實驗二食品中水分含量的測定

1、實驗二食品中水分含量的測定一、水分測定的意義沒有水就沒有生命，食品組成離不開水，水分是影響食品質量的因素?？刂剖称匪趾?，對于保持食品的感官性質、維持食品各組分的平衡關系、防止食品腐敗變質等起著重要的作用。二、食品中水分的存在形式1、按水分子間作用力不同，食品中水分分為:自由水（游離水）一一是靠分子間力形成的吸附水。如不可移動水或滯化水、毛細管水、自由流動水。結合水（束縛水）一一以氫鍵結合的水，結晶水。2、按水分存在形式的不同，食品中水分分為：物理結合水溶液狀態(tài)水化學結合水三、水分測定的方法直接法一一利用水分本身的物理性質、化學性質測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾費休法、化學方法。間接法一一利

2、用食品的物理常數通過函數關系確定水分含量：如測相對密度、折射率、電導、旋光率等。直接法比間接法準確度高。常圧下燥法-T燥法-（重量法減壓干燥法-紅外線干燥法水分的測宦一-蒸館法忙爾費休法其他測走方法一、干燥法干燥法是在一定的溫度和壓力下，通過加熱的方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，根據樣品加熱前后的質量差來計算水分含量的方法。包括直接干燥法和減壓干燥法。以原樣重量干燥后重量=水分重量（一）干燥法的注意事項1、干燥法的前提條件（樣品本身要符合三項條件）（1）水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質，不含或含其他揮發(fā)性成分極微。（2）可以較徹底地去除水分，即含膠態(tài)物質、含結合水量少。（3）加熱過程中，如果樣品中其他成

3、分發(fā)生化學反應，由此引起的質量變化可以忽略2、操作條件的選擇稱量瓶的選擇（鋁制、玻璃）玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質的限制，常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒質量輕，導熱性強，但對酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的樣品一般控制在干燥后的殘留物為3克；稱樣量固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在35克；含水分較高的樣品控制在1520克；面粉稱35克，番茄醬稱6-8克。干燥設備烘箱:電熱烘箱有各種形式，對流式、強力循環(huán)通風式。另外按工作時的壓力干燥箱又分為普通干燥箱和真空干燥箱。1、一般是95105C；對含還原糖較多的食品應先（5060C）干燥然后再105C加熱。2、對熱穩(wěn)定的谷物可用120130C干燥。3

4、、對于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應用前一次的數據計算。干燥時間規(guī)定時間根據經驗，準確度要求不高的，一般2-4小時左右。恒重一一最后兩次重量之差v2mg?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。對于易結塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。稱量皿放入烘箱內，蓋子應該打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入一）直接干燥法1原理食品中的水分一般是指在100C左右直接干燥的情況下所失去物質的總量。適用于在95-105C下，不含或含其他揮發(fā)性物質甚微的食品。試劑儀器測定方法樣品的預處理（對分析結果影響較大）a.采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。固

5、體樣品要磨碎（粉碎），谷類達18目，其他3040目。液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進干燥箱，不然烘箱受不了。濃稠液體（糖漿、煉乳等）：加水稀釋，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要知重量。含水量16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風干1520h，再稱量，磨碎，過篩，烘干。操作步驟（固體）稱量瓶烘干、冷卻到室溫，并重復至恒重，稱重m3。準確稱稱量瓶和樣品重ml95-105C下烘干，約2-4h。取出，置于干燥器中冷卻30min。稱量干燥后的重量再烘干1h,放入干燥器內冷卻30min,稱量。反復至恒重，準確稱樣品和稱量瓶重量m2,兩次質量差不

6、超過2mg。計算（失重/樣品重）操作步驟（半固態(tài)）蒸發(fā)皿+石英砂+根小玻棒烘干、冷卻至室溫，重復干燥至恒重，稱取重量m3。準確稱蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒+樣品重量m1o將蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒+樣品放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌。擦去皿底的水，于95-105C下烘干，約4ho取出，置于干燥器中冷卻30min。稱量干燥后的重量再烘干1h,放入干燥器內冷卻30min,稱量。反復至恒重，準確稱蒸發(fā)皿石英砂+小玻棒+樣品重量m2，兩次質量差不超過2mg。水分的計算水分%=（m1-m2）/（m1-m3）X100%式中：ml干燥前樣品和稱量瓶（蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒）質量，gm2干燥后樣品與稱量瓶（蒸發(fā)皿+石

