干具有防震、防潮和避光的油樣箱和公用的注射器金屬油樣箱盒要求規(guī)格個假設干取樣記錄(標簽)要求規(guī)格張假設干.絕緣油實驗工器具及儀器儀表配置序號稱號規(guī)格/編號單位數(shù)量備注介損與體積電阻率實驗儀符合要求臺擊穿電壓實驗儀、間隙器符合要求套氣相色譜儀 、恒溫定時振蕩器氣相色譜儀技術參數(shù)應符合GB/T 規(guī)范要求套氫氣 、氮氣、氬氣、緊縮空氣 、規(guī)范混合氣體氫氣、氮氣和氬氣純度不低于.%；緊縮空氣應純真無油瓶臺：氣體發(fā)生器各微庫侖分析儀符合要求臺閉口閃點測定儀、實驗油杯符合SH

9、/T 閉口閃點測定器技術條臺煤氣瓶L個界面張力測定儀鉑絲圓環(huán)：周長為mm或mm 、試樣杯 直徑不小于mm的圓柱形器皿臺密度計符合要求套顆粒計數(shù)儀符合要求臺球形或直形回流冷凝器長約cm支微量滴定管ml，分度.ml支水浴加熱器符合要求臺氫氧化鉀乙醇溶液配成.mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液瓶溴百里香草酚藍BTB指示劑分析純瓶氫氧化鉀、無水乙醇分析純瓶假設干pH比色計或海立奇比色計PH為.，間隔.臺比色管比色管：直徑為mm，容量ml或海立奇比色計用為ml個假設干比色盒，或海立奇比色計用比色盤PH為.溴甲酚綠，PH為.溴百里香酚藍，間隔為.個分液漏斗ml個假設干加熱水浴或水浴加熱振蕩儀符合要求臺pH指示劑

10、-溴甲酚綠、溴甲酚紫、溴百里香酚藍溴麝香草酚藍分析純瓶假設干實驗用水除鹽水或二次蒸餾水，煮沸后，pH為.，電導率小于S/cm瓶假設干試劑苯二甲酸氫鉀基準試劑、磷酸二氫鉀基準試劑、氫氧化鈉分析純、鹽酸分析純，相對密度為.；石油醚分析純、丁酮分析純苯二甲酸氫鉀、磷酸二氫鉀試劑均應進展枯燥，枯燥溫度為瓶假設干凝點儀室溫臺烘箱室溫臺酒精燈符合要求個溫度計支假設干溫濕度計符合要求個假設干低壓驗電筆符合要求支假設干實驗記錄本假設干集廢油液桶個假設干作業(yè)方法.作業(yè)工序絕緣油實驗工程.變壓器、電抗器絕緣油實驗工程按GB -中表.和表.規(guī)范規(guī)定執(zhí)行。有載調(diào)壓切換安裝絕緣油注入切換開關油箱前應進展擊穿電壓測定。.

11、對電壓等級在kV以上的變壓器、電抗器應在注油靜置后、耐壓和部分放電實驗h后、沖擊合閘額定電壓運轉h后，各進展一次變壓器、電抗器器身內(nèi)絕緣油的油中溶解氣體的色譜分析。.對電壓等級kV的變壓器、電抗器投運前熱循環(huán)后取樣丈量油中顆粒污染度。.電壓等級kV及以上的油浸式電壓互感器包括電容式電壓互感器，感應耐壓實驗前后，應各進展一次絕緣油的色譜分析。.對絕緣性能有疑心的互感器，應檢測絕緣介質性能，并符合以下規(guī)定：絕緣油的性能應符合表GB -中.和.規(guī)定要求。電壓等級在kV以上的油浸式互感器，應進展油中溶解氣體的色譜分析。. 套管中的絕緣油應有出廠實驗報告，現(xiàn)場可不進展實驗。但當有以下情況之一者，應取油樣

12、進展水分、擊穿電壓、色譜分析實驗：套管主絕緣的介質損耗角正切值超越.%kV套管.%的規(guī)定值；套管密封損壞，抽壓或丈量小套管的絕緣電阻不符合要求；套管由于滲漏等緣由需求重新補油時。. 套管絕緣油的補充或改換時進展的實驗，應符合以下規(guī)定：換油時應按GB -中表.的規(guī)定進展；電壓等級為 kV 的套管絕緣油，宜進展油中溶解氣體的色譜分析。補充絕緣油時，除按上述規(guī)定外，必需按有關規(guī)定進展油的相容性混合實驗。充油電纜的套管需進展油的實驗時，可按GB -中表 .規(guī)定進展。.斷路器絕緣油實驗，應按GB -中表 . 的規(guī)定進展。對滅弧室、支柱瓷套等油路相互隔絕的斷路器，應從各部件中分別 取油樣進展實驗。 .充油

13、電纜的絕緣油實驗，應符合GB -中表.的規(guī)定。. 取樣作業(yè)方法和要求.取樣工器具預備：拾掇需求攜帶的取樣瓶、注射器及必需的取樣工器具，檢查所帶的取樣瓶和注射器數(shù)量和能否符合要求，檢查所帶工器具能否完備。.任務擔任人辦理任務答應手續(xù)，檢查任務地點的平安措施：任務擔任人應仔細填寫變電站任務票，辦理任務答應手續(xù)。進入現(xiàn)場必需戴平安帽，任務擔任人應在值班人員的帶著下檢查任務地點的平安措施能否完備。.交待任務義務及平安措施：任務擔任人在開場任務前向全體人員交待清楚任務地點、任務義務、現(xiàn)場平安措施，臨近帶電部位和平安本卷須知。確認取樣設備的取樣口位置，防止走錯間隔。需求登高取樣應有配備足夠的平安措施。.取

14、樣前預備任務：把取樣容器及工器具等放置在任務地點，必要時預備適宜梯子或登高器具，在實驗現(xiàn)場檢查平安措施，抄錄設備銘牌，記錄現(xiàn)場溫度、濕度，取樣容器貼上取樣記錄標簽，并檢查油位情況，檢查取樣口外觀完好，無滲漏。.常規(guī)分析 外狀、水溶性酸、酸值、閉口閃點、界面張力、介質損耗因數(shù)、擊穿電壓、體積電阻率作業(yè)要求：.取樣瓶普通運用mL磨口具塞玻璃瓶，先用洗滌劑進展清洗，再用自來水沖洗，最后用蒸餾水洗凈，烘干、冷卻后蓋緊瓶塞備用。 . 取樣前，貼上取樣標簽。油樣應能代表設備本體油，應防止在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。 對于變壓器、油開關或其他充油電氣設備，普通應從下部閥門處取樣。但在特殊情況下可在不同取樣

