2022年儀器分析實驗教案

1、名師精編 優(yōu)秀教案試驗一 氣相色譜法測定烷烴混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量 歸一化法定量一、試驗目的： 1 、把握歸一化法的定量的基本原理以及測定方法 ; 2、明白氣相色譜儀器的結構,把握基本使用方法 ; 二、試驗原理色譜 定性分析的任務是確定色譜圖上各色譜峰代表何組分,依據各色譜峰的保留值進行 色譜定性分析；在肯定的色譜操作條件下,每種物質都有一確定不變的保留值 如保留時間 ,故可作為 定性的依據,只要在相同色譜條件下,對已知純樣和待測試樣進行色譜分析,分別測量各組 分峰的保留值,如某組分峰的保留值與已知純樣相同,就可認為二者是同一物質；這種色譜 定性分析方法要求色譜條件穩(wěn)固,保留值測

2、定精確；確定了各個色譜峰代表的組分后,即可對其進行定量分析；色譜定量分析的依據是第 i個待測組分的質量與檢測器的響應信號 峰面積 A呈正比：mi=f i Ai 式中 Ai 為其峰面積 cm 2 , f i 為相對校正因子；經色譜分別后,混合物中各組分均產生可測量的色譜峰；就可按歸一化公式運算各組分的質量分數,設為f i 相對校正因子,就A nfn100 %m iA ifiA 1f1A 2f2歸一化法的優(yōu)點是運算簡便,定量結果與進樣量無關,且操作條件不需嚴格掌握；缺點 全部組分必需全部分別出峰；三、儀器和試劑 1 儀器 ：GC-14C 型氣相色譜儀；氫火焰離子化檢測器（ FID）；N2022色譜

3、工作站；毛細管色譜柱 非極性 ；微量進樣器（ 1uL）, 高純度（ 99.999%）的氫氣、氮氣、壓縮 空氣等高壓鋼瓶； 2 試劑：正己烷、正庚烷、正辛烷均為 AR；混合物試液；四、色譜條件 毛細管色譜柱： 0.22mm 25m；柱溫：80；氣化室溫度： 180；檢測器溫度（FID）：180；衰減為 2；氫氣 : 空氣 1:10 （流量）；載氣為 N2（99.999%）,柱前壓力為 : 0.08MPa: 五、試驗步驟名師精編 優(yōu)秀教案1. 開機,先打開載氣氮氣高壓鋼瓶,調劑減壓閥使鋼瓶輸出壓力為 0.40.3MPa,檢查色譜柱安裝及氣路是否正確,有沒有漏氣；然后調劑柱前壓到0.08 MPa；打

4、開電源開關,按試驗條件的要求設定氣化室、柱箱、氫火焰離子化檢測器溫度；當溫度都達到設定值后,打開氫 火焰離子化檢測器以及色譜工作站, 再打開氫氣和空氣鋼瓶, 調劑流量,使氫氣壓力為 0.04MPa 和空氣壓力為 0.05MPa；然后點火,氫火焰燃燒,查看基線,基線如穩(wěn)固,成為一條直線,方可進行下面操作；2混合物的分析混合物試液的分析：用微量注射器吸取0.2 L 混合物試液,注射入氣化室（3 秒內）,同時點擊色譜工作站的數據采集進行分析,當色譜峰出完后,基線平直,點擊色譜工作站的 停止采集；記錄各組分色譜峰的保留時間,并在色譜圖上相應色譜峰處做出標記；3試驗完畢,依次關閉各加熱開關（氣化室、柱箱

5、、檢測器）和檢測器；關閉氫氣和空氣鋼瓶,待氣化室、柱箱、檢測器等的溫度降到常溫（六、結果處理30以下）關閉總開關,最終關閉載氣；1、用歸一化方法運算混合物試液中各組分的質量分數；各組分的fi,值見下表；組分正己烷正庚烷正辛烷雜質fi,0.97 1.00 1.03 1.00 沸點（）68.7 98.5 125.8 2、分別運算正己烷、正庚烷、正辛烷的理論塔板數（n）；3、分別運算正己烷與正庚烷,正庚烷與正辛烷的分別度（R）七、留意事項 1、肯定要等基線穩(wěn)固后,才能進行進樣操作；并且每次進樣后,都要等到全部組分全部 出峰,并且基線穩(wěn)固,才能進行下一次進樣操作；2、測定時,取樣要精確,進樣要求快速,

