二氧化鈰納米材料的合成及性能研究報告

1、-. z.二氧化鈰納米材料的合成及性能研究容摘要國外早已開場了對納米氧化鈰顆粒制備技術(shù)與性能的研究。氧化鈰具有立方螢石構(gòu)造。它有熱穩(wěn)定性高,氧氣儲存能力強和可以在Ce3+和Ce4+氧化狀態(tài)之間簡單的轉(zhuǎn)換的特性，因此它吸引了研究者廣泛的興趣。它已廣泛應(yīng)用于催化劑、紫外吸收材料,氧敏感材料、固體氧化物電池材料和拋光材料等領(lǐng)域。氧化鈰在合成氧化CO的催化劑上展現(xiàn)的性能尤為突出。液相制備方法是納米氧化鈰眾多制備方法的一種，它因為制作工藝相對簡單的優(yōu)點在所有制備方法中脫穎而出。液相制備法很適合大規(guī)模生產(chǎn),它在研究方向上的前途也可預(yù)測。本文將對上文做詳細描述。AbstractPreparation tec

2、hnology and research progress of CeO nanoparticles researched both at home and abroad.Cerium o*ide has cubic fluorite structure. It has attracted e*tensive interest due to its high thermal stability,o*ygen storage capacities, and easy conversion between Ce3+ and Ce4+ o*idation states。It has been wid

3、ely used in catalyst，ultraviolet absorption material，the o*ygen sensitive material，solid o*ide cell material and polishing material and so onEspecially, CeO have been successfully synthesized and used for CO catalytic o*idation.Kinds of preparation methods of liquid phase and their differences are e

4、specially emphasized according to the advantages of liquid phase method, which can be easily enlarged in industry, and futrue directions of research are also predicted. CeO2 have been successfully synthesized and used for CO catalytic o*idation.We will give more details about what describes below.Ke

5、y: CeO liquid phase method CO catalytic o*idation一、實驗背景CeO屬于立方晶系螢石CaF構(gòu)造，晶胞中的Ce3+按面心立方點陣排列，O2-占據(jù)所有的四面體位置，每個Ce4+被8個O2-包圍，而每個O2-則與4個Ce4+配位，這樣的構(gòu)造中有許多八面體空隙，允許離子快速擴散。Ce有Ce4+和Ce3+兩種氧化態(tài)，容易發(fā)生氧化復(fù)原循環(huán)，有較強的儲氧功能。1由于具有較大的比外表積,CeO納米顆粒具有很大的應(yīng)用潛力, 近年來人們對于這種形貌的納米CeO研究得最多, 方法也各具特色。其制備方法主要有水熱法、溶劑熱法、溶膠-凝膠法、反膠束法、聲化學(xué)法以及微乳液法

6、等。2化學(xué)沉淀法沉淀法是高純度納米金屬氧化物材料合成的最普通的化學(xué)反響方法。沉淀法就是用各種溶解在水中的沉淀劑與金屬鹽反響生成不溶性氫氧化物、碳酸鹽、乙酸鹽和硫酸鹽等，后將沉淀物過濾、枯燥、煅燒，從而得到目標納米粒子。沉淀法主要分為: 直接沉淀法、共沉淀法、均勻沉淀法等。化學(xué)沉淀法具有反響過程易控制，工藝以及設(shè)備簡單，成核速度快，產(chǎn)品本錢低廉，在工業(yè)生產(chǎn)中擁有廣闊的應(yīng)用前景，但沉淀法在制備顆粒過程中容易出現(xiàn)團聚的現(xiàn)象，而且過濾和洗滌的過程也比擬困難，同時也容易造成產(chǎn)品流失。3一、實驗一試劑與分析儀器試劑：Ce(NO3)3，A.R40%的醇水混合溶液A.RHMT六亞甲基四胺A.R合成儀器：分析天

7、平、恒溫加熱磁力攪拌器、高頻超聲波分散器、枯燥箱、高速臺式離心機。分析設(shè)備：為*射線衍射儀*RD、場發(fā)射電鏡FE-SEM和透射電鏡TEM。(二)實驗方法1.納米CeO的制備：在兩個洗凈的燒杯中，向一個燒杯中參加一定量的Ce(NO3)3，溶解于35ml蒸餾水與乙醇1:1的混合體系中,向另外一個燒杯中參加一定量的HMT和35ml蒸餾水與乙醇1:1的混合溶液，同時加熱到一定溫度后進展混合，在相應(yīng)溫度下反響一定時間后將所得產(chǎn)物進展回收，經(jīng)數(shù)次超聲分散清洗、離心后枯燥即得試樣。2.試樣表征采用*RD、SEM和TEM分析對試樣物相構(gòu)造、外表形貌和顆粒大小及分布情況表征。二結(jié)果與分析反響時間及化對產(chǎn)物的影響

8、圖一為60下不同反響時間為1h,2h,24h以及有無化24h的*RD圖，其主要組成為CeO2但還含一些尚不明確相，且衍射峰的強度差異不大，由此可知室溫下混合時間的長短不會對產(chǎn)物有較大的影響。從圖中可以看出有了著化作用使結(jié)晶性提高，隨著反響時間延長結(jié)晶性提高。圖一：不同化時間下的產(chǎn)物*RD圖A 60反響1h，化24h B 60反響2hC 60反響2h，化24h D 60化24h反響溫度及時間對產(chǎn)物的影響圖二為60與74在反響時間不同的*RD圖，從圖中可以看出隨著反響溫度上升60到74結(jié)晶性上升；從74反響2h的結(jié)晶性好于60反響24h可以看出反響溫度的影響大于反響時間的影響圖二：不同反響溫度及時

