食品的一般成分分析

1、 食品的一般成分分析5.1 水分水是食品的重要組成成分，不同種類的食品，水分含量差別大。水分是食品分析的重要項目之一。水分測定對于計算生產(chǎn)中的物料平衡，和實(shí)行工藝監(jiān)督等方面，有很重要的意義。各種食品水分的含量差別很大。例如，鮮果為69.7%-92.5%，鮮菜為79.7%-97.1%，鮮瘦肉52.6-77.4%，面粉12-14%。面包水分隨品種不同略有差異，一般為32-42%。食品中水分可分為結(jié)合水和自由水兩大類。自由水：存在于食品表面濕潤水分、滲透水分和毛細(xì)管水，其具有天然水的性質(zhì)。結(jié)合水：與食品中的親水物質(zhì)緊密結(jié)合，一般指吸附水和結(jié)晶水。 從結(jié)合水到自由水是逐漸過渡的。5.1.1 直接干燥法

2、采用比水的沸點(diǎn)稍高的溫度（105oC)加熱試樣一定時間，讓水分充分蒸發(fā)，根據(jù)試樣減輕的質(zhì)量計算水分的含量。直接干燥法適用于95105oC下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。測定方法: 取干凈的鋁盒,置于95 105oC干燥烘箱內(nèi), 烘3060 min, 取出,冷至室溫稱重, 烘前后兩次稱重值差不超過2mg為恒重.精密稱取試樣2.0010.00g于恒重鋁盒內(nèi),烘3h.取出,冷至室溫稱重, 復(fù)烘30 min,前后兩次稱重值差不超過2mg為恒重.注意事項不同地區(qū)、國家對加熱干燥法測定水分的條件規(guī)定不盡相同。誤差來源于樣品細(xì)度、烘干時間和溫度。水分的去除通過兩個階段完成最好。兩次干燥法。樣品的水分的

3、揮發(fā)量與干燥的時間和溫度有關(guān)。5.1.2 減壓干燥法利用真空烘箱中的低壓,使樣品水分在100oC的溫度下?lián)]發(fā), 根據(jù)樣品減輕的質(zhì)量計算樣品的水分.適用于105oC左右的溫度下組分易發(fā)生變化的食品如糖漿、果糖、麥乳精、果蔬等的水分測定。測定方法（GB/T 5009.3-2003) 精密稱取試樣2.0010.00g于恒重鋁盒內(nèi), 置于真空烘箱中, 關(guān)緊箱門, 抽至工作壓力4050 kPa, 在60oC 5oC溫度下烘4h, 緩緩放進(jìn)干燥空氣,打開箱門,冷至室溫稱重,兩次稱重值差不超過2mg為恒重.注意事項： 樣品要放置在溫度計附近. 放進(jìn)空氣時要緩慢5.1.3 共沸蒸餾法 蒸餾法采用了一種有效的熱

4、交換方式，水分可被迅速移去，食品組分所發(fā)生的化學(xué)變化，諸如氧化，分解等作用，都較常壓烘箱法為小。 蒸餾法有多種形式。應(yīng)用最廣的蒸餾法，叫做共沸蒸餾法。 裝置如圖?，F(xiàn)將共沸蒸餾法則要介紹如下：試樣中加入與水不相溶的有機(jī)溶劑, 使水分與有機(jī)溶劑形成共沸混合物而降低沸點(diǎn), 加熱,使水分連同溶劑一并蒸出,冷凝之并收集在容器中,根據(jù)所得水分的容量計算被測物的含水量. 有機(jī)溶劑種類很多, 最常用的是甲苯, 苯, 二甲苯.下表列舉了一些有機(jī)溶劑的物理常數(shù)。 通常按照下列因素選擇溶劑，如能否完全濕潤樣品， 適當(dāng)?shù)臒醾鲗?dǎo)，化學(xué)惰性，可燃性以及樣品的性質(zhì)等， 樣品性質(zhì)是選擇溶劑的重要依據(jù)。 產(chǎn)生誤差的原因及其防止

