從紫菜和海帶中提取碘

1、從紫菜和海帶中提取碘一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、提取紫菜和海帶中的碘元素2、了解物質(zhì)分離和提純的基本方法。初步學(xué)會使用萃取分液等方法進(jìn)行物質(zhì)的分離和提純。3、了解從植物中分離、檢驗(yàn)?zāi)承┰氐膶?shí)驗(yàn)方法。熟悉從海帶中分離和檢驗(yàn)碘元素的操作流程，掌握溶解、過濾、萃取等基本操作。4、通過實(shí)驗(yàn)過程體驗(yàn)、加強(qiáng)對實(shí)驗(yàn)價(jià)值的認(rèn)識，并培養(yǎng)學(xué)生實(shí)事求是、嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的科學(xué)態(tài)二、實(shí)驗(yàn)原理1查資料知海帶中碘元素主要為形式存在，少量以有機(jī)碘和存在。2可使用某些氧化劑(如、新制氯水)將氧化為，然后檢驗(yàn)的存在，并分離，有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為：+3可使用淀粉溶液檢驗(yàn)，用萃取并分液來分離出。4、可用反萃取法提取碘單質(zhì)，在碘的四氯化碳溶液中加入

2、適量氫氧化鈉溶液(),再分層將水層轉(zhuǎn)入小燒杯中，再加硫酸酸化，可重新生成碘單質(zhì)。方程式為。由于碘單質(zhì)在水中的溶解度很小，可沉淀析出，即可得到碘單質(zhì)。三、儀器與試劑1、儀器天平，鑷子，剪刀，鐵架臺，酒精燈，坩堝，坩堝鉗，泥三角，玻璃棒，分液漏斗，小燒杯，膠頭滴管。溶4液、藥品、干紫菜和干海帶、酒精、蒸餾水、淀粉溶液、溶液，溶4液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1稱取樣品稱取干海帶（或干紫菜），用刷子把海帶表面的附著物（不要用水洗）刷去，用酒精潤濕后，放在坩堝中。2、灼燒灰化坩堝置于泥三角上，用酒精燈加熱灼燒海帶成至成灰，停止加熱，自然冷卻；（灼燒灰化的過程大約需要56分鐘，干海帶逐漸變的更干燥、卷曲，最后變成黑色

3、粉末或細(xì)小顆粒，期間還會產(chǎn)生大量白煙，并伴有焦糊味。）、溶解過濾將海帶灰燼轉(zhuǎn)入小燒杯中并向小燒杯中加入約蒸餾水，煮沸，過濾，并用約蒸餾水洗滌沉淀得濾液。煮沸時(shí)固體未見明顯溶解，過濾后得到淡黃色的清亮溶液。、氧化及檢驗(yàn)在濾液中加入約吸管溶液，再加入吸管溶液。取出少許混合液，用淀粉溶液檢驗(yàn)碘單質(zhì)。5萃取分液將氧化檢驗(yàn)后的余液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，加入，充分振蕩，打開上口的塞子或?qū)⑿陌疾蹖?zhǔn)上口的小孔，靜置，待完全分層后，分液。6反萃取在碘的四氯化碳溶液中逐滴加入適量溶液，邊加邊振蕩，直至四氯化碳層不顯紅色為止；將水層轉(zhuǎn)移入小燒杯中，并滴加、5%的硫酸酸化，可重新生成碘單質(zhì)。過濾得到碘單質(zhì)。五、注意事

4、項(xiàng)1、將干海帶在通風(fēng)處加熱灼燒，或使用通風(fēng)設(shè)備去除白煙和難聞的氣味；灼燒完畢，應(yīng)將坩堝、玻璃棒放在石棉網(wǎng)上冷卻。2、檢驗(yàn)碘元素應(yīng)取少量樣品，不要向所有濾液中直接加淀粉溶液，否則后續(xù)實(shí)驗(yàn)將無法操作。單.盤電光天平減碼一般采用由大到小順序減碼的原則。2目.前我國生產(chǎn)的試劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)按國家標(biāo)準(zhǔn)可分為三級優(yōu)級純分析純化學(xué)純，其標(biāo)簽顏色分別為綠紅藍(lán)3基.準(zhǔn)物質(zhì)需要滿足：1組.成與化學(xué)式相符2純.度高3性.質(zhì)穩(wěn)定4摩.爾質(zhì)量大4化.學(xué)實(shí)驗(yàn)室中所需純水的制備方法有蒸餾離子交換電滲析。5化.學(xué)實(shí)驗(yàn)室中常用的加熱方法水浴加熱酒精燈加熱6變.色硅膠是常用的干燥劑，如果顏色由藍(lán)變紅表明硅膠失效7氧.氣鋼瓶顏色為天藍(lán)，

