CLCH-1全自動(dòng)碳?xì)浞治鰞x使用說明書

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)一、儀器簡(jiǎn)介煤中碳、氫元素是評(píng)價(jià)煤質(zhì)的重要參數(shù)。目前國內(nèi)外煤炭多以發(fā)熱量計(jì)價(jià)，碳和氫的含量直接影響煤發(fā)熱量的大小。為了保證煤炭的質(zhì)量，合理利用資源，提高經(jīng)濟(jì)效益，準(zhǔn)確測(cè)定煤中碳?xì)浜恳咽艿矫禾坎块T的密切關(guān)注。CLCH-1型全自動(dòng)氫碳測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)符合國標(biāo)GBT15460-1995煤中碳和氫的測(cè)定方法電量一重量法的規(guī)定。儀器采用庫侖法測(cè)氫，重量法測(cè)碳，準(zhǔn)確度和精密度均符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。該儀器用于測(cè)定煤炭及其它固體物料中有機(jī)和無機(jī)碳和氫的含量，是一種適合我國國情的煤

2、質(zhì)分析儀器，是煤礦、電廠、地勘、冶金等部門必備的儀器之一，在煤炭、電力、化工、煉油、商檢等單位有著廣泛的用途。二、工作原理1、分析原理煤樣于800在高錳酸銀熱解產(chǎn)物作用下，在氧氣流中燃燒，生成的水與Pt-P2O5電解池中的五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸，其反應(yīng)方程式如下： H20 + P205 2HPO3電解偏磷酸，在Pt-P205電解池內(nèi)產(chǎn)生如下反應(yīng)： 陽極：2PO3- - 2e P205 + O2 陰極：2H+ + 2e H2隨著電解反應(yīng)的進(jìn)行，偏磷酸越來越少，生成的氧氣和氫氣隨氧氣流排出，而五氧化二磷得以再生，電解電流也隨之下降。當(dāng)電解電流降至終點(diǎn)電流時(shí)，電解結(jié)束。根據(jù)電解所消耗的電量應(yīng)用法拉

3、第定律：W即可計(jì)算出煤中氫的含量。煤樣燃燒生成的二氧化碳用二氧化碳吸收劑吸收，吸收劑一般選用堿石棉，主要成份為氫氧化鈉。其吸收反應(yīng)方程式如下： 2NaOH + CO2 Na2CO3 + H20根據(jù)吸收劑的增量，計(jì)算煤中碳的含量。試樣中硫和氯對(duì)測(cè)定產(chǎn)生的干擾可用高錳酸銀熱解產(chǎn)物除去，氮對(duì)碳的干擾由活性粒狀二氧化錳除去。2、儀器的工作原理儀器主要由化學(xué)分析系統(tǒng)和控制系統(tǒng)兩大部分構(gòu)成。分析系統(tǒng)樣品測(cè)試流程圖(見圖1) 圖1 樣品測(cè)試流程圖氧氣以約80mLmin的流量經(jīng)凈化爐及凈化系統(tǒng)后得到純凈(不含C02和H20)的氧氣流送入燃燒爐作載氣，樣品在燃燒爐內(nèi)燃燒后生成的CO2、H2O及硫、氯、氮的化合物

4、，經(jīng)轉(zhuǎn)化爐除去硫、氯化合物，再進(jìn)入電解池，H20被電解池內(nèi)P2O5膜吸收生成HPO3，氮化合物和CO2分別被吸收系統(tǒng)中的吸收劑吸收?？刂葡到y(tǒng)主要由溫度控制電路，電解控制電路和數(shù)據(jù)處理電路構(gòu)成。溫度控制電路由溫度調(diào)節(jié)、運(yùn)算放大器、電壓比較器、固態(tài)繼電器、三段爐(凈化爐、燃燒爐、轉(zhuǎn)化爐)、熱電偶及溫度顯示器等構(gòu)成(見圖2)電解控制電路，數(shù)據(jù)處理電路，由電平指示、時(shí)基、模數(shù)轉(zhuǎn)換、終點(diǎn)控制、積分器和顯示器等電路構(gòu)成(見圖3)圖2 溫度控制電路框圖圖3 電解控制及數(shù)據(jù)處理電路框圖燃燒、凈化、轉(zhuǎn)化三段爐溫度由各自對(duì)應(yīng)的熱電偶檢測(cè)，輸出相應(yīng)的電信號(hào)經(jīng)放大器放大后，通過表頭顯示，且三段爐互不干擾，互為獨(dú)立，采