5、: 產(chǎn)生誤差的原因很多。例如，樣品中水分沒完全揮發(fā)出來；水分附集在冷凝器及連接管的內(nèi)壁；水分溶解在有機(jī)溶劑中；生成了乳濁液，等等。 添加少量戊醇，異丁醇，可防止出現(xiàn)乳濁液；對熱不穩(wěn)定性的食品，除用低沸點(diǎn)的溶劑外，也可發(fā)散涂布于硅藻土上；為了防止水分附集于蒸餾器內(nèi)壁，須充分清洗儀器。 5.1.4 快速水分分析法基于紅外線和微波干燥技術(shù)的精密儀器，他們采用高熱源，測定水分含量為0.005%100%、質(zhì)量為15mg40g不等的樣品。自動化5.1.5 卡爾-費(fèi)歇爾(Kcal Fisher)法適合于測定低水分含量的食品, 如脫水水果和蔬菜, 糖果和巧克力及高糖高蛋白低水分樣品.原理:水存在時,碘與二氧化

6、硫發(fā)生氧化還原反應(yīng): SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI為使反應(yīng)向右進(jìn)行到底, 體系中加適量吡啶和甲醇:C5H5NI2+ C5H5NSO2+ C5H5N+H2O 2C5H5N HI+ C5H5N SO3C5H5N SO3+CH3OH C5H5N(H)SO4 CH3 此法測得的水分是真實(shí)水分.碘-二氧化硫-吡啶 按1:3:10比例溶解在甲醇中,稱為卡爾-費(fèi)歇爾試劑.用此卡爾-費(fèi)歇爾試劑滴定至剛出現(xiàn)微弱黃棕色,表示有過量的碘存在,說明滴定已達(dá)到終點(diǎn).卡爾-費(fèi)歇爾(Kcal Fisher)儀5.1.6 紅外吸收光譜法近紅外(NIR)范圍(14001450nm, 19201950nm)是水分子

7、-OH的特征波段.NIR法廣泛用于各類食品的水分分析.5.2 糖類糖在糧食、食品及微生物發(fā)酵研究中具有重要的意義。他是一種重要的功能性食品基料。在植物中糖類占干重8590%如植物細(xì)胞壁，棉花樹木纖維素，水稻，土豆淀粉，水果G，F(xiàn)動物血液G，肝臟，肌肉糖原，乳汁乳糖核糖和脫氧核糖存在于DNA，RNA中是所有生物共有的。單糖（Monosaccharides） ：不能被水解成更小分子的糖類，也稱為簡單糖，3C7C（丙糖庚糖），常見的是5C和6C糖，核糖，葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖。 寡糖（Oligosaccharides）：水解時生成幾個單糖（210個），有用的是雙（二）糖（蔗糖、麥牙糖、乳糖）多

8、糖（Polysaccharides） ：水解時產(chǎn)生20個以上單糖分子的糖類，包括：同多糖（由一種單糖或其衍生物構(gòu)成，如淀粉、糖原） 雜多糖（由一種以上單糖或其衍生物構(gòu)成如，半纖維素、透明質(zhì)酸）。 復(fù)合糖（ Combine saccharides ）：糖蛋白和糖脂 糖衍生物（ Sugar derivatives ）：糖胺、糖酸和糖酯 糖類樣品預(yù)處理食品中糖類常與蛋白質(zhì)、脂類和鹽類混雜在一起，導(dǎo)致色譜柱污染，柱壓上升，嚴(yán)重影響色譜柱的分辯率。糖類樣品預(yù)處理是除去混雜物以免污染色譜柱和干擾糖類的分離、分析。糖類樣品預(yù)處理包括提取、除雜質(zhì)凈化和樣品濃縮。注意：1、 糖易吸濕，因此標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)預(yù)先干燥。2、