15、部位取樣。取樣前油閥門需先用干凈甲級棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。 . 常規(guī)分析取樣量根據(jù)設備油量情況,以夠實驗用為限。取樣后蓋緊瓶塞密封，瓶外壁用干凈布擦凈。 . 油樣在運輸中應盡量防止猛烈震動，防止容器破碎，盡能夠防止空運。油樣運輸和保管期間，必需避光 。. 水份作業(yè)要求： . 應運用mL玻璃注射器取樣瓶，取樣前取樣容器按順序用有機溶劑、自來水、蒸餾水洗凈，并充分烘干，玻璃注射器(取樣瓶)枯燥后立刻用小膠頭瓶蓋密封頭部備用。 . 取樣前，貼上取樣標簽。油樣應能代表設備、油桶罐、槽車本體油，應防止在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。 對于變壓器、油開關或其他充油電氣設備，普通應從下部閥門處取樣。但

16、在特殊情況下可在不同取樣部位取樣。取樣前油閥門需先用干凈棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。 . 取樣要求全密封，即要求取樣銜接方式可靠，既不能讓油中溶解水分及氣體逸散，也不能混入空氣，操作時油中不得產(chǎn)生氣泡。 . 取樣量為mL(取樣瓶取樣需取滿瓶)。 . 取樣應在晴天進展，相對濕度不大于。取樣后要求注射器芯子能自在滑動，以防止構成負壓空腔。油樣注射器擦凈后放在具有防震、防潮和避光的公用注射器金屬油樣箱內(nèi)保管。 . 油樣在運輸中應盡量防止猛烈震動，防止容器破碎，盡能夠防止空運。油樣運輸和保管期間，必需避光，并保證注射器芯能自在滑動。 . 色譜分析、油中含氣量作業(yè)要求： . 運用mL玻璃注射器，取樣前

17、注射器按順序用有機溶劑、自來水、蒸餾水洗凈，并充分枯燥，枯燥后立刻用小膠頭蓋住頭部備用。 . 取樣量為mL。 . 取樣前，貼上取樣標簽。油樣應能代表設備、油桶罐、槽車本體油，應防止在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。 對于變壓器、油開關或其他充油電氣設備，普通應從下部閥門處取樣。但在特殊情況下可在不同取樣部位取樣。取樣前油閥門需先用干凈棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。 . 取樣要求全密封，即要求取樣銜接方式可靠，既不能讓油中溶解水分及氣體逸散，也不能混入空氣，操作時油中不得產(chǎn)生氣泡。 . 取樣應在晴天進展，相對濕度不大于。取樣后要求注射器芯子能自在滑動，以防止構成負壓空腔。油樣注射器擦凈后放在具有防震

18、、防潮和避光的公用注射器金屬油樣箱內(nèi)保管。 . 油樣在運輸中應盡量防止猛烈震動，防止容器破碎，盡能夠防止空運。油樣運輸和保管期間，必需避光，并保證注射器芯能自在滑動。 . 顆粒度作業(yè)要求：. 取樣容器為mL取樣瓶(具蓋塞和塑料薄膜襯墊)，取樣瓶經(jīng)嚴厲清潔處置枯燥后密封備用。 . 取樣前，貼上取樣標簽。從設備中取樣時,先放油將取樣閥沖洗干凈。在不改動流量的情況下，取油至取樣瓶五分之四容積處。如有的設備不能銜接導管取樣時，盡量縮短開瓶時間，取樣后，先移走取樣瓶，然后封鎖取樣閥。油樣應密封保管，最好不要倒置，測試時再啟封。. 檢查油樣數(shù)量、質量及取樣標簽記錄: 檢查油樣數(shù)量、質量能否滿足要求，取樣標

19、簽記錄能否準確、完好。任務擔任人及各取樣人員在取樣標簽記錄簽名確認。.取樣閥恢復原狀并作檢查：把取樣閥螺絲或取樣閥上關緊，油桶罐、槽車蓋擰緊，用棉紗抹干凈取樣閥周圍的油跡，察看沒有滲油、滴漏及掛珠景象，檢查設備油位正常。.拾掇工器具并清理現(xiàn)場：取樣終了后，將油樣放好，拾掇工器具放回原處，清理干凈任務現(xiàn)場地面油污。表 絕緣油各實驗工程取樣容器和取樣量要求實驗工程取樣容器取樣量備注常規(guī)分析 外狀、水溶性酸、酸值、閉口閃點、界面張力、介質損耗因數(shù)、擊穿電壓、體積電阻率普通運用mL磨口具塞玻璃瓶以夠實驗用為限外狀、水溶性酸、酸值、閉口閃點、界面張力可合為一瓶mL介質損耗因數(shù)、擊穿電壓實驗工程應單獨各一

20、瓶各mL水分mL玻璃注射器取樣瓶mL(取樣瓶取樣需取滿瓶)色譜分析、油中含氣量mL玻璃注射器mL顆粒度mL取樣瓶(具蓋塞和塑料薄膜襯墊)取樣瓶五分之四容積.絕緣油實驗作業(yè)方法和要求.介損與體積電阻率丈量 表.- 實驗前預備任務 序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控制措施檢查送檢油樣 實驗人員檢查所送樣品能否規(guī)范 樣品包封、標簽信息完好 樣品在有效期內(nèi) 樣品包封、標簽信息應完好送樣應及時 預備任務 檢查實驗儀器能否可靠接地 檢查測試儀丈量銜接線能否有效銜接 實驗儀器應可靠接地 丈量銜接線銜接良好 開機前，實驗人員應先檢查實驗儀器接地情況 確認丈量銜接線銜接良好 表.- 丈量介損 序號任務內(nèi)容操作及