5、用脈沖加熱法，基本排除超溫的可能。開關(guān)電路由無觸點(diǎn)開關(guān)固態(tài)繼電器控制。樣品燃燒生成的H20，被電解池吸收生成HPO3，電解HPO3，當(dāng)電解電流大于終點(diǎn)控制電流時(shí)，繼電器吸合開始電解，電解電流經(jīng)模數(shù)轉(zhuǎn)換電路產(chǎn)生數(shù)字脈沖信號(hào)，對(duì)該脈沖信號(hào)進(jìn)行積分，由顯示器顯示氫的含量。電解需要不同的工作電壓，由電壓調(diào)節(jié)電路控制，當(dāng)電解電流降至終點(diǎn)電流時(shí)，終點(diǎn)控制電路控制電解結(jié)束，時(shí)基電路產(chǎn)生時(shí)鐘脈沖信號(hào)給極性轉(zhuǎn)換電路，而極性轉(zhuǎn)換電路定時(shí)改變電解回路中電解池電極的電壓極性，從而實(shí)現(xiàn)庫侖法對(duì)氫的測(cè)定。三、主要技術(shù)指標(biāo)1、電解電壓：涂膜電解電壓：10V0.5V 工作電解電壓：24V0.5V 2、電 流：最大電解電流：6

6、00mA 終點(diǎn)電流：500mA1mA 3、測(cè)定范圍：碳：1100 氫：0.510 4、取 樣 量：7075mg 5、測(cè)定重復(fù)性：碳：0.50 (符合國標(biāo)GB476) 氫：0.15 (優(yōu)于國標(biāo)GB476) 6、測(cè)定時(shí)間：1015min 7、三段爐溫：凈化爐80010 燃燒爐80010 轉(zhuǎn)化爐30010 8、電 源：頻率50Hz0.5Hz 電壓 220V22V 9、功 率：2800W四、儀器的組成CLCH1型自動(dòng)氫碳測(cè)定儀主要由主機(jī)、爐體(凈化系統(tǒng)、吸收系統(tǒng)、Pt-P205電解池)組成。1、主機(jī)是儀器的控制操作系統(tǒng)，主要作用溫度控制顯示，氫積分顯示，氫電解電流指示，Pt-P205電解池的涂膜、空白

7、、測(cè)定控制。2、爐體由凈化爐、燃燒爐、轉(zhuǎn)化爐等組成，溫度分別控制在80010、80010、30010，凈化爐爐堂中裝有內(nèi)裝線狀氧化銅的石英凈化管，起凈化氧氣的作用。燃燒爐和轉(zhuǎn)化爐爐堂內(nèi)裝有石英燃燒管，樣品在燃燒管內(nèi)燃燒，并經(jīng)燃燒管內(nèi)的催化劑高錳酸銀熱解產(chǎn)物轉(zhuǎn)化，硫生成二氧化硫和三氧化硫被高錳酸銀吸收，碳生成二氧化碳，氯生成水。3、凈化系統(tǒng)由三支分別裝有變色硅膠，氫氧化鈉，無水高氯酸鎂的干燥管和流量計(jì)組成。主要作用是載氣氧氣經(jīng)800凈化爐在氧化銅的作用下，其中碳?xì)涑煞莘謩e轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸己退?，二氧化碳和水隨載氣流經(jīng)凈化系統(tǒng)被吸收，得到純凈的氧氣，流量計(jì)是用來觀察氧氣流量的，氧氣流量的大小由安裝于

8、氧氣瓶口的氧氣吸入器進(jìn)行調(diào)節(jié)。4、吸收系統(tǒng)由吸氮管、吸水管，二氧化碳吸收管(簡(jiǎn)稱吸碳管)，氣泡計(jì)等組成。主要作用是除氮、吸水和二氧化碳吸收。5、Pt-P2O5電解池內(nèi)涂有P2O5膜，用以吸收樣品燃燒生成的水，進(jìn)行氫的測(cè)定。五、安裝和使用1、儀器的安裝環(huán)境條件：(1)環(huán)境溫度：040(2)相對(duì)濕度：80(3)供電電源：220V22V，50Hz0.5Hz(4)有冷卻水(5)載氣：氧氣(6)無顯著震動(dòng)和強(qiáng)電磁場(chǎng)，室內(nèi)無腐蝕性氣體存在(7)工作臺(tái)面寬約0.6m，長(zhǎng)約2.5m2、主機(jī)、爐體各面板結(jié)構(gòu)介紹(1)主機(jī)前面板由以下幾部分組成（見儀器面板）。主機(jī)面板上方是顯示器，左側(cè)顯示器循環(huán)顯示三段爐溫，可顯