6、并瞬時拔出注射器；注入試樣溶液時,試液中 不應有氣泡；3、測定時應嚴格掌握試驗條件恒定,試驗條件穩(wěn)固是試驗勝利的關鍵；八、摸索題 1 、歸一化方法特點,應用條件；2、應挑選何種類型固定液,為什么？3、色譜進樣操作應留意哪些事項. 在肯定的色譜操作條件下, 色譜進樣量的大小是否會影響色譜峰的保留時間和峰底寬度 . 試驗二名師精編優(yōu)秀教案F-離子用氟離子挑選性電極測定水中微量一、試驗目的學習氟離子挑選性電極測定微量 二、試驗原理 氟離子挑選性電極的敏銳膜為F-離子的原理和測定方法；LaF3 單晶膜（摻有微量 EuF2,利于導電）,電極管內放入NaF+NaCl 混合溶液作為內參比溶液,以 Ag-Ag

7、Cl 作內參比電極；當將氟電極浸入含 F-離子溶液中時,在其敏銳膜內外兩側產生膜電位 EM EM= K-0.059 lg aF-25 以氟電極作指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,浸入試液組成工作電池：Hg,Hg2Cl 2 | KCl飽和 F- 試液 | LaF3 | NaF,NaCl均為 0.1mol/L | AgCl ,Ag 工作電池的電動勢在測量時加入以E = K - 0.059 lgaF- 25 NaCl 配制成的總離子強度調劑緩沖液HAc ,NaAc,檸檬酸鈉和大量（TISAB ）；由于加入了高離子強度的溶液（本試驗所用的 在測定過程中維護離子強度恒定,因此工作電池電動勢與E = k

8、- 0.059 lgC F-TISAB 其離子強度 1.2）,可以 F-離子濃度的對數呈線性關系：本試驗采納標準曲線法測定 F- 離子濃度,即配制成不同濃度的 F-標準溶液,測定工作電池的電動勢, 并在同樣條件下測得試液的 Ex,由 E - lgC F-曲線查得未知試液中的 F-離子濃度；當試液組成較為復雜時,就應實行標準加入法或Gran 作圖法測定之；氟電極的適用酸度范疇為pH=56,測定濃度在10 010-6mol/L 范疇內, M 與 lgC F-呈線性響應,電極的檢測下限在10-7mol/L 左右；氟離子挑選電極是比較成熟的離子挑選性電極之一,其應用范疇較為廣泛；本試驗所介紹的測定方法

9、, 完全適用于人指甲中F-離子的測定 （指甲需先經適當的預處理） ,為診斷氟中毒程度供應科學依據；實行適當措施,用標準曲線法可直接測定雪和雨水中的痕量 F-離子；磷肥廠的殘渣,經 HCl 分解,即可用來快速、簡便地測定其 F-離子含量；用標準加入法不需預處理即可直接測定尿中的無機氟與河水中的F-離子,通過預處理,就可測定尿和血中的總氟含量；大米、玉米、小麥粒經磨碎、干燥、并經 HClO 4 浸取后,不加 TISAB ,即可用標準加入法測定其中的微量氟；本法仍可測定兒童食品中的微量氟；名師精編 優(yōu)秀教案三、儀器與試劑儀器：1. PHS-3C 型酸度計 2. 氟離子挑選性電極 3. 飽和甘汞電極

10、4. 電磁攪拌器5. 容量瓶 1000mL,100mL 6. 吸量管 10mL 試劑：1. 0.100mol/L F-離子標準溶液：精確稱取120干燥 2h 并經冷卻的優(yōu)級純NaF4.20g于小燒杯中,用水溶解后,轉移至 瓶中；1000mL 容量瓶中配成水溶液,然后轉入洗凈、干燥的塑料2. 總離子強度調劑緩沖液 （TISAB ）：于 1000mL 燒杯中加入 500mL 水和 57mL 冰乙酸,58gNaCl,12g 檸檬酸鈉（ Na3C6H5O7.2H2O）,攪拌至溶解；將燒杯置于冷水中,在 pH 計的監(jiān)測下,緩慢滴加 6 mol/L NaOH 溶液,至溶液的 pH=5.05.5；冷卻至室溫

11、,轉入 1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻；轉入洗凈、干燥的試劑瓶中；3. F-離子試液,濃度約在 10-110-2mol/L ；四、試驗步驟1. 按 PHS-3C型酸度計操作步驟調試儀器,按下mV按鍵；摘去甘汞電極的橡皮帽,并檢查內電極是否浸入飽和 KCl 溶液中,如未浸入,應補充飽和 KCl 溶液；安裝電極；2. 精確吸取 0.100mol/L F- 離子標準溶液 10.00mL,置于 100mL 容量瓶中,加入TISAB10.0mL ,用水稀釋至刻度,搖勻,得 pF=2.00 溶液；3. 吸取 pF=2.00 溶液 10.00mL,置于 100mL 容量瓶中,加入 TISAB9.