21、工藝質量控制點控制措施清潔樣瓶口 檢查瓶口能否清潔 防止瓶口內(nèi)壁殘留物呵斥污染 利用干凈的綢布或細濾紙擦凈樣瓶口；倒出一點樣品沖洗瓶口 清洗電極 用待試樣品沖洗電極 防止電極殘留物呵斥污染 用樣品沖洗，使電極形狀和注入樣品后一致 設定加熱溫度 將加熱溫度設定為規(guī)范要求的電纜油為 溫度設定錯誤 仔細檢查設定值 對試樣進展加熱 控制加熱到達預設定溫度，內(nèi)外電極間的溫度差小于 丈量結果不準確仔細察看溫度值，確認溫度差在以內(nèi)，再加壓進展丈量 啟動丈量 當加熱到達預設定溫度，啟動丈量 溫度符合要求 確認內(nèi)外電極間的溫度差小于時 記錄實驗結果 取兩次有效丈量值中較小的一個值作為樣品的tan值 留意兩次讀數(shù)

22、的差別不應大于.加上兩個丈量值中較大一個的% 假設不能滿足上述反復性要求,需求繼續(xù)對試樣進展丈量,直到相鄰兩次讀數(shù)之間的差別不大于.加上兩個丈量值中較大一個的%時，丈量結果才有 表.-體積電阻率測試 序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控制措施清潔樣瓶口 檢查瓶口能否清潔 防止瓶口內(nèi)壁殘留物呵斥污染 利用干凈的綢布或細濾紙擦凈樣瓶口；倒出一點樣品沖洗瓶口 清洗電極 用待試樣品沖洗電極 防止電極殘留物呵斥污染 用樣品沖洗，使電極形狀和注入樣品后一致 設定加熱溫度 將加熱溫度設定為規(guī)范要求的 溫度設定錯誤 仔細檢查設定值 對試樣進展加熱 控制加熱到達預設定溫度，內(nèi)外電極間的溫度差小于 丈量結果不準確仔

23、細察看溫度值，確認溫度差在以內(nèi)，再加壓進展丈量 啟動丈量 當加熱到達預設定溫度，內(nèi)外電極間的溫度差小于，兩電極間充電時間到達s時，啟動丈量 實驗電壓選擇正確 充電時間足夠直流實驗電壓按V/mm場強選擇 充電時間應到達s 表.- 任務終結 序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控制措施檢查各項實驗結果 記錄數(shù)據(jù)并簽名 丈量數(shù)據(jù)準確 檢查各項實驗工程、數(shù)據(jù)能否齊全、數(shù)據(jù)記錄能否準確，任務擔任人及各實驗人員在實驗記錄上簽名確認 清潔任務 清潔電極及油杯 電極和油杯干凈清潔電極和油杯，假設試樣的實驗結果不合格，應該用清潔的油沖洗遍 電極、油杯的存放 每次任務完成后，油杯注入干凈的油電極在油杯中 電極全部浸泡

24、在干凈的油中 用干凈油浸泡電極 清理現(xiàn)場、終了任務 清理因實驗任務而產(chǎn)生的雜物，實驗后的廢油做好密封妥善存放 防止污染環(huán)境 將已運用的綢布等擦拭物集中到污染物搜集處表.- 作業(yè)中能夠出現(xiàn)的主要異常景象及對策 序號任務內(nèi)容主要異常景象處置對策介損丈量 測試數(shù)據(jù)異常 思索取樣條件能否符合要求 思索裝油器具能否清潔枯燥 思索電極能否受前次不合格樣品影響 重新取樣進展實驗 體積電阻率丈量測試數(shù)據(jù)異常 思索取樣條件能否符合要求 思索裝油器具能否清潔枯燥 思索電極能否受前次不合格樣品影響 重新取樣進展實驗 . 擊穿電壓丈量 表.- 實驗前預備任務 序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控制措施檢查送檢油樣 實驗

25、人員檢查所送樣品能否規(guī)范 樣品包封、標簽信息完好 樣品量符合要求 樣品在有效期內(nèi) 樣品包封、標簽信息應完好送樣應及時 預備任務 檢查實驗儀器能否可靠接地 將樣品放置在實驗室內(nèi)，待油溫暖室溫相近方可啟封 用量規(guī)準確丈量兩端電極間的間隔 ；油杯電極間距為.mm.mm 在揭蓋前，將試油悄然搖蕩，使內(nèi)部雜質混合均勻，但不得產(chǎn)生氣泡 選擇正確的實驗方法實驗儀器應可靠接地 電極外形應嚴厲按照實驗方法的規(guī)定選擇，電極間間隔 應符合要求 搖蕩時不能產(chǎn)生氣泡根據(jù)設備的電壓等級選擇正確的實驗方法 實驗人員應先檢查接地情況再翻開儀器電源 用量規(guī)對電極間隙進展準確丈量 控制好搖蕩的力度和速度使樣品不會產(chǎn)生氣泡 對kV

26、及以上電壓等級設應選擇GB/T -的方法和實驗電極表.- 丈量擊穿電壓 序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控制措施清潔樣瓶口 檢查瓶口能否清潔 防止瓶口內(nèi)壁殘留物呵斥污染 利用干凈的綢布或細濾紙擦凈樣瓶口；倒出一點樣品沖洗瓶口 清洗實驗油杯 用待試樣品沖洗油杯和電極次 防止油杯殘留物呵斥污染 用樣品沖洗次，使油杯及電極形狀和注入樣品后一致 倒入試樣 選擇體積為mlml的試樣杯，沿杯壁緩慢倒入試樣，倒入過程要防止產(chǎn)生氣泡 油杯中不能產(chǎn)生氣泡 操作過程中，防止手觸碰油杯內(nèi)壁、電極和試樣 控制傾倒速度 小心操作，如手不慎觸碰油杯內(nèi)壁、電極和試樣，應重新沖洗油杯，再倒入試樣 放置試樣杯 將試樣杯正確放置

27、在丈量儀的兩個電極上，使之接觸良好 留意試樣杯電極兩端和丈量儀電極兩端應有效接觸 放置時仔細檢查 靜置 裝好試樣，檢查油中無可見氣泡，靜置-分鐘 油中無可見氣泡保證要求的靜置時間加壓實驗 開場實驗，實驗儀將自動運用所選擇規(guī)范對應的實驗方法開場實驗；每次實驗間隔應自動攪拌分鐘，靜止分鐘。 保證兩次擊穿電壓之間的間隔時間 控制電極間的游離碳和氣泡 嚴厲控制開場實驗時間及兩次擊穿電壓之間的暫停時間 計算、分析丈量結果 取六次延續(xù)測定的擊穿電壓值的算術平均值，作為平均擊穿電壓值 根據(jù)不同的電極類型，判別實驗結果 不同實驗方法要求的實驗電極不同，擊穿電壓結果有差別：GB/T 是采用球型、球蓋型兩種電極D