9、示三位有效數(shù)字。其下面的五個(gè)指示燈從左至右分別表示燃燒爐、凈化爐、轉(zhuǎn)化爐及兩個(gè)轉(zhuǎn)換爐，溫度分別為800、800、300。當(dāng)某段爐溫超溫時(shí)，該爐溫的指示燈閃爍，同時(shí)伴有“嘟嘟”聲報(bào)警。右側(cè)顯示器顯示氫的的毫克數(shù)或百分含量，由該顯示器右邊的指示燈mg、指示，可顯示4位有效數(shù)字，在鍵入樣品編號(hào)時(shí)，輔助中間顯示器工作，顯示樣品編號(hào)6位，該顯示器左邊的三個(gè)指示燈為鍵入日期時(shí)對(duì)所鍵入數(shù)表示為年、月、日的提示。該顯示器下方為氫電解池電解電流指示器，它由發(fā)光二極管的亮滅，指示氫電解池電解電流的大小。其中最左端指示燈為氫電解池短路報(bào)警指示燈，當(dāng)氫電解池短路時(shí)，該燈閃爍報(bào)警，同時(shí)也伴有“嘟嘟”報(bào)警聲，最右端綠色指

10、示燈為氫電池電解終點(diǎn)指示燈，當(dāng)該燈亮?xí)r，表示氫電解池電解到達(dá)終點(diǎn)。面板左下方為打印機(jī)，打印機(jī)在一次測(cè)定結(jié)束后自動(dòng)打印本次測(cè)定結(jié)果，內(nèi)容包括測(cè)定日期、H空白值、樣號(hào)、樣重及Ht（預(yù)處理、校正、及做空白時(shí)不打?。?。打印機(jī)使用方法見打印機(jī)使用說明書。主機(jī)面板右下方為鍵盤，鍵盤由數(shù)字鍵和功能鍵組成。數(shù)字鍵：09和小數(shù)點(diǎn)“.”。功能鍵的構(gòu)成和作用如下：復(fù)位：硬件復(fù)位，使儀器處理于初始狀態(tài)。提示：開機(jī)時(shí)，提示用戶接通氧氣和冷卻水。涂膜H：氫電解池涂膜用。極性H：過鍵盤設(shè)定。日期：輸入測(cè)定日期，輸入提示符“P4”預(yù)處理：用于碳、氫測(cè)定前的準(zhǔn)備空白：測(cè)定氫的空白值校正：校正時(shí)，輸入標(biāo)準(zhǔn)碳值的標(biāo)準(zhǔn)值的分析基Ca

11、d，輸入提示符“P5”樣號(hào)：輸入六位數(shù)樣品編號(hào)，輸入提示符“P2”Mad：輸入空氣干燥水，輸入提示符“P3”輸入：即“回車”鍵，將數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī)測(cè)定：開始進(jìn)行測(cè)定2、溫度流量控制器主要由加熱電爐、氧氣凈化系統(tǒng)、分流器、電磁泵等部分組成。1）加熱電爐：加熱電爐共有五個(gè)，靠近后面板下方的為氧氣凈化爐，溫度控制在80010。其上方爐體為燃燒爐和轉(zhuǎn)化爐，右邊燃燒爐溫度控制在80010，左側(cè)轉(zhuǎn)化爐溫度為30010。2）氧氣凈化系統(tǒng)：氧氣凈化系統(tǒng)分別裝有硅膠、堿石棉（或NaOH）和無水高氯酸鎂的三個(gè)玻璃凈化管以及裝有線狀氧化銅的石英凈化管、凈化爐等組成。3、電解池：由Pt-P2O5電解池，用于氫的測(cè)定。安

12、裝于溫度流量控制器內(nèi)。 (2)爐體側(cè)面板（見儀器爐體側(cè)面板） 電源開關(guān)；凈化爐保險(xiǎn)絲(5A)；燃燒爐保險(xiǎn)絲(5A)；轉(zhuǎn)化爐保險(xiǎn)絲(5A)；(3)三段爐在爐體機(jī)箱內(nèi)的分布介紹。凈化爐；燃燒爐；轉(zhuǎn)化爐；石英凈化管；石英燃燒管；電解池支架。(4)爐體后面板介紹。爐體插座；主機(jī)與爐體的連接線；爐體接地線柱；3、使用前的準(zhǔn)備(有關(guān)試劑說明詳見第六章)儀器使用前必須先將石英燃燒管、石英凈化管、玻璃凈化管(三根)、流量計(jì)、燃燒舟(取樣舟)、氣泡計(jì)、U形管及電解池等器皿清洗干凈，烘干。分別充填適量的試劑，并將儀器氣路按下圖所示框圖連接好后待用。 電量重量法碳?xì)錅y(cè)定儀氣路連接圖1氧氣鋼瓶 2氧氣吸入器 3凈化爐

