鎢、鉬、氟堿熔連測(cè)操作規(guī)程

1、鎢、鉬、氟堿熔連測(cè)操作規(guī)程1方法提要試樣經(jīng)氫氧化鉀一氫氧化鈉熔解，水提取。鎢、鉬在硫酸一苦杏仁酸一辛可寧一氯酸鉀（鈉）底液中產(chǎn)生平行催化波，鎢、鉬的原點(diǎn)電位分別在0.4伏、0伏處，籍以進(jìn)行鎢鉬的測(cè)定。氟在總離子強(qiáng)度緩沖液一檸檬酸鈉存在下，以氟離子選擇電極為測(cè)量電極，飽和甘汞電極為參比電極，根據(jù)Nerust公式：E=ERT/FInaF由化學(xué)能轉(zhuǎn)變成電能，進(jìn)而測(cè)定溶液中氟的含量。2、儀器和主要試劑（1）主要儀器J2型示波極譜儀，三電極系統(tǒng)（飽和甘汞電極為參比電極），（成都儀器廠出品）。PXJ-1B型數(shù)字離子計(jì)（江蘇電分析儀器廠出品）。氟電極：201型F（江蘇電分析儀器廠出品）。參比電極：飽和甘汞電

2、極（江蘇電分析儀器廠出品）。電磁攪拌器：681型磁力加熱攪拌器。（2）主要試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：1毫升=20微克氟，4%NaOH1%KOH介質(zhì)。鎢鉬混合標(biāo)準(zhǔn)液：1毫升=0.1微克鉬與1毫升=0.2微克鎢混合液，4%NaOH1%KOH介質(zhì)。鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液，1毫升=1微克鎢，O.1mol/LNaOH介質(zhì)。1mol/L無(wú)水檸檬酸鈉：稱取294克分析純檸檬酸鈉，溶解在蒸餾水中，用水稀釋至1000毫升。分析純的飽和氯酸鉀溶液。1+3優(yōu)級(jí)純硫酸，1+1分析純鹽酸。優(yōu)級(jí)純氫氧化鉀、氫氧化鈉。鎢、鉬混合底液：稱0.1克辛可寧放入大燒杯中，加1+3H2SO42ml，使之溶解，稱取10ml1毫升=1微克W,6克苦杏

3、仁酸，分別放入杯中，用飽和氯酸鉀溶液稀釋至1000毫升，攪拌使苦杏仁酸溶解，待用。0.1%溴鉀酚紫指示劑（20%乙醇介質(zhì)）3、分析手續(xù)（1）工作曲線繪制鎢、鉬工作曲線繪制取0.00,0.05,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00卩gW,0.00,0.025,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50agMo。混合標(biāo)準(zhǔn)液于50毫升燒杯中，補(bǔ)加1%KOH4%NaOH混合堿液稀釋至10毫升、加1+3H2SO43.8毫升，立刻搖勻，冷卻后加混合底液12毫升，搖勻，移至極譜車間，使溫度平衡15分鐘，在JP2型示波極譜儀上，三電極，一階導(dǎo)數(shù)（LP）照?qǐng)D，鉬電位0伏鎢電

4、位為0.4伏，繪制（電壓一階導(dǎo)數(shù)）一濃度曲線。氟工作曲線繪制取0,10,20,40,60,80,120,160,200卩gF于25毫升比色管中，用1%KOH4%NaOH補(bǔ)至10毫升，加溴甲酚紫指示劑一滴，用1+1HCI中和至由蘭變黃，過(guò)量?jī)傻?，立即加?mol/L檸檬酸鈉10毫升，用水稀釋至刻度，搖勻倒入50毫升小燒杯中，在PXJ1B型數(shù)字離子計(jì)上測(cè)其電位值，繪制電位濃度曲線。（2）母液制備將30毫升鎳坩堝內(nèi)先鋪入1克氫氧化鉀，稱取0.40.6克樣品，均勻放在氫氧化鉀上，將4克氫氧化鈉蓋于其上，于高溫爐中從低溫升至650C700C，使之呈流體狀，熔710分鐘，取出冷卻，將坩堝放入150毫升塑料燒杯中，準(zhǔn)確加入冷卻后為100毫升的近沸蒸餾水提取，加幾滴乙醇，攪勻，挑出坩堝，放置澄清，用塑料布蓋好，備測(cè)鎢、鉬、氟。鎢、鉬測(cè)定：分取10毫升上述清液于50毫升燒杯中，加入1+3H2SO43.8毫升，立刻搖勻，冷卻后加混合底液12毫升，以下同鎢鉬工作曲線操作。分取上述清液10毫升于25毫升比色管中，加一滴溴甲酚紫指示劑，以下同氟工作曲線操作。計(jì)算：宀（W、Mo、F）/10-6=分取系數(shù)m分取系數(shù)式中：mx為查得