28、L/T .方法是采用平板型電極GB/T -中的實驗要求為平板電極測定值運用三種不同外形電極測得的擊穿電壓之間的差別見規(guī)范所附附錄。表.- 任務終結 序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控制措施檢查各項實驗結果 記錄數(shù)據(jù)并簽名 丈量數(shù)據(jù)準確 檢查各項實驗工程、數(shù)據(jù)能否齊全、數(shù)據(jù)記錄能否準確，任務擔任人及各實驗人員在實驗記錄上簽名確認 清潔任務 清潔電極及油杯 電極和油杯干凈清潔電極和油杯，假設試樣的實驗結果不合格，應該用清潔的油沖洗遍 電極、油杯的存放 每次任務完成后，油杯注入干凈的油電極在油杯中 電極全部浸泡在干凈的油中 用干凈油浸泡電極 清理現(xiàn)場、終了任務 清理因實驗任務而產(chǎn)生的雜物，實驗后的廢

29、油做好密封妥善存放 防止污染環(huán)境 將已運用的綢布等擦拭物集中到污染物搜集處，廢油做好密封存放 表.- 作業(yè)中能夠出現(xiàn)的主要異常景象及對策 序號任務內(nèi)容主要異常景象處置對策擊穿電壓實驗 測試數(shù)據(jù)異常 思索取樣條件能否符合要求 思索裝油器具能否清潔枯燥 思索實驗油杯能否受前次不合格樣品影響 電極松動，使電極間距減小了 重新取樣進展實驗 .色譜分析表.- 實驗前預備任務序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施查看送檢油樣實驗人員檢查所送樣品能否規(guī)范樣品包封、標簽記錄完好樣品符合要求樣品在有效期內(nèi)檢查樣品包封、標簽記錄檢查樣品能否符合要求檢查取樣時間檢查并預備儀器開機前先檢查色譜儀各銜接電纜、接

30、地線以及各氣路銜接能否準確良好。必要時改換進樣口硅膠墊片 翻開氮氣、氫氣、空氣鋼瓶總閥及各減壓閥，將壓力輸出調(diào)至稍高于儀器任務時所需壓力 預調(diào)理儀器各氣路穩(wěn)壓閥，使各氣路壓力、流量符合儀器任務要求氣體無走漏氣體壓力正常壓力、流量符合儀器任務要求翻開各氣體鋼瓶后用檢漏液檢查各氣體鋼瓶總閥、減壓閥以及各氣路銜接部位確認無氣體走漏檢查確認氣體壓力輸出調(diào)至稍高于儀器任務時所需壓力檢查確認儀器各氣路壓力、流量符合儀器任務要求開啟實驗儀器確認已翻開各氣體鋼瓶后翻開儀器電源開關，開啟鼓風機，翻開各溫度控制器升溫開關，設定或檢查層析室、TCD、FID及鎳觸媒轉化器溫度待層析室、TCD、FID溫度升至設定值，鎳

31、觸媒轉化器溫度升至時，對氫焰離子室進展點火設定或檢查TCD電橋電流值待儀器性能穩(wěn)定后，調(diào)理各氣路流量符合儀器任務要求。開啟色譜分析任務站，待基線穩(wěn)定后開場進展分析任務溫度控制正常無氫氣走漏，點火正常熱導電流正常留意察看儀器運轉能否正常，用溫度計檢測層析室運用溫度檢查確認氫焰離子室已點燃。開啟熱導池橋流電源時確認已開載氣，調(diào)整電流符合要求留意室內(nèi)通風，嚴禁一切火種表.- 實驗任務序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施樣品預備 試油體積調(diào)理：將mL玻璃注射器A中油樣部分推出準確調(diào)理注射器芯至.mL刻度，立刻用橡膠封帽將注射器出口密封。為了排除封帽凹部內(nèi)空氣，可用試油填充凹部或在密封時先用手

32、指壓扁封帽擠出凹部空氣后進展密封。操作過程應留意防止空氣氣泡進入油樣注射器A內(nèi)加平衡載氣：用氮氣清洗mL注射器B至少三次，然后準確抽取.mL氮氣如試油含氣量低，可適當添加其體積，緩慢注入有試油的注射器A內(nèi)，并在橡膠封帽上涂上密封脂 空氣氣泡無進入油樣注射器A內(nèi) 橡膠封帽上已涂上密封脂細心操作確認橡膠封帽上已涂上密封脂振蕩脫氣 振蕩平衡：將注射器A放入恒溫定時振蕩器內(nèi)的振蕩盤上，留意放置后的注射器出口在下部。啟動振蕩器，在恒溫下延續(xù)振蕩分鐘，靜止分鐘放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口符合要求檢查確認放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口在下部轉移平衡氣貯氣玻璃注射器的預備： 取mL玻璃注射器C，抽取少量

33、試油沖洗器筒內(nèi)壁次后，吸入約.mL試油，套上橡膠封帽，插入雙頭針頭，針頭垂直向上。將注射器內(nèi)的空氣和試油漸漸排出，使試油充溢注射器內(nèi)壁縫隙而不致殘存空氣 轉移平衡氣：將注射器A從振蕩盤中取出，立刻將其中的平衡氣經(jīng)過雙頭針頭轉移到注射器C內(nèi)應采用微正壓法轉移。室溫下放置分鐘，準確記錄其體積準確至.mL，以備色譜分析用玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁轉移平衡氣采用微正壓法轉移確認玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁并符合要求確認轉移平衡氣已采用微正壓法轉移儀器標定儀器的標定：采用外標定量法。用mL玻璃注射器D準確抽出知各組分濃度的規(guī)范混合氣體mL或.mL進展標定。從得到的色譜圖上記錄各組分

34、的峰面積Ai,s(或峰高hi,s)。標定儀器應在儀器運轉工況穩(wěn)定且一樣的條件下進展，至少反復操作兩次，兩次標定的反復性應在平均值的%以內(nèi)，取其平均值作為儀器標定的結果。每次實驗均應標定儀器儀器標定在儀器運轉工況穩(wěn)定且一樣的條件下進展確認儀器標定已在儀器運轉工況穩(wěn)定且一樣的條件下進展樣品分析試樣分析：用mL玻璃注射器D從注射器C中準確抽出樣品氣mL或.mL，進展分析。進樣時操作做到進針快、推針快、取針快。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積Ai(或峰高hi)。樣品分析應與儀器標定運用同一支進樣注射器，取一樣進樣體積進樣時操作符合要求樣品分析與儀器標定運用同一支進樣注射器和取一樣進樣體積進樣時操作做