13、 4線狀氧化銅5凈化管 6變色硅膠 7固體氫氧化鈉 8氧氣流量計(jì)9無水高氯酸鎂 10帶推棒的橡皮塞 11燃燒爐 12燃燒舟 13燃燒管 14高錳酸銀熱解產(chǎn)物 15硅酸鋁棉16Pt-P2O5電解池(簡(jiǎn)稱電解池) 17冷卻水套 18除氮U形管 19吸水U形管 20吸收二氧化碳U形管 21氣泡計(jì) 22電量積分器 23轉(zhuǎn)化爐 24氣體干燥管石英凈化管(見下圖)石英凈化管裝在凈化爐堂內(nèi)，管內(nèi)中央裝有線狀氧化銅，用量約100g，如下圖所示，廣口用帶玻璃管的橡皮塞塞好，引接至氧氣瓶氧氣吸入器，另一端接凈化系統(tǒng)。 石英凈化管示意圖 三只玻璃凈化管，流量計(jì)三只玻璃凈化管大小一樣，如下圖，a管內(nèi)裝變色硅膠，b管內(nèi)

14、裝固體氫氧化鈉(可用堿石棉或鈉石灰代替)，c管內(nèi)裝無水高氯酸鎂。按照下圖所示裝好藥品后，將三只凈化管及流量計(jì)用聚氯乙烯軟管串接好。連接方法：a管出氣口與b管進(jìn)氣口相連，b管出氣口與c管進(jìn)氣口相連，c管出氣口與流量計(jì)進(jìn)氣口相連，流量計(jì)的出氣口下接石英燃燒管進(jìn)氣口，a管進(jìn)氣口與石英凈化管出氣口相連接。 三只玻璃凈化管 石英燃燒管(見下圖)樣品燃燒轉(zhuǎn)化均在石英燃燒管內(nèi)，如下圖所示，出口處約100mm，裝有高錳酸銀熱解產(chǎn)物，裝好后伸進(jìn)燃燒爐和轉(zhuǎn)化爐堂內(nèi)，將出氣口處下接電解池進(jìn)氣口，石英燃燒管進(jìn)氣口與流量計(jì)出口相連接，進(jìn)樣口(廣口)用帶推棒的橡皮塞(見下圖)塞緊。注意：除氧氣鋼瓶至石英凈化管入口這一段可

15、用乳膠管(規(guī)格69)外。其它連接處均需用聚氯乙烯軟管和硅橡膠管。乳膠管本身尚有一些透氣性和不抗氧化性，故不宜采用。石英凈化管出口到變色硅膠凈化管(包括各凈化管之間的連接)及充填無水氯化鈣(或無水高氯酸鎂)的凈化管到燃燒管全部使用聚氯乙烯軟管，先用電吹風(fēng)熱風(fēng)檔，吹熱聚氯乙烯軟管和玻璃支管，趁熱將聚氯乙烯軟管套在玻璃支管上。帶推棒的橡皮塞(見下圖)按下圖所示，在4號(hào)橡皮塞上打一個(gè)直徑67mm的孔，插一長(zhǎng)約40mm玻璃管，其一端裝一個(gè)橡皮帽(翻膠帽)，橡皮上穿一小孔，好使鎳鉻絲椎捧穿過，將帶推捧的橡皮塞塞在燃燒管入口端。使用時(shí)，橡皮塞應(yīng)緊塞于燃燒管。如塞不緊，亦會(huì)造成氣密性不好，導(dǎo)致測(cè)定值不準(zhǔn)。石英

16、燃燒管示意圖 帶推棒的橡皮塞示意圖 Pt-P2O5電解池及散熱套電解池是由外徑為10mm的玻璃管，管內(nèi)用兩根鉑絲平行地嵌繞而成，(使用時(shí)參見處理電解池)，這種結(jié)構(gòu)的電解池稱為內(nèi)壁式Pt-P2O5電解池(見下圖)。電解池有兩電極引出線與儀器相連，電解池的外部加有散熱套，散熱套一端為進(jìn)水口，另一端為出水口。燃燒管出氣口端與電解池進(jìn)氣口端要口對(duì)口連接，然后用厚壁硅橡膠管封接好?？趯?duì)口連接要使煤燃燒生成的水一出燃燒管就能立即進(jìn)入鉑-五氧化二磷電解池進(jìn)行電解，確保測(cè)定值不偏低。電解池與燃燒管連接后，一定要用手按一下硅橡膠管，感覺一下電解池與燃燒管是否已口對(duì)口相碰，如沒有，則一定要將電解池推向燃燒管，直到