9、樣品溫度不能超過80oC。3、雙糖在稀酸溶液中易水解。4、稀糖溶液應(yīng)冷動保存。5、象葡萄糖等，在水溶液中會發(fā)生異構(gòu)化，在堿性溶液中會發(fā)生烯醇化和降解。（1）提取糖酸飲料不需提取，需脫氣。組織中的多糖用熱水或沸水提取，用稀堿提取酸性多糖。低分子量糖類最常用的提取溶劑是80%乙醇，提取選擇性好，效率高，還可沉淀蛋白質(zhì)。（2）除雜質(zhì)、凈化用石油醚或乙醚、正己烷、四氯化碳等除去脂類。用乙醇沉淀法除蛋白質(zhì)：用三氯乙酸或高氯酸除蛋白；超濾法除蛋白；Somogyi法除蛋白。用各種離子交換樹脂或混合樹脂脫鹽。C18固相萃取柱。（3）樣品濃縮冰凍干燥法離心冷凍干燥法5.2.1 氣相色譜法測定糖類氣相色譜要求試樣

10、具有良好的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性。需將糖類衍生成具有易揮發(fā)，對熱穩(wěn)定的衍生物。糖類衍生化(1)三甲基硅醚衍生物是糖的羥基衍生化主要方式之一。優(yōu)點(diǎn)：衍生物揮發(fā)性強(qiáng)，制備快速、簡便。缺點(diǎn)：由于各種單糖異構(gòu)體和不同大小環(huán)的特殊單糖的 存在，色譜峰多于組分單糖數(shù)目，定性定量分析復(fù)雜化（2）糖的三氟醋酸酯衍生物和糖醇醋酸酯衍生物糖的三氟醋酸酯衍生物揮發(fā)性強(qiáng)，可用強(qiáng)極性柱分離，分離率顯著提高，試樣量顯著減少。糖醇醋酸酯衍生物優(yōu)點(diǎn)是每個糖只有一個峰，衍生物十分穩(wěn)定，缺點(diǎn)是操作麻煩且耗時。（3）糖肟和糖腈衍生物糖和鹽酸羥胺在吡啶溶液中加熱反應(yīng)生成糖肟,糖肟可解決異頭碳原子的鑒別.硅烷化的糖肟色譜的復(fù)雜程度大大降低.

11、在糖肟的吡啶溶液中加入醋酸酐, 加熱反應(yīng)生成糖腈乙酯衍生物.（4）手性糖苷的衍生化試樣經(jīng)HCl-丁醇水解后, 用碳酸銀中和, 濾液徹底干燥, 經(jīng)三甲基硅烷化后, 用氣相色譜分離.用三氟乙酸的(+) 2-辛醇預(yù)處理后再乙?；?（5）氨基糖的衍生化用4 mol/L三氟乙酸將試樣水解,然后將產(chǎn)物轉(zhuǎn)變成O-甲基肟乙酸鹽, 可使中性糖和氨基糖同時衍生化, 在氣相色譜中很好的分離.（6）糖醛酸的衍生化醛糖和糖醛酸的混合物先用硼氫化鈉還原, 當(dāng)糖醛酸內(nèi)酯化后, 用正丙胺將其轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的N-(1-丙基)-醛胺,然后用醋酐和吡啶將其乙?；?氣相色譜分離鑒定衍生化糖使用氫火焰離子化檢測器(FID）。如果三氟乙?；? 可使用選擇性電子捕獲檢測器(ECD), 它可檢測10-12g級含量的糖.衍生化糖的氣相色譜測定鑒定蜂蜜中是否摻假淀粉糖漿5.2.2 高效液相色譜測定糖類直接進(jìn)樣，快速，方便，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，特別適合某些熱敏感糖類。（1）鍵合相色譜氨基鍵合相色譜是最重要的一種糖類分析色譜體系，適用于分析單糖、雙糖及寡糖等。(2) 離子交換色譜離子交換柱不需要每次再生，柱有較好的耐受性。用于糖類分析的有季銨硼酸型陰離子交換樹脂; 表面薄殼型陰離子交換樹脂;聚苯乙烯型陽離子交換樹脂.(3) 凝膠色譜快速,高分辨率, 重復(fù)性好.高效凝膠滲透色譜法用于測定多糖的純度和分子量及制