35、到進針快、推針快、取針快確認樣品分析應與儀器標定運用同一支進樣注射器，取一樣進樣體積結果分析計算按公式計算油中各分析組分濃度或由色譜任務站完成記錄分析結果在色譜任務站界面察看、分析氫氣H、甲烷 CH、乙烷CH、乙烯CH、乙炔CH、一氧化碳CO、二氧化碳CO各特征氣體的出峰情況，記錄各氣體組分含量分析及判別按照GB/T 或DL/T 進展分析判別。 表.- 實驗終結序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施檢查實驗數(shù)據(jù)、記錄實驗人員檢查實驗數(shù)據(jù)、記錄能否準確、完好。任務擔任人及實驗人員在實驗記錄上簽名確認兩次反復實驗結果的差值不超越允許差值實驗數(shù)據(jù)、記錄準確、完好檢查確認兩次反復實驗結果的差值

36、符合要求檢查并確認實驗數(shù)據(jù)、記錄準確、完好關機封鎖儀器電源 待儀器溫度降至室溫時封鎖各氣路總閥整理實驗現(xiàn)場工具、儀器設備，任務擔任人檢查任務現(xiàn)場封鎖儀器電源和鋼瓶閥門檢查確認儀器電源和各氣體鋼瓶能否已封鎖，能否有氣體走漏 表.- 作業(yè)中能夠出現(xiàn)的主要異常景象及對策序號任務內(nèi)容主要異常景象處置對策開機溫度控制器易失控氫焰不能點燃熱導電流不正常停頓溫度控制器，檢查緣由。檢查氣源能否正常，管道能否走漏，空氣與氫氣的比例能否適宜。檢查熱導控制器能否正常，熱導絲能否斷開。樣品分析儀器基線不穩(wěn)定漂移進樣時漏出氣樣或進樣后無TCD峰或無FID峰或無CO和CO峰儀器溫度、壓力、流量等操作條件變化振蕩后平衡氣樣

37、太少不夠進樣用檢漏液檢查各氣路銜接口能否有漏氣，假設是作緊固或改換密封墊圈處置。檢查察看儀器層析室、檢測器和轉化器溫度控制能否穩(wěn)定，假設是作控溫部件檢查維修或改換處置聯(lián)絡儀器專業(yè)人員到現(xiàn)場維修處置。進樣口硅膠墊片漏氣，作改換處置檢查進樣注射器、硅橡膠墊密封性和TCD橋流、氫火焰進樣量太大引起氫火焰熄火、轉化器鎳觸媒能否正常或失效，作處置后重新進樣待儀器運轉條件穩(wěn)定后重新對儀器進展標定和進樣分析在不轉移平衡氣的情況下再追加適量的平衡載氣到注射器內(nèi)，然后反復其他操作步驟.油中含氣量分析表.- 實驗前預備任務序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施查看送檢油樣實驗人員檢查所送樣品能否規(guī)范樣品包

38、封、標簽記錄完好樣品符合要求樣品在有效期內(nèi)檢查樣品包封、標簽記錄檢查樣品能否符合要求檢查取樣時間檢查并預備儀器開機前先檢查色譜儀各銜接電纜、接地線以及各氣路銜接能否準確良好。必要時改換進樣口硅膠墊片 翻開氬氣、氫氣、空氣鋼瓶總閥及各減壓閥，將壓力輸出調(diào)至稍高于儀器任務時所需壓力 預調(diào)理儀器各氣路穩(wěn)壓閥，使各氣路壓力、流量符合儀器任務要求好。改換進樣口硅膠墊片必要時氣體無走漏氣體壓力正常壓力、流量符合儀器任務要求翻開各氣體鋼瓶后用檢漏液檢查各氣體鋼瓶總閥、減壓閥以及各氣路銜接部位確認無氣體走漏檢查確認氣體壓力輸出調(diào)至稍高于儀器任務時所需壓力檢查確認儀器各氣路壓力、流量符合儀器任務要求開啟實驗儀器

39、確認已翻開各氣體鋼瓶后翻開儀器電源開關，開啟鼓風機，翻開各溫度控制器升溫開關，設定或檢查層析室、TCD、FID及鎳觸媒轉化器溫度待層析室、TCD、FID溫度升至設定值，鎳觸媒轉化器溫度升至時，對氫焰離子室進展點火設定或檢查TCD電橋電流值待儀器性能穩(wěn)定后，調(diào)理各氣路流量符合儀器任務要求。開啟色譜分析任務站，待基線穩(wěn)定后開場進展分析任務溫度控制正常無氫氣走漏，點火正常熱導電流正常留意察看儀器運轉能否正常，用溫度計檢測層析室運用溫度檢查確認氫焰離子室已點燃開啟熱導池橋流電源時確認已開載氣，調(diào)整電流符合要求留意室內(nèi)通風，嚴禁一切火種表.- 實驗任務序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施樣品預

40、備 試油體積調(diào)理：將mL玻璃注射器A中油樣部分推出準確調(diào)理注射器芯至.mL刻度，立刻用橡膠封帽將注射器出口密封。為了排除封帽凹部內(nèi)空氣，可用試油填充凹部或在密封時先用手指壓扁封帽擠出凹部空氣后進展密封。操作過程應留意防止空氣氣泡進入油樣注射器A內(nèi)加平衡載氣：用氬氣清洗mL注射器B至少三次，然后準確抽取.mL氬氣如試油含氣量低，可適當添加其體積，緩慢注入有試油的注射器A內(nèi)，并在橡膠封帽上涂上密封脂 空氣氣泡無進入油樣注射器A內(nèi) 橡膠封帽上已涂上密封脂細心操作確認橡膠封帽上已涂上密封脂振蕩脫氣 振蕩平衡：將注射器A放入恒溫定時振蕩器內(nèi)的振蕩盤上，留意放置后的注射器出口在下部。啟動振蕩器，在恒溫下延