17、口對(duì)口連接良好。電解池及冷卻套示意圖U形管U形管帶支架和磨口塞(如下圖所示)。a管為吸氮管，內(nèi)裝二氧化錳；b管為吸水管，內(nèi)裝無水高氯酸鎂，吸碳管為兩只一套，可先準(zhǔn)備兩套(四只)。圖中c、d管為一套，每只管內(nèi)約五分之四裝吸收劑堿石棉，其余裝元水高氯酸鎂。U形吸收管按照上圖所示裝好藥品后，用硅橡膠管將四只U形管連接到氣路中，其連接方法：a管進(jìn)口上接電解池出口，a管出口與b管進(jìn)口相連，b管出口與c管進(jìn)口相連，c管出口與d管進(jìn)口相連，d管出口下接氣泡計(jì)(見下圖)。 氣泡計(jì)氣泡計(jì)一般容量為10mL，結(jié)構(gòu)如下圖所示，內(nèi)裝少量濃硫酸，進(jìn)口與U形管d的出口用硅膠管相連。氣泡計(jì)示意圖燃燒舟(取樣舟)如下圖所示，

18、一般選用規(guī)格為77mm的瓷舟。燃燒舟儀器氣路氣密性檢查將儀器氣路按要求連接好后，檢查整個(gè)系統(tǒng)的氣密性，排除漏氣因素，直到每一部分都不漏氣為止。具體方法：儀器連接好后，以80mLmin的流速通入氧氣，關(guān)閉靠近氣泡計(jì)處U形管(d吸碳管)的磨口活塞，觀察氧氣流量計(jì)的浮子，若此時(shí)浮子降到20mL以下，說明系統(tǒng)氣密。注意：檢查氣密性時(shí)間不宜過長(zhǎng)，否則會(huì)使U形管活塞或凈化系統(tǒng)橡皮塞彈開，造成不良后果。整個(gè)碳?xì)錅y(cè)定儀氣路必須保持氣密，這一點(diǎn)對(duì)獲得小而穩(wěn)定的空白值和準(zhǔn)確的碳?xì)錅y(cè)定結(jié)果至關(guān)重要。4、處理Pt-P205清洗電解池。先將其用自來水沖洗，用外徑略小于5mm的軟毛刷沾一些洗滌劑或洗衣粉，慢慢地沿著螺紋方

19、向向里旋。注意：旋到兩引出線處不要再向里旋，然后慢慢的向外旋，退出小毛刷，反復(fù)向內(nèi)向外旋幾次，再用水沖洗數(shù)次，將電解池對(duì)光亮處照看一下，看鉑絲是否光亮無斑點(diǎn)，如有發(fā)黑處可重刷數(shù)次直至光亮，再用蒸餾水沖洗，最后用丙酮或無水乙醇脫水，用電吹風(fēng)熱風(fēng)吹干，用萬用表測(cè)量電解池兩極間電阻，應(yīng)接近于無窮大。表明電解池已清洗完好。 涂膜。將電解池粗端傾斜向上，用碳?xì)錅y(cè)定儀專用Pt-P205電解池涂膜液分三次向電解池內(nèi)側(cè)傾倒。第一次將涂膜液涂到池體的1/3處；第二次涂到池體后端兩鉑極2/3處；第三次再涂到池體的距電極抽頭10mm處。每一次滴加涂液后，都需轉(zhuǎn)動(dòng)電解池，讓池內(nèi)鉑絲浸潮，并用電吹風(fēng)冷風(fēng)檔吹至無丙酮?dú)馕?/p>

20、。 裝接電解池。準(zhǔn)備長(zhǎng)約一至二厘米的粗硅橡膠管，套一半電解池粗端。右手握住石英燃燒管的進(jìn)樣端，左手將電解池上的另一半粗硅橡膠管套在石英管出口端。如前所述要口對(duì)口接好。然后裝上電解池散熱套，上好夾子螺釘，固定石英管進(jìn)樣口處的螺釘，連接好電解池兩端的引出線。電解池細(xì)端用白硅橡膠管與二氧化錳U形管相連接。裝電解池時(shí)，要注意電解池細(xì)端應(yīng)微微向上傾斜(大約5)，冷卻水應(yīng)從冷卻水套下面水嘴進(jìn)，上面的水嘴出。五氧化二磷膜的生成。通入氧氣(流速為80mLmin)，打開冷卻水，開啟電源，先按復(fù)位鍵，再按涂膜鍵，電解應(yīng)正常進(jìn)行，電解極性上的指示燈(+、-)每3min自動(dòng)翻轉(zhuǎn)，直至電解結(jié)束，五氧化二磷膜形成完畢。六