9、間對產(chǎn)物的影響A. 74反響1h B.60反響2h C. 74反響2h D 60反響24h反響產(chǎn)物顆粒分析利用Scherrer公式計算得到的晶粒尺寸樣品晶粒尺寸1 1 160 1h 化24h2.8 nm5.525860 2h4.1 nm5.392760 2h 化24h4.9 nm5.429260 24h6.5 nm5.441574 1h6.4 nm5.449574 2h7.0 nm5.4296圖三與圖四分別60 1h SEM照片和60 2h SEM照片，產(chǎn)物顆粒有較明顯團聚現(xiàn)象且大小不均勻，結(jié)合*RD結(jié)果可知產(chǎn)物是為混合物的緣故。推斷帶氨基有機物HMT需要在一定的溫度下才能有效的水解，產(chǎn)生氫氧

10、根離子，利于轉(zhuǎn)化成CeO2。但是從圖中可觀察出隨著反響時間的增長，顆粒聚團現(xiàn)象加劇。圖三： 60 1h SEM照片圖四：60 2h SEM照片三結(jié)論使用上述試驗方法，不需要經(jīng)過高溫?zé)崽幚?，不需要任何昂貴的前驅(qū)體，就可以合成晶粒尺寸在10nm以下的二氧化鈰納米顆粒。隨著反響溫度的上升、反響時間的延長以及化處理都會使產(chǎn)物結(jié)晶性上升，晶粒尺寸變大在溫度反響時間化處理這三個因素中，反響溫度對產(chǎn)物晶粒尺寸影響最大，反響時間次之，化處理最弱。因而可以通過化處理來制備結(jié)晶性好，晶粒尺寸小的產(chǎn)物。四后期研究方案直接甲醇燃料電池燃料電池作為一種新型能源，具有以下優(yōu)點：1能量轉(zhuǎn)化效率高。燃料電池直接將燃料中化學(xué)能

11、轉(zhuǎn)換為電能，防止了化學(xué)能到熱能，再到機械能，然后到電能過程中的能量損失，具有高達 45一60的能量轉(zhuǎn)換效率，如果通過熱電共生同時利用高溫干凈熱能，能量轉(zhuǎn)換效率町以到達80。2環(huán)境友好。當(dāng)氫為燃料時，燃料電池的副產(chǎn)物是水。這意味著燃料電池是零排放。是燃料電池應(yīng)用于汽車的最大優(yōu)點，也是減少汽車尾。4Background：The he*agon single-crystal Co(OH)2 nanoplates, which obtained by hydrothermal synthesis method, can be transformed to the porous single-cryst

12、al Co3O4 nanoplates after the heat treatment above 300 in air. Electrochemical tests show that the lithium storage performances of porous Co3O4 nanoplates are influenced more closely to its structural aspects than its morphology and size factors, which can be controlled by changing the heat treatmen

13、t temperature. When the heat treatment temperature is increased to 500 , the robust single-crystal Co3O4 nanoplates with relatively large mesoporous size and low specific surface area can be obtained via the long-range atom diffusion at high temperature, which e*hibit low initial irreversible capaci

14、ty, superior cycling performance and e*cellent rate capability. 【】選擇復(fù)合氧化鈷，通過嘗試不同比例，找到復(fù)合氧化鈷的最正確值。實驗方案：在兩個洗凈的燒杯中，向一個燒杯中參加一定量的Ce(NO3)3，和Co(NO3)26H2O溶解于35ml蒸餾水與乙醇1:1的混合體系中,向另外一個燒杯中參加一定量的HMT和35ml蒸餾水與乙醇1:1的混合溶液，同時加熱到一定溫度后進展混合，在相應(yīng)溫度下反響一定時間后將所得產(chǎn)物進展回收，經(jīng)數(shù)次超聲分散清洗、離心后枯燥即得試樣。圖五:不同Ce：Co比值時產(chǎn)物的*RDA.Ce：Co=1：1 ; B.Ce

15、：Co=1：2 ; C.Ce：Co=2：1圖五采用*RD對試樣物掃描中出現(xiàn)兩個雜峰且沒有看出有其他物質(zhì)，主峰都是二氧化鈰，這說明兩者混合產(chǎn)物中鈷的產(chǎn)物含量很低。參考文獻1麗,查五生,錦云,平平等，納米CeO的制備方法研究現(xiàn)狀。化工，2007。2周艷慧,曉峰,董相廷,王進賢,桂霞，不同形貌納米CeO2 的制備最新研究進展，中國稀土學(xué)報，2008.3軍，宋曉嵐，二氧化鈰漿料拋光機理的研究進展，稀土 Chinese Rare Earths，2012.4志佳，連利，呂紅，納米CeO化學(xué)制備方法的研究進展，渤海大學(xué)學(xué)報( 自然科學(xué)版)，2013。5Zachary Moorhead-Rosenberg,

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