41、續(xù)振蕩分鐘，靜止分鐘放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口符合要求檢查確認放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口在下部轉移平衡氣貯氣玻璃注射器的預備： 取mL玻璃注射器C，抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁次后，吸入約.mL試油，套上橡膠封帽，插入雙頭針頭，針頭垂直向上。將注射器內(nèi)的空氣和試油漸漸排出，使試油充溢注射器內(nèi)壁縫隙而不致殘存空氣 轉移平衡氣：將注射器A從振蕩盤中取出，立刻將其中的平衡氣經(jīng)過雙頭針頭轉移到注射器C內(nèi)應采用微正壓法轉移。室溫下放置分鐘，準確記錄其體積準確至.mL，以備色譜分析用玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁轉移平衡氣采用微正壓法轉移確認玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁并符合要求

42、確認轉移平衡氣已采用微正壓法轉移儀器標定儀器的標定：采用外標定量法。用mL玻璃注射器D準確抽出知各組分濃度的規(guī)范混合氣體mL或.mL進展標定。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積Ai,s(或峰高hi,s)。標定儀器應在儀器運轉工況穩(wěn)定且一樣的條件下進展，至少反復操作兩次，兩次標定的反復性應在平均值的%以內(nèi)，取其平均值作為儀器標定的結果。每次實驗均應標定儀器儀器標定在儀器運轉工況穩(wěn)定且一樣的條件下進展確認儀器標定已在儀器運轉工況穩(wěn)定且一樣的條件下進展樣品分析試樣分析：用mL玻璃注射器D從注射器C中準確抽出樣品氣mL或.mL，進展分析。進樣時操作做到進針快、推針快、取針快。從得到的色譜圖上記錄各組分

43、的峰面積Ai(或峰高hi)。樣品分析應與儀器標定運用同一支進樣注射器，取一樣進樣體積進樣時操作符合要求樣品分析與儀器標定運用同一支進樣注射器和取一樣進樣體積進樣時操作做到進針快、推針快、取針快確認樣品分析應與儀器標定運用同一支進樣注射器，取一樣進樣體積結果分析計算按公式計算油中各分析組分濃度或由色譜任務站完成記錄分析結果在色譜任務站界面察看、分析氧氣O、氮氣N、一氧化碳CO、二氧化碳CO的出峰情況，記錄各氣體組分含量，按公式計算油中含氣量分析及判別按照GB/T 或DL/T 進展分析判別表.- 實驗終結序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施檢查實驗數(shù)據(jù)、記錄實驗人員檢查實驗數(shù)據(jù)、記錄能否

44、準確、完好。任務擔任人及實驗人員在實驗記錄上簽名確認兩次反復實驗結果的差值不超越允許差值實驗數(shù)據(jù)、記錄準確、完好檢查確認兩次反復實驗結果的差值符合要求檢查并確認實驗數(shù)據(jù)、記錄準確、完好關機封鎖儀器電源 待儀器溫度降至室溫時封鎖各氣路總閥整理實驗現(xiàn)場工具、儀器設備，任務擔任人檢查任務現(xiàn)場封鎖儀器電源和鋼瓶閥門檢查確認儀器電源和各氣體鋼瓶能否已封鎖，能否有氣體走漏 表.- 作業(yè)中能夠出現(xiàn)的主要異常景象及對策序號任務內(nèi)容主要異常景象處置對策開機溫度控制器易失控氫焰不能點燃熱導電流不正常停頓溫度控制器，檢查緣由。檢查氣源能否正常，管道能否走漏，空氣與氫氣的比例能否適宜。檢查熱導控制器能否正常，熱導絲能

45、否斷開。樣品分析儀器基線不穩(wěn)定漂移進樣時漏出氣樣或進樣后無TCD峰或無FID峰或無一氧化碳和二氧化碳峰儀器溫度、壓力、流量等操作條件變化振蕩后平衡氣樣太少不夠進樣用檢漏液檢查各氣路銜接口能否有漏氣，假設是作緊固或改換密封墊圈處置。檢查察看儀器層析室、檢測器和轉化器溫度控制能否穩(wěn)定，假設是作控溫部件檢查維修或改換處置聯(lián)絡儀器專業(yè)人員到現(xiàn)場維修處置。進樣口硅膠墊片漏氣，作改換處置檢查進樣注射器、硅橡膠墊密封性和TCD橋流、氫火焰進樣量太大引起氫火焰熄火、轉化器鎳觸媒能否正常或失效，作處置后重新進樣待儀器運轉條件穩(wěn)定后重新對儀器進展標定和進樣分析在不轉移平衡氣的情況下再追加適量的平衡載氣到注射器內(nèi)，

46、然后反復其他操作步驟.界面張力測定表.- 實驗前預備任務序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施檢查送檢油樣實驗人員檢查所送樣品能否規(guī)范樣品包封、標簽信息完好樣品在有效期內(nèi)檢查樣品包封、標簽信息應完好送樣應及時檢查并預備儀器檢查界面張力測定儀電源線等能否已銜接完好試樣杯依次用石油醚、丁酮和水清洗，再用熱的鉻酸洗液浸洗，以除去油污，最后用水及蒸餾水沖洗干凈用石油醚清洗鉑絲圓環(huán)，接著用丁酮漂洗，然后在酒精燈的氧化焰中加熱鉑絲圓環(huán)儀器校準： 按照制造廠規(guī)定方法，用法碼校正界面張力測定儀并使鉑絲圓環(huán)每一部分都在同一平面上。調(diào)理界面張力測定儀的零點鉑絲圓環(huán)、試樣杯干凈鉑絲圓環(huán)完好無損確保鉑絲圓環(huán)、

47、試樣杯已清洗干凈鉑絲圓環(huán)在清洗、儀器校準等過程中小心操作表.- 實驗任務序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施空白值測定丈量水與空氣的外表張力：把mL的 蒸餾水倒入清洗過的試樣杯中或 至指定刻度，將試樣杯放到界面張力儀的試樣座上，把清洗過的圓環(huán)懸掛在界面張力儀上。升高可調(diào)理的試樣座,使圓環(huán)浸入試樣杯中心處水中,目測至水下深度不超越mm(或至指定刻度)為止。漸漸降低試樣座，并使整個過程中不斷堅持扭力臂在零點位置，特別是當圓環(huán)拉水膜接近破裂點時，應漸漸地進展調(diào)理，以保證水膜破裂時扭力臂仍在零點位置。當圓環(huán)拉脫時讀出刻度數(shù)值。運用水和空氣密度差=.g/mL這個值和按公式計算水的外表張力，計算