21、、分析方法及分析步驟1、試劑及材料變色硅膠(工業(yè)品)。氫氧化鈉，塊狀或顆粒狀，化學(xué)純。無水高氯酸鎂，二級(jí)，粒度13毫米，化學(xué)純。氧化銅，二級(jí)，線狀(長(zhǎng)約3毫米)。堿石棉(二級(jí)或三級(jí))，或粒度23毫米的鈉石灰。高錳酸銀熱解產(chǎn)物，用化學(xué)純高錳酸鉀和化學(xué)純硝酸銀制備。粒狀二氧化錳，化學(xué)純，制成23mm備用。(用戶自備)三氧化二鉻，化學(xué)純，粉狀。(用戶自備)硫酸，化學(xué)純，比重1.84。(用戶自備)Pt-P205電解池涂膜液。用磷酸(分析純)丙酮(分析純)配制2、配制方法高錳酸銀熱解產(chǎn)物的配制方法：稱取100克高錳酸鉀溶于2升蒸餾水中另取107.5克硝酸銀先溶于約50毫升蒸餾水中，在不斷攪拌下，傾入沸騰

22、的高錳酸鉀溶液中攪拌均勻，逐漸放冷，靜置過夜則生成有光亮的晶體，用真空泵抽濾，再用蒸餾水洗滌數(shù)次，在6080干燥4小時(shí)，每次取少量晶體放在器皿中，在酒精燈上緩緩加熱至驟熱分解，得疏松銀灰色殘?jiān)?，收集在磨口瓶?jī)?nèi)備用。未分解的高錳酸銀不宜大量貯存，以免受熱分解，不安全。 電解池涂膜液的配制方法：分別量取3mL磷酸，7mL丙酮倒入10mL量筒中，充分搖勻即可。3、碳?xì)浞治霾僮鞑襟E取樣：用轉(zhuǎn)瓶法將煤樣混合均勻，靜置片刻后，在預(yù)先灼燒過的瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的煤樣，取樣量為70mg左右（稱準(zhǔn)到0.2mg），并均勻鋪平。然后在煤樣上蓋一層已灼燒過的Cr2O3（灼燒溫度600，時(shí)間40min），如不

23、立即測(cè)定，可把瓷舟暫存于不帶干燥劑的干燥器內(nèi)。進(jìn)樣方法：打開燃燒管口的帶推棒的橡皮塞，用勾棒將燃燒管內(nèi)瓷舟取出，迅速將裝有煤樣的瓷舟放入燃燒管口，及時(shí)塞緊橡皮塞。用推棒將舟一次送入燃燒爐高溫區(qū)，并拉回推棒。做廢樣方法： 做廢樣的過程也就是預(yù)處理的過程。在瓷舟中放入適量的煤樣，并蓋上Cr2O3，將瓷舟放進(jìn)石英燃燒管中，按進(jìn)樣方法進(jìn)樣。瓷舟放進(jìn)燃燒管后大約半分鐘，按預(yù)處理鍵，電解池開始電解。如果氫電解池電解很快到終點(diǎn)，稍等片刻，需再按預(yù)處理鍵。當(dāng)C、H電解均至終點(diǎn)，終點(diǎn)批示燈綠燈亮，同時(shí)儀器報(bào)警，本次廢樣測(cè)定完成?？瞻字档臏y(cè)定方法：測(cè)定空白值主要是排除瓷舟、Cr2O3，氧氣等對(duì)氫值測(cè)量的誤差。一般

24、每天做一次空白測(cè)定，但在使用條件（比如氣候、藥品以及操作者等）未變時(shí)，空白值可連續(xù)使用。步驟：1）做一次廢樣。2）廢樣完成后，從石英管中取出瓷舟，塞緊橡皮塞。3）再按預(yù)處理鍵，C、H電解池電解，觀察電解過程，讓H電解池后到終點(diǎn)。4）按復(fù)位鍵。5）打開橡皮塞，將裝有適量Cr2O3的瓷舟燃燒管中，塞緊橡皮塞，用推棒將舟一次推到燃燒爐高溫區(qū)，并拉回推棒。6）按空白鍵，空白指示燈亮，H的mg指示燈亮，儀器開始自動(dòng)進(jìn)行空白測(cè)定。7）過一段時(shí)間，氫電解池自動(dòng)電解。電解結(jié)束后，顯示氫空白值（mg），儀器報(bào)警。此時(shí)空白指示燈不滅，提示繼續(xù)進(jìn)行第二次空白測(cè)定。8）打開燃燒管橡皮塞，用勾棒拉出瓷舟，再次放入裝有適

