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1、原子吸收分光光度計(jì)火焰法測(cè)銅檢出限測(cè)量結(jié)果(圖文)論文導(dǎo)讀:本文結(jié)合實(shí)際檢測(cè)工作,根據(jù)JJG6941990?原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程?要求對(duì)原子吸收分光光度計(jì)火焰法測(cè)銅檢出限的測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定并得出結(jié)果。關(guān)鍵詞:原子吸收分光光度計(jì)火焰法,銅檢出限不確定度一、引言原子吸收分光光度計(jì)是根據(jù)被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度進(jìn)行定量分析的儀器,其測(cè)量原理是基于光吸收定律:A =-lg(l / l0)= -lgT= KCL其中:lo=入射光強(qiáng)度;l = 透射光強(qiáng)度;T = 透射比;C = 樣品中被測(cè)元素的濃度;K = 吸光系數(shù);L = 光通過(guò)原子化器的光程火焰原子化法是通過(guò)火焰原子發(fā)生器完
2、成樣品的原子化,將待測(cè)元素的溶液在高溫下進(jìn)行原子化變成原子蒸氣,由一束銳線輻射穿過(guò)一定厚度的原子蒸氣,光的一局部被原子蒸氣中的基態(tài)原子吸收。透射光經(jīng)單色器分光,測(cè)量減弱后的光強(qiáng)度。然后,利用吸光度與火焰中原子濃度成正比的關(guān)系求得待測(cè)元素的濃度。原子吸收光譜分析現(xiàn)已廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域,它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其根本結(jié)構(gòu)包括特征輻射光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于特種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析等。二、 不確定度評(píng)定分析1、測(cè)量過(guò)程簡(jiǎn)述1.1、測(cè)量依據(jù):JJG694-1990?
3、原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程?。1.2、測(cè)量環(huán)境條件:溫度u1=sS=式中:=1.9表2各種不同濃度的吸光度值和計(jì)算值 序號(hào) 1 2 3 4 5 平均值 Xi-/mL -1.9 -1.4 -0.9 1.1 3.1 Yi -0.001 0.051 0.105 0.303 0.493 0.190 y0 0.0021 0.0508 0.1009 0.2989 0.4937 N 回歸曲線的測(cè)量點(diǎn)數(shù)N=5 u1=9.2x10-4 mL/自由度:=N-2=3檢定使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供,其濃度的不確定度為1%,此值可按正態(tài)分布估計(jì),k=2,且認(rèn)為充分可靠,那么:自由度:目前數(shù)顯儀器的示值分辨力
4、通常為0.001,由此引起的量化不確定度為:u3=1.5x10-4 mL/因?yàn)榘雽抋=0.0005A是準(zhǔn)確知道的,所以因?yàn)閡1,u2 ,u3各自獨(dú)立,所以:u(b)= mL/=1.1x 10-3mL/自由度: =64、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度的評(píng)定4.1、靈敏系數(shù)數(shù)學(xué)模型:CL=式中:CL檢出限的測(cè)量結(jié)果;SA空白溶液測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差;b靈敏度工作曲線斜率。靈敏系數(shù):c(SA)=,c(b)=4.2、各不確定度分量匯總及計(jì)算表各不確定度分量匯總及計(jì)算表 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 不確定度來(lái)源 標(biāo)準(zhǔn)不確定度 靈敏系數(shù) Ci= (/mL) 自由度 u(SA) 空白溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差的不確定度 5.6x10-
5、5 30.40/mL 1.7x10-3 8 u(b) u1 u2 u3 測(cè)量靈敏度的不確定度 1.2x10-3mL/ -0.0770(/mL)2 9.2x10-5 6 回歸曲線斜率的不確定度 9.2x10-4mL/ 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的不確定度 4.94x10-4mL/ 儀器示值變化的不確定度 1.5x10-4mL/ 擴(kuò)展不確定度U95 0.004/mL 7 4.3、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算uc(CL)=c(SA)= /mL=30.40/mLc(b)=-0.0770(/mL)2uc(CL)=/mL=1.7x10-3 /mL4.4、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有效自由度=74.5、擴(kuò)展不確定度的評(píng)定取置信概率t=95%,有效自由度=7,查分布表得k95=t95()=2.36,那么擴(kuò)展不確定度為:5、火焰法測(cè)銅檢出限測(cè)量結(jié)果不確定度為:U95=0.004/mL =7參考文獻(xiàn)【1】 全國(guó)法制計(jì)量技術(shù)委員會(huì).JJF1059-1999?測(cè)量不確
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