48、結果應滿足 mN/m的要求，方可丈量油-水的界面張力樣品分析測定試樣在時的密度，準確至.g/mL油-水的界面張力測定：將界面張力儀的調(diào)回零點，升高可調(diào)理的試樣座，使圓環(huán)浸入蒸餾水中的mm深度，在蒸餾水上漸漸倒入已調(diào)至過濾后的試樣至mm高度，留意不要使圓環(huán)觸及油-水界面。讓油-水界面堅持秒，然后按上述序號操作方法丈量油-水的界面張力。從試樣倒入試樣杯至油膜破裂全部操作時間大約s。記下圓環(huán)從界面拉脫時辰度盤讀數(shù)按上述步驟反復實驗一次，取其平均值，記錄數(shù)據(jù)，按公式計算試樣的界面張力值假設運用全自動界面張力儀測定,應嚴厲按照儀器操作闡明進展圓環(huán)不觸及油-水界面控制圓環(huán)拉水膜接近破裂點時速度控制從試樣倒

49、入試樣杯至油膜破裂全部操作時間在蒸餾水上漸漸倒入試樣，且不能使圓環(huán)觸及油-水界面圓環(huán)拉水膜接近破裂點時應漸漸地進展調(diào)理，保證水膜破裂時扭力臂仍在零點位置操作時間控制在s以內(nèi)表.- 實驗終結序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施檢查各項實驗結果記錄數(shù)據(jù)并簽名丈量數(shù)據(jù)準確、完好檢查各項實驗工程、數(shù)據(jù)能否齊全、數(shù)據(jù)記錄能否準確，任務擔任人及各實驗人員在實驗記錄上簽名確認實驗終了，封鎖儀器電源，拾掇儀器并清理實驗現(xiàn)場把實驗完后試樣杯內(nèi)的油倒到公用廢油桶帶蓋內(nèi)，定期集中處置。將試樣杯清洗干凈并放回原位用石油醚清洗鉑絲圓環(huán)，接著用丁酮漂洗，最后用水及蒸餾水沖洗干凈，并灼燒放回原位封鎖儀器電源清理實

50、驗現(xiàn)場鉑絲圓環(huán)完好無缺鉑絲圓環(huán)在清洗過程中小心操作.- 作業(yè)中能夠出現(xiàn)的主要異常景象及對策序號任務內(nèi)容主要異常景象處置對策空白值測定丈量水與空氣的外表張力時其計算結果不滿足 mN/m的要求假設達不到要求，能夠是由于界面張力儀調(diào)理不當或試樣杯不凈所致，應重新調(diào)理界面張力儀，清洗圓環(huán)和用熱的鉻酸洗液浸試樣杯，然后重新測定。假設測得結果仍達不到要求，就要進一步提純蒸餾水. 水分實驗 表. - 實驗前預備任務序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施檢查送檢油樣檢查所送樣品能否規(guī)范樣品包封、標簽信息完好樣品符合要求樣品在有效期內(nèi)檢查樣品包封、標簽信息應完好檢查樣品能否符合要求送樣應及時檢查并預備儀

51、器 銜接地線按儀器闡明書銜接電源線和將電極引線接到庫侖分析儀指定位置將預先清洗、枯燥的電解池放入攪拌子，參與陽極電解液至電解池的指定刻度約ml；在陰極室內(nèi)參與約ml陰極電解液，其液面與陽極室溶液在同一程度面或略微低些， 儀器枯燥管內(nèi)裝入變色硅膠，然后蓋好一切的塞子，并在玻璃磨口處涂上真空脂枯燥管內(nèi)變色硅膠有效，塞子已涂真空脂檢查確認枯燥管內(nèi)變色硅膠呈藍色，一切塞子已涂上真空脂儀器調(diào)試和校正開啟儀器開關,開動電磁攪拌器并選擇適宜的攪拌速度擋，按下儀器啟動鈕，開場電解所存在的剩余水分。假設電解液過碘(呈棕紅色)，注入適量含水甲醇或純水，此時電解液顏色逐漸變淺,最后呈黃色進展電解當電解液到達終點，按

52、下儀器啟動鈕，用.l注射器量取.l蒸餾水或除鹽水(或用知含水量的標樣)，經(jīng)過電解池上部的進樣口注入電解池進展校正。儀器顯示的數(shù)值與實際值的相對誤差不應超越%，假設超出此范圍，應調(diào)整儀器電流補償器。延續(xù)三次進.l水均達要求值，那么以為儀器調(diào)試終了攪拌器攪拌速度擋選擇正確。攪拌速度擋應選擇在以察看到電解液產(chǎn)生小旋渦為適宜表. - 實驗任務序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施油樣分析儀器調(diào)整平衡后，用注射器量取試油，再排掉，沖洗三次準確量取ml試油如有氣泡，應把一切氣泡排出先按下儀器的啟動鍵，然后經(jīng)過電解池上部的進樣口迅速注入電解池針頭不能觸及電解液。此時，自動電解至終點。當測試終了后，儀

53、器出現(xiàn)短暫蜂鳴，并自動打印結果或記下顯示數(shù)值 同一油樣至少反復實驗二次以上，取其平均值。注射器用試油沖洗干凈，注射器內(nèi)試油沒有氣泡注射器必需用試油沖洗三次，注射器針頭向上排掉試油內(nèi)氣泡表. - 實驗終結序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施檢查各項實驗數(shù)據(jù)、記錄記錄數(shù)據(jù)并簽名丈量數(shù)據(jù)準確、完好檢查各項實驗工程、數(shù)據(jù)能否齊全、數(shù)據(jù)記錄能否準確，任務擔任人及各實驗人員在實驗記錄上簽名確認實驗終了，封鎖儀器電源，拾掇儀器并清理實驗現(xiàn)場先封鎖電磁攪拌器開關，然后封鎖儀器電源開關清理實驗現(xiàn)場注射器放回原位儀器電源封鎖檢查確認儀器電源已封鎖表.-作業(yè)中能夠出現(xiàn)的主要異常景象及對策序號任務內(nèi)容主要異

54、常景象處置對策儀器調(diào)試和校正，油樣分析儀器開啟后長時間不平衡注入試油后測定時間較長且數(shù)值偏低重新改換電解液，待儀器平衡后重新測定.閃點丈量表.- 實驗前預備任務序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施檢查送檢油樣實驗人員檢查所送樣品能否規(guī)范樣品包封、標簽信息完好樣品在有效期內(nèi)檢查樣品包封、標簽信息應完好送樣應及時檢查并預備儀器檢查閉口閃點測定儀電源線等能否已銜接完好檢查煤氣瓶減壓閥及管道能否銜接完好實驗儀器應可靠接地煤氣走漏 實驗人員應先檢查接地情況再翻開儀器電源確認管道密封良好表.- 實驗任務序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施樣品分析油杯用試油洗滌次試樣注入油杯，杯中試樣要