25、量Cr2O3的瓷舟，塞緊橡皮塞，用推棒一次將舟送入高溫區(qū)后拉回。9）按空白鍵，此時(shí)H顯示窗口清零。10）等一段時(shí)間，氫電解池再次進(jìn)行電解。電解結(jié)束后，儀器報(bào)警，H顯示窗口顯示第二次測(cè)定的空白值。觀察空白指示燈，如果空白指示燈滅，則空白測(cè)定完成。如果空白鍵指示燈仍亮不滅，則還得繼續(xù)做空白測(cè)定，直到空白指示燈滅為止。11）空白指示燈滅后，儀器自動(dòng)進(jìn)行空白值的計(jì)算，并存入數(shù)據(jù)存貯器。樣品的測(cè)定方法儀器的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作均已完成后，即可進(jìn)行樣品的測(cè)定。1）做一次廢樣2）在石英燃燒管中放入已稱好煤樣并蓋上適量Cr2O3的瓷舟，塞緊橡皮塞，用推棒推動(dòng)瓷舟，使其一次進(jìn)入高溫區(qū)，并拉回推棒。3）由鍵盤輸入樣品的樣

26、號(hào)、樣重、Mad（樣號(hào)未變可免去），無Mad值時(shí)，須輸0。輸入方法，以輸入樣號(hào)為例。a.按樣號(hào)鍵，此時(shí)樣號(hào)指示燈亮，中間顯示窗口顯示“P1”。b.輸入樣號(hào)，六位數(shù)字。c.按輸入鍵，樣號(hào)指示燈滅，中間顯示窗口顯示“PPP”。如果數(shù)據(jù)輸錯(cuò)，可重復(fù)a、b、c即可。4）按測(cè)定鍵，此時(shí)測(cè)定指示燈亮，H毫克數(shù)指示燈亮，提示儀器已開始進(jìn)行測(cè)定。注意：按測(cè)定鍵后，不得再進(jìn)行鍵盤操作，否則將影響測(cè)定結(jié)果。5）儀器先后自動(dòng)對(duì)氫、進(jìn)行電解，并實(shí)時(shí)顯示氫毫克數(shù)。6）測(cè)定結(jié)束后，測(cè)定指示燈滅，儀器報(bào)警，打印機(jī)開始打印測(cè)定結(jié)果，H顯示窗口顯示Ht（未減空白）值。7）打印機(jī)在打印過程中準(zhǔn)備下次測(cè)定。3、操作步驟：開主機(jī)。打

27、開主機(jī)電源開關(guān)，此時(shí)儀器發(fā)出“嘟嘟”聲，提示鍵指示燈閃爍，提示開啟氧氣、冷卻水。開氧氣、冷卻水，按提示鍵，提示指示燈滅，“嘟嘟”聲停。開電爐開關(guān)，儀器升溫，同時(shí)觀察壓力表指示，當(dāng)壓力表指針上升時(shí)，開氣泵開關(guān)。調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥，使流量均為80-120ml/min。流量正常，無須調(diào)節(jié)。輸入日期。如未變，可免去。輸入方法：1）按日期鍵，C顯示窗口顯示P4，H顯示窗口左側(cè)“日”指示燈亮，按數(shù)字鍵，輸入當(dāng)天日期，在C顯示窗口顯示輸入數(shù)據(jù)。按輸入鍵，C顯示窗口顯示“PPP”，此時(shí)可觀察到碳、氫電解池極性指示燈改變，同時(shí)“日”指示燈亮，提示輸入當(dāng)日月份值。2）輸入月份值，如月份未變，可直接按輸入鍵，“月”指示燈滅

28、，“年”指示燈不亮，結(jié)束日期輸入。月份值需要改變，按數(shù)字鍵，輸入月份值。中間窗口顯示輸入數(shù)據(jù)。按輸入鍵，中間窗口“PPP”。此時(shí)，“月”指示燈滅，“年”指示燈亮，提示輸入年度值。3）輸入年度值，年份未變，直接按輸入鍵，“年”指示燈滅，結(jié)束本次日期輸入。年份改變，輸入當(dāng)年年份值。按數(shù)字鍵，輸入當(dāng)年年度值，其值仍在中間窗口顯示。按輸入鍵，“年”指示燈滅，中間窗口顯示“PPP”，結(jié)束本次日期輸入。等待儀器升溫，儀器自動(dòng)檢測(cè)、控制、顯示各爐溫度，在升溫過程中，可經(jīng)常按預(yù)處理鍵，使碳、氫電解池電解，清除其中水分。做廢樣。儀器各爐溫度達(dá)到設(shè)定溫度后即可做廢樣。測(cè)定空白值，一次廢樣后，可做空白測(cè)定，如果空白