5、字樣為黑色。氮?dú)怃撈款伾珵楹凇Ｒ胰蹭撈科可戆鬃謽蛹t。切割玻璃管挫時(shí)要注意向一個(gè)方向挫不要來回挫盛放的試劑瓶要用橡膠塞而不能用玻璃塞實(shí)驗(yàn)室中若被酸燒傷，水沖后用飽和或稀氨水沖洗，酸液濺入眼中，先大量水沖再用沖洗；被堿燒傷先用水沖再用沖洗，堿液鍵入眼中，水沖后用洗眼。實(shí)驗(yàn)室汞灑落后應(yīng)該用硫磺粉覆蓋。電器設(shè)備著火應(yīng)用滅火器。在分析天平使用前后均應(yīng)調(diào)零，一檢查天平的狀態(tài)是否正常。機(jī)械天平使用的物理原理是杠桿原理酸度計(jì)在使用之前要用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校正。法測定弱電解質(zhì)電離常數(shù)時(shí)，如弱電解質(zhì)的濃度很稀，測得的電離常數(shù)數(shù)值將偏大16定量分析儀器必須洗凈至玻璃不掛水珠，即表示無油污，一般儀器可用刷子沾去污粉刷

6、洗，若仍洗不干凈可用鉻酸洗液清洗。17實(shí).驗(yàn)室中常用的鉻酸洗液是用濃硫酸和重鉻酸鉀配制而成的。剛配好的洗液是紅棕色，變綠后失效，配置時(shí)應(yīng)該向飽和重鉻酸鉀中加入濃硫酸。酸.式滴定管用來盛裝酸性及氧化性溶液，不易承裝堿性溶液因?yàn)楦g玻璃。堿式滴定管用來承裝堿性及無氧化性溶液。滴定管在裝溶液前，需要潤洗2次319使.用移液管，應(yīng)左手持洗耳球，右手執(zhí)管徑標(biāo)線以上的部位，食指控制管口20酸.式滴定管排氣泡的方法是：迅速打開活塞，使氣泡很快隨溶液一起沖出尖嘴。21堿.式滴定管排氣泡的方法是：先把滴定管傾斜約30度，左手兩指將乳膠管向上彎曲，使管尖嘴朝上，并用力捏稍微靠近玻璃珠上的乳膠管，使管內(nèi)氣泡隨溶液迅

7、速流出。22甲.基橙的變色范圍是3.1，4酸.色4紅堿色黃標(biāo)定的基準(zhǔn)物是二水合草酸鈉鄰苯二甲酸氫鉀。標(biāo)定的基準(zhǔn)物是無水碳酸鈉，硼砂（）基準(zhǔn)物質(zhì)硼砂久置于裝有硅膠干燥劑的干燥器中，若用它標(biāo)定鹽酸溶液，測得濃度將偏低。*標(biāo)定高錳酸鉀的？標(biāo)定高錳酸鉀時(shí)，為了提高反應(yīng)速度要加熱，且在酸性溶液中進(jìn)行，應(yīng)加入標(biāo)定硫代硫酸鈉的是重鉻酸鉀。用重鉻酸鉀標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液時(shí)，以淀粉溶液作為指示劑，滴定終點(diǎn)顏色變化為由灰藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。*以重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液時(shí)，終點(diǎn)附近溶液顏色的變化是：黃綠色藍(lán)綠色亮綠色，對應(yīng)的有色物質(zhì)分別是：淀粉，*簡答：標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液采用間接滴定法，在重鉻酸鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液加