55、裝滿到環(huán)狀標志處，然后蓋上清潔、枯燥的杯蓋，插入溫度計，放進測試儀里 翻開儀器電源開關和點火用煤氣瓶開關，預設適宜的閃點溫度實驗開場加熱速度要均勻上升，并要不斷進展攪拌。至預期閃點前時，升溫速度控制在每分鐘升高，并要不斷進展攪拌將儀器點火器煤氣引火點燃，并將火焰調(diào)整到接近球形，其直徑為mm試樣溫度到達預期閃點前時，對于閃點高于試樣每升高點火一次，對于低于試樣每升高點火一次，直至閃火為止，記錄測定結果堅持油杯干凈火焰直徑調(diào)整符合要求實驗過程氣流影響用試油將油杯洗滌干凈將火焰調(diào)整到接近球形，其直徑為mm實驗應在通風櫥內(nèi)進展，并封鎖抽風機和前板，防止氣流影響表.- 實驗終結序號任務內(nèi)容操作及工藝質量

56、控制點控 制 措 施檢查各項實驗數(shù)據(jù)、記錄記錄數(shù)據(jù)并簽名丈量數(shù)據(jù)準確、完好檢查各項實驗工程、數(shù)據(jù)能否齊全、數(shù)據(jù)記錄能否準確，任務擔任人及各實驗人員在實驗記錄上簽名確認實驗終了，封鎖儀器電源，氣源、拾掇儀器并清理實驗現(xiàn)場把實驗完后油杯內(nèi)的油倒到公用廢油桶帶蓋內(nèi)，定期集中處置。實驗油杯放回原位封鎖儀器電源封鎖煤氣瓶減壓閥開關及燃氣管出口開關 清理實驗現(xiàn)場煤氣瓶減壓閥開關及燃氣管出口開關已封鎖檢查、確認煤氣瓶減壓閥開關及燃氣管出口開關已封鎖表.- 作業(yè)中能夠出現(xiàn)的主要異常景象及對策序號任務內(nèi)容主要異常景象處置對策閃點閉口測定閃點儀停頓攪拌點火器失靈點火器火焰熄滅檢查閃點儀停頓攪拌、點火器失靈的緣由并

57、作處置，正常后重新取油樣實驗檢查煤氣瓶壓力表能否氣已用完、能否因空氣流太大吹滅，查明緣由并作處置后重新取油樣實驗.酸值測定表.- 實驗前預備任務序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施檢查送檢油樣實驗人員檢查所送樣品能否規(guī)范樣品包封、標簽信息完好樣品在有效期內(nèi)檢查樣品包封、標簽信息應完好送樣應及時預備各種儀器及試劑、氫氧化鉀乙醇溶液、指示劑錐形燒瓶先用洗滌劑進展清洗，再用自來水沖洗，最后用蒸餾水洗凈，烘干、冷卻后備用微量滴定管先用重鉻酸鉀濃硫酸洗液清洗，再用自來水、蒸餾水依次沖洗干凈，最后用待裝溶液沖洗次后倒入待裝溶液調(diào)至零點刻度備用氫氧化鉀乙醇溶液、指示劑應符合質量要求并在有效期內(nèi)檢查

58、水浴加熱器電源等銜接線運用符合要求的錐形燒瓶、微量滴定管微量滴定管干凈。運用 符合要求的氫氧化鉀乙醇溶液、指示劑檢查確認錐形燒瓶、微量滴定管能否符合要求檢查確認氫氧化鉀乙醇溶液、指示劑能否符合要求并在有效期內(nèi)氫氧化鉀乙醇溶液保管時間不宜過長，普通不超越三個月。當氫氧化鉀乙醇溶液變黃或產(chǎn)生沉淀時，應對其清液進展重新標定方可運用溴百里香草酚藍BTB指示劑配制取.g溴百里香草酚藍稱準至.g放入燒杯內(nèi)，參與ml無水乙醇，然后用. mol/L氫氧化鉀的溶液中和至pH為.配制好的溴百里香草酚藍BTB指示劑應盛在嚴密的棕色試劑瓶內(nèi)，保管在陰暗處指示劑符合要求調(diào)整pH時要漸漸參與氫氧化鉀的溶液.mol/L氫氧

59、化鉀乙醇溶液配制迅速取.g氫氧化鉀稱準至.g放入燒杯內(nèi)，參與ml 無水乙醇，攪拌使氫氧化鉀全部溶解，用苯二甲酸氫鉀或知的相近濃度的規(guī)范酸溶液進展標定配制好的氫氧化鉀乙醇溶液應盛在嚴密的棕色試劑瓶內(nèi)，保管在陰暗處溶液配制符合要求確認氫氧化鉀全部溶解 表.- 實驗任務序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施樣品分析用mL錐形燒瓶稱取試油g (稱準至.g)量取無水乙醇ml倒入有試油的錐形燒瓶中，裝上回流冷凝器，于水浴上加熱，在不斷搖動下回流min。取下錐形燒瓶參與.mLBTB指示劑，趁熱以.mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液由黃色變成藍綠色為止，記下耗費的氫氧化鉀乙醇溶液的毫升數(shù)BTB指示

60、劑在堿性溶液中為藍色，因試油帶色的影響，其終點顏色為藍綠色在每次滴定時，從停頓回流至滴定終了所用的時間不得超越min取無水乙醇ml按上述步驟進展空白實驗按公式計算試油酸值結果微量滴定管活塞密封不漏液滴定時間符合要求用濾紙擦干凈微量滴定管活塞并重新涂上密封脂或醫(yī)用凡士林或改換微量滴定管，重新進展實驗控制滴定時間，超越規(guī)定的滴定時間需重新進展實驗表.- 任務終結序號任務內(nèi)容操作及工藝質量控制點控 制 措 施檢查各項實驗結果記錄數(shù)據(jù)并簽名丈量數(shù)據(jù)準確、完好檢查各項實驗工程、數(shù)據(jù)能否齊全、數(shù)據(jù)記錄能否準確，任務擔任人及各實驗人員在實驗記錄上簽名確認錐形瓶、微量滴定管清洗干凈并作檢查錐形瓶先用洗滌劑進展