29、值不須重做，可免去?？瞻字禍y(cè)定完成后，再做一次廢樣。 eq oac(,11)做校正試驗(yàn)。不做校正可免去。 eq oac(,12)做正式煤樣。 eq oac(,13)關(guān)機(jī)。測(cè)定全部結(jié)束后，就可關(guān)機(jī)，關(guān)機(jī)順序：1）關(guān)氧氣、冷卻水。2）關(guān)電爐開關(guān)。3）壓力表指示，當(dāng)壓力表指示為0時(shí)，關(guān)氣泵開關(guān)。4）關(guān)主機(jī)電源開關(guān)。5）打開控制器上蓋后拔去電源插頭，或20min后拔去電源插頭。七、常見故障的排除故障現(xiàn)象產(chǎn)生原因排除方法氧氣吸入器浮標(biāo)上升較高，而流量計(jì)浮標(biāo)位較低凈化系統(tǒng)中的橡皮塞或連接管松動(dòng)取下橡皮塞或連接管，重新塞緊、接好或更換流量計(jì)指示正常，而氣泡計(jì)沒有或只有少量氣泡1、推棒上翻膠帽孔磨損更換新翻膠

30、帽2、吸收系統(tǒng)連接管或塞松動(dòng)取下連接管或塞，重新塞緊，接好或更換。某段爐子不升溫1、該段爐保險(xiǎn)絲壞切斷電源，確認(rèn)后取下更換2、該段爐爐絲燒斷切斷電源，檢查確認(rèn)后，打開爐子上蓋，取出爐堂管，注意電爐絲的繞制方式，取下電爐絲，更換新電爐絲某段爐爐堂溫度較高，而實(shí)測(cè)溫度正常。熱電偶脫離爐堂中心位置調(diào)節(jié)熱電偶使其到位電解池短路或鉑絲電極被拉出清洗不當(dāng)造成重新制作或更換新電解池氫值偏低1、進(jìn)樣速度快引起爆燃減慢進(jìn)樣速度2、樣品未完全被Cr2O3覆蓋使之覆蓋完全3、系統(tǒng)漏氣檢查修復(fù)，重新做樣4、電解池內(nèi)P2O5膜失效清洗重新涂膜氫值偏高系統(tǒng)受潮更換藥品碳值偏低1、系統(tǒng)漏氣檢查修復(fù)2、吸收劑失效更換吸收劑碳

31、值偏高1、U形吸收管受潮檢查更換無水高氯酸鎂2、U形吸氮管中MnO2失效更換MnO23、高錳酸銀失效更換高錳酸銀八、運(yùn)輸和貯存1、運(yùn)輸為了保證運(yùn)輸過程中儀器不受損壞，儀器內(nèi)外包裝箱上均應(yīng)標(biāo)注“小心輕放”、“怕濕”、“向上”等字樣及相應(yīng)的標(biāo)志。防止受到劇烈沖擊、雨淋、倒置、曝曬等。2、貯存儀器應(yīng)貯存在環(huán)境溫度為040，相對(duì)濕度小于85的室內(nèi)倉庫內(nèi)，同時(shí)應(yīng)避免與能引起儀器腐蝕及電氣絕緣性能降低的有害物質(zhì)一同存放。儀器貯存應(yīng)包裝好，放置平穩(wěn)，同種儀器最多堆碼二件。九、注意事項(xiàng)1、供電電源應(yīng)滿足：220V22V，50Hz0.5Hz。2、各U形管必須氣密十分良好，磨口處應(yīng)涂抹少許硅脂，要求磨口處涂脂后，

32、透明氣線。各U形管之間的連接和電解池出口端與二氧化錳U形管之間的連接要用硅橡膠管(可用壁薄一些的)，亦不能用乳膠管，因?yàn)殡娊猱a(chǎn)物氧和氫屬初生態(tài)，化學(xué)活性較強(qiáng)，對(duì)乳膠管有較大的腐蝕作用而導(dǎo)致乳膠管穿孔，這樣會(huì)極大影響碳結(jié)果的準(zhǔn)確度。3、不管在處理電解池還是在做樣品分析都必須在循環(huán)水冷卻和電解池內(nèi)通入流速為80mL/min的氧氣下進(jìn)行，這對(duì)保持鉑一五氧化二磷電解池良好的工作狀態(tài)至關(guān)重要。要不時(shí)觀察氣泡計(jì)冒泡是否正常，如不冒泡，應(yīng)立即停止電解，尋找漏氣處，待通入電解池氧氣(80mL/min)恢復(fù)正常才能通電電解。其主要原因：無冷卻水電解池工作一段時(shí)間后，池體發(fā)熱十分厲害(手感電解池發(fā)燙)，在高溫下，電解生成氫氣和氧氣在池內(nèi)會(huì)迅速復(fù)合成水，從而形成二次或重復(fù)多次電解，儀器中間幾個(gè)紅電平指示燈反復(fù)閃亮和熄滅，此時(shí)電解電流會(huì)一直停留在200400mA左右，造成氫值偏高，不準(zhǔn)確，所以電解池自始至終要處在循環(huán)水冷卻的狀態(tài)下工作，使電解平緩進(jìn)行。鉑一五氧化二磷電解池必