8、入碘離子時(shí)，為何要加酸，而且要加蓋在暗處放置五分鐘？因?yàn)橹劂t酸鉀只有在酸性條件下才具有氧化性，與碘離子按化學(xué)計(jì)量比定量反應(yīng)。由于重鉻酸鉀與碘化鉀的反應(yīng)速率較慢，所以他們之間反應(yīng)要放置一段時(shí)間。生成的碘單質(zhì)具有揮發(fā)性和還原性，為防止被空氣中的氧氣氧化，所以反應(yīng)應(yīng)在暗處進(jìn)行。配.制五水合硫代硫酸鈉應(yīng)加入碳酸鈉固體，并保存在棕色有塞瓶中。25滴.定分析按化學(xué)反應(yīng)不同可以分為四類：酸堿滴定，沉淀滴定，氧化還原滴定，配位滴定。白，溴淡黃色，碘黃色。27實(shí).驗(yàn)過程中不慎起火，當(dāng)火勢不太大時(shí)，應(yīng)該關(guān)閉燃?xì)恺堫^，切斷電源，移走易燃易爆物質(zhì)。有機(jī)溶劑起火，應(yīng)該使用121滅1火器。電器起火，應(yīng)該使用二氧化碳滅火器

9、。核心反應(yīng)中的主要考點(diǎn)：第一類：硫酸銅的提純及組成分析在工業(yè)硫酸銅提純試驗(yàn)中，除去難溶氫氧化物的方法是沉淀分離法；去除三價(jià)鐵離子時(shí)，控制目的是使三價(jià)鐵完全水解為氫氧化鐵，而銅離子不水解，故可以過濾除去。在蒸發(fā)濃縮母液時(shí)，不能把母液蒸干，其目的是溶解微量可溶性雜質(zhì)。2本.學(xué)期硫酸銅提純采用的是重結(jié)晶的方法。3在.工業(yè)硫酸銅提純中，除去難溶氫氧化物的方法是：先將粗溶于熱水中，用將二價(jià)鐵氧化為三價(jià)鐵，調(diào)節(jié)到，趁熱過濾。4簡.述減壓過濾的操作方法：按布氏漏斗的大小準(zhǔn)備好合適的濾紙，將布氏漏斗安放在抽濾瓶上，將濾紙潤濕，開啟真空泵使濾紙緊貼漏斗，以玻璃棒引流，將溶液加入漏斗中，加入量不超過其容積三分之二

10、。過濾完成后，先拔掉抽氣孔上的膠管，人后關(guān)閉真空泵，揭起濾紙邊緣，取出沉淀物。5如.果產(chǎn)率過高，可能原因是：晶體干燥不充分，攜帶過多水?；疬^晚，可溶性雜質(zhì)去除不充分調(diào)節(jié)時(shí)，加堿過多，產(chǎn)品混入硫酸鈉一一注意在出現(xiàn)晶膜時(shí)停火第二類：絡(luò)合滴定法測定水的硬度乙二胺四乙酸難溶于水，而乙二胺四乙酸鈉易溶，故標(biāo)準(zhǔn)溶液多用乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。使用基準(zhǔn)物氧化鋅標(biāo)定時(shí)，用二甲酚橙作為指示劑，用的六亞甲基四氨做緩沖溶液，其是，滴定終點(diǎn)顏色由酒紅色變?yōu)辄S色。采用為滴定劑測定水的硬度，因水中含有少量的應(yīng)加入三乙醇胺作為掩鼻劑，滴定時(shí)控制溶液滴定鈣鎂合量：滴定時(shí)選擇絡(luò)黑作指示劑，當(dāng)溶液的酒紅色變?yōu)樘焖{(lán)即為終點(diǎn)。鈣

11、硬度單獨(dú)測定，沉淀掩蔽（大于）,指示劑為鈣指示劑，終點(diǎn)由桃色變?yōu)榧兯{(lán)落黑適用于弱堿性溶液中使用。用絡(luò)合滴定法測定水硬時(shí)，加入的目的是提高終點(diǎn)變色的敏銳度。采用置換滴定原理，滴定前后的量沒有變化，所以對結(jié)果無影響。第三類：原子吸收分光光度法測定水的硬度原子吸收分光光度法測定水中鈣鎂含量時(shí)，采用的試驗(yàn)方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法第四類：碘量法測定銅含量碘量法測定銅含量的誤差主要來源是碘的氧化揮發(fā)。碘量法中常以淀粉做指示劑，其應(yīng)該加入的時(shí)間是，滴定至終點(diǎn)前加入。原因：加入過早則大量的碘單質(zhì)與碘結(jié)合形成藍(lán)色物質(zhì)，這部分碘不易與硫代硫酸鈉反應(yīng)滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色。5碘.量法中為了防止碘的揮發(fā)，應(yīng)采取的步驟是