7、英砂+小玻棒）質量，gm3稱量瓶質量（蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒），g說明（1）本法為國標法，設備操作簡單，但時間較長，且不適宜膠體、高脂肪、高糖食品及含有較多的高濕、易氧化、易揮發(fā)物質的食品。（2）本法測得的水分還包括微量的芳香油、醇、有機酸等揮發(fā)性物質。（3）加入海沙是為了增大受熱和蒸發(fā)面積，防止食品結塊，加速水分蒸發(fā)，縮短分析時間。思考題在下列情況下，水分測定的結果是偏高還是偏低為什么（1）樣品粉碎不充分；偏低。水分蒸發(fā)不完全（2）樣品中含較多揮發(fā)性成分；偏高。揮發(fā)性成分隨水逸出（3）脂肪的氧化；偏低。脂類氧化而增重4）樣品的吸濕性較強；偏低。烘干后增重（5）美拉德反應；偏高。干殘留物減少（

8、6）樣品表面結了硬皮；偏低。水分揮發(fā)不徹底（7）裝有樣品的干燥器未密封好；偏低。干殘留物吸水增重（8）干燥器中硅膠已受潮（藍色變粉紅色）；偏低。干殘留物吸水增重干燥器有什么作用為什么經加熱干燥的稱量瓶要迅速放到干燥器內冷卻后再稱量（二）減壓干燥法（1）原理利用在低壓下水的沸點降低的原理，將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內，在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質量即為水分含量。（2）適用范圍適用于在較高溫度下易熱分解、變質或不易除去結合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測定。（3）儀器及裝置準確稱樣置于真空干燥箱內，干燥箱連有真空泵，抽出干

9、燥箱內空氣至所需的壓力，并同時加熱至所需的溫度，關閉連接真空泵的活塞，停止抽氣，使干燥箱內保持一定的壓力和溫度，經4h后，打開活塞，使空氣經干燥裝置緩緩通入干燥箱內，待壓力恢復正常后再打開。4）注意事項一般用鋁制的稱量瓶，因為導熱性比較強，但對酸性樣品不適宜。在真空干燥箱內放硅膠，可吸收從樣品中蒸發(fā)的水分，降低環(huán)境的水蒸氣分壓，能加快干燥速度，使樣品中的水分蒸發(fā)更徹底。二、蒸餾法1.原理基于兩種互不相溶的混合液體-二元體系的沸點低于兩種單獨成分的沸點的原理，使用專門的水分蒸餾器，采用沸騰的有機溶劑，將樣品中的水分分離出來，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層,根據水的體積計算

10、水分含量。從所得水分的體積，求得樣品中水分的百分含量。例：有關沸點：水-100C；苯-C水+苯-C有關相對密度：(20/4)d水二d苯二d甲苯二2.特點和使用范圍此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低，避免了揮發(fā)性物質減失的質量對水分測定的誤差及脂肪氧化對水分測定的誤差。另外是在密閉的容器中進行的，設備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定特別是香料，此法是唯一公認的水分含量的標準分析方法。蒸餾式水分測定儀如圖所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯。先以水飽和后，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。1250mL錐形瓶；2水分接收管，有刻度；3冷

11、凝管有機溶劑的選擇：甲苯（沸點111C）二甲苯（沸點140C）苯（沸點69C）對熱不穩(wěn)定的食品（易分解），一般不采用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的苯、甲苯或甲苯二甲苯的混合液。對含糖分可分解放出水分（高溫下脫水碳化）的樣品，如脫水洋蔥、脫水大蒜，含脂肪高的樣品中的脂肪在高溫下氧化；宜選用苯。操作方法準確稱取適量樣品（估計含水量2-5mL）,放入水分測定測定儀器的燒瓶中，加入新蒸餾的甲苯（或二甲苯）75mL使樣品浸沒，連接冷凝管及接受管。加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液，待大部分水分蒸餾出后，加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液，當水分全部蒸出后（接收管內的體積不再增加時），從冷凝管頂端注入少許甲苯（或二甲苯）沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接