12、0mL ,用水稀釋至刻度,搖勻,得 pF=3.00 溶液；仿照上述步驟,配制 pF=4.00,pF=5.00,pF=6.00 溶液；4. 將配制的標準溶液系列由低濃度到高濃度逐個轉入塑料小燒杯中,并放入氟電極和飽和甘汞電極及攪拌子,開動攪拌器,調劑至適當的攪拌速度,攪拌 3min,至數值穩(wěn)固時,讀取各溶液的 mV 值；5. 吸取 F-離子試液 10.00mL,置于 100mL 容量瓶中,加入 10.0mLTISAB 溶液,用水稀釋至刻度,搖勻；按標準溶液的測定步驟,測定其電位 Ex 值；名師精編 優(yōu)秀教案五、數據及處理1. 試驗數據pF 值6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 水樣

13、E mV 2. 以電位 E 值為縱坐標, pF 值為橫坐標,繪制E-pF 標準曲線（坐標紙）；并求出 EpF 標準曲線的線性方程及相關系數；3. 在標準曲線上找出與EX值相應的 pF 值,求原始試液中F- 離子的含量,以 g/L 表示；六、留意事項1試驗所用的蒸餾水為三蒸水,在測量前,電極必需洗滌潔凈,蒸餾水測量電動勢肯定值要達到 360mv 以上；2本試驗所用試劑均應為分析純；六、摸索題1. 本試驗測定的是 F- 離子的活度,仍是濃度？為什么？2. 測定 F-離子時,加入的TISAB 由哪些成份組成？各起什么作用？3. 測定 F-離子時,為什么要掌握酸度,pH 值過高或過低有何影響？4. 測

14、定標準溶液系列時,為什么按從稀到濃的次序進行？試驗三 利用紫外吸取光譜檢查物質的純度名師精編 優(yōu)秀教案一、試驗目的：1、學習利用紫外吸取光譜檢查物資的純度的原理和方法 ; 2、熟識 UV-2700紫外可見分光光度計使用 ; 二、試驗原理 具有不飽和結構的有機化合物, 如芳香族化合物, 在紫外區(qū) 200400 nm有特點的吸取,為有機化合物的鑒定供應了有用的信息；紫外吸取光譜定性的方法是比較未知物與已知純樣在相同條件下繪制的吸取光譜,或將繪制的未知物吸取光譜與標準譜圖如 Sadtler 紫外光譜圖 相比較,如兩光譜圖的max和 max相同,說明它們是同一有機化合物；極性溶劑對有機物的紫外吸取光譜

15、的吸取峰波長、強度及外形有肯定的影響；溶劑極性增加,使n * 躍遷產生的吸取帶藍移,而 *躍遷產生的吸取帶紅移；并且溶劑極性增加也會使苯的三、儀器與試劑B 吸取帶的精細結構和強度發(fā)生變化；1儀器 UV-2700 紫外一可見分光光度計,帶蓋石英吸取池（比色皿）2 只1cm；2試劑 苯、苯酚、乙醇、正焿烷、甲醇、蒽醌、鄰苯二甲酸酐 均為色譜純以上試劑；名師精編 優(yōu)秀教案a、苯的乙醇溶液 10 L/100mL 乙醇 ; b、苯的正焿烷溶液 10 L/100mL正焿烷 ; c、苯酚的乙醇溶液 -0.010g/100mL d、苯酚的正焿烷溶液 -0.010g/100mL e、蒽醌的甲醇溶液 0.040m

16、g/mL；f、鄰苯二甲酸酐的甲醇溶液0.080mg/mL；3儀器條件：光譜掃描 波長范疇：300（400） 200nm； 波長間隔： 0.5（1）nm 狹縫寬度： 2.0nm；掃描速度：中速 四、試驗步驟1乙醇中雜質苯的檢查用 l cm 石英吸取池,以空氣為參比,在300200nm 波長范疇內分別測繪純乙醇及試樣的吸取曲線（吸取峰的）,并確定是否存在苯的B 吸取帶 . 2正庚烷中雜質苯的檢查用 l cm 石英吸取池,以空氣為參比,在300200 nm 波長范疇內測繪正庚烷及試樣的吸收曲線（吸取峰的）,并確定是否存在苯的B 吸取帶 . 3溶劑性質對紫外吸取光譜的影響用 1 cm 石英吸取池,以各自的溶劑為參比,在300200nm 波長范疇內測繪以上苯酚的乙醇溶液和苯酚的正焿烷溶液的吸取光譜；比較 E2 和 B 吸取帶的變