12、1加.過量碘化鉀2勿.劇烈搖動3室.溫下反應(yīng)和使用碘量瓶。重鉻酸鉀與碘定量反應(yīng)用硫代硫酸鈉滴定析出的碘單質(zhì)標(biāo)定完成真正的測定過程是：把提純后的產(chǎn)品硫酸銅溶于硫酸和碘化鉀中，注意碘化鉀過量！為了保證銅離子被還原完全在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，使轉(zhuǎn)化成，釋放他強(qiáng)烈吸附的碘單質(zhì)，使其繼續(xù)參與反應(yīng)注意！只能在近終點(diǎn)加入，否則可能直接還原二價(jià)銅離子，導(dǎo)致結(jié)果偏低實(shí)驗(yàn)中為保證三價(jià)鐵不去搶二價(jià)銅的還原飯碗，必須加入掩蔽。同時(shí)他也是緩沖劑，保證溶液保持在第五類：混合離子的鑒定.在鑒定溶液中是否含有鉆離子時(shí)，應(yīng)該加入以掩蔽三價(jià)鐵的干擾。加和丙酮以顯色。為了防止水解，在配制溶液時(shí)，需要在鹽酸或硝酸溶液中配制。能將鉻離子和鋅

13、離子分離的溶液是4.向硝酸汞溶液中滴加氨水時(shí)，生成物的顏色是灰黑色5.肯定不為藍(lán)色的是六氨合鎳離子6.新生成的氫氧化鎳在空氣中放置，顏色最不易發(fā)生變化。7.將濃硫酸與少量的碘化鉀固體混合，還原產(chǎn)物主要是：氫氧化鐵沉淀完全后的過濾時(shí)間是趁熱9.在鐵，鋁，鈣，鎂離子混合液中，為了消除鈣鎂離子的干擾，最簡便的方法是絡(luò)合掩蔽法第六類：硫酸銅的差熱分析實(shí)驗(yàn)1.在硫酸銅的差熱分析試驗(yàn)中，若升溫速率低，則基線漂移小，輸出信號弱，所得實(shí)驗(yàn)差熱峰寬。第七類：分光光度法測定硫酸銅中鐵含量該實(shí)驗(yàn)根據(jù)與生成紅色配合物，最大吸收波長為第八類：合成碳酸鈉食鹽與碳酸氫銨的反應(yīng)溫度應(yīng)該控制到C,過高則碳酸氫銨將分解，過低則反

14、應(yīng)速度變慢。第九類：制備六水合硫酸亞鐵氨晶體計(jì)算生成應(yīng)按反應(yīng)掉的鐵屑計(jì)算以硫酸亞鐵投料硫酸銨產(chǎn)物的理論產(chǎn)量按照硫酸銨計(jì)算產(chǎn)率實(shí)際除以理論產(chǎn)量強(qiáng)調(diào)溶液必須保持酸性，為了使二價(jià)鐵離子不被氧化和水解。具體措施有諸如把去離子水煮沸分鐘。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：1酸.式滴定管25.00誤差為毫克的分析天平誤差為的臺秤稱取的樣品應(yīng)該記錄為用量筒量取溶液應(yīng)記錄為5用.準(zhǔn)確度為的毫升移液管量取毫升溶液記錄為6氧.化還原滴定法測定7合硫酸亞鐵中鐵的含量，平均值20.平均偏差相對平均偏差，極差7標(biāo).定0.1的溶液，基準(zhǔn)物的稱量范圍是的摩爾質(zhì)量為8硼.酸溶液的值約為,若硼酸溶液中加入丙三醇，則溶液的值變?yōu)樗伎碱}一天平的使用：手扭向后30半開天平，緩慢加減砝碼，不能取放稱量物向前0，全開天平，既不能加減砝碼，也不能取放稱量物3全開天平，讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)天平兩側(cè)門應(yīng)該關(guān)閉。4當(dāng)標(biāo)尺刻線向上方移動或無光亮出現(xiàn)，則表示減去砝碼的質(zhì)量已經(jīng)超過被稱物的質(zhì)量，比如0吧，就應(yīng)該撥回（的位置。記錄完畢立刻休止天平，把手扭扳到垂直。二標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和工業(yè)含量的測定固體氫氧化鈉能否直接配成標(biāo)準(zhǔn)溶液為什么？答：不能，因?yàn)樗泻軓?qiáng)的吸濕性，吸收，只能先大致配，再標(biāo)定成準(zhǔn)確濃度以草酸為基準(zhǔn)物標(biāo)定